绘制标准曲线-及离子色谱操作注意事项
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱仪标准曲线

离子色谱仪标准曲线离子色谱仪是一种常用的分析仪器,可以用于分离和检测离子化合物。
在使用离子色谱仪进行分析时,标准曲线是非常重要的,它可以帮助我们准确地定量分析样品中的离子化合物。
本文将介绍离子色谱仪标准曲线的建立方法和分析过程。
建立离子色谱仪标准曲线的第一步是准备标准溶液。
通常情况下,我们会选择一系列已知浓度的标准溶液,然后将它们依次注入离子色谱仪进行分析。
在注入标准溶液之前,需要先对离子色谱仪进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。
接下来,我们可以开始进行标准曲线的建立。
在进行标准曲线建立时,我们需要根据标准溶液的浓度和相应的峰面积数据绘制曲线。
通常情况下,我们会选择线性回归或者其他适合的拟合方法来建立标准曲线,以确保曲线的准确性和可靠性。
建立好标准曲线之后,我们就可以用它来分析未知样品中的离子化合物了。
在使用离子色谱仪进行样品分析时,我们首先需要将样品溶解并稀释至适当的浓度,然后注入离子色谱仪进行分析。
通过测定样品中离子化合物的峰面积,并利用之前建立的标准曲线,我们就可以准确地计算出样品中离子化合物的浓度。
这样,离子色谱仪标准曲线就可以帮助我们实现对样品中离子化合物的定量分析。
除了用于定量分析,离子色谱仪标准曲线还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
通过定期建立标准曲线并进行分析,我们可以及时发现仪器的偏差和漂移,从而及时进行校准和维护,确保仪器的准确性和可靠性。
总之,离子色谱仪标准曲线是离子色谱分析中的重要工具,它不仅可以帮助我们实现对样品中离子化合物的定量分析,还可以用于评估仪器的性能和稳定性。
因此,在使用离子色谱仪进行分析时,我们应该重视标准曲线的建立和应用,以确保分析结果的准确性和可靠性。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作

离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程

YC3000型离子色谱仪操作规程一、初次使用或者长时间未使用后再次使用:1.1 初次使用时或者长时间未使用后(抑制器与色谱柱未连接),连接好脱气机与主机,打开脱气机。
打开主机电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。
若有气泡,将抑制器的电流调为零,按“启动”,将连接六通阀上与柱子连接的PeeK 管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接,然后用力抽拉注射器的活塞,形成负压,持续2-3分钟,然后断开。
重复以上动作5-7遍,即可将气泡排除。
注意:在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中;1.2 排除气泡以后,等待3-5分钟后,接柱子的PeeK管出水正常后(按暂停)再接柱子。
接完柱子后(按“启动”)观察主机屏幕上的泵压显示,若泵压上下浮动小于0.7MPa则可以继续下一步操作;若泵压上下浮动大于0.8MPa,则说明泵内还有残余气泡,则需要继续排气,排气过程见1.1。
注意:千万不可让大量空气进入色谱柱。
1.3 接好柱子后(泵压等一切正常),等待1-2分钟,柱子后端有溶液流出后,接好抑制电导池,等待2-3分钟后,将抑制器电流调为68mA。
等待仪器平衡好以后可以做实验了。
二、操作步骤2.1淋洗液储备液0.2mol/L的配置:称取分析纯的Na2CO3 10.599g用超纯水溶解后定容至500ml。
淋洗液储备液使用聚丙烯(PP)瓶,保存在暗处及4 ℃左右. 通常可以保存3个月。
2.2淋洗液使用液0.005mol/L的配置:量取25ml储备液至1000mL 容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀。
用0.22um水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中(为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满,约1L),拿到离子色谱仪旁,将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中,滤头一定要插到瓶底,注意不要折叠。
2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源,检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡,若有气泡参照1.1排气。
确定无气泡后将电流调到60mA,让仪器走淋洗液。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)

XXXX检测技术有限公司文件编号: XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题:离子色谱仪操作规程(含期间核查)文件编号: XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器,确保检测结果准确性,提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求:相对湿度﹤70 %;工作环境温度:15~30 ℃;电源电压:220±10 %;应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制:根据需要配制一定浓度的淋洗液,淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜,排除杂质后,超声40 min 排除气泡,淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机(Power)、电脑、淋洗装置电源(淋洗液现用现配);3.1.2 排气:打开排气口,用注射器排气5~6次,看到淋洗液管道无气泡;3.1.2 打开反控系统-联机;3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min,点击设置,然后点击打开;待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min,点击设置;30秒后设置为0.7 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.2 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号:量程选择1或者2;电导池恒温:35 ℃点击设置-开启。
抑制器:75 mA(阴离子),点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数(柱温和柱箱)-设置-开启;3.2.3 反控系统-待仪器稳定后(电平的显示值波动不大)-回零。
3.2.4 清洗进样口,用超纯水清洗进样口,并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min(噪声小于80,漂移小于8000)。
气相色谱仪标准曲线

