冠心宁片中隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A的含量测定

合集下载

冠心丹参片中5种指标成分的HPLC法快速测定

冠心丹参片中5种指标成分的HPLC法快速测定

1
4
23
5
A
1
4 23
5
B
C
0
10
20
30
40
50
T/min
A:混合对照品溶液,B:供试品溶液,C:阴性对照溶液
图1 典型色谱图
2.5 精密度、重复性和稳定性试验 按每2 h进样1次,连续进样6次;每1 d进样2次,连 续进样3 d,记录各成分的峰面积。结果1~5峰面积的日 内RSD(n=6)分别为0.48%、0.66%、0.41%、0.59%和 0.34%,日间RSD(n=6)分别为0.71%、0.65%、0.68%、 0.58%和0.78%。 制备供试品溶液6份,分别进样测定,结果1~5的平均 含量分别为4.9224、0.0954、0.2667、0.1794和0.4852 mg/片, RSD(n=6)分别为1.32%、1.63%、0.80%、1.67%和0.74%。 取供试品溶液,分别于0、2、6、12、18、24 h进样, 结果1~5峰面积的RSD(n=6)分别为0.94%、1.20%、 0.53%、1.17%和0.57%,表明供试品溶液在24 h内稳定。 2.6 回收率试验 精密称取已知含量的供试品细粉三份,各置25 ml棕色 量瓶中,再分别加入约相当于供试品各指标成分含量50%、 100%和150%的对照品,HPLC法测定,。结果1~5的平均 回收率为98.81%、99.15%、99.52%、97.79%和98.81%, RSD(n=3)分别为1.96%、1.89%、2.49%、1.25%和 0.91%。 2.7 样品含量测定 取3批冠心丹参片,HPLC法测定。样品中成分1-5含量 的测定结果分别为(mg/片,n=3):批号170101(4.8275、 0.0962、0.2612、0.1746、0.4772);批号161102(4.9551、 0.0923、0.2693、0.1781、0.4805);批号160901(4.8465、 0.0951、0.2620、0.1805、0.4843)。

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish the method for the content determination of cryptotanshinone,tanshinone Ⅰ ,tanshinone Ⅱ A in Salviae miltiorrhizae from different habitats. METHODS: RP-HPLC method was adopted. The determination was performed on Kromasil TMC18 (250 mm× 4.6 mm,5 µm) column with mobile phase consisted of methanol-water (75 ʒ 25) at flow rate of 1 mL ㊃ min-1. The detection wavelength was set at 270 nm and the column temperature was 30 ℃ . The injection size was 10 µL. RESULTS: The linear ranges of cryptotanshinone,tanshinone Ⅰ,tanshinone ⅡA in S. miltiorrhizae were 1.45~10.19 µg (r=0.999 8) , 2.16~15.12 µg (r=0.999 6) , 3.15~22.06 µg (r=0.999 7) ,repsectively. The average recoveries were 99.44% ,99.48% ,99.34% , respectively. RSDs were 0.2% ,0.1% , 0.1% (n=6) . There were significant differences in the contents of cryptotanshinone,tanshinone Ⅰ,tanshinone ⅡA in S. miltiorrhizae from different habitats. CONCLUSION:The method is stable,reliable and reproducible for the quality control of S. miltiorrhizae. KEY WORDS Salviae miltiorrhizae;Cryptotanshinone;Tanshinone Ⅰ;TanshinoneⅡA;RP-HPLC;Habitats;Content determination 丹参是唇形科植物丹参的根及根茎 , 主产四川 、 山西 、 河 北、 江苏 、 安徽等省 。 中医理论认为丹参性味苦 、 微寒 , 归心 、 肝二经 , 具有祛瘀止痛 、 活血通络 、 清心除烦的功效 。 丹参的 有效成分包括脂溶性成分 (二萜醌类) 和水溶性成分 (酚酸 类) , 均具有一定的生理活性。由于受产地、 品种、 气候和生态 环境、 炮制方法等影响, 不同丹参药材所含主要活性成分差异 较大。 《中国药典》 丹参项下脂溶性成分以丹参酮ⅡA 作为质控 指标[1], 而近年研究表明, 丹参的脂溶性成分还包括隐丹参酮、 3] 丹参酮Ⅰ等 , 且含量较高 、 活性较强 [2, 。 本试验收集了河北 、 山东 、 江苏 、 河南和安徽等主产地的丹参 , 包括不同栽培方法 的丹参 , 采用反相高效液相色谱 (RP-HPLC) 法对其中所含隐 丹参酮、 丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA 的含量进行测定和比较, 以为丹 参的选优与临床应用提供一定的参考依据[4]。 超声仪器有限公司) ; BP211 十万分之一电子分析天平 (德国赛 多利斯公司) 。 隐丹参酮 (批号 : 110852-200305, 供含量测定用) 、 丹参酮 Ⅰ (批 号 : 0867-200205, 供 含 量 测 定 用) 、 丹参酮ⅡA (批 号 : 110766-200417, 供含量测定用) 均购自中国药品生物制品检定 所; 丹参购于不同产地 (1、 2 号: 河北; 3、 4 号: 山东; 5、 6 号: 江 苏; 7、 8 号: 河南; 9、 10 号: 安徽) , 均经北京市海淀区药品检验 所韩杰副主任中药师鉴定为真品。

