磷酸铵镁样品测定方法
制定《无机化工产品中镁含量测定通用方法络合滴定法》(精)
制定《无机化工产品中镁含量测定通用方法络合滴定法》国家标准编制说明一任务来源及制标的简要过程根据国家标准化管理委员会《2005年国家标准计划项目》(项目编号20067514-T-606)的要求，在2007～2008年完成《无机化工产品中镁含量测定的通用方法络合滴定法》国家标准的制定工作。
该标准由天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院等国内相关企业负责起草。
全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责技术归口。
二目的、意义镁化合物是无机化工产品中的重要产品，广泛用于橡胶、冶金、建材，同时也是人体和动植物不可缺少的元素。
镁离子同时又是许多天然和人工合成的无机化工产品中普遍存在的元素，如各种镁盐及含镁化工产品、食品添加剂、饲料及饲料添加剂、白云石、石灰石、水泥、肥料及各种无机化工产品中都含有离子。
所以又成为许多无机化工产品的主要杂质含量，其测定方法在工农业生产中极其重要。
目前，在各产品标准中有许多测定镁含量的方法，其中对于镁含量在50～500mg/L时，一般情况下采用EDTA 络合滴定法。
由于EDTA络合滴定法测定镁含量具有简便、快速、检出限低且比较准确特点。
许多产品标准中都规定使用该方法。
但因不同产品中存在各种干扰因素，对测定结果会产生一定的影响，因此要对方法进行深入研究，制定统一的测定步骤，便于各无机化工产品标准引用。
本次标准的制定将作到最大限度地与国外相关标准相一致，以达到我国化工产品在镁含量测定方法（EDTA法）上与国外要求的一致性，适应国际贸易的需求。
三标准、资料情况1 国内外标准资料情况通过对国内外标准资料的检索，目前尚没有无机化工产品中镁含量测定的通用方法，收集到的国际或国外的相关标准有：ISO 2482-1973《工业用氯化钠钙和镁含量的测定乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法》、ISO 2741-1973《锌合金镁的络合滴定法》、ISO 6233-1983《锰矿石和锰精矿钙和镁含量的测定乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法》、ISO 6920-1984《工业用粗硼酸钠总的及可溶于碱液的钙和镁含量的测定滴定法》、ISO 10058-1992《菱美矿和白云石化学分析》、BS 6075-9-1981《工业用氢氧化钠取样和试验方法.第9部分:钙和镁含量的测定》、BS 7319-5-1990《工业用氯化钠的分析方法.第5部分:钙和镁含量的测定方法》、BS EN 12946-2000《石灰浸物质.钙和镁含量的测定.络合法》、NF T20-406-1971《工业氯化钠钙和镁的测定（乙二胺四醋酸络合分析法）》。
磷酸铵镁法去除污水中磷的影响因素研究
成游离 Ｎ ，不利于污水 中铵态氮沉淀。 Ｈ， 图 ２看出 ， ｐ 在 Ｈ值为 ７时 ， Ｈ 一Ｎ和 Ｐ 一Ｐ浓 度 Ｎ Ｏ 变化 较 小 ， 应 的磷 的 回收率 很低 。 ｐ 为７—９ 间氮 对 在 Ｈ值 之
蔡秀萍 ： 酸铵镁法去除污水 中磷 的影响 因素研究 磷
调查显示 ， 许多污水厂在后续的污泥处理 系统如浓缩 、 消 化和脱水系统中 ， 部分磷释放 出来 ， 许多污水处理厂经过浓缩 后 的污泥上清液 中磷浓度达到 １０ ｍ ／ ０ ｇ Ｌ以上 ， 消化污泥上清 液 中磷 的 浓 度 更 高 ， 铵 态 氮 的 浓 度 达 到 几 百 甚 至 而 几千 ｍ ／ … 。因此有必要对污泥 回流液及脱水 污泥采取 一 ｇＬ
２ ３ 反应 时间对污水 中磷 的去 除率的影响 ．
一 ５ １一 １
随着反应 时间增加 ， 的去除效果应该越来越好 ， 磷 呈上升
一
的趋势 ， 但从 图 ４上看 ， 从反 应时间 ３ ｎ后磷 去除率缓 慢 ０ｍｉ
上升 ， 比较平滑 。因此 ， 反应 时间取 ３ ｉ ０ｍｎ为最佳 。在反应
图 ５和 图 ６ 。
从理论上分析 ， 在常温下鸟粪石溶解 度积 为 ２ ５ｘ ０ ， ． １ 而 Ｍ （ Ｈ） ｇ Ｏ 的溶解度 积为 ５ ６ ． １×１ ， 验后期 ｐ ０ 试 Ｈ值继
／－ 、
续升高 ，Ｈ一 Ｏ 浓度增大 ， 造成 鸟粪石 分解 ， 形成 Ｍ （ Ｈ） ｇ Ｏ 沉
液 中的 Ｐ 浓度很低 ， Ｏ 不利于 Ｍｇ Ｈ Ｐ 的生成 ， Ｎ Ｏ 而主要生 成 Ｍ （ Ｏ ） 当 ｐ 值过 高 时 ， 强碱 性溶 液 中生 成 比 ｇ Ｈ Ｐ ； Ｈ 在 Ｍ Ｎ ￣Ｏ ｇ Ｈ Ｐ 更难溶的 Ｍｇ （ Ｏ ） ， Ｐ 沉 淀 ， 时溶液 中 Ｎ ． 此 Ｈ 变
