离子色谱操作
离子色谱仪操作及原理

离子色谱仪操作及原理
离子色谱仪是一种利用离子交换技术分离离子的仪器。
其原理是通过离子交换柱将被分析的离子样品中的离子与载体离子之间进行交换反应,从而实现离子的分离和检测。
离子色谱仪的操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测离子样品处理成溶液,并确保其浓度在仪器可检测范围之内。
2. 进样:将待测样品注入进样装置,并调整进样量。
3. 分离:样品溶液经过离子交换柱,不同离子在离子交换柱中的保留时间不同,从而实现分离。
4. 检测:离子色谱仪通常配备有离子检测器(如电导检测器、荧光检测器等),用于检测离子的浓度。
5. 数据处理:离子色谱仪会自动记录离子的检测信号,并通过计算机软件进行数据处理,包括峰面积计算、质量浓度计算等。
离子色谱仪的工作原理是基于离子交换作用。
离子交换柱一般采用离子交换树脂填充的管柱,该树脂具有特定的离子交换能力。
当被分析的离子样品通过离子交换柱时,样品中的离子与离子交换树脂中的载体离子发生交换作用。
载体离子会留在离子交换柱上,而被分析的离子则会随着流动相通过离子交换柱,从而实现分离。
离子色谱仪的分离还受到流动相性质和离子交换柱性能的影响。
通常,流动相是一种带有离子的溶液,其pH值对于离子的分
离也起着重要作用。
此外,离子交换柱的选择也要考虑样品的性质和离子的特点,以实现更好的分离效果。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱仪使用流程

离子色谱仪使用流程离子色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,它可以用来分离、鉴定和测定溶液中的离子。
以下是离子色谱仪的使用流程,供您参考:1. 准备样品在使用离子色谱仪之前,您需要准备好待测的样品溶液。
确保样品溶液的浓度适宜,不会对离子色谱仪产生过大的干扰。
如果需要,可以使用适当的稀释液将样品稀释到合适的浓度。
2. 开机预热在使用离子色谱仪之前,需要将仪器开机预热一段时间,以确保仪器各部件达到稳定的工作温度。
一般来说,预热时间为30分钟至1小时不等,具体时间可以根据仪器型号和厂家的要求来确定。
3. 设置仪器参数在仪器预热的同时,您需要设置一些仪器参数,以满足您对待测离子的分离和检测要求。
这些参数包括流速、温度、柱子类型和柱子温度等。
根据您的实际需求,调整这些参数,以达到最佳的分离效果和信号强度。
4. 装载样品预热完毕并设置好仪器参数后,可以将样品溶液装载到离子色谱仪中进行测试。
离子色谱仪一般会配备进样器或自动进样装置,您可以根据实际情况选择合适的装载方式。
注意,在装载样品之前,需要将进样装置进行一定的清洗和预处理,以避免交叉污染。
5. 进行分析一切准备就绪后,可以开始进行离子色谱分析了。
离子色谱仪将样品溶液按照设定的参数通过色谱柱进行分离。
分离过程中,不同离子会根据它们与固定相之间的相互作用参与不同程度的吸附和解吸,从而实现离子的分离。
6. 记录和分析数据在分离完成后,离子色谱仪会输出一系列数据,包括峰面积、保留时间等。
您可以使用数据处理软件对这些数据进行分析和处理,以获得想要的结果。
根据实际需要,您可以绘制色谱图、计算离子浓度等。
7. 仪器关机离子色谱分析完成后,您需要将仪器进行关机操作。
一般来说,需要按照仪器的操作手册进行关机步骤,如关闭电源、排气等。
确保仪器关机后,将其彻底清洁并进行维护,以保证仪器的长期稳定运行。
总结:离子色谱仪使用流程包括准备样品、开机预热、设置仪器参数、装载样品、进行分析、记录和分析数据以及仪器关机等步骤。
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作

离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
离子色谱仪操作步骤

离子色谱仪操作步骤离子色谱仪是一种常用于分析离子化合物的仪器。
它通过将离子化合物溶液在特定条件下通过离子交换柱进行分离,再通过检测器进行检测,从而得到溶液中各种离子化合物的成分和浓度等信息。
下面将介绍离子色谱仪的操作步骤。
1. 准备工作在进行离子色谱仪操作之前,需要准备好所有必要的试剂和仪器设备。
这包括离子交换柱、样品溶液、移液器、玻璃仪器、检测器等。
2. 样品准备将待测试的样品溶解在适当的溶剂中,并用滤膜过滤掉其中的固体颗粒。
如果需要,可以进行进一步的预处理,如调整样品的pH值或添加特定的试剂以改变样品的溶解度。
3. 样品进样将预处理好的样品注入进样器中,通过控制进样器的流速,使样品以合适的速率进入离子色谱柱。
4. 色谱柱分离样品进入色谱柱后,各种离子化合物会根据其离子交换特性在色谱柱中发生分离。
根据待分析的离子化合物性质的不同,可以选择不同种类和规格的离子交换柱。
