综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义
目录
模块一
实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5)
实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6)
实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二
实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12)
实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13)
实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)
模块三
实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)
实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19)
实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)
实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24)
说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。
例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），
模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）
模块一
实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定
A 茶叶中的咖啡因的提取
一、实验目的
（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
（2）掌握索氏提取器的原理及作用。
（3）掌握升华原理及操作。
二、实验原理
茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为：
O
N
H3C
N
O
CH3N
N
CH3
N
N
H
N
N
纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。
三、实验装置
1．索氏提取器：见图2－17。
2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图
3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
3．升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。
在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。
四、试剂与器材
1．试剂
茶叶，95%乙醇，生石灰。
2．器材
60ml索氏提取器一套，蒸发皿，玻璃漏斗，蒸馏头，接受管，50ml锥形瓶，直形冷凝管。
五、实验步骤
称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50ml95％乙醇加入60ml平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取22.5h后，提取液颜色较淡8，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5～10ml）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不
断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（见图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸张出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称重，测熔点。产量约20～30mg。六、注意事项
（1）加入生石灰起中和作用以除去丹宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。
（2）乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。
（3）升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。
（4）升华过程中必须严格控制加热温度。
七、实验结果与讨论
纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称重。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。
思考题
（1）索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？
（2）升华前加入生石灰起什么作用？
（3）升华操作的原理是什么？
（4）为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？
（5）为什么升华前要将水分除尽？
（6）除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？
B 咖啡因的红外吸收光谱测定
一、实验目的
（1）了解傅里叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。
（2）掌握常用的固态物质红外制样方法——溴化钾压片法。
（3）学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。二、实验原理
1．红外吸收光谱有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机
