钙离子滴定
卡默尔滴定操作方法

卡默尔滴定操作方法滴定法是一种常用的定量化学分析方法,可用于确定溶液中特定组分的含量。
卡默尔滴定法是一种用于测定含硬水的水样中钙离子含量的滴定方法。
以下是卡默尔滴定法的操作步骤:1. 实验室准备在进行卡默尔滴定法之前,需要准备以下实验设备和试剂:- 平衡电子天平- 100 mL 锥形瓶- 滴定管和支架- 钙指示剂溶液(一般为10%甲醇溶液)- 乙酸铵缓冲液(pH 12-13)- 0.01 mol/L 硝酸铝溶液(作为滴定液)- 硬水样品2. 样品的制备将约50 mL的硬水样品取出并加入到100 mL 锥形瓶中。
3. 滴定管的校准取5 mL 的硬水样品,并加入1 mL 的钙指示剂溶液。
用0.01 mol/L 硝酸铝溶液逐滴滴入,同时轻轻摇晃瓶子,直到出现颜色的转变。
记录刚开始出现颜色转变时,已经滴加入硝酸铝溶液的体积。
重复此步骤3次,并取平均值算作滴定管的校准值。
4. 滴定将校准好的滴定管竖立在支架上,并将100 mL 锥形瓶中的硬水样品放在滴定管下方的容器中。
用针筒将0.01 mol/L 硝酸铝溶液填满滴定管,使其等于校准值。
5. 加入缓冲液将乙酸铵缓冲液(pH 12-13)加入到硬水样品中,用磁力搅拌器均匀搅拌。
6. 滴定过程滴定管中的硝酸铝溶液逐滴滴入硬水样品中,并同时轻轻搅拌硬水样品。
在滴定开始之前,颜色会变得蓝紫色,而滴定过程中逐渐变得红色。
当颜色转变到粉红色时,停止滴定。
记录滴定液的体积。
7. 结果计算根据滴定液体积和钙指示剂的校准值,可以计算出硬水样品中钙离子的含量。
卡默尔滴定法是一种反应溶液中含钙离子和硝酸铝溶液的滴定法,其中钙离子和硝酸铝溶液发生化学反应,从而发生颜色转变,进而判断滴定结束。
这种方法可以快速而准确地确定水样中的钙离子含量,特别适用于需要对水质进行监测和控制的领域。
注意事项:1. 实验过程中应注意安全,佩戴个人防护装备,避免接触到有害化学物质。
2. 滴定操作时要注意滴定液的滴加速度,以保证反应均匀进行。
钙、镁离子浓度滴定

钙、镁离子浓度滴定镁离子浓度滴定法一、所需试剂与配制:1、钙黄绿素-酚酞混合指示剂:1)0.2g钙绿黄素+0.07g酚酞置于玻璃研钵2)加20克氯化钾研细摇匀,贮于磨口瓶中。
2、1+3三乙醇胺:25ml三乙醇胺+75ml UP水,混合均匀后倒入100ml容量瓶。
3、0.01M氢氧化钠溶液:0.04g NaOH粉末溶于100ml UP水4、0.5M氢氧化钠溶液:2g NaOH粉末溶于100ml UP水5、0.0125M EDTA溶液:1)称取4.65克分析纯EDTA粉末溶于100ml UP水2)加入24mL 0.5M氢氧化钠溶液(调节溶液的PH=7)3)加UP水,稀释至1L,此时浓度为0.0125mol/L6、CaCl2标准液(Ca2+ 1mg/ml) :称取1.39g无水CaCl2,溶于500ml UP水,此时Ca2+浓度为1.0018mg/ml。
二、标准液标定:1、取10ml CaCl2标准液于250ml的锥形瓶内。
2、向锥形瓶内加入50ml UP水。
3、加入3mL 0.5M氢氧化钠(调节PH值到12.4)。
4、加入约0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂5、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定6、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。
记录标液消耗的体积V0。
三、样品溶液滴定:3.1钙、镁离子总量滴定1、估算待测液钙离子浓度,将其浓度稀释到2.5g/L之内。
并记录稀释比例K2、取10ml待测溶液于250ml的锥形瓶内。
3、向锥形瓶内加入50ml UP水。
4、加入5ml三乙醇胺溶液,摇匀。
5、加入0.6mL 0.01M氢氧化钠(调节PH值到10)6、加入0.02g钙黄绿素—酚酞混合指示剂7、用50mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定8、溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。
记录此时消耗的体积V1 3.2钙离子总量滴定1、估算待测液钙离子浓度,将其浓度稀释到2.5g/L之内。
钙离子络合滴定的原理

钙离子络合滴定的原理钙离子络合滴定法是一种重要的分析方法,用于测定水溶液中钙离子的含量。
它利用钙离子与络合剂形成稳定的络合物的性质,通过滴定的方法确定钙离子的含量。
下面将详细介绍钙离子络合滴定法的原理。
钙离子络合滴定法的原理基于草酸根离子与钙离子形成的络合反应。
草酸根离子与二价金属离子(如钙离子)在适当的条件下(如适宜的pH值和浓度)可以形成稳定的络合物。