丹参制剂中隐丹参酮和丹参酮_A的反相高效液相色谱法测定_张宇霞

丹参制剂中隐丹参酮和丹参酮_A的反相高效液相色谱法测定_张宇霞

/ / 。 别为 6 5 . 3m 3 . 5m g和 2 g g g
3 结论
本文建立了一种同 时 测 定 丹 参 制 剂 中 隐 丹 参 酮 和 丹 参 酮 Ⅱ A 含 量 的 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 。 采 用 , ) 甲醇 -水 ( 体积比 8 为流动相获得了良好的分离效果 。 P h e n o m e m e x C 2 5 0×4 . 6mm, 5μ m) 0 ∶ 2 0 1 8 色谱柱 ( 结果表明 , 所建立的反相高效液相色谱方法具有前处理简便 、 分析时间短 、 选择性好等特点 , 适用于丹参及 其相关制剂的质量控制 。
第2 9卷
, 甲醇 6 用4 冷却后 , 转移至 2 用7 0m L 密塞 , 0k H z超声波清洗剂超声提取 3 0m i n 5 0m L 容量瓶 , 5% 甲醇 稀释至刻度 , 摇匀 , 用0 作为样品溶液 。 . 4 5μ m 微孔滤膜过滤后 , ; 流 动 相: 甲 醇 -水 ( 体积比8 1. 2. 3 色谱分析条件 色谱柱 : P h e n o m e m e x C 2 5 0×4 . 6 mm, 5μ m) 0 ∶ 1 8柱 ( ) ; / 柱温 : 流速 : 检测波长 : 进样量 : 2 0 3 5℃ ; 1 . 0m L m i n; 2 7 0n m; 2 0μ L。
但重现性差 ; 分光光度法虽简便易行 , 但需先分离 、 富集 。 而液相色谱法同 时 测 定 中 成 药 中 隐 丹 参 酮 和 丹 参酮 Ⅱ A 鲜 有 报 道 。 本 文 建 立 了 同 时 测 定 丹 参 制 剂 中 隐 丹 参 酮 和 丹 参 酮 Ⅱ A 的 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 ( , 可用于丹参相关制剂的质量控制 。 R P-HP L C)

微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

微乳液相色谱法测定丹参中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量卢翠婷;冯晓华;郭波红;卫世杰;李宁【摘要】目的:建立丹参中隐丹参酮和丹参酮Ⅱ A 的含量测定方法。

方法采用微乳液相色谱法。

色谱柱:Diamonsal C18(250 mm ×4.6 mm ,5μm);流动相:0.14 mol · L -1十二烷基硫酸钠-1.08 mol · L -1正丁醇-0.070 mol · L -1正辛烷-水微乳;流速:0.7 mL · min-1;柱温:室温;检测波长:270 nm。

结果隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.962~38.48和1.022~40.88μg范围内线性关系良好,相关系数r>0.9995;平均加样回收率(n=6)分别为96.5%和97.2%,RSD分别为2.71%和1.69%。

