第四章 氧化还原滴定法
氧化还原滴定法的原理
氧化还原滴定法的原理氧化还原滴定法是一种常用的分析化学方法，它通过测定被测物质与氧化还原试剂之间的氧化还原反应来确定被测物质的含量。
在实际应用中，氧化还原滴定法被广泛应用于医药、环境监测、食品安全等领域，具有操作简便、准确性高的特点。
氧化还原滴定法的原理基于氧化还原反应。
在这种反应中，氧化剂与还原剂之间发生电子的转移，从而使得氧化剂自身被还原，还原剂自身被氧化。
在滴定过程中，通过加入适量的氧化还原试剂，使得被测物质与试剂发生氧化还原反应，从而确定被测物质的含量。
氧化还原滴定法的关键在于选择适当的氧化还原试剂。
常见的氧化还原试剂包括高锰酸钾、碘量法、过碘酸盐滴定法等。
这些试剂在滴定过程中能够与被测物质发生明显的氧化还原反应，从而实现对被测物质含量的准确测定。
在进行氧化还原滴定法时，需要注意滴定条件的选择。
滴定条件包括溶液的浓度、滴定剂的添加速度、滴定终点的判定等。
这些条件的选择对于滴定结果的准确性有着重要的影响。
通常情况下，滴定条件的选择需要根据被测物质的性质和滴定试剂的特点来确定。
此外，氧化还原滴定法在实际应用中还需要考虑滴定终点的判定。
滴定终点是指滴定反应达到了完全的状态，此时试剂的添加量与被测物质的摩尔量成为化学计量比。
滴定终点的判定通常通过指示剂或者仪器来实现，其中指示剂可以根据颜色的变化来判断滴定终点是否已经达到。
总之，氧化还原滴定法是一种重要的分析化学方法，它通过测定被测物质与氧化还原试剂之间的氧化还原反应来确定被测物质的含量。
在实际应用中，选择适当的氧化还原试剂、滴定条件的合理选择以及滴定终点的准确判定是保证滴定结果准确性的关键。
希望本文的介绍能够帮助读者更深入地了解氧化还原滴定法的原理和应用。
第四章 氧化还原滴定法
第四章 氧化还原滴定法一、填空题1.下列现象各属什么反应（填 A ， B ， C ， D ）（1）用KMnO 4滴定Fe 2+ 时 Cl -的氧化反应速率被加速 。
（2） 用KMnO 4滴定C 2O 42- 时，红色的消失由慢到快 。
（3） Ag + 存在时，Mn 2+ 被 S 2O 82- 氧化为MnO -- _____ _______。
A 催化反应B 自动催化反应C 副反应D 诱导反应 。
2. 若两对电子转移数均为1，为使反应完全程度达到99.9%，则两电对的条件电位差至少应大于 。
若两对电子转移数均为2，则该数值应为 。
3. 0.1978 g 基准As 2O 3 在酸性溶液中恰好与 40.00mLKMnO 4溶液反应完全，该KMnO 4溶液的浓度为 。
[Mr （As 2O 3）=197.8]4. 已知在 1 mol ·L - 1 HCl 介质中 E Θ'Fe 3+/ Fe 2 + = 0.68V ； E Θ'Sn 4+/Sn 2+= 0.14V ，则下列滴定反应； 2 Fe 3+ + Sn 2+ == 2 Fe 2+ + Sn 4+平衡常 ；化学计量点电位为 ；反应进行的完全程度c ( Fe 2+ ) / c ( Fe 3+ ) 为。
5. 氧化还原滴定计量点附近的电位突跃的长短和氧化剂与还原剂两电对的 标准电极电势有关，它们相差愈 ，电位突跃愈 ；若两电对转移的电子数相等，计量点正好在突跃的 ；若转移的电子数不等，则计量点应偏向 。
6.常用的氧化还原方法有 、 和 。
7. 用KMnO 4法间接测定钙或直接滴定Fe 2+时，若滴定反应中用HCl 调节酸度，测定结果会 ；这主要是由于 ，反应为 。
8. 如果溶液中同时存在HgCl 2和Cl 2，加入还原剂SnCl 2时， 先被还原。
（已知V 14.024/=Θ++SnSnϕ，V 62.0222/=Θ+Cl Hg Hg ϕ，V 36.1/2=Θ-Cl Clϕ）二、选择题1. 已知在1 mol · L - 1 HCl 介质中, E Θ’Cr 2O 72-/Cr 3+ = 1.00 V; E Θ’Fe 3+/ Fe 2 += 0.68V ；以K 2Cr 2O 7滴定Fe 2+时，选择下列指示剂中的哪一种最合适？（ ）A. 二苯胺（E Θ’In = 0.76V ）;B.二甲基邻二氮菲- Fe 3+ (E Θ’In = 0.97V);C. 次甲基蓝 （E Θ’In = 0.53V ）；D.中性红（E Θ’In = 0.24V ）。