在钙离子络合滴定中,通常选择EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
EDTA是一种多酸,它的化学式为C10H16N2O8,可以与钙离子形成非常稳定的络合物。
钙离子络合滴定法的实验操作通常分为以下几个步骤:1. 样品的预处理:首先需要将待测溶液进行适当的处理,如酸化或碱化,以调整样品的pH值,使其适合于络合反应进行。
通常使用醋酸作为酸化剂,氢氧化钠或氢氧化铵作为碱化剂。
2. 指示剂的选择:在络合滴定中,指示剂的选择非常重要。
指示剂的作用是指示反应溶液中络合物与金属离子的摩尔比例的变化。
对于钙离子络合滴定,常用的指示剂是EBT(二甲基黄)。
EBT在pH为10时呈现红色,当EDTA与钙离子摩尔比例达到1:1时,EBT会转变为蓝色。
3. 滴定剂的选取:滴定剂是用于滴定过程中的化学试剂。
在钙离子络合滴定中,选择的滴定剂是EDTA。
EDTA是一种螯合剂,可以与钙离子形成络合物。
EDTA 无色无味,在中性或碱性溶液中能与钙离子形成一种1:1的络合物。
滴定剂EDTA 与金属离子之间的络合反应是广泛应用的反应之一。
4. 滴定过程:将经过预处理的样品溶液倒入滴定瓶中,加入适量的指示剂EBT,溶液呈红色。
然后,开始以适当的速度加入EDTA滴定剂,滴定瓶中加入EDTA 并充分搅拌。
随着EDTA与钙离子的化学反应进行,络合反应使得溶液底物的蓝色指示剂EBT逐渐变为红色,当EDTA与钙离子的摩尔比例达到1:1时,指示剂EBT颜色转变为蓝色。
这一点是滴定终点。
5. 计算结果:根据滴定过程中所用EDTA滴定剂的体积,可以计算出钙离子的含量。
钙离子的测定方法

钙离子的测定方法
第一步:
1、用50ml移液管取50ml水样于250ml锥形瓶中
2、加1ml的1+1硫酸溶液
3、加5ml过硫酸钾40g/L
第二步:
1、将加入水样、硫酸、过硫酸钾的锥形瓶放到电炉上加热煮沸至近干,取下放置室温
2、加50ml水、3ml三乙醇胺、7ml氢氧化钾和0.2g钙-羧酸指示剂
3、用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要慢
4、当溶液颜色由紫红变为亮蓝色时即为终点
注意:
1、原水中钙离子的含量测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸;
2、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,水中钙离子的测定不加入;
3、过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
第三步:结果计算:
以mg/L表示水中钙离子的含量(x)用以下计算:
∗106mg/L
X= cv1∗0.04008
v
式中:V1------滴定钙离子所消耗的EDTA标准溶液的体积
C------EDTA标准溶液的浓度mol/L
V------所取水样的体积ml
0.04008------与1.00EDTA标准溶液【C(EDTA)=1.000mol/L】相当的,以克表示钙的质量。
钙离子的测定方法

钙离子的测定方法钙离子是一种重要的生物无机离子,对生物体的正常生长和生理功能起着至关重要的作用。
因此,准确测定钙离子浓度具有很高的研究和应用价值。
本文将详细介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、EDTA滴定法EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法是一种常用的钙离子测定方法。
该方法基于Ca2+与EDTA之间的络合反应。
当EDTA与钙离子形成络合物时,溶液的颜色会发生明显变化,从而可以根据颜色的变化确定钙离子的浓度。
实验中,首先取少量样品溶液,加入酸化物(通常为硝酸)去除样品中的其他干扰物质,然后加入指示剂,如酚酞指示剂。
酚酞指示剂会在有机溶剂中溶解,形成红色络合物。
然后用已知浓度的EDTA溶液作为滴定剂,滴定样品溶液。
当EDTA的配位量与钙离子的摩尔数相等时,酚酞指示剂的颜色会由红色转变为无色。
通过记录滴定剂的体积变化,就可以计算出样品中钙离子的浓度。
EDTA滴定法优点是准确度高、操作简单。
但是,该方法在测定钙离子时对样品的处理要求较高,且滴定过程较长,不适用于快速分析。
二、分光光度法分光光度法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于物质对特定波长的光的吸收特性。
实验中,首先制备一系列浓度不同的钙离子标准溶液。
然后,用紫外-可见分光光度计测定这些标准溶液在特定波长处的吸光度。
利用所测得的吸光度-浓度曲线,可以通过测定待测样品的吸光度得到其钙离子的浓度。
分光光度法的优点是快速、准确,适用于大批量分析。
