《分光光度分析》第八章 催化动力学分光光度法
③选择性高。
④可用于混合物中性质十分相似的化合物的同时测定。 ⑤可用于大浓度或极小浓度物质的测定。 ⑥数据较易采用自动记录及处理。
由于动力学光度法具有以上几个优点，因而发展较快。
但是它的缺点：测量误差稍大（v 的影响因素多）。 使得在利用动力学光度法时，需要严格控制反应条件。
四． 助催剂
由于加入非常少量的某些物质而有效地增大了催 化反应的速率 （一种助催剂与催化剂发生作用生成更 高催化剂活性的性质；一种助催剂能催化对反应总速 率影响更大的一步）
五. 抑制剂
某些物质能与催化剂作用生成无催化活性的化合
物，从而降低催化反应的速率，这些物质称为抑制
剂。
六. 溶剂和离子强度
lg A tg [ K ] t
当[K]已知，作lgA～t，为直线，其斜率
①先绘制不同ck的lgA～t图，得斜率不同直线。
lg A ②各直线斜率 ～[K]工作曲线。 A
2．动力学光度法的指示反应必备的条件：
（1）反应速率适当。v太大→难精确测定，v太小→
测定时间长。
（2）反应物与产物的吸收光谱形状应有所不同。
（3）指示物质在一定量浓度范围内符合比尔定律。
（4）测量瞬间，A应基本不变，否则无法准确测定。
二．动力学光度法的灵敏度
催剂K
R+M
无催化剂时：v =k[R][M]
如设上述反应为一级反应，反应物浓度初始为 [R]，任一时间为[R]t。
则： d [ R] k[ R]dt
t d [ R] 积分： 0 [ R] k o dt t
d [ R] k[ R] dt
ln[R]t ln[R]0 kt
即： ct c0 e
kt
二． 温度T
A ' '[ K ]t ' ' '[ K ]
A∝[K]
（此时t为常数）
A
绘制A～[K]图(工
作曲线)配制不同 浓度K标准溶液反
测定出[K]
应在t时间下测A。
Ck
2. 固定浓度法
方法：测量反应生成的产物P量到达某一值时所需时间t。 即---进行到溶液的A到达某一值所需时间t。 则：
A 1 1 A ' '[ K ]t （A为常数） [ K ] ' ' t ' ' ' t
p
0
d[ P] '[ K ]dt
0
t
[ P] '[ K ]t
A b[P]
A b '[ K ]t
得： A ' '[ K ]t （动力学光度法定量测定基础）
利用此可以测定出催化剂的浓度，其方法主要有三种：
1. 固定时间法
方法：当反应进行到t 时间时，“冻结”该反应，测量产物的A：
k 能测量催化剂K的最小浓度为1.1 。 k 可见：催化动力学光度法的灵敏度与 成反比。
即，vk比v大得越多，方法灵敏度越高。
灵敏度：常10-9～10-6g/mL，有的10-12g/mL
三．影响动力学光度法的因素
影响光度测量因素：偏离比尔定律的因素 。
两方面 考虑： 影响反应速率的因素：T、pH、I等。
A ③直线斜率与相应的[K]作工作曲线，t ～[K]。 ④测未知试液不同t的A，得A～t直线，得其直线斜率， 从工作曲线上查处[K]。
特点：①比以前两个方法复杂。 ②工作曲线由较多条A～t直线作出，比前两个方
法准确，工作曲线上各点是由一次实验值确定的。
A
[K]3 [K]2 [K]1 [K]0
A/t
[K ] 1 t 1 绘制 ～[K]图 （工作曲线） t 配制不同浓度K标准溶液反
测定出[K]
应在A某值时测定时间t。
3. 正切法
A ' '[ K ]t
A [K ] 得： t
A ' '[ K ] t
A t
是A～t曲线的斜率
方法：①配制不同浓度的[K]标液，同条件下，在不同t下测 A，绘制A～t曲线，为不同斜率的直线， ②得出不同斜率直线的斜率。
应物、产物等）之间的定量关系，测量与反应速度成 比例关系的吸光度，计算出待测组分的浓度。
分类：根据有无催化剂存在分为催化动力学光度
法和非催化动力学光度法。
利用一特殊的催化剂：酶 —— 酶催化。
动力学光度法优点：（与一般的平衡法比较） ①扩大了应用范围（可用于快速、慢速及有副反应的
反应）。
②灵敏度高：一般10-9～10-6g/mL，有的可达10-12