气相色谱仪标准曲线气相色谱仪是一种分析化学仪器,常用于分离和鉴定化合物的混合物。
在气相色谱分析中,标准曲线是非常重要的,它可以用来定量分析目标化合物的含量。
本文将介绍气相色谱仪标准曲线的建立方法及其应用。
一、标准曲线的建立方法。
1. 样品制备。
首先,需要准备一系列含有不同浓度目标化合物的标准溶液。
可以通过稀释已知浓度的标准品来制备这些标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度范围覆盖到待测样品中目标化合物的浓度范围。
2. 色谱条件设置。
在进行气相色谱分析之前,需要设置合适的色谱条件,包括柱温、流速、进样量等。
这些条件会对标准曲线的建立产生影响,因此需要严格控制。
3. 样品进样。
将标准溶液依次进样到气相色谱仪中,记录每个标准溶液的峰面积或峰高。
4. 绘制标准曲线。
将标准溶液的浓度与相应的峰面积或峰高作图,通常使用线性回归分析来拟合标准曲线,得到回归方程。
二、标准曲线的应用。
1. 定量分析。
通过标准曲线,可以根据待测样品的峰面积或峰高,反推出目标化合物的浓度。
这种定量分析方法简便快捷,准确性高。
2. 质量控制。
标准曲线也常用于质量控制中,用于监测仪器的稳定性和分析方法的准确性。
定期检测标准曲线的斜率、截距等参数,可以及时发现仪器的异常情况。
3. 方法验证。
在建立新的分析方法时,常常需要验证标准曲线的线性范围、灵敏度、重复性等参数,以确保新方法的可靠性。
三、注意事项。
1. 标准曲线的建立需要严格按照操作规程进行,确保实验条件的一致性。
2. 在进行标准曲线的建立时,应当尽量避免色谱条件的变化,以减小误差的影响。
3. 标准曲线的线性范围要覆盖到待测样品中目标化合物的浓度范围,否则将无法准确进行定量分析。
4. 定期检验标准曲线,确保其准确性和可靠性。
结语。
气相色谱仪标准曲线的建立是气相色谱分析中的重要步骤,正确的建立和应用标准曲线,可以保证分析结果的准确性和可靠性。
因此,在进行气相色谱分析时,务必严格按照标准曲线的建立方法进行操作,并注意标准曲线的应用和维护。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
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一、绘制标准曲线
二、
假设谱图分别为:Graph1(1ppm)、Graph2(5ppm)、Graph3(10ppm)、Graph4(15ppm)、Graph5(20ppm)
点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2――点键――点Del删掉每个组分,表格空白后――点Add――在跳出的行中填好离子的名称、偏移率和保留时间
――点Concentrations>>――在弹出的对话框中删掉所有列――点Add,填好每个标样水平及对应浓度
――点OK――点OK――关闭谱图――保存对谱图的修改――保存对方法的修改――点――选上所有(五个)标准谱图――点To Batch――直接点OK――点Yes――
在Use Method from file for reprocessing栏选择刚才填写过的谱图(Graph2)―
选择Edit sample table——编辑Calibration Level 一栏,与前面标样水平一致
―勾上Reprocess Sample Runs――勾上Reprocess Calibration Runs――勾上Reintigrate――勾上Recalibrate――点Reprocess
二、查看标准工作曲线
点――打开标准谱图中任何一个,比如Graph2点键――点Graphs>>即可查看工作直线和线性度
三、输出结果
直接打印结果:
打开谱图,点,即可。
导出数据:
打开谱图――点File――点export――点Raw data to txt――勾上Include retention time――点OK――选择文件夹,命名――保存
生成报告:
打开谱图――点Process――点Make report――勾上File,选择保存路径和文件名――点report――到选择的文件夹下面即可找到报告和JPG格式的谱图
离子色谱仪使用注意事项
1.使用离子色谱仪前应登记,经仪器管理员同意后,方可进行试验。
2.样品应进行预处理,去除其中的颗粒物和有机物。
任何样品在注射前必须测定pH值,
并经过0.22微米滤膜过滤。
3.样品种总离子浓度超过1000ppm,必须进行稀释。
如果总离子浓度未知,先稀释1000
倍后进样检测。
出现鳍形峰表示系统过载。
4.固体样品消解液一般是含大量F,NO3的强酸性溶液,消解时尽量少加酸,消解后如果
测阴离子,应中和并稀释约250倍以后检测;如果测阳离子,可过阴离子交换树脂后,稀释十倍左右测试。
5.淋洗液和再生液使用前要先抽滤,抽滤完后,及时把滤膜取下来。
6.进样过程务必要防止气泡进入系统,以免影响分离效果,导致系统压力上升。
换淋洗液
后,先排空管路中气体,再让淋洗液进入色谱柱。
7.测阳离子的时候,最好用塑料容量瓶和移液管。
8.测试样品前先运行基线测试程序一小时以上,待基线平稳后,方可进行样品测试。
9.测试阴离子时,样品pH值应在3-12之间;测试阳离子时,样品pH值应在2-7之间。
10.每个工作日或淋洗液、再生液改变时,及连续分析20个样品后,进标样对标准曲线进
行校准。
如果响应值或保留时间大于预期值的±10%,应重新绘制工作曲线。
11.当发生共淋洗现象时,应调节淋洗液强度,或改变淋洗液流速,以改善分离效果。
12.一个样品测试完后,应冲洗系统,基线平稳后再测试下一个样品。
13.样品测试结束以后,应继续运行基线测试程序一小时以上,把系统冲洗干净。
14.背景电导出现异常时,检查淋洗液、再生液和超纯水有无,管路是否通畅,必要时更换
蠕动泵管上过滤器的滤芯。
如果再生液或超纯水流量出现明显减少时要检查管路,如果过滤器堵塞了,应更换滤芯,否则抑制器不能正常工作,系统背景电导会升高。
15.先从软件上停止系统运行,再关闭离子色谱仪电源。
16.注意器皿的清洁,防止引入污染,干扰测定。
17.未经允许,不得搬动仪器,或把实验室内的仪器、药品和资料等带离实验室。
18.试验完成后,清洗玻璃器皿,放好仪器和其他物品,打扫实验室,关好门窗。