分析化学氧化还原滴定法
第四章 氧化还原滴定法§4.1 氧化还原反应及平衡 (了解)4.1.1 氧化还原反应及平衡概述 1、氧化还原反应的特点、特征及实质 A 、特点：①机理复杂、多步反应，且反应条件苛刻； ②有的程度虽高但速度缓慢；③常伴有副反应而无明确计量关系。
B 、特征：得失电子C 、实质：电子转移2、氧化还原滴定法概述A 、定义：以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
B 、分类：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、亚硝酸钠法、溴量法等 C 、应用：广泛，直接或间接测定无机物、有机物。
3、氧化还原电对的分类❖ 可逆电对：任一瞬间都能迅速建立平衡，其电势可用Nernst 方程描述。
如Fe 3+/Fe 2+，I 2/I —等；不可逆电对：不能在氧化还原的任一瞬间迅速建立平衡，其实际电势与理论电势相差较大。
如Cr 2O 72—/Cr 3+，MnO 4—/Mn 2+等，达到平衡时也能用能斯特方程描述电势。
❖ 对称电对：半反应中氧化态和还原态的系数相同。
如Fe 3+/Fe 2+，MnO 4—/Mn 2+等；不对称电对：半反应中氧化态和还原态的系数不相同。
如Cr 2O 72—/Cr 3+，I 2/I —等。
4.2.2 条件电势 1、定义特定条件下，c Ox =c Red =1mol·L —1或浓度比为1时电对的实际电势，用'E Θ反应了离子强度及各种副反应影响的总结果，与介质条件和温度有关。
()()0.0590.059//lg lg Ox Red Oxa c E Ox Red E Ox Red n a n c γγΘ=++2、影响条件电势的因素A 、离子强度（盐效应）——影响活度系数γ当离子强度较大时，1γ=，活度与浓度的差别较大，但相较于副反应的影响，可忽略不计。
因此，一般用浓度代替活度。
B 、副反应的影响a 、生成沉淀氧化型生成沉淀⇒Ox α↗⇒'E Θ↘；还原型生成沉淀⇒Red α↗⇒'E Θ↗。
19[1].4氧化还原滴定法
![19[1].4氧化还原滴定法](https://img.taocdn.com/s3/m/2e3b850c52ea551810a6872d.png)
③掩蔽Fe3+的黄色。
b. 土壤中腐殖质含量的测定
腐殖质是土壤中复杂的有机物质， 其含量大小反映土壤的肥力。
土壤+浓硫酸 +定量且过量 K2Cr2O7 C被氧化 Fe2+标准 滴定剩余 K2Cr2O7
Fe2O3 FeO
SnCl2 浓HCl
Fe2+ +
Sn2+
磷硫混酸
(过量)
Fe2+ Cr2O72-
HgCl2
Hg2Cl2↓ 除去过量Sn2+
无汞定铁
Fe2O3 滴加SnCl2 Fe2+ + Fe3+(少量) 滴加TiCl3 Fe2++Ti3+(少量) 热浓HCl Na2WO4 FeO 钨蓝W(V)
条件电极电势
对于可逆氧化还原电对，可用 Nernst公式计算电位： O + ne– = R
0.0592V n
lg
aO aR
式中：aO和aR分别为氧化态和还原态的活 度； 为电对的标准电极电势，仅随温 度变化。
实际上，通常知道的是溶液中氧化态或 还原态的浓度，而不是活度，但用浓度代替 活度会引起较大误差。此外副反应，如酸度 影响，沉淀与络合物的影响等都对电极电势 有影响。 考虑离子强度影响，引入活度系数γO， γR。考虑副反应影响，引入副反应系数αO， αR。此时
5O 2 8H 2 O
2） 间接滴定法测定Ca2+：
Ca
2
CaC 2 O 4 2H H 2 C 2 O 4 Ca
氧化还原滴定
K2Cr2O7易于提纯，可以直接准确称取一定重量干燥纯 净的K2Cr2O7，准确配制成一定浓度的标准溶液； K2Cr2O7溶液相当稳定，只要保存在密闭容器中，浓度 可长期保持不变； 不受Cl－还原作用的影响，可在盐酸溶液中进行滴定。
重铬酸钾法有直接法和间接法。 应用K2Cr2O7标准溶液进行滴定时，常用氧化还原指示 剂，例如二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸等。
3 . 专属指示剂