（2）固定浓度法
A0 反应到 达一定值时， A
A0 lg lg r '[ K ]t A
lg r 1 [K ] ( ) [ ' ] t
1 作 ～[K]工作曲线。 t
（3）切线法
lg A0 lg A [ K ]t lg A [ K ]t lg A0 lgA0为常数。
P+O
有催化剂时：vk =η[R][M][K]
最小浓度
k [K]≥1.1
k 灵敏度与 成反比，η>>k则灵敏度高
光度测量允许误差为≤±5%
则要求vk与v之比大于10%，否则不能准确测量。
vk [ R][M ][K ] [ K ] 1.1 v k[ R][M ] k
k 则：[K] ≥1.1
t
ck
4. 若反应过程中，反应物浓度的变化不能忽略时
R+M
变为c
设[M]足够大，视为不变，[R]变，原始c0，t时间后为c 则：
K
P+O
设：测量吸光度的物质R，原始浓度c0，t时间内耗了x，
d [ R] v [ R][ K ] dt
积分：
t d [ R] [ K ]dt c0 [ R ] 0 c
ln c ln c0 [ K ]t
即：
c0 lg '[ K ]t c
利用这个原理也可采用 上述三个方法进行测定。
A0 lg '[ K ]t A
（1）固定时间法
方法：
①固定t，测定含不同浓度K的标液在t时间间隔前后 A0 的A0和A作 lg ～[K]工作曲线。 A ②同样测试液的A0和A，从工作曲线上求[K]
使反应的平衡点移动。
如：R+M→P+Q
有催化剂K存在
则 v＝η[R][M][K] （η催化反应速率常数） 若使[R]、[M]足够大，则v＝η＇[K]
实际测定中是测量A来间接表示反应速率的。
所以，A=η [K]t，用此就可以测定催化剂的含量。
因此：可利用不同的金属离子对不同反应的催化作
用，来测定作为催化剂的金属离子的含量。
严格控制条件，得到准确、可靠的结果。
§4 动力学光度法的基本原理
R+M K P+O
d [ P] v [ R ][ M ][ K ] dt
反应初期，控制[R]、[M]较大，此期间可视其不变，
d [ P] '[ K ] 则： v dt
d [ P] '[ K ]dt
积分：
溶液中反应的速率常数的对数与溶剂的介电常 数成反比，离子强度对反应速率也有影响，常 I↑→v↓
§3 动力学光度法的指示反应及影响因素
一． 指示反应
1. 定义：选择一合适的反应，其反应速率在一定条件
下取决于待测物质的浓度，此反应称为指示反应。 如：H2O2+I-+H+→I2+H2O 反应缓慢 当有微量钨酸存在，速率加快，此反应可作为测 定钨酸的指示反应。
下面分别讨论反应速率的影响因素：
一. 反应物浓度
据质量作用定律： V =k[R][M] (注意方次如[R]r、[M]m)
k为速率常数与T、溶剂、反应物性质有关，与反应物
浓度无关。
反应物浓度的方次之和称为反应级数，一般为零
级或一级反应，二级以上反应在分析化学中无太大的
实际意义。
可使反应物浓度足够大，在反应初始阶段，其浓 度可看成是不变的，合并到k中去，这时v只与一种反 应物浓度有关，此称为假一级反应。
T将影响着k值，从而影响着v。
根据阿累尼乌斯（Arrhenius）方程式：
d ln k E 2 dT RT
E 或 lg k c 4.57T
（c ：常数，E : 反应活化能）
一般：T增大10℃，反应速率v 加快了1～3倍，即是 原来速率的2～4倍。
三. 催化剂
催化剂的存在只能改变化学反应的速率，却不会
§2 影响反应速率的因素
反应速率：单位时间内反应物浓度的减少，（产
物浓度的增加）用V表示。
在反应过程中，反应物的浓度逐渐减少，产物的
浓度逐渐增大，因而在不同的瞬间反应速率不相同。
不可逆反应R+M→P+Q (反向反应可以忽略)。
d [ R] d [ M ] d [ P] d [Q] dt dt dt dt
第八章 催化动力学分光光度法
§1. 催化动力学分光光度法概述
§2. 影响反应速率的因素 §3. 动力学光度法的指示反应及影响因素
§4. 动力学光度法的基本原理