结论该方法准确,简单易行,可用于丹参药材中2种有效成分的含量分析。

%Objective To develop an MELC method for determining cryptotanshinone and tanshinone in Salviamiltiorrhiza simulta-neously .Methods A Diamonsil C18 column (250 mm × 4 .6 mm ,5 μm) was used ,and the mobile phase consisted of 0 .14 mol · L-1 SDS-1 .08 mol · L -1 n-butanol-0 .070 mol · L -1 n-octane-waterat a flow rate of 0 .7 mL · min-1 .The column temperature was room temperature ,and the detection wavelength was set at 270 nm .Results The linear range of cryptotanshinone and tanshinoneⅡA were within 0 .962-38 .48 and 1 .022-40 .88 μg ,respectively .The correlation coefficient r were 0 .999 5 and 0 .999 8 ,respec-tively .The average recoveries (n=6) were96 .5% with RSD=2 .71% (n=6) and 97 .2% with RSD=1 .69% (n=6) .Conclu-sion This method was simple ,accurate and reliable ,and could be appliedin the determination of the two components in Salvia miltiorrhiz a .【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P441-443)【关键词】微乳液相色谱法;丹参;隐丹参酮;丹参酮ⅡA【作者】卢翠婷;冯晓华;郭波红;卫世杰;李宁【作者单位】广东药学院,广州510006;广东药学院,广州510006;广东药学院,广州 510006;广东药学院,广州 510006;广东药学院,广州 510006【正文语种】中文【中图分类】R284丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎[1],具有防治急慢性肝损伤、改善肾功能、保护胃黏膜损伤及促进骨折的修复等药理作用,临床可用于治疗肝肾、消化系统、鼻咽、视网膜病变及肌肉急性损伤等疾病[2]。

薄层扫描法测定冠心丹参片丹参酮ⅡA的含量

薄层扫描法测定冠心丹参片丹参酮ⅡA的含量
回 收 率 为 1 0. ( =6 , S 为 1 7 % 。 0 2c n } 6 )R D .0
L 法 测 定 5一 氟 尿 嘧 啶 氯 化 C
岛津 C S一9 0薄 和试 药 .
钠 注射 液 的 含量
曲 阜 市 人 民 医 院 药 剂 科 彭 书 泉 辽宁 抚顺 市药 品检 验所 刘 晓华
1 仪器 及试药 . 11 仪器 . 美 国 A i n — l 0 高 效 液 相 色 谱 gl t 10 e 仪 ( I 二 极 管 阵 列 检 测 器 , gl tl 0色 谱 工 作 D A i n l0 e
站 ) 。
9 0.6 r .9 6 丹 参 酮 ⅡA浓 度 在 0. 2 5g 6 7 , =0 9 9 。 5~ .t , 范围 内与斑 点 面积 积分值 呈 线性 关 系 。
本) 。硅 胶 G( 岛 海 洋 化 工 厂 ) 加 0 2 CMC—Na 青 , .% 水溶 液 , 自铺 板 。 定 量 毛 细 管 ()u man A) 1 n o dUS 。 r 丹 参 酮 ⅡA对 照 品 购 自 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ; 心 丹 参 片 来 自市 售 ; 剂 均 采 用 A 级 。 冠 试 R 2 实 验 方 法 与 结 果 . 2 1 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 丹 参 酮 Ⅱ . 5 一氟 尿 嘧 啶 (一 F 是 第 一 个 根 据 一 定 设 想 而 5 U) 合 成 的 抗 代 谢 药 , 临 床 上 应 用 最 广 的 抗 肿 瘤 类 药 物 是 之一 , 是 通 过 防 止 嘧 啶 类 核 苷 酸 的 形 成 而 干 扰 它
鲁 南 制 药 股 份 有 限 公 司 王 廷 海 张 贵 法 王 丽 侠

丹参地上部分丹参酮ⅡA及隐丹参酮的含量测定

丹参地上部分丹参酮ⅡA及隐丹参酮的含量测定

丹参地上部分丹参酮ⅡA及隐丹参酮的含量测定
郑俊修
【期刊名称】《解放军医药杂志》
【年(卷),期】2006(018)001
【摘要】丹参为唇形科鼠尾草属植物,具有活血化瘀、消炎、安神等功效,一般为根入药。

随着丹参临床应用范围的扩大,在寻找新药源过程中,有人对丹参的茎叶做了研究,证明它们的药理作用与根相同,临床疗效一致。

为此我们对丹参的两种重要的脂溶性成分——丹参酮ⅡA及隐丹参酮在地上部分的含量用薄层扫描方法进行了测定,为地上部分综合利用寻找理论依据。

【总页数】2页(P66-67)
【作者】郑俊修
【作者单位】河北联合制药有限公司,石家庄,050021
【正文语种】中文
【中图分类】R931.71
【相关文献】
1.HPLC法测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ隐丹参酮丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量[J], 谭生建;王文明;刘刚;姜韧;张捷;赵华军
2.一测多评法测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量 [J], 秦增贵;柳克浩;高长青;秦超
3.冠心宁片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定 [J], 卞艳晶;马涛;王建
4.隐丹参酮微乳中隐丹参酮的含量测定 [J], 杨惊宇;彭尧书;齐广娟;朱艺成
5.HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量 [J], 郑晓珂;董三丽;冯卫生
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA,丹参酮Ⅰ