专属指示剂:有些物质本身并不具有氧化还原性，但 它能与滴定剂或被测物产生特殊的颜色，因而可指示 滴定终点。 例如，可溶性淀粉与I2生成深蓝色吸附配合物，反应 特效而灵敏，蓝色的出现与消失可指示终点。又如以 Fe3＋滴定Sn2＋时，可用 KSCN 为指示剂，当溶液出现 红色，即生成Fe(Ⅲ)的硫氰酸配合物时，即为终点。
高锰酸钾法的指示剂：自身指示剂 KMnO4 。 高锰酸钾法的优点：KMnO4氧化能力强，应用广泛。但 滴定时要严格控制条件。 KMnO4标准溶液的配制与标定：间接配制法，可用还原 剂作基准物来标定，H2C2O4· H2O、Na2C2O4、 Fe(SO4)2(NH4)· 6H2O等都可用作基准物。其中草酸钠不含结晶 水，容易提纯，是最常用的基准物质。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42－的反应为：
在不同酸性溶液中电极电势不同 在c(HClO)=1.0mol/L的高氯酸溶液中 ’(Cr2O72－/Cr3+)=1.025V 在c(HCl)=1.0mol/L的盐酸溶液中 ’(Cr2O72－/Cr3+)=1.00V 因此重铬酸钾法需在强酸条件下使用能测定许多无机物 和有机物。此法具有一系列优点：
8.4.2 高锰酸钾法
1. 概述
高锰酸钾是强氧化剂。 在强酸性溶液中，KMnO4还原为 Mn2+： MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O =1.507 在中性或碱性溶液中，还原为MnO2： MnO2 + 4OH- =0.595V MnO4- + 2 H2O + 3e 在NaOH浓度大于2mol · L－1的碱性溶液中，被还原为MnO42MnO42 =0.57V MnO4- + e 所以高锰酸钾法一般都在强酸条件下使用。
基础化学7-4
当被滴定溶液电势等于φɵ′时，指示剂呈中间色，称为
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*7.4
氧化还原滴定法
变色点（表7-3）。 指示剂选择原则：指示剂变色点要处于电势突跃范围内。 例如，前述在0.5 mol/L H2SO4溶液中，用Ce4+滴定Fe2+时，电 势突跃范围是0.86～1.26V。则选择邻苯氨基苯甲酸和邻二氮 菲亚铁较合适，若选二苯胺磺酸钠，终点提前，终点将超过允 许误差。
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*7.4
氧化还原滴定法
每滴加一份Ce4+溶液达平衡时，都有φ(Fe3+/Fe2+)=φ(Ce4+/ Ce3+)，因此可选择其中一个电对，根据能斯特方程确定各阶 段的电极电势。 ①化学计量点前 加入的Ce4+几乎全部被还原为Ce3+，到 达平衡时[Ce4+]很小，电势不易直接求得。但若知滴定百分数， 即可求得[Fe3+]/[Fe2+]，则按下式计算电极电势。设Fe2+被滴定 了 a（%），则
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*7.4 氧化还原滴定法 3.氧化还原滴定曲线
在氧化还原滴定中，电极电势随滴定剂加入量而变化的曲 线，称为滴定曲线。滴定过程中各点电极电势可通过仪器测量 或根据能斯特公式计算。化学计量点的电势以及滴定突跃电势 是选择指示剂的依据。 (1) 滴定曲线的制作 【实例分析】用0.1000 mol/L Ce(SO4)2标准滴定溶液在0.5 mol/L H2SO4溶液中滴定20.00mL 0.1000 mol/L FeSO4溶液，制 作滴定曲线。 Ce4+ + Fe2+→Ce3++Fe3+ 滴定过程中
氧化还原滴定法的原理
氧化还原滴定法的原理氧化还原滴定法是一种常用的分析化学方法，它通过观察物质的氧化还原反应来确定物质的含量。
在这种方法中，通常会使用一种已知浓度的氧化剂或还原剂溶液，通过滴定的方式逐渐加入到待测物质溶液中，直到达到化学计量的终点。
在这个过程中，我们可以根据滴定液的消耗量来确定待测物质的含量。
氧化还原滴定法的原理基于氧化还原反应。
在这种反应中，氧化剂会接受电子，而还原剂会释放电子。