§1. 催化动力学分光光度法概述
一般光度法是测定溶液在化学反应达到平衡后的
吸光度。利用A=εbc。
而动力学光度法：利用反应速度与物质浓度（反
动力学分光光度法的基本原理及测定方法
动力学分光光度法的基本原理及测定方法
动力学分光光度法是利用反应速率与反应物，产物，催化剂浓度间的定量关系，通过测量吸光度对被测组分定量的一种方法。
下面测定反应体系中催化浓度为例，介绍动力学分光光度法的基本原理及测定方法。
设一个在催化剂（F）的作用下进行的显色反应：
若D为有色化合物，则D的生成速率（显色反应速率）可表示为：
在反应进行的初期，A,B的浓度较大，反应小号的A和B可忽略不计，则可视为常数：
由CF变化也很小，可视为常数，上式积分得：
将上式代入朗伯比尔定率，有：
此式即为动力学分光光度法的基本关系式。
测定催化剂（F）的方法通常有固定时间法，固定浓度法和斜率法三种，固定时间发是让反应进行一固定时间后终止，然后测量反应体系的吸光度（A）:
不同的催化剂浓度(cF)测得相应反应体系的A值，做出校准曲线，然后由加入试样的反应体系的A值求出试样中F的浓度。
固定浓度法是测量产物(D)达到一定浓度所需的时间，此时式中的CD为常数，则：
同样地可以作出校准曲线，由试样体系的t值求出催化剂（F）的含量。
斜率法是根据吸收光度(A)随反应时间的变化速率来测定CFO根据关系在不同的CD下测得A-t曲线，分别求出其斜率值。
作出KCF-CF校准曲线。
斜率法的校准曲线由更多的实验数据获得，因而其准确度较高。
动力学分光度法具有灵敏度高，选择性好，应用范围较广等等特点，主要缺点是影响因素多，不宜严格控制，测定的误差较大。
催化动力学光度法测定工业废水中的Cr (Ⅵ)
催化动力学光度法测定工业废水中的Cr (Ⅵ)赵桦萍【摘要】采用β-环糊精作为H2O2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法.该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H2SO4溶液加入量2.0 mL,1.0×10-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30％的H2O2溶液加入量4.0 mL,l00 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL.在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10-4～5.4×10-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10-4 mg/L,加标回收率为99.46％～101.3％,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4％.该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2016(036)003【总页数】5页(P345-349)【关键词】催化动力学光度法;Cr(Ⅵ);β-环糊精;茜素红;褪色反应;工业废水【作者】赵桦萍【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.32Cr在自然界中主要以Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）形式存在［1］。
不同价态的Cr对人体的影响及毒性都不相同：Cr（Ⅲ）是人体必需的微量元素，对人体的新陈代谢起着重要作用；Cr（Ⅵ）有毒，可诱发癌症。
Cr（Ⅲ）在一定条件下可以转化为Cr（Ⅵ）。
水体当中的Cr主要来自于工业废水的排放。
饮用水中Cr的含量超标就会在人体内发生蓄积。
如果用被Cr污染的水浇灌粮食作物及蔬菜，Cr就会在农产品中富集，这样的食物被人食用后也会在人体内发生Cr蓄积，对人体健康造成极其不良的影响。