磷酸镁铵的性质
磷酸镁铵的性质、制备方法及应用山西大学环境资源学院程芳琴贺寿宝磷酸镁铵，又名磷酸铵镁，俗称磷酸镁铵石、鸟粪石。
英文名：Ammonium Magnesium Phosphate,分子式：NH4MgPo4·6H2O，分子量245.41.磷酸镁铵最早发现于鸟粪中，因而成为鸟粪石。
除六水物外，还有一水物。
一、磷酸镁铵的性质和用途磷酸镁铵属于无色斜方晶系。
性状：白色结晶细粒或粉末，密度1.71g/ml，微溶于冷水，溶于热水和稀酸，不溶于乙醇，遇碱溶液则分解。
磷酸镁铵在氨气流中加热到100℃时，脱去5分子结晶水，成为一水物。
继续加热至600℃，分解成焦磷酸镁；其水溶液加热至48℃—50℃，析出一水物。
磷酸镁铵用作饲料添加剂，肥料添加剂。
在医药上也有应用，也可用于提料，氨基甲酸酯、软泡阻燃剂的制造。
磷酸镁铵在国外已被列入肥料之列，用作长效无机氨肥，主要用于果树、草坪、花卉等。
二、制备方法1、磷酸盐法①磷酸二氢铵（钠）法a、将磷酸二氢铵与氢氧化镁按一定比例，在40℃—65℃下反应生成磷酸镁铵，其反应式如下：NH4H2PO4+Mg(OH)2+4H2O—NH4MgPO4·6H2O↓.上述反应在75℃—100℃下进行，生成NH4MgPO4·H2O,其反应式如下：NH4H2PO4+Mg(oh)2—NH4MgPO4·H2O+H2O.b、将氯化镁货硫酸镁溶液加入磷酸二氢铵（钠）溶液中，边搅拌边加入氨水，控制PH在6.0—6.5，可得硫酸镁按。
其反应式如下：（NH4）2HPO4+MgSO4+NH3·H2O+5H2O—NH4MgPO4·6H2O↓+（NH4）2SO4或Na2HPO4+MgCl2+NH3·H2O+5H2O—NH4MgPO4·6H2O↓+2NaCl.另外硫酸镁和氢氧化铵反应也可制成。
2、磷酸法由磷酸、氧化镁货氢氧化镁、氨水直接反应制成，其反应式如下：H3PO4+MgO+NH3·H2O+4H2O—NH4MgPO4·6H2O↓或H3PO4+Mg(OH)2+NH3·H2O+3H2O—NH4MgPO4·6H2O↓实验室方法：用磷酸和氢氧化镁支取磷酸镁铵。
EDTA容量法测定
EDTA容量法测定磷酸三钠的含量一．方法原理：在氨性溶液中，用过量的氨镁混合液与磷酸根反应，生成磷酸铵镁沉淀。
过量的镁离子在PH10的氨性介质条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行铬合滴定。
二．试剂：1．硝酸：1+12．铵镁混合溶液：配制按HB/Z5083进行3．PH10缓冲溶液：配制按HB/Z5083进行4．EDTA标准滴定溶液：C（H2Y2-）=0.05mol/L配制和标定按HB/Z5083进行5．铬黑T指示剂，配制按HB/Z5083进行三．分析步骤：1．称取0.4~0.45g样品于250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，用硝酸中和至微酸性（用刚果红试纸检验），加10ml铵镁混合液（2）旋转10~15min，加PH10的缓冲溶液(3)10ml，铬黑T指示剂（5）约0.1g，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再加铬黑T指示剂约0.1g继续用EDTA标准溶液滴定至呈稳定的蓝色为滴定终点。
四．分析结果计算：按（1）式计算磷酸三钠的含量C（H2Y2-）×（V2－V1）×0.38013 Na3PO4·12H2O(g/L) = ————————————————×1000（1）G式中：C（H2Y2-）——EDTA标准滴定溶液的浓度mol/LV1——试验溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积ml V2——铵镁混合溶液滴定终点时耗用EDTA标准滴定溶液的体积mlG——滴定试样的质量g0.38013——与1.00mlEDTA标准滴定溶液C（H2Y2-）=1000ml/L 相当的以克表示磷酸三钠的质量。
铵镁混合溶液称取50g氯化镁（MgCl2·6H2O）60g氯化铵，溶于适量水中加入250ml氨水，三者混合并用水将其溶解完全，以水稀释至1000ml。
甲基橙碱度。
磷酸铵镁
1 文献综述1.1 课题研究背景现代工业的高速发展在给人类社会带来舒适便捷的同时，也衍生出许多威胁生态环境平衡的废水废气废渣。
为了减少工业废弃物对环境的伤害，世界环保组织规定工业废弃物的排放需先经过处理知道达到排放标准。
水是生命之源，因而在“三废”中工业废水是最常见且危害巨大的。
工业废水中比较多见的是高氮磷废水，高氮磷废水虽然不含有重金属等有毒物质，但若直接排放入江海河流中也将会带来严重的环境问题，比如水体富营养化。