但是,该方法对仪器的要求较高,且容易受到其他物质干扰。
三、电化学法电化学法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于钙离子与电极的反应,通过电极上的电流变化来确定钙离子的浓度。
常用的电化学方法包括离子选择电极和离子选择电极结合电位滴定法。
离子选择电极是一种特殊的电极,它对特定离子具有高度选择性。
在钙离子测定中,常用的是钙离子选择电极。
该电极能够快速而准确地测定钙离子浓度。
离子选择电极结合电位滴定法是一种将滴定法和电化学法结合起来的测定方法。
钙离子测定方法范文

钙离子测定方法范文钙离子是生物体内重要的无机离子之一,对维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等过程起着重要作用。
因此,准确测定钙离子的浓度对于医学、生化、食品科学等领域具有重要意义。
本文将介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、钙离子的化学分析方法1.复合指示剂滴定法复合指示剂滴定法是一种常用的分析方法,通过指示剂与钙离子形成可见的指示色变来实现测定。
常用的指示剂有钙黄素(EBT)、钙蓝(BPC)和尔琼钙(CPB)等。
例如,钙黄素是一种特定颜色变化的指示剂,它在酸性溶液中是黄色的,与钙离子形成络合物后变为蓝紫色。
研究者可以将待测样品加入酸性溶液中,然后逐滴加入含有钙黄素的滴定剂,当出现颜色变化时,记录所加入的滴定剂体积,从而计算钙离子的浓度。
2.EDTA滴定法EDTA(乙二胺四乙酸)是一种具有强络合能力的螯合剂,可以与钙离子形成稳定的络合物。
这种方法适合于钙、镁等阳离子的测定。
EDTA滴定法的步骤如下:a.将样品溶液和指示剂(如甲基橙)混合,在pH较高的条件下调节至碱性;b.逐滴加入含有EDTA的滴定剂,反应至滴定终点出现颜色变化;c.计算钙离子的浓度。
3.钙离子选择性电极法钙离子选择性电极是一种常用的测定方法,根据溶液中钙离子浓度与电势之间的关系进行测定。
钙离子选择性电极由一个具有高选择性的离子敏感膜、参比电极和测量电位计组成。
操作步骤如下:a.在样品中加入一定量的标准钙溶液,使其浓度范围适合测定;b.将离子选择性电极置于样品中,与参比电极连接,并测量电位;c.根据标准曲线或测量电位与钙离子浓度的经验关系计算钙离子浓度。
二、钙离子的光谱分析方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于钙离子的测定。
该方法基于样品中钙原子对特定波长的吸收将光能量转化为电能量。
操作步骤如下:a.将样品溶液吸入原子吸收光谱仪中的气体炉,使其转化为气态的原子态钙;b.通过样品吸收特定波长的紫外或可见光,测量样品吸收光强度;c.根据标准曲线或校准曲线计算样品中钙离子的浓度。
钙离子测定方法
钙离子的测定
一、 测定原理
本法中,钙离子的测定是在PH 值为12~13时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量,滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物,溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中,加4mL 纯水,15ml(1+2)三乙酸胺溶液,5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。
用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
三、结果计算
水样的钙离子含量(X )为:
L
mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中:)
(3caco M
——3
CaCO 的摩尔质量,g/mol
)
(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶
液的体积,mL V ——所取水样的体积,
mL
第一次实验:
第二组实验:。
EDTA快速滴定法测钙
保存时间不长,也可使用0.5%溶液指示剂:
0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮,再加50ml蒸馏水,
摇匀,放棕色滴瓶中备用。易掌握用量)
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问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应,
而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,
如何才能令EDTA只选择钙呢?