当氧化剂和还原剂发生反应时，电子的转移会导致氧化还原指示剂的颜色发生变化，从而可以确定化学计量的终点。
通过观察滴定过程中指示剂颜色的变化，我们可以准确地确定待测物质的含量。
氧化还原滴定法广泛应用于各种化学分析中。
例如，在生活中，我们可以利用氧化还原滴定法来确定水中氯离子的含量，从而判断水的卫生状况。
在工业生产中，氧化还原滴定法也被用来确定金属离子的含量，以保证产品质量。
此外，氧化还原滴定法还可以用于医学、环境监测等领域。
在进行氧化还原滴定法分析时，我们需要注意一些关键的因素。
首先，选择合适的氧化剂或还原剂溶液非常重要，它们的浓度和滴定过程中的稳定性会直接影响到分析结果的准确性。
其次，选择合适的指示剂也是至关重要的，它应当能够在化学计量终点时准确地显示颜色变化。
此外，滴定过程中的操作技巧和仪器精度也会对结果产生影响，因此需要严格控制实验条件。
总的来说，氧化还原滴定法是一种简单而有效的分析方法，它通过观察氧化还原反应的化学计量终点来确定待测物质的含量。
在实际应用中，我们需要选择合适的试剂和指示剂，并严格控制实验条件，以确保分析结果的准确性和可靠性。
通过对氧化还原滴定法原理的深入理解和实践操作，我们可以更好地应用这种方法进行化学分析，并取得准确的分析结果。
氧化还原滴定法
氧化还原滴定法氧化还原滴定法是一种定量分析方法，常用于测定含氧化还原反应的物质的浓度。
在氧化还原反应中，电子会从被氧化的化合物转移到还原的化合物上，因此被称为氧化还原反应。
该方法通过滴加一种称为滴定剂的溶液来确定待测物质的浓度。
滴定剂与待测物质发生氧化还原反应，当待测物质的化合价发生改变时，滴定剂就不再反应，此时滴定完成。
原理氧化还原滴定法的原理基于以下事实：在氧化还原反应中，电子会从一个原子或分子转移到另一个原子或分子上，这样产生了电子的转移和化学计量量的变化。
因此，滴定剂可以被用来测定待测物质的化学计量量。
氧化还原反应中，电子可以从还原剂转移到氧化剂。
还原剂是一种能够给予电子的物质，它通常是一种容易氧化的物质，其化合价低于其氧化态。
氧化剂则是一种吸收电子的物质，通常是一种含氧化合物，其化合价高于其还原态。
在氧化还原滴定法中，将待测物质溶于适当的溶剂中，加入过量的还原剂，然后再滴加氧化剂，滴定至反应终点。
滴定时应注意滴定剂的选择，其氧化还原电位应当介于待测物质和还原剂之间。
当滴定剂的量与待测物质的量恰好相等时，反应终点即可确定，此时滴定完成。
操作步骤1.准备待测物质溶液，加入适当的溶剂并充分溶解；2.加入过量的还原剂；3.将寻找合适的滴定剂并确定滴定方法；4.开始滴定，滴定至反应终点（反应终点可以通过颜色变化、电位变化、气体产生等特征来确定）；5.通过滴定前后的重量差或溶液浓度计算待测物质的化学计量量。
应用氧化还原滴定法广泛应用于分析化学、药学、食品工业、环境检测等领域。
例如，在药学中，可以用过氧化氢作为氧化剂来测定药物中的铁含量，氯亚铁作为还原剂来测定汞含量。
在环境检测中，可以使用铁离子和硫酸根离子来测定自然水样中的硫酸盐含量。
氧化还原滴定法是一种定量分析方法，可以通过滴加滴定剂来确定待测物质的浓度。
该方法基于化学计量量的变化，将还原剂加入待测物质溶液中，并滴加氧化剂，滴定至反应终点。
氧化还原滴定法在分析化学、药学、食品工业和环境检测等领域发挥着重要作用。
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3. 氧化还原指示剂
具氧化还原性质的有机化合物，其氧化态和还原态 颜色不同。滴定中随溶液电位变化而发生颜色改变。 例：二苯胺磺酸钠指示剂
O 0.059 氧化态 E EIn n lg 还原态
变色范
围：E
O
In
0.059；（氧化态
n
还原态
1 10
~
10） 1
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2
2
δH As O2
8
pH 0.0时，δH3AsO4 1；δHAsO2 1 E O E O 0.559V H3AsO4氧化I
pH 8.0时，δH3AsO4 106.84；δHAsO2 0.943 E O 0.559 0.059lg108.0 0.059 lg 106.84 0.117V
[Cu 2 ] Ksp [I ]
ECOu 2