催化动力学光度法测定茶叶中的痕量锰
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分析化学1-8分光光度法
各种颜色的光，其波长不同。 各种颜色的光，其波长不同。 物质的颜色正是由于它们对不同 波长的光具有选择性吸收而产生的。 波长的光具有选择性吸收而产生的。
当一束白光通过某一物质或溶 液时，由于物质对光的选择性吸收， 液时，由于物质对光的选择性吸收， 某些波长的光被吸收， 某些波长的光被吸收，另一些波长 的光不被吸收而透过溶液。 的光不被吸收而透过溶液。 溶液的颜色由透过光 透过光的波长所决 溶液的颜色由透过光的波长所决 定。
处于直线关系的两种光，即为互 处于直线关系的两种光， 补光。 补光。 一对互补光按一定强度比例混合 而成白光。 而成白光。 某物质吸收了某波长的光后， 某物质吸收了某波长的光后，将 呈现其互补光的颜色。 互补光的颜色 呈现其互补光的颜色。
例：KMnO4溶液呈紫红色（吸收青绿） 溶液呈紫红色（吸收青绿） 无色透明溶液（透过所有颜色） 无色透明溶液（透过所有颜色） 黑色（全部吸收） 黑色（全部吸收） 白色（反射所有） 白色（反射所有） 实验证明： CuSO4溶液浓度越高， 溶液浓度越高， 实验证明： 对黄色光的吸收越多， 对黄色光的吸收越多，表现为透过的蓝 色越强，溶液的蓝色也越深。 色越强，溶液的蓝色也越深。
1 1
A与T的关系： 的关系：
1 A = lg = lg T T
平行的 （二）物理意义：当一束平行的单色光垂 物理意义：当一束平行 通过以均匀 均匀的 非散射的吸光物质溶液 直通过以均匀的、非散射的吸光物质溶液 吸光度于溶液液层厚度和浓度的乘 于溶液液层厚度 时，其吸光度于溶液液层厚度和浓度的乘 积成正比。 积成正比。
例：用邻二氮菲分光光度法测铁。已知溶 用邻二氮菲分光光度法测铁。 液中Fe 的浓度为500 液中Fe2+的浓度为500 μg L-1 ，液层厚度 2cm， 508nm处测得透明光度为 处测得透明光度为0.645。 为2cm，在508nm处测得透明光度为0.645。 计算摩尔吸收光系数 κ (MFe=55.85 g mol-1 ) 解：
分光光度分析法-PPT可编辑全文
2024/10/28
分光光度计仪器的校准
1、波长的校准 2、吸光度的校正
3、杂散光的校正 4、比色皿的校正
2024/10/28
可见分光光度计使用的注意事项
（1）每台仪器所配套的比色皿，不能与其他仪器的比色 皿单个调换。
（2）为确保仪器稳定，在电压波动较大时，应将220V电 源预先稳定。
双键的有机化合物。
2024/10/28
二. 物质对光的选择性吸收及吸收曲线
分子结构的复杂性使其对不同波长光的吸收程度不同；溶液
之所以呈现不同的颜色.是与它对光的选择性吸收有关
溶液的颜色由透过光的波长所决定 光的互补：蓝➢ 黄
绿
黄
青
橙 白光 青蓝
红
蓝
紫红
2024/10/28
如果让一束白光通过三棱镜，就分解为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七 种颜色的光，这种现象称为光的色散。每种颜色的光具有一定的波长范围。 我们把白光叫做复合光；把只具有一种颜色的光，叫做单色光。不仅七种 单色光可以混合成白光，如果把适当颜色的两种单色光按一定的强度比例 混合，也可以成为白光。这两种单色光就叫做互补色。
配制一系列已知浓度的标准溶液，在一定条件下进行测定 。然后以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标作图，得到一条 标准曲线，也称做工作曲线。曲线的斜率为εb，由此可得到 摩尔吸收系数ε；也可根据未知液的Ax,在标准曲线上查出未 知液的浓度cx。
2024/10/28
• （7）标准曲线的绘制及应用
•
配制一系列已知浓度的标准溶液，在一定条件下进行测定。
摩尔吸光系数ε(L.mol-1.cm-1)在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度；