高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA,丹参酮Ⅰ

高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA ,丹参酮Ⅰ和隐丹参酮的同时测定摘要 本实验采用高效液相色谱法对中药材丹参中丹参酮ⅡA ,丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分采用外标定量法进行同时测定,根据其色谱图相应保留时间的谱峰与标准曲线进行对比,可知其三种成分在该样品中的含量,通过测定可知样品中丹参酮ⅡA ,丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分的百分含量分别为0.1011%、0.0259%、0.0155%。

关键词 HPLC 丹参 参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 外标法1、引言丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ和隐丹参酮是从唇形科鼠尾草属植物丹参的根部提取的脂溶性二萜类物质。

其分子结构、分子式、分子量如下: O H 3C C H 3C H 3O OO O O OOOC 18H 12O 3 294.33 C 18H 12O 3 276.29 C 19H 20O 3 296.36丹参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮本实验将采用高效液相色谱法对丹参中的三种脂溶性提取物(丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮)进行同时测定。

高效液相色谱分析包括两种洗脱方式:等度洗脱和梯度洗脱。

梯度洗脱又称为梯度淋洗或程序洗提,即在分离过程中使两种或者两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变他们之间的比例,从而使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化,达到提高分离效果,缩短分离时间的目的。

梯度洗脱可以使一个复杂样品中性质差异较大的组分,都能在各自适宜的分离条件(容量因子k 适宜)下实现分离。

色谱定量分析的依据是各分析组分的质量或者浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积A或峰高h)成正比,即m=f’错误!未找到引用源。

A(f’称为定量校正因子)。

色谱法中常用的定量分析方法有归一化法,内标法和外标法。

外标法是应用待测组分的纯物质来制作标准曲线,即配置不同质量分数(浓度)的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得的色谱图上测出响应信号(峰高或峰面积),然后绘制峰高或峰面积对含量(质量或浓度)的标准曲线。

一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量

一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量

一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量目的:采用一测多评法测定丹参4种酮类成分含量。

方法:使用HPLC,对照品选取丹参酮ⅡA,用外标法测定其含量。

测得丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、隐丹参酮之间的相对校正因子。

计算获得其余成分的含量,达到一测多评。

结果:4种丹参酮类成分的含量与相对校正因子计算的结果无明显差异,相对校正因子的重现性均较好。

结论:采用一测多评法对药材丹参中的4种丹参酮类成分的含量进行测定具有较好的适用性。

主题词:一测多评法;丹参;相对校正因子;酮类成分含量一测多评法最早由王智民等提出[1],通过仅对一种已获取的成分测定,作为对照品,并同时实现多组分同步检测。

目前实际可行的包括有三七、人参、关黄柏等中药药材可以使用一测多评法进行检测[2]。

丹参由于各种因素的影响,其主要成分会有较大的差异[3]。

本文旨在采用一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量,现汇报如下。

1 仪器与试药:采用美国Waters公司生产的Waters2695型HPLC仪,美国戴安公司生产的Dionex UltiMate3000型HPLC仪。

色谱柱:采用上海欧尼科技生产的Shim-pack PREP-ODS(H)KITC18(250mm×4.6mm,5μm,S),以及杭州汉泽仪器生产的Welch Material C18(250mm×4.6mm,5μm,W),以及美国Waters公司生产的Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)。

混合对照品购买情况:二氢丹参酮Ⅰ(成都曼斯特生物科技有限公司,批号A0060)、丹参酮ⅡA(批号110766-200619)、丹参酮Ⅰ(批号0867-200205)、隐丹参酮(批号110852-200305)均购于中国药品生物制品检定所,均由中国食品药品检定研究院鉴定,纯度>98%。