E O 0.059lg[I ] 0.059lg Ksp
CuI
0.17 0.708 0.878V
可 以 氧 化I ， 这 是 碘 量 法 测 铜 的 依据
2 Cu2+ + 4 I - = 2CuI↓ + I2
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I2 + 2S2O32- = S2O32- + 2 I -
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以0.1000 mol ·L-1 Ce(SO4)2溶液滴定0.1000 mol ·L-1 Fe2+ 的酸性溶液(1.0 mol ·L-1硫酸) 为例 滴定反应: Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+
E ′Ce4+/Ce3+= 1.44 V； E ′Fe3+/Fe2+ = 0.68 V 每加入一定量滴定剂，反应达到一个新的平衡， 此时两个电对的电极电位相等：
可逆电对：瞬间建立起氧化还原平衡，电势
符合能斯特公式； Fe3+/Fe2+ , I2/ I-
不可逆电对：瞬间不能建立起氧化还原平衡，
电势与理论电势相差较大； Cr2O72-/ Cr3+
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3
3、对称电对与不对称电对
对称电对：氧化态与还原态的系数相同； Fe3+/Fe2+ , MnO4- /Mn2+
1、浓度：反应物浓度↑，反应速率↑；
2、温度：温度每升高10℃,反应速率可提高2～3倍；
3、催化剂：改变反应过程，降低反应的活化能；
4、诱导反应：由于一个反应的发生，促进另外
202一1/2/9个反应进行
16
§4.2 氧化还原滴定法的基本原理 一、氧化还原滴定指示剂
1. 自身指示剂 利用标准溶液或被滴物本身颜色变化来指示滴定终点，称
14
滴定过程中，达到平衡时(E1 = E2):
E1O
E2O
0.059 lg(cRed1)n2 ( cO x2 )n1 n1n2 cO x1 cRed2
0.059 lg K
n1n2
lg K n(E1O E2O ) 0.059
考虑溶液中进行的副反应:
lg K n(E1O' E2O' ) 0.059
13
㈣浓度的影响（通常不用此法） ㈤盐效应的影响（不大）
四、氧化还原平衡常数
用平衡常数衡量氧化还原反应进行的程度
n2 Ox1 + n1 Red2 = n2 Red1 + n1 Ox2
E1
E1O'
0.059 n1
lg
cO x1 cRe d1
E2
E
O' 2
0.059 lg
n2
cO x2 cRe d2
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2
Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O E =1.33 V
E
EO
0.059 6
lg
[Cr2O ]2
]
Fe3+ + e = Fe2+
E =1.33 V
E EO 0.059lg [Fe 3 ] [Fe 2 ]
2、可逆电对与不可逆电对
不对称电对：氧化态与还原态的系数不同； Cr2O72-/ Cr3+ , I2/ I-
能斯特公式 在实际应用时，存在着两个问题： (1) 不知道
活度 a（或活度系数）：a = c ; (2) 离子在溶液中可能发生： 络 合，沉淀等副反应。考虑到这两个因素，需要引入条件电极电位！
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4
二、条件电极电位(Conditional Electrode Potential)：
n2 E2O n2
注：对于对称型氧化还原滴定反应，化学计量点的电势仅仅
取决于两电对的条件电势与电子转移数，与浓度无关。
2、不对称体系化学计量点时的溶液电位：（无通式)
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + H2O
化学计量点前后电位突跃的位置由 Fe2+ 剩余 0.1%
和 Ce4+ 过量 0.1% 时两点的电极电位所决定。
