α-相含量测定操作规程

注：要利用3.3.7中的公式计算95%置信区间时，至少需选择30个视场，即n≧30。
表3视场个数i的选择
体积分数VV,%33%相对误差20%相对误差10%相对误差
PT=16 25 49100PT=16 25 49100PT=16 25 49 100
2 110 75 35 20 310 200 105 50 1250 800 410 200
钢管取样方法见图1。
图1
3.1.2ASTM——选取的试样应具有代表性，检验面可为纵向或横向，记录其取向。腐蚀程度要尽可能的浅。
3.1.3试样进行研磨和抛光。采用电解腐蚀的方法对试样进行浸蚀。电解液为：
GB——草酸10g，水100mL。腐蚀电压为3V~12V，时间为15s~45s。
NaOH20g，水100mL。腐蚀电压为3V~12V，时间为5s~20s。
1.岗位职责和权限
1.1职责
1.1.1提前5分钟到岗，做好α-相含量测定前的准备工作。
1.1.2坚守工作岗位，不得随便离开，有事应向组长请假。
1.1.3对于本职范围内的原始记录、分析结果负责；对仪器材料的安全负责﹔对由人为因素造成的分析结果和判定结果所造成的损失负直接责任。
1.1.4对错、漏、误检负责。
4.5《金属及合金的显微腐蚀》ASTM E407-07
5.质量记录
5.1《检测委托单》WLCSJC-JS-001
5.2《成品高倍原始记录》WLCSJC-JS-007
5.3《金相检测报告单》WLCSJC-RP-003
6.修訂記錄
序号
修订日期
生效日期
修订人
制定
2010年04月02日
2010年05月10日
杨晴
7.附件
7.1《成品高倍原始记录》WLCSJC-JS-007
7.2《金相检测报告单》WLCSJC-RP-003
3.4.2根据《检测委托单》的钢号、炉号规格填写相应的原始记录。
3.4.3试样表面按一般金相法进行磨制抛光，试样磨制时采用交叉磨制的方法。
3.4.4用3.1.3中提及的浸蚀液浸蚀试样。
3.4.5根据不同标准选用α-相含量测定方法，对α-相含量进行测定。
3.4.6试样评定按相关试验标准和产品标准规定。
1.2.2对无产品性质说明、又无技术标准的产品，有权拒绝检验。
1.2.3有权向主管部门如实反映产品质量情况。
1.2.4有权拒绝其它部门的人员进入金相室，以防药品外流或干扰自己的分析测试工作。
2.主要设备参数及工装
主要设备及工装见表1。
表1
序号
名称
型号规格
1
金相显微镜
AXIOUERT 40 MAT
2
砂带磨样机
5 50 30 15 8 125 80 40 20 500 320 165 80
10 25 15 10 4 65 40 20 10 250 160 85 40
20 15 10 5 4 30 20 10 5 125 80 40 20
3.3.5计算视场均匀排列在试样表面并覆盖绝大部分试样表面时的视场间隔，例如：10mm×15mm的试样，按表3确定需40个视场，那么这40个视场按5×8矩阵排列，视场间隔为1.5mm。
4.相关文件……………………………………………………………………………（6）
5.质量记录……………………………………………………………………………（6）
6.修訂記錄……………………………………………………………………………（6）
7.附件…………………………………………………………………………………（6）
3.3α-相体积分数测定（ASTM）
此方法要求试样腐蚀程度应较浅。
3.3.1将如图2所示的圆形点网格或方形点网格放置在显微图片上，或采用带有网格线的目镜。点网格尺寸（包含的网格点数PT）根据目测α-相面积分数来决定，见表2，为方便计算，也可以直接采用100个网格点的网格。
圆形点网格方形点网格
图2
表2
ASTM——草酸10g，水100mL。腐蚀电压为6V，时间为a）10~15s，b）1min，c）2~3s。
NaOH20g，水100mL。腐蚀电压为2V~20V，时间为5s~20s。
3.2α-相面积含量测定方法（GB）
3.2.1奥氏体不锈钢中α-相的面积含量测定
3.2.1.1将试样置于金相显微镜明场下观察，先用较低的放大倍数全面观察整个检验面，以便选取检验面上α-相面积含量最严重的视场。
3.2.1.4评级图各级别图片的α-相实际面积含量为规定含量的上限值，当被测试场中的α-相含量处于标准评级图两级别之间时，应评为较高级别。
3.2.2铁素体奥氏体双相不锈钢中α-相面积含量的测定
