葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
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• (9)碘试液(0.05 mol/ L) 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50 ml溶解 后，加盐酸3滴与适量使成100ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置玻璃 塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处存。 • (10)磺基水杨酸溶液 取磺基水杨酸lg,加水适量使溶解成5ml, 即得。 • (11)稀硫酸 取疏酸57ml,加水稀释至100即得。本液含HsSO,应为 9.5%~10.5% • (12)草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得 • (13)标准钙溶液精密称取碳酸钙0.1250g, 置500ml量瓶中，加水5ml 与盐酸0.5ml使落解，用水稀释至刻度，掘匀。每Iml相当于0.1mg的 钙(Ca) • (14)标准铁溶液称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2" 12H2O] 0.863g，置 1000 ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液。精密量取硫酸铁铵贮备液10ml,置100ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，即得(每Iml相当于10μg的Fe)。
项目三 葡萄糖及葡萄糖注射液 的质量分析
目录
一、知识目标（1、2、3、4） 二、技能目标（1、2、3、4） 三、葡萄糖原料药质量分析 1、葡萄糖简介 2、鉴别 3、检查 3.1 酸度 3.2 氯化物 3.3 硫酸盐 3.4 蛋白质 3.5 钡盐 四、葡萄糖注射液质量分析 1、葡萄糖注射液概况 2、检查5-羟甲基糠醛 3、含量测定 3.1 操作步骤 3.2 计算 3.3 注意事项 五、试剂配制 六、思考题
检查5-羟甲基糠醛
• 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖0.1g)，置 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇夕照紫外-可 见分光光度法(通则0401)， 在284nm的波长处测 定，吸光度不得大于0.32。
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖氯化钠注射液的高质量分析报告
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g:4.5g:500ml)［实验操作流程］-:查资料，设计方案本容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二:性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：(1)葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉(2)氯化物本品显氯化物的鉴别反应。
操作步骤取供试品溶液lml ,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝孚撚沉淀,分离沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
(3 )钠盐本品显钠盐的鉴别反应。
操作步骤取钳丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂常规检查（-）pH 值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5 ~ 5.5 ）步骤1•标准缓冲液的配制精密称取在115±5°C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115°C±5°C干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g, 加水使溶解并稀释至100ml。
2•依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,j各电极插入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值，反复测两次,取均值。
（二）5•羟甲基糠醒原理葡萄糖在高温加热灭菌时,易分解产生5-疑甲基糠醛,属于葡萄糖的杂质。
5-疑甲基糠醛分子具共梔双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。
操作步骤精密臺取本品适星〈约相当于葡萄糖O.lg）,置50ml量瓶中加水稀释至刻虧摇匀照紫夕卜可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.25。
（三）细菌毒素原理本品利用鳌试痢检测或呈化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限呈是否符合规走。
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的：1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理：[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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❖ 检验5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌时， 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸等副 产物。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 波优点测定，吸收度不得大 于0.32。
操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格本品可直 接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依 法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O重量(g) 。
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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算方法。 4、掌握含量测定方法和原理。
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二、试验仪器与试剂
❖ 仪器：可见—紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
❖ 试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢 氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法检验，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成 对照液比较，不得更浓(0.01％)。 （3）硫酸盐
取本品2.0g，依法检验（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液2.0ml 制成对照液比较，不得更浓(0.01％)。
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g:4.5g:500ml)[实验操作流程]一：查资料，设计方案本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。
操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。
操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂常规检查（一）pH值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）步骤 1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g, 加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。
2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，反复测两次，取均值。
（二）5-羟甲基糠醛原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。
5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。
操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。
（三）细菌内毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。
操作步骤1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。
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检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。
（2）氯化物
取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
（3）硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
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药物分析实验
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量 分析
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1
实验目的
2
实验仪器与试剂
实验内容及注意事项 讨论与思考题
3
4
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一、实验目的
1、了解药品鉴别、检验的目的和意义。 2、掌握药品常用的鉴别方法和原理 3、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量 计算的方法。 4、掌握含量测定的方法和原理。
葡萄糖的质量分析 葡萄糖注射液的质量分析
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葡萄糖的质量分析
鉴别试验 杂质检查
性
状
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（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末； 无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别： 原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。 操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
1mol C6H12O6.H2O——1mol I2——2mol Na2S2O3
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操作 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75mg）置碘量瓶 中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓 冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞， 在20℃准确放置30min后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加入淀粉指 示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校 正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.008mg的无水 葡萄糖（C6H12O6）或相当于9.909mg的葡萄糖 （C6H12O6.H2O）。
（6）铁盐 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。 操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
含量测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
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（1）旋光度法 （用50%的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α、β两种互 变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度 相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格的本品可 直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟， 依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置
25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大 于0.32。
COMPANY LOGOຫໍສະໝຸດ IO
3
2I
CH 2 OH ( CHOH ) 4 CHO IO IO 3 5 I 6 H
OH
CH 2 OH ( CHOH ) 4 COO
I H 2O
3 I 2 3 H 2O
I 2 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI Na 2 S 4 O 6
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旋光管的操作与读数： 计算公式： LC 100 20 20 [ ] D [ ] D
100 LC
标示量 %
[ ] D 2.0852
20
100 %
m
（L:旋光管长度，为2dm；C：溶液浓度g/100ml；α：旋光度； [α]为比旋度；m质量(g)）
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注意事项： （1）被滴定样品为葡萄糖，是还原性物质 （2）指示剂为淀粉，在近终点时加入 （3）终点时颜色由蓝色变为无色。
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四、讨论与思考题
1、比色比浊操作应遵循的原则是什么？
2、葡萄糖旋光度法测定含量时，为什么要加氨
试液并放置后进行测定？
3、写出剩余碘量法测定葡萄糖化学反应过程。
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（4）亚硫酸盐与可溶性淀粉 原理：换色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性 淀粉存在。当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘 遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变 为无色。 操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1 滴，应即 显黄色。
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性
状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验 杂质检查 含量测定
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（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。
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检查5-羟甲基糠醛 原理：
注意事项： 读数、调零、公式单位换算
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（2）剩余碘量法 原理：
在供试品中先加入一定量的碘滴定液，待I2与待测组分反 应完全后，再用Na2S2O3滴定液滴定剩余的碘，同时做空白试 验对照，根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。
I 2 2 OH
IO
I H 2 O ( 3 IO
（5）蛋白质 原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略 低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷 与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质 盐而沉淀。 操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 （1 →5 ）3ml ，不得发生沉淀。
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二、实验仪器与试剂
仪器：可见—紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试
液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、
硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴
定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
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三、实验内容
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计算公式
（ V0 V ) T F 标示量 % 100 % 75 mg
其中：
V0：空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml；
V：样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O～1mol I2); F:浓度校正因子