物中所含官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。
2．测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样品研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡或四氯化碳的红外吸收光谱图。
3．测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构鉴定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000～1500cm-1官能团特征频率区的吸收峰和1500cm-1以下一些重要吸收峰的归属，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。
三、仪器和试剂
（1）AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外光谱仪器。
（2）红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。
（3）样品和试剂：实验十二A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。
四、实验步骤
1．开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（第4.2.3节相关内容）。
2．压片法制样：
取1～2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底模片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使加入的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到1×10５～1.2×10５kPa(约100～120kg/cm2)时，停止加压,维持2～3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，放松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压上磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。
3．绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。整个过程包括：（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。
4．收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，
以备制下一个试样。
五、谱图解析
1．对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000～1500cm-1区域的每一个峰都应讨论,小于1500cm-1的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。
2．记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。
六、注意事项
1．制样时，试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。
2．红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。
七、思考与讨论
1．化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？
2．为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？
3．单靠红外光谱解析能否得到未知物的准确结构，为什么？
4．含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）
一、目的与要求
1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
二、基本原理
黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加入过量的碱，则生成游离小檗碱的
N +
OCH 3
OCH 3O 沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法（包括水或水－有机溶剂法、醇－酸水－有机溶剂法、碱化有机溶剂法）、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。
小檗碱的结构式
三、仪器和试剂
1.仪器与材料
100mL 园底烧瓶、冷凝管、50mL 、100mL 烧杯各1只，10mL 、25mL 量筒各1个，铁架台1个、漏斗1个、滤纸若干、滴管1个、蒸发皿、小试管三支等。
2. 试剂与原料
黄连粉2.0g ，体积分数为95%的乙醇15mL ，浓HCl10mL 、蒸馏水、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤
1.小檗碱的提取
2.小檗碱的鉴定
实验三 烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性实验）
实验 烟叶中烟碱的提取及其紫外光谱分析
A 烟叶中烟碱的提取
一、实验目的
1．了解生物碱的提取方法及其一般性质。
2．复习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握小型水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
二、实验原理
烟碱又名尼古丁，是烟叶中的一种主要生物碱。
学名： N-甲基-2[α(β,γ)]-吡啶基四氢吡咯
结构式：
由于它是含氮的碱，因此很容易与盐酸反应生成烟碱盐酸盐而溶于水。此提取液加入NaOH后可使烟碱游离。游离烟碱在100C 左右具有一定的蒸气压，因此，可用水蒸气蒸馏法分离提取。
三、实验装置
如图4-35或图4-36所示。
四、试剂或器材