5. 柱温控制在某些情况下,为了提高分离效果和保护色谱柱的寿命,需要进行柱温控制。
可以通过加热设备或冷却设备来控制色谱柱的温度。
6. 检测器检测分离的离子化合物通过色谱柱进入检测器进行检测。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器和光学检测器等。
根据不同的检测器原理,可以获取离子化合物的浓度信息。
7. 数据分析离子色谱仪通过连接计算机系统,可以实时获取和分析检测数据。
可以利用计算机软件对数据进行处理和解释,得到离子化合物的浓度、峰面积、保留时间等信息。
8. 清洗与保养离子色谱仪操作结束后,需要对仪器进行清洗和保养工作。
将色谱柱进行逆冲洗,以去除残留的离子化合物和其他污染物。
清洗后,对色谱柱和检测器进行适当的保养和维护,以延长其使用寿命。
总结:离子色谱仪的操作步骤包括准备工作、样品准备、样品进样、色谱柱分离、柱温控制、检测器检测、数据分析以及清洗与保养等。
每个步骤都需要仔细操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过熟练掌握离子色谱仪的操作步骤,可以提高实验效率,为科研工作提供有力的支持。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
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瑞士万通离子色谱系统操作步骤
张家港产品质量监督检验所
一、阴离子超滤
1、开机
分别打开813、833、861电源开关,按813 start,813键盘闪烁,说明处于待机状态。
打开操作软件。
2、管路连接
换813蠕动泵管为6.1826.070 (Yellow to yellow), 堵住渗析池样品侧进口,松开833输水泵卡,并断开进水管。
确认是采用的阴离子色谱柱。
3、平衡系统
单击图标,出现下面窗口:
单击System----Change--- Anion-Prep 阴离子平衡, 选择阴离子平衡操作系统。
若软件工具栏上没有图标,单击File—Open---System----User system---- Anion-Prep 阴离子平衡。
若有必要察看系统参数:
双击柱箱图标,出现以下窗口,确认流速。
单击Program,确认以下程序
双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(一般比室温高5℃)。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况下
单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)
单击Control---Startup hardware, 确认废液口Peek管和抑制器两小白管出水正常
单击Control---Start determination,,出现要求输入样品名对话框,确认谱图运行时间。
谱图出现,确认按以上程序时间间隔出现水负峰。
4、样品测试
单击System----Change---Anion for Ultrafiltration 阴离子超滤, 选择阴离子超滤操作系统。
若有必要察看系统参数:
双击柱箱图标,确认流速。
单击Program,确认以下程序
双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(同平衡系统时的设定)。
确认start with start hardware 前打钩。
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况
下单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)
将标样及样品溶液准备好,按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上
编写Sample Quene: 单击System---Sample Quene---打开一个序列文件(如2.que)
单击Edit, 编写以下表格
(按选择相应系统文件,注意Level 处样品为0,标样为1、2、3,若样品经过稀释处理,在dilution处填写相应稀释倍数)
单击,回到上一级窗口,若需做完实验关闭系统,将Shutdown system after the queue finishs打钩。
然后单击软件上Start。
开始运行自动程序。
注意谱图运行时间应长于最后一个峰出峰时间。
5、结果处理
自动积分:单击,打开Standard1谱图,单击,在setup中设置积分参数,在Event 中添加Enable valley-valley等参数。
单击,确定组分顺序及名称,按Concentration, 确认校正水平和浓度。
OK确定,按OK键回上一级。
关闭谱图,在提示框是否保存处确认Yes.