1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与
真实值间误差较大。
pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13,
钙的测定
(EDTA快速滴定法)
原理
将试样中的有机物破坏,使钙溶
解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、
盐酸羟胺和பைடு நூலகம்粉溶液消除干扰离子的影响,
在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用
EDTA 标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙
的含量。(高锰酸钾法为仲裁法)
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物
测定步骤
2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解
液适量(含钙2 ~ 25mg)
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色,再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)
每加入一种试剂后均需摇匀(呈墨绿色)
在黑色背景下,立 即用EDTA标准溶液滴定
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉:排除磷酸根干扰 在碱性时,PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺:络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
钙离子的测定—EDTA滴定法
钙离子的测定—EDTA滴定法一、实验原理钙离子可以通过EDTA(乙二胺四乙酸)的滴定来测定。
EDTA是一种螯合剂,可以与钙离子形成紧密的配合物,并可在水中形成可溶性的配合物。
在滴定过程中,通过加入指示剂(如奥森茵,Eriochrome Black T等)来判断溶液中钙离子的含量。
二、实验器材和药品器材:容量瓶、准确的移液器、磁力搅拌器、滴定管、移液管、清洁瓶、毛细滴管、pH计。
药品:钙标准溶液(0.01M)、EDTA标准溶液(0.01M)、指示剂(奥森茵,Eriochrome Black T等)、蒸馏水。
三、实验步骤1、制备钙标准溶液将1.135g的碳酸钙粉末溶解于约50mL蒸馏水中,加入几滴醋酸,搅拌并超声30分钟,将其加水至1000mL,用20mL的容量瓶分装。
3、制备指示剂溶液将0.15g的奥森茵或Eriochrome Black T溶解于50mL蒸馏水中,加入5mL甘气醛溶液(2%)并用水稀释至100mL。
4、实验操作(1) 取3mL钙标准溶液,加入50mL蒸馏水中。
加入2-3滴指示剂溶液,搅拌。
(2) 滴加EDTA标准溶液,记录加入所用的体积,并且定期搅拌,直到颜色变成蓝色。
蓝色的出现表示所有的可滴定钙离子都已经配位结合,指示剂的颜色由蓝色转变成紫色,指示终点。
记录滴定用的EDTA体积。
(3) 重复上述实验步骤,至少进行三次测量,取平均值计算。
四、实验注意事项1、各种试剂和制备好的溶液都应该保存在洁净的、干燥的和紫外线下的试剂瓶中。
2、使用前须认真清洗和漂洗软化水瓶,用干净的毛巾擦干。
3、提高溶液的准确性,需要使用吸收率更准确的峰对峰法,即A(钙)=EA-(EI)。
钙离子
钙离子的测定——EDTA络合滴定法本方法适用于各种工业用水、原水中钙离子的测定。
1方法提要钙离子测定是在pH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量,滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色由红色变为亮蓝色时即为终点;2试剂与材料硫酸:1+1溶液过硫酸钾溶液:40g/L贮存于棕色瓶中(有效期1个月)三乙醇胺:1+2水溶液氢氧化钾溶液:200mg/L钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:0.01mol/L铵-氯化铵缓冲溶液:pH=10铬黑T指示液:溶液0.05g铬黑T即[1-(1-羟基-2-萘偶氮-5-硝基-萘酚-4-磺酸钠)]于85mL三乙醇胺,再加入15mL乙醇。
3分析步骤用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和0.2g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色变为亮蓝色时即为终点。