试剂：粗烟叶或烟丝，10％HCl，50％NaOH，0.5%乙酸，碘化汞钾试剂，饱和苦味酸，红色石蕊试纸。
器材：10mL圆底烧瓶，100mL双颈圆底烧瓶，冷凝管，15mL具支试管，T 形管、接引管，3mL离心试管，10mL烧杯。
五、实验步骤
取香烟1/2~2/3支放入10mL圆底烧瓶,加入10％HCl 6mL，装上冷凝管回流20min。待瓶中混合物冷却后倒入小烧杯中，用50NaOH％中和至明显碱性(石蕊试纸检验，注意充分搅拌)。将混合物转入蒸馏试悉中，如图4-34装置进行少量水蒸气蒸馏（或如装置图4－36所示），取微型试管2支各收集3滴烟碱馏出液。在第一支试管中加几滴饱和苦味酸；第二支试管中加2滴0.5%乙酸及2滴碘化汞钾溶液，观察有无沉淀生成。
六、注意事项
a) 根据热源高度固定铁架台上铁圈的位置。
2．将100mL 两颈圆底烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的圈上，注入25~30mL 自来水和几粒碎瓷片作沸石。
3．将具支试管装好样品后，从双颈烧瓶的上口插入，蒸馏试管的底部应在烧瓶中水的液面之上。
4．将蒸导管(T 形管)一端与二颈圆底烧瓶的侧口相连，一端插入试管底部。
5．用另一个铁架台上的铁夹将冷凝管的位置调整好以后，使之与具支试管的支管相连，然后装好接引管和接受容器。
6．将冷凝管夹通入冷凝水以后，开始加热，待水沸腾产生蒸汽以后，用止水夹将T 形管的上端夹紧，这时蒸汽就导入蒸馏试管中，开始蒸馏。
7．蒸馏完毕，应先松开止水夹，再移去热源，以免因圆底烧瓶中蒸气压的降低而发生倒吸现象。
七、 实验结果与讨论
观察烟碱的性质。
八、 思考题
a) 为什么要用盐酸溶液提取烟碱？
b) 水蒸气蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH 中和至明显碱性？
c) 如果没有100mL 蒸馏烧瓶，利用微型化学制备仪器你能组成微型水蒸气
蒸馏装置吗？试绘装置图。
B 烟碱的紫外光谱分析
一、实验目的
1、学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围
2、了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。
二、实验原理
分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。有机分子中有三
种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。不同分子因电
子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。所以，紫外及可见吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定，它主要能提供有机物中电子结构方面的信息。在相同的测定条件下，指定波长处的吸
光度值与物质的浓度成正比，因此紫外吸收光谱也能用于定量分析。有关紫外吸收光谱的基本原理请参阅朱明华《仪器分析》的“紫外-可见吸收光谱法”。
检测和记录紫外及可见吸收光谱的仪器称作紫外可见光谱仪或紫外可见分光光度计（只能检测紫外光区域的仪器称作紫外光谱仪或紫外分光光度计）。一
般的紫外可见分光光度计检测范围在190~800nm 。由于σσ*→σ*→、n 、两种电
子跃迁所需的能量较大，只能吸收波长较短（小于200nm ）的远紫外光，不能为普通的紫外可见分光光度计所检测。所以紫外光谱有较大的局限性，绝大部分饱和化合物在紫外和可见区域不产生吸收信号，但具有共轭双键的化合物或芳香族化合物能产生强吸收，是紫外光谱主要研究对象。烟碱的分子结构中含有取代的苯环和四氢吡咯环，所以能用紫外光谱法测定。
三、仪器和试剂
1、TU-1810紫外可见分光光度计。
2、1cm 石英吸收池，胶头滴管，镜头纸等。
3、样品和试剂：A 中提取的烟碱样品、去离子水。
四、实验内容及步骤
1、开启紫外光谱仪 按仪器说明书开启仪器，选择“光谱测量”方式，打开“光谱测量”工作窗口。
2、设定参数 设定波长扫描范围为开始波长600nm ，结束波长200nm ；扫描速度：快速；测光方式：Abs （即吸光度）等。
3、制样及采集样品谱图 以水为溶剂测定烟碱：将去离子水注入石英吸收池，用镜头纸轻轻擦干吸收池的外壁，然后将其插入样品池架，单击命令条上的“base line ”键，作基线校正。然后，取出吸收池，用滴管吸取少量烟碱馏出液加入，搅拌均匀。重新将吸收池插入样品池架。单击命令条上的“Start ”键。采集样品的光谱图。
4、谱图处理和打印 在所采集的紫外光谱图上标注最大吸收波长并设置打印格式。做法为选择菜单【数据处理】→【峰值检出】（或单击相应的工具按钮），弹出峰值检出对话框，同时显示当前通道的谱图及峰和谷的波长值。可在对话框的“坐标”，“页面设置”等栏目中设置想要的谱图格式。需要打印时，按对话框中的“打印”即可。
五、谱峰的归属
根据紫外光谱的基本原理和烟碱的分子结构，解释烟碱紫外光谱图中各个吸收带是由哪种电子跃迁产生的什么吸收带。
六、注意事项
1、在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。用同一种溶剂连续测定若干个样品时，只需做一次基线校正。因为校正数据能自动保存在当前内存中，可供反复使用。
2、紫外光谱的灵敏度很高，应在稀溶液中进行测定，因此测定时加样品应尽量少。
3、取、放吸收池时，尽量不接触吸收池的透光面，以免将其磨毛；吸收池在插入样品池架前，需将其外壁体擦干，否则水或其他溶剂带入样品池室会使其腐蚀。
七、思考题
紫外光谱适合于分析哪些类型的化合物？你合成过的化合物中哪几个能用紫外光谱分析，哪几个不能用紫外光谱分析，为什么？
实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定
（设计性实验）
一、目的与要求
通过对玉米须中黄酮和多糖的分步提取、鉴别和含量测定，掌握天然产物的提取、鉴别和含量测定的方法。
二、基本原理
