中国药典版--中药材灰分讲义
灰分测定法
杂质限量的控制
杂质限量： 药物中所含杂质的最大允许量 通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法） 取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药 物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结 果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的 最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏， 取灼残渣项下遗留的残渣， 经处理后在酸性溶液中显 色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生 成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂， 再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全， 用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或 瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸 超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml， 以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应 如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加
中国药典版一部中药材部分
一枝黄花YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。
秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品长30～lOOcm。
根茎短粗，簇生淡黄色细根。
茎圆柱形，直径～；表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。
单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1～9cm，宽～；先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。
头状花序直径约，排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。
瘦果细小，冠毛黄白色。
气微香，味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。
非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小；叶缘非腺毛睫毛状由3～7个细胞组成，壁稍厚，长180～500μm。
(2) 取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8：1：1：1）为展示剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
；再喷以5%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
中国药典2019年版中药标准PPT课件
HPLC GC 2019年版 564 31
UV
TLC-S
原子 吸收
滴定
26 38 1 38
2019年版 1265 70 41 33 2 53
中国药典2019年版中药标准
28
（三）增订剂型品种
新增 露剂品种：金银花露 涂膜剂品种：疏痛安涂膜剂
中国药典2019年版中药标准
29
增修订内容与特点
中国药典2019年版中药标准
中国药典2019年版中药标准
34
（二）标准整体水平全面大幅度提高
大幅度的增加了TLC鉴别 对原标准无含量测定项的标准大部分增
加了含量测定。 制剂中可控项目平均超过所含药味的1/3。 90%以上的中药制剂均有定量检测指标。
中国药典2019年版中药标准
35
（二）标准整体水平全面大幅度提高
3、对原专属性不强的测定方法（紫外、 重量法、容量法）修改为HPLC、GC 等专属性强的方法。
21
（二）增修订项目—鉴别 中药材
类别 显微鉴别
2019版
2019版
加权增幅 （%）
340
444
17
一般鉴别
148
114
-31
薄层鉴别
339
490
30
色谱与光谱鉴别
17
14
聚合酶链式反应法鉴别
0
2
薄层-生物自显影技术法鉴别
0
2
中国药典2019年版中药标准
-26 -----
22
（二）增修订项目—鉴别
43
（三）药品安全性得到进一步保障
重金属检测标准的研究 大孔吸附树脂有机残留物检测标准的研究 毒性成分的限量控制 雄黄、朱砂中有害成分的控制
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测
中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师江梦露毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
它是食品中无机成分总量的一项指标。
1.1.2粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。
通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。
1.1.3水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
1.1.4酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