水体富营养化是水体因自然或人为因素纳人过量营养盐(主要为N、P)，在适宜流场条件下藻类与其它水生生物的数量与结构发生异常变化，导致水质下降，甚至可能致使水体各项功能彻底瘫痪。
富营养化会影响水体的水质，会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可能造成溶解氧的过饱和状态。
溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少，都对水生动物有害，造成鱼类大量死亡。
同时，因为水体富营养化，水体表面生长着以蓝藻、绿藻等大量水藻，形成一层“绿色浮渣”，这样堆积于底层的有机物质会在厌氧条件下分解产生大量有害气体。
此外，浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼虾。
富营养化水中往往含有超标的硝酸盐和亚硝酸盐，人畜长期饮用这些有毒物质严重超标的水体，也会中毒或致病[1]。
因此，工业废水必须经过处理才能排放到湖泊江河中。
其中高氮磷废水的传统处理方法有吹脱气提法、折点氯化法、离子交换法、混凝交换法、吸附法、生物法。
吹脱的优点是操作简便、易于控制且处理效果稳定，但使用石灰易产生水垢，塔板容易堵塞，且受环境温度影响较大，水温降低，脱氨效果降低，吹脱所需空气量较大，动力消耗大，运行成本较高，此外，逸出的游离氨易造成二次污染。
汽提法的优点:气提后的冷凝液可充分利用，对脱氨尾气进行有效回收，防止二次污染。
但能量消耗大且控制步骤复杂。
折点氯化法优点：反应迅速，处理率达90%-100%，且处理效果稳定，不受水温影响，所需设备投资少。
农化分析
第一章1 学习《土壤农化分析》课程的主要目的和意义？通过学习掌握包括土壤分析、植物分析和肥料分析三方面的农化分析方法，并且掌握各种元素的分析方法、原理，熟练的进行农化分析。
土壤农化分析是土壤肥力的测定、作物营养诊断、土壤改良、生态农业等农业生产及科学研究的重要手段。
2 土壤农化分析的主要步骤有哪些?土壤农化分析有它的基本理论、基本知识和基本操作技术三个主要环节组成，就某一项目的全部分析过程来讲，有以下几个环节：样品的采集，样品的处理及保存，分析项目及测定方法的选择，测定过程，数据处理，测定结果的评价3 简述国家标准试剂规格。
GB试剂规格：①优级纯（G.R ），属一级试剂，标签颜色为绿色。
②分析纯（A.R ），属于二级试剂，标签颜色为红色。
③化学纯（C.P ），属于三级试剂，标签颜色为蓝色。
④实验试剂（LR），黄色，属四级试剂第二章1 采集土壤混合样品的目的是什么？具体的采样方法如何？P15~P162 土壤样品处理的目的是什么？P20~P213 土壤样品处理的方法有哪几步？P20~P21第三章1 长期以来，在土壤分析中一直采用通过测定有机C的方法来换算土壤有机质含量。
为什么？P252 试评述测定土壤有机质的几种常用方法的优缺点。
一、干烧法和湿烧法简介（经典方法）优点：缺点：1. 土壤有机碳分解完全 1. 需要特殊仪器设备，费时，目前一般实验室不用此法。
2. 不受土壤中还原物质的影响 2. 结果受碳酸盐干扰3. 结果准确，可做标准方法校核用干烧法和湿烧法优点：氧化完全，回收率高。
缺点：测定速度慢、操作麻烦、需要特殊仪器设备、CaCO3干扰。
二、重铬酸钾容量法P28优点：1. 操作简单、快速，适于大量样品分析2. 土壤无机碳酸盐无干扰缺点：土壤中还原性或氧化性物质干扰测定结果。
如：氯化物、亚铁、二氧化锰等外加热法：优点1. 操作简单、快速，适于大量样品分析。
2. 土壤无机碳酸盐无干扰。
3. 不受外界温度变化影响缺点：加热温度高，不易控制恒温，所以易产生误差。
钢铁中磷的测定方法介绍
氨性溶液中PO43-与Mg2+、NH4+形成磷酸铵镁沉淀 酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH 1、重量法-磷酸铵镁法
磷钼杂多蓝
学习情境六 钢铁分析
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
1、重量法-磷钼酸铵法
磷酸 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
灼烧成焦磷酸镁,称重 （2）磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
磷杂多酸
灼烧成焦磷 酸镁,称重
第三步
1、重量法-磷酸铵镁法
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
PH3:无色而有剧毒的气体，在水中溶解度小。
2、分光光度法 任务4 钢铁中磷的测定
钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形式存在 知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析
知识点：钢铁中磷的测定方法介绍
学习情境六 钢铁分析 任务4 钢铁中磷的测定
课程：工业分析
一、钢铁中磷的作用
Ø 钢铁中磷以固溶体、磷化铁、其他合金元素的磷化物及少量磷酸盐形 式存在
Ø 磷化铁质硬，影响塑性和韧性，易发生冷脆形象，凝结时会发生偏析 Ø 磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
¯ P的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物依次为PH3、 H3PO2、H3PO3、H4P2O4、H3PO4
磷能提高钢材的抗腐蚀性，提高钢材的拉伸强度
磷钼酸喹啉-酸碱滴定法
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
酚酞为指示剂，用硝酸滴定过量NaOH
分光光 度法测 定
3、酸碱滴定法
（1）磷钼酸铵-酸碱滴定法
NH4+
磷酸铵镁沉淀法处理含高浓度氨氮制药废水的试验
搅拌的废水中分 ３ 次加入氯化镁粉末,完全溶解后,
再分 ３ 次缓慢加入磷酸氢二钠固体.调节 pH 值至
９,搅拌均匀,试验温度为 ２０ ℃ ,反 应 时 间 为 １h,过
滤,取滤液测定氨 氮 的 浓 度,滤 渣 经 过 洗 涤、烘 干 等
预处理后做 XRD 和 FTIR 测定其物相组分.
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一．磷酸铵镁含量测定
秤取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加硝酸（1:1）溶解，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。
必要时过滤。
移取25mL试验溶液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸（1:1）溶液，70mL水，微沸40min，用水冲洗表面皿和烧杯壁，控制试验溶液体积约为100mL。
再加热至近沸腾，趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，加热沸腾1min，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。
冷却至室温。
用已于180℃±5℃下干燥45min的玻璃砂坩埚以倾析法抽滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL，将沉淀移入玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL），于180℃±5℃下干燥45min，或于250℃±5℃下干燥15min，在干燥器中冷却至室温，称量。
同时进行空白试验。
空白试验除不加样品外，其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试样相同。
样品中总磷酸盐（以P2O5计）含量：
换算成MgNH 4PO 4·6H 2O 含量
1212w w M M =
式中：
1w ——总磷酸盐（以P 2O 5
计）的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol
M 2——MgNH 4PO 4·6H 2O 的摩尔质量245 g/mol
换算成MgNH 4PO 4含量：
131
2w w M M =
式中： 1w ——总磷酸盐（以P 2O 5
计）的含量 M 1——P 2O 5的摩尔质量142 g/mol
M 3——MgNH 4PO 4的摩尔质量137 g/mol
二．水分含量测定
1.将坩埚放在120℃±5℃烘箱中干燥1h ，恒重，称质量m 1
2.称取一定量m 2样品置于坩埚中，放在120℃±5℃烘箱中干燥2h
3.称量烘干后的坩埚和样品总质量m 3
水分含量：
1232
+m -m w 100m m =⨯ 三.ICP 测金属元素
样品预处理：
称取1g 左右样品，用硝酸（1:1）溶液溶解，并用该硝酸溶液稀释定容至100ml,过滤。
空白样：上述硝酸（1:1）溶液
2014.03.04实验结果
磷酸根含量（以P2O5计）12.34%，
换算成MgNH4PO4·6H2O 的质量分数是42.58%，
换算成MgNH4PO4的质量分数是23.81%
水分含量77.24%。