黄酮类化合物多为结晶性固体，少数(如黄酮苷类)为无定形粉末。黄酮类化合物多为黄色，其颜色的深浅与其是否具有交叉共扼体系、助色团的多少有关，一般具有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如黄酮、黄酮醇、查耳酮)多呈黄色或颜色较深，而不含有交叉共轭体系的黄酮类化合物(如二氢黄酮、二氢查耳酮、异黄酮)多为无色或颜色较浅。黄酮类化合物在紫外光下一般具有荧光，荧光的颜色与分子的结构有关。黄酮类化合物的溶解度因其结构及存在的状态(苷或苷元、单糖苷、双糖苷或三糖苷)不同而有很大的差异。一般的游离黄酮苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂及稀碱中。黄酮类化合物糖苷化后，水溶性增加，脂溶性降低，一般易溶于热水、甲醇、乙醇及稀碱溶液，而难溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等亲脂性有机溶剂。游离黄酮和黄酮苷一般都含酚羟基，故都可溶于碱中，加酸后又沉淀出来，可利用此性质提取、分离黄酮类化合物。
玉米须中含黄酮类物质，能清除羟基和DPPH自由基，有调节小鼠脂质代谢、
抗衰老和抗疲劳作用。研究结果表明低浓度的玉米须提取物也有很好的抗氧化能力。
多糖又称多聚糖(polysaccharide)，由单糖聚合成聚合度大于10的极性大分子，分子量为数万至数百万，是构成生命活动的4大基本物质之一，与生命的多种生理功能密切相关。多糖是自然界含量最丰富的生物聚合物，几乎存在于所有生物体中。多糖的种类繁多，传统水提法是研究和应用的最多的一种方法。水提法可用水煎煮提取，也可用冷水浸提。
玉米须多糖在玉米须中含量1～4%，是玉米须最主要的水溶性成分之一。大量试验证明多糖具有抗病毒、增强免疫力、抗肿瘤、延缓衰老、降血糖、抗凝血等多种功效。
三、仪器和试剂
1.仪器
圆底烧瓶、冷凝管烧杯2只，10mL、50mL量筒各1个，滤布，滴管，蒸发皿，pH试纸，玻璃棒，恒温槽，减压装置一套。紫外分光光度计，容量瓶。
2.试剂
玉米须10.0g（干燥至恒重，过40目筛，精密称取）乙醇、蒸馏水、浓盐酸、浓硫酸、苯酚、三氯化铝、锌粉、萘酚
四、实验步骤
1g玉米须放入150ml的圆底烧瓶中，以30倍水量、恒温水浴锅加热至90℃，开始计时，反应1h，离心3min（3500转/min），上清液抽滤，
1.提取
（1）黄酮苷
取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用60%乙醇于80℃水浴内提取1h；倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。
（2）多糖
取玉米须柱头2.0g放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用蒸馏水于90℃水浴内提取1h，倒出，加入10mL溶剂提取30min，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL容量瓶中定容。
2.鉴别
（1）α萘酚试验（Molisch紫环反应）
取检品的水溶液1ml，加5％萘酚试液数滴振摇后，沿管壁滴入5－6滴浓硫酸，使成两液层，待2－3分钟后，两层液面出现紫红色环（糖、多糖或甙类）。
多糖类遇浓硫酸被水解成单糖，单糖被浓硫酸脱水闭环，形成糠醛类化合物，在浓硫酸存在下与α萘酚发生酚醛缩合反应，生成紫红色缩合物。
（2）盐酸一镁（或锌）粉试验
取检品的乙醇溶液1ml，加放少量镁粉（或锌粉），然后加浓盐酸4－5滴，置沸水浴中加热2－3分钟，如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙（以同法不加镁或粉做一对照，如两管都显红色则有花色素存在。如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色，即证明含花色素）。
黄酮类的乙醇溶液，在盐酸存在的情况下，能被镁粉还原，生成花色甙元而呈现红色或紫色反应（个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色）。这是由于酮类化合
物分子中含有一个碱性氧原子，致能溶于稀酸中被还原成带四价的氧原子即锌盐。本法是鉴别黄酮类的一个反应。但花色素本身在酸性下（不需加镁粉）呈红色，应加以区别。
3.含量测定方法
（1）黄酮含量测定
2g 玉米须40mL 乙醇，提取出来的提取液浓缩至接近50mL （小于50mL ），然后用60%乙醇定容至50mL ，摇匀，过滤， 精密移取续滤液4mL 于10mL 容量瓶中，精密加入0.1mol/L 三氯化铝甲醇显色剂溶液4ml ，摇匀，定容，放置10分钟。以60%乙醇为空白，测定吸光度，代入上述回归方程中，计算出百分含量。Y=29.302X+0.0213 相关系数：r=0.9999。黄酮在4ug-20ug/mL 范围内,吸收度和糖含量呈良好的线性关系。
（2）多糖含量测定
取玉米须柱头2.0g 放入圆底烧瓶中，以1∶20为料液比，用蒸馏水于90℃水浴内提取1h ，倒出，加入10mL 溶剂提取30min ，共提取2次，合并两次提取液过滤后，置50mL 容量瓶中定容。取滤液5mL ，定容于25ml 容量瓶，摇匀。从25ml 容量瓶中移液0.5ml 至10mL 具塞试管，加1ml5%苯酚，3.5ml 浓硫酸，40℃恒温水浴30min ，自然冷却15min 至室温，在490nm 处测吸光度，在标准曲线上计算出浓度，最后计算出得率。同时精密吸取蒸馏水0.5ml, 于10ml 试具塞试管中，加入5%苯酚溶液1 mL,迅速加入3.5ml 浓硫酸，迅速摇匀，同法做空白在490 nm 波长处测定吸收度(A)值如下：
y=0.0038+5.91x,相关系数,r=0.9999,在糖含量60~140μg/mL 范围内,吸收度和糖含量呈良好的线性关系。
模块二
实验五 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO 的含量（设计性实验）
一、实验目的
1.学习间接氧化还原测定CaO 的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力
二、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 。利用蛋壳中的Ca 2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定224C O -含量，换算出CaO 的含量，反应如下：