1.1.5酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。
1.2灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①中药饮片的加工精度②要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。
（3）反映动物、植物的生长条件。
2灰分的检测2.1原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2.2仪器天平（感量为0.1 mg）、马弗炉（温度≥600 ℃）、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3灰化条件的选择2.3.1灰化容器坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。
①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。
2010年版《中国药典》山药总灰分和浸出物的探讨
药学研究·Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ４Ｖ ｏ ｌ ． ３ ３ ， Ｎ ｏ ． ２
２ ０ １ ０年版《 中国药典》 山药总灰分和浸出物的探讨
， ２ 齐 红１ ， 王 云２， 宋希贵２， 罗岱宁２
１ ， ２ ２ ２ ２ Ｑ Ｉ Ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｗ Ａ Ｎ ＧＹ ｕ ｎ ， Ｓ Ｏ Ｎ ＧＸ ｉ ｇ ｕ ｉ ， Ｌ Ｕ ＯＤ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ
（ １ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇＵ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ２ ５ ０ ３ ５ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ２ ． Ｊ ｉ ｎ ａ ｎＳ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄＩ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎＣ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄａ ｎ ｄＤ ｒ ｕ ｇＣ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｊ ｉ ｎ ａ ｎ２ ５ ０ ０ ０ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
表１ 鲜山药样品来源 品名 铁棍山药 １ 铁棍山药 ２ 铁棍山药 ３ 太谷山药 鸡皮糙山药 小白嘴山药 细毛山药 日本白山药 九斤黄山药 麻山药 花籽山药 日本牛腿山药 产地 河南省温县， 垆土地生长 河南省武陟县大丰乡， 沙土地生长 山东省菏泽市定淘县 河南省武陟县大南张村 山东省菏泽定淘县陈集镇 河北省安平县 山东省邹平县长山镇 山东省菏泽曹县 山东省菏泽牡丹区 河北省安平县 江苏省苏北 山东省青州市
·８ ３ ·
： 续表 ２ 炮制方法① 品种 炮制方法② 炮制方法③ 炮制方法④
《中国药典》2015一部中药材部分Word版91-258页
中国药典2015年版石榴皮• 91 •【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法）。
总灰分不得过6.0%。
（通则2302)。
【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201)项下的 热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于17.0%。
【含置测定】照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水（68 : 32)为流动相；检测波长为334nm 。
理论板数按石吊兰素峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取石吊兰素对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每lml 含25网的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约〇.5g ,精密称定，置 具塞锥形瓶中，精密加人75%甲醇25ml ,密塞，称定重量，超 声处理（功率240W ,频率45kHz )20分钟，放冷，再称定重量， 用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 '分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1(^1,注人液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含石吊兰素(C 18 H 16 〇 )不得少于0.10%。
饮片【炮制】除去杂质，洗净，切段，干燥。
【性味与归经】苦，温。
归肺经。
【功能与主治】化痰止咳，软坚散结。
用于咳嗽痰多，瘰 疬痰核。
【用法与用置】9〜15g 。
外用适量，捣敷或煎水外洗。
【贮藏】置干燥处。
石决明ShijuemingHALIOTIDIS CONCHA本品为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve 、皱 纹盘鲍 Haliotis discus hannai Ino 、羊鲍 Haliotis ovina Gmelin 、澳洲鲍 Haliotis (Leach)、耳鲍 Haliotis asinina Linnaeus 或白鲍 Haliotis Zaen*贫 (Donovan)的贝壳。