3.2.2.1将试样置于金相显微镜明场下观察，先用较低的放大倍数全面观察整个检验面，选定α-相含量适中的部位与标准评级图比较，进行测定。标准评级图片见GB/T13305附录B。比较时，以与观察视场最接近的图片确定α-相面积百分含量允许误差为±2.5%。
目测α-相面积分数，%
网格尺寸（网格点数，PT）
＜2%
400
2~5%
100
5~10%
49
10~20%
25
＞20%
16
3.3.2显微镜的放大倍数应能使显微组织显示清楚，相邻网格点不落在同一晶界内，最好使得视场下组织平均尺寸为网格间距的一半。
3.3.3选择统计精度（%RA），如10%，20%或33%。
3.3.4视场数i根据表3来选择。i个视场应有统一的排列顺序。组织不均匀时，可随机选择视场，但要在报告中说明。
1.1.5对所负责的检验范围内带有倾向性的质量问题、事故不反映、不汇报﹐致使进一步恶化，应负一定的责任。
1.1.6有责任接受上级主管部门复查结果。
1.1.7及时提出药品及器材的购置计划。
1.1.8努力钻研技术，对工作精益求精，保证检验的准确性。
1.2权限
1.2.1对所负责范围内的检验任务按产品标准的规定，有权作出检验的结论。
3.1试样的选取和制备……………………………………………………………（3~4）
3.2α-相面积含量测定方法（GB）………………………………………………（4）
3.3α-相体积分数测定（ASTM）………………………………………………（4~6）
3.4作业流程………………………………………………………………………（6）
3.4.7试验后结果输入QMS系统相对应的检验项目栏，在需要报告单形式时，由系统自动出具。
4.相关文件
4.1《实验试验管理办法》WLCS-QA-Q-002-2010
4.2《产品取样及试样加工标准》WLCS-QS-T02
4.3《不锈钢中α-相面积含量金相测定法》GB/T 13305-2008
4.4《手动计点测定体积分数》ASTM E562-05ε1
文件名称：α-相含量测定作业标准
文件编号：WLCS-QW-Q-017-2010
版号：A
修改：0
生效日期：2010年05月10日
编制单位：品管部
编制：年月日
审核：年月日
批准：年月日
发放编号：
受控印章：
目录
2.主要设备参数及工装………………………………………………………………（3）
3.作业流程与操作规程………………………………………………………………（3~6）
随机选择视场时，要在报的距离，在移动载物台时，不要观察视场，避免造成偏差。
3.3.7计算各个视场下落在α-相组织内的网格点数Pi，落在α-相组织边界上的网格点计为半个网格点，对于不能确定是在α-相组织边界内还是在边界外的点，计为半个网格点。
3.3.8计算Pi/PT，Pi为第i个视场下落在α-相组织内的网格点数，PT为网格总的点数。
3.2.2.2测定时，放大倍数为500倍，放大后图像的视场直径为80mm。
3.2.3.3若被测视场中的α-相尺寸与标准评级图中的α-相尺寸相差悬殊难以比较评级时，允许适当调整放大倍数，使被测视场中的α-相尺寸尽量接近标准评级图。
3.2.3.4仲裁时，任选10个α-相含量适中的视场进行测定，取其平均值。
3.2.1.2测定时，检验面上α-相最严重的视场与标准评级图比较评级，以确定α-相的面积含量，标准评级图片见GB/T13305附录A。显微镜放大倍率可为280倍~320倍。仲裁时，显微镜放大倍率为300倍，实际视场直径为0.267mm。
3.2.1.3若被测视场中的α-相尺寸与标准评级图中的α-相尺寸相差悬殊难以比较评级时，允许适当调整放大倍数，使被测视场中的α-相尺寸尽量接近标准评级图，但实际视场直径必须为0.267mm。
MY-200
3
金相试样预磨机
YM-2A
4
金相试样抛光机
PG-2B
3.作业流程及操作规程
3.1试样的选取与制备
3.1.1GB——试样自交货状态的钢材上切取。取样部位、数量应按相应产品标准或技术规范。
试样的检验面为平行于钢材的纵截面，其一边必须与钢材轴线重合。
试样应在冷状态下用机械方法切取，若用气割或热切等方法切取时，必须将金属融化区、塑性变形区和热影响区完全去除。
3.3.9计算i个视场下的Pi/PT算数平均值，得到 ，即为α-相的体积分数。计算公式如下：
3.3.10计算标准差s，95%置信区间（95%CI）和%RA（相对精度）。
标准差s：
95%置信区间：
相对精度：
相对精度必须是由公式计算出的，不可以由表3获得。
体积分数：
3.4作业流程
3.4.1按《检测委托单》的取样要求与加工要求验收试样。