222424Ca C O CaC O +-+==↓ 24244224CaC O H SO CaSO H C O +==+
22244225H C O 2MnO 6H 2Mn +10CO 8H O -++++→↑+ 某些金属离子（Ba 2+，Sr 2+，Mg 2+，Pb 2+，Cd 2+ 等）与224C O -
能形成沉淀对
测定Ca 2+有干扰。
三、实验步骤
1.蛋壳的处理。
2.CAO 含量的测定。
四、思考题
1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？
2.用4224()NH C O 沉淀Ca 2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使224Ca C O 沉淀？
3.为什么沉淀要洗至无Cl －
离子为止？
4.如果将带有224Ca C O 沉淀的滤纸一起投入烧杯，以硫酸处理后再用4KMnO 滴定，这样操作对结果有什么影响？
实验六 维生素C 药片中抗坏血酸含量的测定（综合性实验）
一、实验目的
1.掌握标定I 2标准溶液浓度的原理和方法。
2.掌握直接碘量法及其操作。
二、实验原理
维生素C 又称抗坏血酸，属水溶性维生素。它广泛存在水果和蔬菜中，辣椒，山楂，番茄中含量尤为丰富。维生素C 具有许多对人体健康有益的功能，临床上用于坏血病的预防与治疗，也用于贫血，过敏性皮肤病，高血脂症和感冒的治疗。成年人每日应维持维生素45mg 左右，儿童40mg 。维生素属于外源性维生素，人体不能合成，必须从食物中摄取。
在日常生活中，烹调食物过熟会破坏其中的维生素，水果过熟维生素含量也会减少。因为维生素还是一种还原剂，其于烯二醇基极易被氧化，因此可间接防止其他物质被氧化，所以维生素也是一种抗氧化性，可以抑制由吸烟而形成的活性生化氧化剂，延缓机体的衰老。维生素药片由维生素C 和添加剂组成，呈白色或略带淡黄色。
本实验采用碘量法测定维生素药片中抗坏血酸的含量。碘量法是基于I 2的氧
化性及I -的还原性进行测定的方法。固体碘在水中溶解度很小且容易挥发，通常将I 2溶解于KI 溶液以配成碘溶液，溶液保存于棕色磨口瓶中。，碘液可以用As 2O 3标定，也可以用已标定的Na 2S 2O 3标准溶液标定。
用Na 2S 2O 3标准溶液滴定I 2标准溶液，接近终点时，溶液呈浅黄色，加入淀粉指试剂（如滴定前加入，由于碘一定粉吸附化合物的形成，不易与Na 2S 2O 3
反应，给滴定带来误差），继续滴定至蓝色消失即为终点。用已经标定的I2标准溶液直接测定维生素药片中抗坏血酸含量，抗坏血酸分子中的烯二醇基可被I2
氧化成二酮基，即
由于抗坏血酸在碱性溶液中易被空气氧化，因此在地定时需加入HAc，使反应在弱酸条件下进行，以减少副反应的发生。用淀粉溶液作为指示剂，终点时，过理的I2与淀粉生成蓝色的加合物，反应很灵敏。
三、仪器与试剂
1.仪器
移液管，锥形瓶，容量瓶，酸式滴定管。
2.试剂
Na2S2O3标准溶液（0.02mol/L需标定）。I2标准溶液（0.01mol/L），维生素药片，淀粉指示剂（0.5%），乙酸溶液（2mol/L）,KI(AR),K2C r2O7(分析纯)，Na2S2O3（化学纯）
四、实验步骤
1.标准溶液的配制与标定
（1）0.02mol/L Na2S2O3溶液的配制
用台式天平称取Na2S2O35H2O约1.2g，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入约0.02g后，稀释至250ml，至入细口试剂瓶中，放置1~2周后标定。
（2）0.01mol/LI2溶液的配制
在台式天平称取I2（预先磨细过）1.2~1.3g，置于250ml烧，加2.4gKI(s)，再加入少量水，搅拌，待全部溶解后，加水稀释至250ml。混合摇匀后，储藏在棕色细口瓶中，放置于暗处。
（3）Na2S2O3标准溶液的标定
精确称取0.12g基准试剂（先干燥过）于100ml小烧杯中，用少量水溶解后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。从中移取25.00ml于250ml锥形瓶中（最后用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶），加入10~20ml水使之溶解。加0.4gKI(s)、10ml 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失，在暗处放置
5min，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅黄绿色时，加2ml 淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3溶液，直至蓝色刚刚消失而出现Cr3+绿色为止。平行滴定2~3次。由消耗Na2S2O3溶液的体积计算其浓度。
（4）0.01mol/LI2标准溶液的浓度标定
用移液管量取25.00ml Na2S2O3标准溶液于锥形瓶中，加50ml水，2ml淀粉指示剂，用I2标准溶液滴定至呈稳定的蓝色且30s不退为终点。重复滴定2~3次。
2.维生素C 药片中抗坏血酸含量的测定
（1）准确称取10片维生素C 药片，小心研细，准确称取相当2片质量的粉末（m s ）于50ml 的小烧杯中，加2mol/L 乙酸溶液20ml 和新煮沸过并冷却的蒸馏水适量，溶解后转移到100ml 容量中，稀释至刻度，摇匀。经干燥滤纸迅速过滤，滤液备用。
（2）用移液管准确量取25.00ml 滤液于碘量瓶中，加2ml 淀粉指示剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色，重复滴定3次，计算抗坏血酸的含量。
（3）空白试验准确量取未加维生素C 药片的上述溶液25.00ml ，重复上述实验。
五、数据处理
根据结果分别求出I 2标准溶液的浓度和维生素C 药片中抗坏血酸的质量分数，即
维生素C= CI 2×（V 试样-V 空白）×M 维生素C 100
六、思考题
1.维生素C 药片溶解时为什么用新煮沸放冷的蒸馏水？
2.若用NaS 2O 3标准溶液滴定I 2标准溶液时，淀粉指示剂在什么时候加入比较合适？为什么？
3.为什么滴定是碘量瓶不能激烈摇动？
4.为什么碘标准溶液不宜用纯碘直接配制？
5.维生素C 本身是一种酸，为什么测定时还要加酸?