夏、 秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。
中药制剂检测技术第四章中药制剂的杂质检查技术
重金属检查注意事项
标准铅溶液（每1ml相当于10μg 的Pb）应临用前配制，用量为2ml。配制与贮 存标准铅溶液用的玻璃容器，均不得含有铅。
显色条件：最佳酸度为pH=3.5。最佳显色时间为2分钟。 若供试品溶液有颜色，可在对照液管中加稀焦糖液或其他无干扰的有色溶液，
残渣加稀盐酸
无灰滤纸过滤
滤渣干燥称重
计算酸不溶性灰 分含量
酸不溶性灰分含量% =
m m
1 2
×100%
结果判断
m1：为酸不溶性残渣的重量（g）；
m2：为炽灼前供试品的重量（g）。
中药制剂检测技术第四章中药制剂的 杂质检查技术
三、应用实例
九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定
《中国药典》2010年版规定，九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性灰 分”检查。要求总灰分不得过7.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%。
中药制剂检测技术第四章中药制剂的 杂质检查技术
五、杂质检查的方法
对照法（限量检查法）：供试液与待检杂质对照液在相同 条件下处理，比较反应结果，判断供试品中所含杂 质是否 超出限量。不需测定杂质的准确含量。
准确测量法（含量测定法）：可测定杂质的准确含量 。
灵敏度法：是以检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量 的方法 。
使之与供试液颜色一致 。 供试品中如含高铁盐，影响检查，可在供试液管和对照液管中分别加入维生素
C 0.5～1.0g，将高铁离子还原成为亚铁离子消除干扰。 炽灼温度必须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，重金属不能全部游离
，温度在700℃以上，多数重金属盐都有不同程度的挥发损失 。 为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属的影响，在配制供试品溶液时，如使
关于《中国药典》增加中成药片剂总灰分含量检查内容的建议
关于《中国药典》增加中成药片剂总灰分含量检查内容的建议1. 引言1.1 概述中成药是指以中草药或其制剂为主要原料，通过特定工艺加工而成的治疗疾病的药品。
作为我国传统医学的重要组成部分，中成药在临床应用中起着不可替代的作用。
然而，近年来随着社会经济的发展和科技进步，一些质量不合格的中成药片剂问题频发，给人们健康安全带来了一定风险。
为了保障广大患者和消费者的用药安全，及时发现和排除中成药片剂存在的质量问题尤为关键。
《中国药典》作为我国法律法规规定的正式核准性国家标准之一，在确保医药品质量和使用安全方面具有重要意义。
因此，本文旨在探讨并提出建议，以改进《中国药典》对于中成药片剂总灰分含量检查内容的规定。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细阐述关于增加中成药片剂总灰分含量检查内容的建议：引言、中成药片剂总灰分含量检查内容的背景和现状、增加中成药片剂总灰分含量检查内容的必要性和可行性、建议增加中成药片剂总灰分含量检查内容的具体措施和方法以及结论等。
1.3 目的本文旨在通过对中成药片剂总灰分含量检查内容的相关问题进行深入研究，提出合理和可行的建议，以优化《中国药典》对于中成药片剂质量监管的标准和方法，并进一步加强对中成药品质监管工作的推动和规范。
这将有助于提高我国中成药片剂质量监管水平，保障人民群众用药安全，促进我国中医药事业的发展。
2. 中成药片剂总灰分含量检查内容的背景和现状2.1 中成药片剂总灰分含量的定义和重要性中成药片剂总灰分含量是指中成药制剂中不挥发燃烧后残留的无机物质的含量。
这些无机物质主要来自于原材料或添加剂，在制造过程中可能引起纯度下降、有效成分损失以及导致不良反应的产生。
因此，对于中成药品质的判断和质量控制，中成药片剂总灰分含量检查具有重要意义。
2.2 目前《中国药典》对中成药片剂总灰分含量检查的规定根据目前《中国药典》对中成药品质监管的规定，仅规定了个别包括特殊用途中成药在内的合格标准对灰分进行限定，而大多数常规使用的中成药设计没有明确规定其总灰分含量。
药材灰分是什么意思？
药材灰分是什么意思？
中药生理灰分是什么
就是矿质元素。
当干燥的植物体经过充分燃烧后，会留下一些呈灰白色的残渣，这就是所谓的灰分。
矿质元素以氧化物的形式存在于灰分中，将灰分进行化学分析，就会发现其中含有磷、钾、钙、镁、铁、钴等多种元素，通常将这些元素称为灰分元素。
药材总灰分超过标准的原因？
一般情况杂质过多
中药材灰分测定时需要先去除杂质吗
需要，一般会要求先浸泡去杂烘干再灰化
药典规定药材的水分灰分不能超过多少
不同药材，其水分要求不同，
SFY-20A型药材水分测定仪，对于中药材粉料、颗粒、花茎根片材、段状等均可快速测定仪，几分钟准确方便，
杜仲药材为什么不测定水分、总灰分？
有要求要测的啊，杜仲药材水分不得过13.0%；总灰分不得过10.0%；
SFY-20A型中药材水分测定仪，无耗材，一键式操作极为方便，几分钟快速测定水分、
适用于中药材粉末、颗粒、根茎、花果等水分含量、、
冠亚地址在深圳南山科技园科技中一路创业印章西二层。
中药饮片检验总灰分不符合规定应怎样定性
就是不合格产品啊。
只是目前大多地方都没有遵循过这些。
能见水的水洗一下或者再筛定下，灰分还是很容易合格的。
生药和药材两个之间的区别?主要是含义有什么区别？谢谢啦生药是没经过炮制的；大部分中药生药即可入药，部分有毒的生药需经炮制后才能入药，如生半夏、生附子、生南星，必须制后方能
内服；有些药根据需要采用不同的制法，如蒲黄，生用活血，炒用止血；最典型的是香附根据升绩降、补不同的作用，分别有八种制法。