单击,按住Shift键选中3个标样及要处理的样品,单击To batch, 出现以下窗口
在Use method from file for reprocessing下拉菜单选择刚才修改的标样谱图(如standard1), 选择重新校正,按Reprocess.,批处理完成。
打开样品谱图,在谱图位置单击鼠标右键
单击Appearance,
在Labels下,选择Component+Quantity, 确定,样品结果显示于谱图上。
6.关机
单击Control----Shun down hardware, 然后关闭861、813、833电源,并关闭软件。
1.开机
分别打开813、833、861电源开关,按813 start,813键盘闪烁,说明处于待机状态。
打开操作软件。
2.管路连接
换813蠕动泵管为6.1826.040 (Black to black), 连接渗析池样品侧进口,卡上833输水泵卡,并连接进水管。
确认是采用的阴离子色谱柱。
3.平衡系统
同阴离子超滤系统
4.样品测试
系统平衡好后,单击System----Change---Anion for Dialysis 阴离子渗析, 选择阴离子渗析操作系统。
若有必要察看系统参数:
双击柱箱图标,出现以下窗口,确认流速。
单击Program,确认以下程序
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况
下单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)
双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(同平衡系统时的设定)。
确认start with start hardware 前打钩。
5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤
1.开机
分别打开813、833、861电源开关,按813 start,813键盘闪烁,说明处于待机状态。
打开操作软件。
2.管路连接
换813蠕动泵管为6.1826.070 (Yellow to yellow), 堵住渗析池样品侧进口,松开833输水泵卡,并断开进水管。
将抑制器进出口短接(阳离子离子系统不用抑制器)。
确认是采用的阳离子色谱柱
3.平衡系统
单击图标,出现系统图框。
单击System----Change--- Cation for Ultrafiltration, 选择阳离子超滤操作系统。
若软件工具栏上没有图标,单击File—Open---System----User system---- Cation for Ultrafiltration。
若有必要察看系统参数:
双击柱箱图标,出现以下窗口,确认流速。
单击Program,确认以下程序
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况下单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)
双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(一般比室温高5℃)。
确认start with start hardware 前打钩。
单击Control---Startup hardware, 采集基线。
4.样品测试
将标样及样品溶液准备好,按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上(以3个标样,5个样品为例)
编写Sample Quene: 单击System---Sample Quene---打开一个序列文件(如2.que)
5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤
四、阳离子渗析
1.开机
分别打开813、833、861电源开关,按813 start,813键盘闪烁,说明处于待机状态。
打开操作软件。
2.管路连接
换813蠕动泵管为6.1826.040 (Black to black), 连接渗析池样品侧进口,卡上833输水泵卡,并连接进水管。
将抑制器进出口短接(阳离子离子系统不用抑制器)。
确认是采用的阳离子色谱柱
3.平衡系统
单击图标,出现系统图框。
单击System----Change--- Cation for Dialysis, 选择阳离子渗析操作系统。
若软件工具栏上没有图标,单击File—Open---System----User system---- Cation for Dialysis。
若有必要察看系统参数:
双击柱箱图标,出现以下窗口,确认流速。
单击Program,确认以下程序
确认无误,单击退出。
(注意:若不小心点OK退出,需在确认参数无误的情况下单击System---save,做保存。
否则在打开新的系统时可能会覆盖)
双击柱温箱图标,设定柱温箱温度(一般比室温高5℃)。
确认start with start hardware前打钩。
单击Control---Startup hardware, 采集基线。
4.样品测试
将标样及样品溶液准备好,按一个样品一个水的顺序分别放在自动进样器样品位上(以3个标样,5个样品为例)
编写Sample Quene: 单击System---Sample Quene---打开一个序列文件(如2.que)
5.样品表编写和数据处理同阴离子超滤
五、日常维护:
㈠、配置淋洗液:阴离子系统使用分析纯NaHCO3 Na2CO3 电阻率18.2MΩ超纯水,配制成浓度为3.2mM Na2CO3,1.0mM NaHCO3混合液2L,使用0.45μm孔径过滤膜抽滤后灌入淋洗液瓶。
淋洗液和超纯水保存时间为2周左右,需定期更换淋洗液并做工作曲线进行校正。
㈡、再生液:取分析纯浓H2SO4约5mL,使用电阻率18.2MΩ超纯水稀释到1L后使用。
㈢、生石灰:2~3个月更换一次淋洗液瓶盖上的生石灰,天气潮湿时需增加更换频率以保证淋洗液浓度不改变。
注意生石灰只能装一半干燥管体积。
㈣、仪器维护:建议一周至少开机一次,让仪器走预热准备系统。
㈤、色谱柱若长期不使用,放冰箱冷藏。