实验七 补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）
一、实验目的
葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：
（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易
100m s 25.00
×
溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为：
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4
这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。
Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT
酒红色纯蓝色
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验用品
1．仪器
台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶。
2．试剂
葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH≈10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn粒，氨水（1 ：1），HCl(6mol/L)，铬黑T（s，1%）。
四、实验步骤
1．葡萄糖酸锌的合成。称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL 蒸馏水。另称取Zn-SO4.7H2O3.0g，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90℃水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。
用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热（90℃）至溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后抽滤至干，得精品，在50℃烘干，称量，可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。本品可作为营养增补剂（锌强化剂）。用于代乳品时，每升代乳品含锌量不得超过6mg。
2．葡萄糖酸锌含量测定：设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。
五、注意事项
（1）反应需在90℃恒温水浴中进行。这是由于温度太高，葡萄糖酸锌会分解，温度太低，则葡萄糖酸锌的溶解度降低。
（2）用乙醇为溶剂进行重结晶时，开始有大量胶状葡萄糖酸锌析出，不易搅拌，可用竹棒代替玻璃棒进行搅拌。乙醇溶液全部回收。
（3）在装柱过程中注意保持液面始终高于树脂层。
（4）配制锌标准溶液时，为防止锌与酸剧烈反应，必须加盖表面皿，定量转移须吹洗表面皿并多次淋洗烧杯。
（5）葡萄糖酸锌加水不溶时，可微热。
六、结果和讨论
（1）计算葡萄糖酸锌的产率。
（2）列表记录EDTA标定过程，计算EDTA的量浓度。
（3）列表记录葡萄糖酸锌测定过程，计算葡萄糖酸锌产品的纯度。
七、思考题
1．根据葡萄糖酸锌制备的原理和步骤，比较直接法和间接法制备葡萄糖酸锌的优缺点。
2．葡萄糖酸锌可以用哪几种方法进行结晶？
3．可否用如下的化合物与葡萄糖酸钙反应来制备葡萄糖酸锌？为什么？
ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)2
4．设计一方案制备葡萄糖酸亚铁。
5．试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象：
（1）滴加氨水至开始出现白色沉淀；
（2）假如缓冲溶液后沉淀又消失；
（3）用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6．用铬黑T作指示剂时，为什么要控制pH≈10？
八、参考文献
（1）《无机精细化学品的制备和应用》，熊加林等，北京：化学工业出版社，1999。
（2）《无机化学实验》，周惠琳等，广州：暨南大学出版社，1993。
（3）《大学化学实验》，浙江大学、华东理工大学、四川大学合编，北京：高等教育出版社，2002。
模块三
实验八1，2，4，-三唑的制备（设计性实验）
Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole
一、实验目的
了解无取代三唑环的合成和应用；
了解文献资料的收集和整理；
学会对实验数据的处理和分析。
二、实验原理
根据实验数据和文献资料写出本实验的可能反应机理。
［应用与发展］
根据文献资料用自己的语言总结出该化合物的应用、意义等。
三、实验仪器和试剂
（实验前要根据实验内容写出详细的实验仪器名称，熟悉实验仪器及所涉及到仪器设备的使用）
带机械搅拌蒸馏装置（尾气吸收）等，有机溶剂重结晶反应装置。
水合肼C.P.80％甲酰胺 C.P.99.5％常用溶剂
四、实验内容
在配有温度计，蒸馏头、直型冷凝器，机械搅拌和恒压滴液漏斗的100ml 四口瓶中，加入甲酰胺（0.8mol），加热搅拌至一定温度，搅拌并在一定时间内滴加80％水合肼，逸出的氨气和甲酸引入吸收瓶（内盛20％-30％H2SO4）吸收。滴加完毕，在于180-185℃下继续反应一段时间，然后冷至130-140℃，倾倒于烧杯或表面皿中，用玻璃棒搅拌冷却析出固体，过滤得粗产品1,2,4-三唑，记录产品质量，用溶剂重结晶得白色结晶，记录产量，换算产率。熔点117-120℃。(IR v: 3129,3097,3055,2926,1764,1532,1484,1362,1272,1258,1180cm-1)
为了了解反应及反应条件对反应的影响，完成了几组实验数据如下：1：改变物料配比
加入甲酰胺后，使用电炉子加热至180℃，使反应液保持在180℃下滴加80%的水合肼，滴加时间为90min。滴毕，180℃保温30min，撤掉热源，冷至130-140℃，
2. 1：改变滴加时间