乙腈为山东禹王生产的色谱纯,水超纯水。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
文 章 编 号 :0 6— 9 12 1 )0—04 一O 10 4 3 (00 1 02 2
De e m i to o y o a i n nd Ta s i n A i t r na i n f Cr pt t nsno e a n h no eH n Gua i ni b es nx n ng Ta l t
l e r i h a g 0 1 9—0 7 4 I ( :1 0 00) 0 15—0 6 1 g r . 0 i a n te rn e . 1 n . 1 g r . 0 , . 1 x . 9 ( =1 0 00)rs et ey T e aea e e o ey rts w r 8 4 % ep ci l. h vrg rc vr ae ee 9 . 6 v
B a aj g Ma T o a g J n i Y n n , a ,W n i n i a
f nn nc a IsttfrD u ot lfnn , hn og hn 2 2 2 ) i Muipl ntue o rg C nr , i S adn ,C ia 70 5 i f g i i o i g
(S R D:14 % ) a d 9 . 7 ( S .5 n 9 1 % R D=1 1 % )rs et e . o cu i h to srpd ac r e a d rl l w i a e ueu t .3 ep ci l C n ls n T e me d i a i, cua n e a e hc c l b sfl o vy o h t i , b h l
T e H L ou n w s C82 0m × . , m) te io i h s w s m ta o — a r7 2 ) te f w rt w . / n te h P C clm a l 5 m 4 6mm 5 ( , h n b e p ae a ehn l w t ( 8: 2 , h o a a 1 0mL mi h l e l e s , d tc o a e n t w s 2 0n te c lm e p rtr w s 2 e t n w vl g a 7 m,h o n t e ue a 0℃ . eut T e c l rt n c r s o c po nio e t sio e L w r ei e h u m a R s l h a ba o Hv f r t a s n ,a h n ee s i i e y t n n n I
AbtatObet eT s bi e o o h ee iao fc po nioeTnh oe ^i G am i n a lsb P C Mehd s c: jci oet lh am t d f tedt m ntn o r t as n .a si n Ⅱ n un a igTbe yH L . to s r v a s h r r i y t n n n t
t q aiy c n rl f Gua ii Ta lt. he u lt o to o nxnng bes ,
Ke r s H L ; r po a sn n ;a s i o e A Gu n in n a l t; o tn y wo d : P C cy tt n i o e tn hn n ; a xn ig T b es c n e t H
药 物鉴定
2 1 年第 1 卷第 1 期 0 9 0冠 心 宁片 中隐丹参 酮 和 丹参 酮 Ⅱ 的含量 测 定 A
卞艳晶 , 马 涛, 王 建
( 山东省 济 宁市药 品检 验所 , 山东 济宁 2 2 2 ) 7 0 5
摘要 : 目的 建立 同时测定冠 心宁片中隐丹参酮和丹参酮 Ⅱ 含 量的方法 。 方法 采 用反 相高效液相 色谱 ( P—H L ) 色谱柱为 cs R P C 法, 柱 (5 i 4 6m 5 20rn× . m, m) 甲醇 一水 (8: 2 为流动相 , a , 7 2) 流速为 10m / i, . L mn 柱温为 2 O℃ , 测波长为 2 0r 结果 隐丹参酮和丹参酮 检 7 m。 i Ⅱ 进 样 量 分 别在 0 19 0 74t 和 0 15~ .9 g范 围 内与峰 面积 线 性 关 系 良好 , 分 别 为 1000和 1000 平 均 回收 率分 别 为 ^ . 1 . 1 g x . 1 0 6 1I x r .0 .0 ; 9 .6 R D:14 %) 9 . 7 ( S 8 4 %( S . 5 和 9 1% R D:11 %)结论 R .3 。 P—H L P C法操作 简便 , 测定结果准确可靠 , 可用于冠心宁片的质量控制。 关键词: 高效液相 色谱 法; 隐丹参酮 ; 丹参酮 l ; I 冠心宁片; 含量 中图 分类 号 : 2 4 1 1 8 . 1 8 . :2 60 1 1 文 献标 识 码 : A
冠 心 宁 片 是 由丹 参 、 七 等 制 成 的 复 方 制 剂 , 有 活 血 化 瘀 、 三 具 行气 止 痛 之 功效 , 于治 疗 冠 状 动 脉 粥样 硬 化 性 心 脏 病 、 绞 痛 和 用 心 冠 状 动 脉 供 血 不 足 等症 , 参 是 方 中 主 药 。 进 一 步 提 高 制 剂 质 丹 为 量, 确保 临 床 疗 效 , 者建 立 了可 同时 测 定 丹参 中两 种 主 要 有 效成 笔 分 含量 的方 法 , 道 如下 。 报
相关文档
最新文档