4分析结果表述以mg/L表示的水样中钙离子含量ρ=(c×v1×0.04008)/v×106式中v1——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mLC——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LV——所取水样体积,mL0.04008——与1000mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
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钙离子的标定
基本原理:⑴EDTA A标准溶液标定前,溶液的PH值控制在10左右
EDTA A标定过程反应式:H2Y+M=MY+2H+
原因:①为两使滴定满足0.1%滴定误差的要求,就要求形成的MY足够稳定
②使指示剂本身颜色与指示剂与金属离子配合物的颜色有明显差异
⑵铬黑T指示剂:PH6.3以下显红色,PH1.6以上显橙色,在正常使用的PH范围内为蓝色,络合物为红色。
铬黑T与二价金属离子形成的络合物都是红色或紫红色的。
⑶甲基红指示剂:PH4.4(红)—6.2(黄)
几乎不溶于水,溶于乙醇和乙酸
一·溶液的配制:
1.稀盐酸:取盐酸58.5ml至250ml容量瓶,加水稀释至刻度定容,摇匀。
2.甲基红指示剂:称取甲基红0.025g,加入无水乙醇100ml使溶解,即配制成0.025%甲基红乙醇溶液。
3.氨试液:取浓氨溶液40ml加水至100ml容量瓶摇匀。
4.氨-氯化铵缓冲液(PH10.0):称取氯化铵13.5g,加水50ml溶解后,加浓氨溶液87.5ml,再加水稀释至250ml。
5.铬黑T指示剂:称取铬黑T0.1g,加入氯化钠10g,研磨均匀,即得。
6.乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/l):称取乙二胺四乙酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml,摇匀。
7.锌滴定液:称取七水合硫酸锌7.5g至500ml容量瓶,加稀盐酸5ml与水适量使溶解成500ml。
注:EDTA二钠滴定液需保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,贮存在普通玻璃中,会不断溶解玻璃中的钙·镁离子,形成配合物。
二. 溶液的标定
1)乙二胺四醋酸二钠滴定液的标定
精密称定(于约800℃灼烧至恒重的)基准氧化锌0.12g,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液(约1ml)至溶液显微黄色,加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(PH 10.0)10ml,测定溶液PH值,再加
铬黑T 指示剂少量,溶液呈紫色,用EDTA 二钠滴定液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于4.069mg 的氧化锌。
根据本液消耗量与氧化锌的取用量,算出本液浓度。
注:空白溶剂无干扰
滴加氨试液过程颜色突变
计算公式:c =m 4.069V 0.05
2)锌滴定液的标定
精密量取锌滴定液25ml ,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至至溶液显微黄色,加水25ml,与氨-氯化铵缓冲液(PH 10.0)10ml ,测定溶液PH 值,再加铬黑T 指示剂少量,溶液呈紫色,用EDTA 二钠滴定液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
注:空白溶剂无干扰
计算公式:C 锌=C EDTA 二钠×V EDTA 二钠/25
3)钙离子的标定:
精密称取AT 原料100mg/200mg ,,加入50%乙醇溶液50ml ,水浴60℃加热使溶解,精密加入EDTA 二钠滴定液25ml,水浴60℃加热3-5min ,放冷,超声5min ,加氨-氯化铵缓冲液10ml ,测溶液PH 值,加入少许铬黑T 指示剂,溶液呈蓝色,用锌滴定液滴定至溶液由蓝色变成紫色,记录滴定结果,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于2.004mg 的钙。
计算公式:V EDTA 二钠= C 锌×V 锌/ C EDTA 二钠
m 钙=(V 2-V 1)×C EDTA 二钠×2.004/0.05
V EDTA 二钠为EDTA 二钠与锌滴定液反应消耗的体积
V 1为EDTA 二钠与锌滴定液反应消耗的体积
V 2为空白EDTA 二钠与锌滴定液反应消耗的体积
注:滴定终点颜色突变,注意滴加滴定液的速度。