加入22.6g（2mol）甲酰胺后，使用电炉子加热至180℃，使反应液保持在180℃下滴加80%的水合肼12.6g。滴毕，180℃保温30min，撤掉热源，冷至
注：同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
参考文献：
[1]Panw D D E．New antifungal agents and preparations
[工]．International Journal of Antimicrobial Agents
2000，16：147—150．
[2]周文明，王昌钊，李长杰，等．新三唑类化合物的合
成及抑菌活性研究[J]．西北农林科技大学学报，
2005，33(6)：147—150．
(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
关于综合性设计性实验的说明
南京工程学院车辆工程系 关于综合性、设计性实验的说明 1、关于实验类型的说明： a. 演示性实验指为便于学生对客观事物的认识，以直观演示的形式，使学生了解其事物的形态结构和相互关系、变化过程及其规律的教学过程。 b. 验证性实验：以加深学生对所学知识的理解，掌握实验方法与技能为目的，验证课堂所讲某一原理、理论或结论，以学生为具体实验操作主体，通过现象衍变观察、数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论的实验过程。 c. 综合性实验：是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程知识的实验。 d. 设计性实验：是指给定实验目的、要求和实验条件，由教师给定实验目标，学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 2、综合性、设计性实验的界定 综合性实验是指实验内容涉及本课程的综合知识或与本课程相关课程 知识的实验。是学生在具有一定知识和技能的基础上，运用某一门课程或多门课程的知识、技能和方法进行综合训练的一种复合型实验。根据定义，综合性实验内容应满足下列条件之一：①涉及本课程多个章节的知识点；②涉及多门课程的多个知识点；③多项实验内容的综合。 设计性实验是指给定实验目的、要求和实验条件，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。设计性实验一般是指导教师给出题目，由学生运用已掌握的基本知识、基本原理和实验技能，提出实验的具体方案、拟定实验
步骤、选定仪器设备、独立完成操作、编程、记录实验数据、绘制图表、分析实验结果等。 3、对综合性、综合性实验进行论证 论证专家组组长由院长或主管实验教学的副院长担任，成员不少于3人。应聘请该领域或与该领域相关的具有副高级以上职称的专家担任论证组成员。应有综合性、设计性实验教学大纲、综合性、设计性实验指导书；专家组根据实验目的、实施设想、所利用的知识以及实验条件要求等，进行实验属性判定和可行性论证。 对论证符合综合性或设计性实验要求的实验项目的教学过程要进行监 督和检查，对学生的实验报告、实验记录和结果等要进行抽查，确保实验内容符合综合性、设计性实验教学要求。对不符合综合性、设计性实验要求的实验项目，直接转为验证性实验。 4、综合性、设计性实验内容的确定及大纲编写 在确定综合性、设计性实验的实验内容时应充分考虑课程教学大纲的要求和课程特点。指导教师可选择一些灵活性比较大，完成思路比较多，学生有发挥余地的内容作为综合性、设计性实验的实验内容，且难度不宜太大，操作不宜太复杂。 在制订综合性、设计性实验大纲时除了一般实验大纲规定的内容外，应说明该实验为综合性或设计性实验的特性及要求。 综合性、设计性实验的实验学时一般在3-6学时，计划学时内不能完成的可在实验室的开放时间内完成。 5、综合性、设计性实验指导书编写
华南农业大学综合性、设计性实验报告
华南农业大学综合性、设计性实验报告 实验项目名称：数字电路与逻辑设计综合实验 实验项目性质：综合性、设计性实验 所属课程名称：数字电路与逻辑设计 开设时间： 2011学年第二学期 指导教师：万艳春 一、问题描述
实验题目要求它的投币口每次只能投入一枚五角或一元的硬币，投入一元五角硬币自动给出一杯饮料；投入两元（两枚一元的硬币）硬币后，再给出饮料的同时找回一枚五角硬币。故用x=0代表五角硬币，x=1代表一元硬币，y2,y1为1时分别表示给出一杯饮料和找回一枚五角硬币，至于投入的硬币数则用脉冲cp控制，投完硬币后用p=1表示确认。 二、逻辑设计 1.按照所需功能，画出状态图: 2.根据状态图画出真值表
3.画卡诺图 4.根据JK 特性方程Q n+1 =J Qn +k Qn 可得 122Q x k J == 211Q x K J == 三、 逻辑电路 1n 2n 1 n 2 n 1 1n Q Q x Q )x (Q Q ++=+ 112XQ Q Q Y2?= 2 Q X Y1= 2n 1n 2 n 1 n 2 1 +n Q Q x +Q x) +(Q =Q
四、效果与测试情况 清零后，x=0→CP→CP→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=0→CP→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 清零后，x=0→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=0→CP→p=1,得到y2=1,y1=0; 清零后，x=1→CP→x=1→CP→p=1,得到y2=1,y1=1; 五、分析与讨论 本实验基本实现了所需功能，原理较简单，所用芯片也并不多； 不足的地方是每一次投币后都需确认，使过程稍显麻烦，若在 设计中能利用脉冲与输出相与，或许可以解决；而且当投币少 于1.5元时不会退回，功能较简单。 六、参考资料 [1]欧阳星明,于俊清. 数字逻辑（第四版）,武汉:华中科技大学出版
信息科学与工程学院综合性设计性实验报告
重庆交通大学信息科学与工程学院 综合性设计性实验报告 专业：通信工程专业11级 学号：0204 姓名：何国焕 实验所属课程：宽带无线接入技术 实验室(中心)：软件与通信实验中心 指导教师：吴仕勋 一、题目 OFDM系统的CFO估计技术 二、仿真要求 要求一：OFDM系统的数据传输 ①传输的数据随机产生； ②调制方式采用16QAM； 要求二：要求对BER的性能仿真 设计仿真方案，比较两个CFO的性能（基于CP与基于训练符号Moose），并画出不同SNR下的两种估计技术的均方差（MSE）性能。