即电位突跃范围：0.86 V~1.26 V。
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滴定曲线
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24
三、 化学计量点电势的计算
1、对称体系化学计量点时的溶液电位的通式：
Esp
n1 E1O n1
n1
E O
Ce
4
/Ce
3
0.059 lg cCe4 cCe 3
n2 Esp
n2
E
O Fe
3
/Fe
2
0.059 lg
cFe 3 cFe 2
( n1
n2
)E sp
n1
E O
Ce
4
/Ce
3
n2
E
O Fe
3
/Fe
2
0.059 lg cCe4 cFe3 cCe 3 cFe 2
此时： 反应物：cCe4+和 cFe2+ 很小，且相等；
为自身指示剂。
例如：在高锰酸钾法滴定中，
可利用稍过量的高锰酸钾自身
的粉红色来指示滴定终点（此
时MnO4-的浓度约为 2 10-6 mol ·L-1)。
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2. 专属指示剂
可溶性淀粉与游离碘生成深蓝色配合物； 淀粉为碘法的专属指示剂； 当 I2 溶液的浓度为：510-6 mol ·L-1时即能看到蓝色。
E
EO
0.059 5
lg
[MnO
4
[Mn
][H 2 ]
]8
EO
0.059 5
lg[H
]8
0.059 lg 5
[MnO 4 ] [Mn 2 ]
E O E O 0.059 lg[H ]8 5
pH 1.0时，EO 1.42V； pH 4.0时，EO 1.13V
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例2
求pH
Fe 3不 能 氧 化I ，Y可 以 掩 蔽Fe 3
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12
㈢生成沉淀的影响
例5
计算在过量[I ] 1.0mol
L1且有CuI
存在时，EOCu2
/C
u
。
I
并判断此时Cu 2能否氧化I。已知EOCu2/Cu＝0.17V
解:
E
EO
0.059lg
[Cu 2 ] [Cu ]
EO
0.059lg
0.0和8.0时，E
O H3
As
O4/HAs
O2，并判断与I
3
/ I
电对的反应方向。已知H3AsO4 : pKa 1 pKa 3 2.20,
7.00,11.50;HAsO 2 : pKa 19.22,
解: H3AsO4 + 2H+ + 2e = HAsO2 + 2H2O E =0.559 V
I3 - + 2e =3I-
2 0.943 I3氧化HAsO 2
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㈡生成络合物对氧化还原反应方向的影响
例3
求pH
3.5, cF
0.20mol
L1时
，EO
Fe
3
/Fe
2
。
已知lg β1 lg β6[Fe(III )F] : 5.28,9.30,12.06,,15.77,.
解:
[F ] cF δF
103.18 0.20
一些氧化还原指示剂的条件电极电位 及颜色变化
指示剂
次甲基蓝 二苯胺 二苯胺磺酸钠 邻苯胺基苯甲酸 邻二氮杂菲-亚铁 硝基邻二氮杂菲-亚铁
’In /V [H+]=1mol/L
0.36 0.76 0.84 0.89 1.06 1.25
颜色变化
氧化形 还原形
蓝
无色
紫
无色
红紫
无色
红紫
无色
浅蓝
红
浅蓝
紫红
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反应产物： cCe3+和 cFe3+ 很小，且相等；
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(3) 化学计量点后
此时需要利用Ce4+/Ce3+ 电对来计算电位值。 当溶液中四价铈过量0.1%:
EC e4 /C e3
ECOe4 /C e3
0.059 lg cC e4
n1
cC e3
1.44 lg 0.1 1.26 V 99.9
E =0.545 V