分光光度分析法ppt课件
Fe2++3R[Fe(3R)]2+ （红橙色，max=510 nm） （注： Fe3++3R[Fe(3R)]3+ ，兰色，max=600 nm ）
用盐酸羟胺还原，再显色反应，则可以测得溶液中总 铁含量：
2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+2H2O+2Cl-
精选ppt课件
29
三、实验步骤
H2O 稀至刻度
以试剂溶液作参比，在508 nm处，测定不同pH下的吸
光度，并且pH计测定相应溶液pH值，绘制A-pH曲线
，考察pH的影响。
精选ppt课件
32
5、标准溶液曲线的制作 按照书中方法配制0#~8#溶液，以0#为参比溶液，测
定1#~8#溶液的吸光度值，并且绘制A~c标准曲线。 6、未知样中总铁含量的测定 按照书中的方法配制9#溶液，测定其吸光度值，从标
精选ppt课件
27
分光光度法测定铁的含量
一、实验目的 1、了解分光光度法测铁的基本原理； 2、学习分光光度法中显色与测量条件的优化与选择； 3、学习标准曲线的绘制以及试样测定方法； 4、了解分光光度计的性能、结构及使用方法。
精选ppt课件
28
二、实验原理
A=bc
在一定实验条件下，A=kc，Ax值cx值。 pH3~9，Fe2+与Phen反应：
1、吸收曲线的制作
试样溶液：
1.00mL100mg/L 铁标
1.00mL10%盐酸羟胺
摇匀
50
2.00mL 0.15%邻二氮菲
5.00mL 1mol/L NaAC
H2O 稀至刻度
试剂溶液：不加铁标，其余同上配制。
分析化学课件 光度分析法
应选用max处或肩峰处测定.
2. 吸光质点形式不变
离解、络合、缔合会破坏线性关系, 应控制条件(酸度、浓度、介质等).
3. 稀溶液
浓度增大，分子之间作用增强.
朗伯-比尔定律的分析应用
溶液浓度的测定
A
A＝ b c
工作曲线法
0.80 Ax 0.60 0.40 0.20
*
(校准曲线)
0.00
朗伯-比尔定律
意义:
A=lg(I0/It)=kbc
当一束平行单色光通过均匀、透明的吸 光介质时，其吸光度与吸光质点的浓度和 吸收层厚度的乘积成正比.
透光率(透射比）T（Transmittance）
T= It I0
I0 入射光 It 透过光
吸光度A (Absorbance） A = lg(I0/It) = lg(1/T) = lgT = Kbc
在真空介质中光速为2.9979×1010cm/s，约等于3×1010cm/s。 还有一些现象，如光电效应、光的吸收和发射等，只能用光 的微粒性才能说明，即把光看作带有能量的微粒流。这种微 粒称为光子或光量子。单个光子的能量E决定于光的频率。
一、光的基本性质 (电磁波的波粒二象性)
波动性 光的传播速度:
三、吸收光谱的产生
两个以上原子组成的物质分子，除了电子相对于原 子核的运动外，还有原子核间的相对振动和分子作为整体 绕着重心的转动。这些运动状态各自具有相应的能量，分 别称为电子能量、振动能量和转动能量。这些运动状态的 变化是不连续的，即能级间的能量差是量子化的。由于光 子的能量决定于频率，也是量子化的，所以分子对光的吸 收亦是量子化的，即分子选择吸收能量与其能级间隔相一 致的光子，而不是对各种能量的光子普遍吸收，这就是分 子对光的吸收具有选择性的原因。分子吸收光能后引起引 起运动状态的变化称为跃迁，跃迁过程中所需的能量称为 激发能。分子选择吸收光的同时，伴随着分子吸收光谱的 产生。
催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展
催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展学生: 刘艳指导教师：魏琴, 姬广磊，周长利（济南大学化学化工学院，山东，济南250022）摘要：本文综述了催化动力学光度法测定痕量Fe（III）的研究进展，分别从催化氧化（还原）动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳，并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