药材指可以用来治病的材料，药材应包括生药，生药是没经加工炮制的原药。
供参考。
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是衡量中药材质量的重要指标， 反应中药材中掺假及其收污染的
度程
生药灰分的来源，包括生药本 身经过灰化后遗留的不挥发性无机 盐，以及生药表面附着的不挥发性 无机盐类，即总灰分。
同一种生药，在无外来掺杂物 时，一般都有一定的总灰分含量范 围。规定生药的总灰分限度,对于 保证生药的品质和洁净程度，有一 定的意义。如果总灰分超过一定限 度，说明掺有外来无机物。
（三）酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中小
心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩 埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用 热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无 灰滤过，坩埚中的残渣用水洗于滤纸 上，并洗涤至洗液不显氯化物反应 （药典二部附录Ⅲ一般鉴别实验）为 止。残渣连同滤纸置同一坩埚中，干 燥，炽灼至恒重。
(六)结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的 修约及其运算”修约，使其与标准中 规定限度的有效数位一致。其数值小 于或等于限度值时，判为符合规定， 其数值大于限度值时，则判为不符合 规定。
④ 灰化
已炉 炭பைடு நூலகம்倚在坩埚口，关闭炉门把坩埚移入设规定温度 500~550 0C 的高温后，炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜
2.2 称取供试品 取供试品须粉 碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取供试品2～3g(如须测定酸不溶性 灰分，可取供试品3～5g，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定
2.3 炭化 将盛有供试品的坩埚置 电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热 骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供 试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟， 放冷至室温（以上操作应在通风柜内 进行）。
有的生药本身含有的无机物差 异较大，尤其是含有多量草酸钙的 生药，测定总灰分有时不足以说明 外来无机物的存在，还需要测定酸 不溶性灰分。
因为生药本身所含的无机盐类 （包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中， 而来自泥沙等的硅酸盐类在酸中不溶 解，因此测定酸不溶性灰分，能较准 确地表明生药中泥沙的掺杂与否及其 含量。
2.4 灰化 将坩埚置高温炉内，坩 埚盖斜盖于坩埚上，逐渐升高温度至 500～600℃，使供试品完全灰化。 （一般1～2小时）
如供试品不易灰化，可将坩埚放 冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使 残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣 照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.5 恒重 按操作方法2.1自“停 止加热，待高温炉…”起，依法操作， 直至恒重。
3.坩埚放置后干燥器内易形成负 压，应小心开启干燥器，以免吹散坩 埚内的轻质残渣。
4.炽灼残渣如需留作重金属检查， 则炽灼温度必须控制在500～600℃
5.如供试品中含有碱金属或氟元 素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚， 在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用 钳头包有铂箔的坩埚钳。
6.开关炉门时，应注意勿损坏高 质耐火绝缘层
（四）注意事项
1.炭化与灰化的前一段的操作应 在通风柜内进行。供试品放入高温炉 前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。 必要时，高温炉应加装排气管道
2.坩埚应编码标记，盖子与坩埚 编码应一致。从高温炉中取出时的温 度、先后次序、在干燥器内的放冷时 间以及称量顺序，均应前后一致；同 一干燥器内同时放置的坩埚最好不超 过4个。否则不易达到恒重。
（二）总灰分测定法
2.1空坩埚恒重 取洁净坩埚置高 温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经 加热至500～600℃灼炽约30-60分钟， 停止加热，待高温炉温度冷却至约 300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内， 盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需 60分钟），精密称定坩埚重量（准确 至0.1mg）。再以同样条件重复操作， 直至恒重，备用。
7.炽灼至恒重，除另有规定外， 系指在规定下连续两次炽灼后的重量 差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不 少于30分钟
（五）记录与计算 1.记录供试品的取用量、炽灼温度、时间、坩埚
及残渣的恒重数据、计算与结果等。 残渣及坩埚重量－空坩埚重量
灰分％＝―――――――――――――×100％ 供试品重量