关键词：催化动力学光度法催化氧化阻抑动力学催化荧光光度法Fe（III）铁是地壳含量较高的元素，几乎所有物质中都含有痕量铁。
痕量铁元素对人体具有生理生化作用，是人体必需的微量元素之一，促进人体生长发育的作用，缺铁或铁过量均能引起人体代谢过程的紊乱。
随着科技的发展，测痕量铁的技术也有了很大发展，并广泛应用于矿物、药品、试剂、食品等行业之中。
测定铁的分析方法很多，有原子吸收光谱法[1-3]，伏安法[4,5]，流动注射法[6-8]，高效液相色谱法[9]等。
近十年来，随着催化动力学光度法的迅速发展，尤其是金属离子对有机试剂的氧化还原褪色反应的研究日益增多，铁的催化动力学分析方法研究越来越多。
催化动力学光度法可根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比例关系的吸光度，来计算待测物质（即催化剂）的浓度。
相对于其它分析方法，此方法灵敏度高，一般可达ng 级；反应选择性好，一般无需经过分离手段可直接测定；设备简单廉价，操作简单快速，易于推广。
相对来说，国内的研究要多于国外的研究[10-16]，本文将对近十年国内外的催化动力学光度法在铁的测定中应用，分别从催化氧化（还原）动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳，并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
1 Fe (III)的催化氧化（还原）动力学光度法1．1 催化氧化动力学光度法催化氧化动力学是在催化动力学光度法中最常用的方法，各类反应体系中常见的氧化剂有H2O2、KIO4、KBrO3、KClO3、溶解氧、过硫酸类化合物等。
分光光度分析法
分光光度分析法分光光度分析法（Spectrophotometric Analysis）是一种常用的分析方法，用于定量或定性分析物质的成分和浓度。
它基于物质对光的吸收、散射和发射的特性，通过测量样品与光的相互作用，来推断其化学和物理性质。
分光光度分析法的基本原理是光的吸收定律，即黄色光穿过物质后，光的强度与物质浓度之间呈现一定的定量关系。
光学分光仪是分光光度分析法中的关键仪器，它能够将可见光谱或紫外光谱拆分成不同波长的光束，进而进行分析。
使用分光光度分析法前，需要先构建标准曲线。
标准曲线是一种已知浓度的标准溶液与吸收光强度之间的关系曲线。
以溴酸钾溶液为例，将一系列不同浓度的溴酸钾溶液分别放入分光光度计中，测量它们在一定波长下的吸收光强度。
再将吸收光强度与溴酸钾溶液的浓度绘制成标准曲线，利用该曲线可以推断未知溴酸钾溶液的浓度。
在环境监测中，分光光度分析法通常用于对水质污染物的检测。
例如，对于水中的重金属离子，可以使用分光光度计检测特定波长下吸收光的强度，从而推断其浓度。
分光光度分析法不仅具有高灵敏度和高准确性，还可以同时检测多种污染物，提高检测效率。
在食品安全方面，分光光度分析法被广泛应用于食品添加剂和残留农药的检测。
通过构建标准曲线，可以准确测量食品中添加剂和农药的浓度，从而保障食品质量和安全。
例如，对于食品中的硝酸盐含量的检测，可以使用分光光度法对其吸收光强度进行测量，从而推测其浓度是否超过安全限值。
在药物研发中，分光光度分析法被广泛用于新药活性成分的测定。
例如，一些药物分子能够吸收特定波长的光，因此可以通过分光光度法来测量其在不同波长处的吸收光强度，从而推测其浓度和纯度。
这对于药物研发过程中药物含量和质量的检测非常重要。
总之，分光光度分析法是一种精密、灵敏、准确的分析方法，被广泛应用于多个领域。
其基本原理是通过检测物质对特定波长光的吸收来推断其浓度和成分。
对于分析样品中微量物质和复杂混合物具有很高的适应性和可靠性，并且能够同时检测多种成分，提高分析效率。