三、仿真方案详细设计 1、首先OFDM技术的基本思想和现状了解。认真学习OFDM技术的基本原理，包括OFDM系统的FFT实现、OFDM系统模型、OFDM信号的调制与解调、OFDM信号的正交性原理，根据PPT及网上查阅资料加以学习。其次，了 解OFDM的系统性能，包括OFDM系统的同步技术及训练序列等。 2、同步技术：接收机正常工作以前，OFDM系统至少要完成两类同步任务： ①时域同步，要求OFDM系统确定符号边界，并且提取出最佳的采样时钟，从而减小载波干扰(ICI)和码间干扰(ISI)造成的影响。 ②频域同步，要求系统估计和校正接收信号的载波偏移。在OFDM系统中，N个符号的并行传输会使符号的延续时间更长，因此它对时间的偏差不敏感。对于无线通信来说，无线信道存在时变性，在传输中存在的频率偏移会使OFDM 系统子载波之间的正交性遭到破坏。 3、载波频率的偏移会使子信道之间产生干扰。OFDM系统的输出信号是多个相互覆盖的子信道的叠加，它们之间的正交性有严格的要求。无线信道时变性的一种具体体现就是多普勒频移引起的CFO，从频域上看，信号失真会随发送信道的多普勒扩展的增加而加剧。因此对于要求子载波严格同步的OFDM 系统来说，载波的频率偏移所带来的影响会更加严重，如果不采取措施对这种信道间干扰（ICI）加以克服，系统的性能很难得到改善。 OFDM系统发射端的基本原理图OFDM信号频谱 4、训练序列和导频及信道估计技术 接收端使用差分检测时不需要信道估计，但仍需要一些导频信号提供初始的相位参考，差分检测可以降低系统的复杂度和导频的数量，但却损失了信噪
综合性、设计性实验课程
2014年3月《物理综合性、设计性试验》课程开设计划本实验开设围绕物理实验的综合性和设计性开展实验。作为尝试性的课程开设，计划围绕以下几个方面进行： 一、物理实验中的各种要素 1.人的要素（实验目的、实验方法的设计、实验过程、实验结果分析）； 2.仪器的要素（实验设计中仪器的选择、仪器的调整、仪器使用）； 3.实验环境、方法的分析。 二、物理实验的辅助工具 1.常用的实验仪器分析； 2.常用的数据处理（系统误差、仪器误差、循环测量误差）； 3.常用数据处理软件（计算、误差分析、图形处理软件）； 4.各种仿真软件的应用。 三、综合性、设计性物理实验的宗旨 1.综合性——突出完成实验的一种综合性。不是简单的验证（按规定的实验要求、方法 和步骤，一步步向明确的实验目标靠近），往往要通过对几种方法和步骤来实现实验目标。 在综合性实验中，强调： 1）实现实验目标； 2）强调对于实验结果进行完整的实验测试、分析，已达到对实验过程和实验结果全面的认识。 2.设计性——根据实验目标（有意义的），通过创造地采用各种实验方法，进行各方面的测试设计，获得可靠的具有科学性的结果。 在设计性实验中强调： 1）实验设计（方法和过程）的科学性和创新性和完整可靠性（源于综合性实验）。创新性不一定是全部自己发明出来的理论和方法，可以是创新地应用在某些领域； 2）对于能够实现实验结果的不同实验设计和方法进行比较对比，从中选择出最佳的实验设计和方法； 3）获得科学的、具有创新的实验结果。 四、实验总结表达 对于实验目标当前的实验结果状况分析研究资料的收集与分析；对实验进行表达、分析
和总结，完成对实验结果、实验设计分析、实验获得成果的论文写作，科技论文的写作是对综合性、设计性实验开设要求的重要部分。
化学实验方案设计与综合实验
化学实验方案设计与综合实验 一、化学实验方案设计的基本要求 所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。 化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。（一）化学实验设计的类型 根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。 （1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。 ①启发性（或探索性）实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。 ②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。 ③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。 （2）根据化学实验的工具来划分。 ①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。 ②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。 （3）根据化学实验内容来划分。 ①物质的组成、结构和性质实验设计。 ②物质的制备实验设计。 ③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。 （二）化学实验设计的内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容： （1）实验目的。 （2）实验原理。 （3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。 （4）实验装置图、实验步骤和操作方法。 （5）注意事项。 （6）实验现象及结论记录表。 （三）化学实验设计的要求 1. 科学性 科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方
大学物理综合设计性实验(完整)
综合设计性物理实验指导书黑龙江大学普通物理实验室
目录绪论 实验1 几何光学设计性实验 实验2 LED特性测量 实验3 超声多普勒效应的研究和应用 实验4 热辐射与红外扫描成像实验 实验5 多方案测量食盐密度 实验6 多种方法测量液体表面张力系数 实验7 用Multisim软件仿真电路 实验8 霍尔效应实验误差来源的分析与消除 实验9 自组惠斯通电桥单检流计条件下自身内阻测定实验10 用迈克尔逊干涉仪测透明介质折射率 实验11 光电效应和普朗克常数的测定液体电导率测量实验12 光电池输出特性研究实验 实验13 非接触法测量液体电导率
绪论 一．综合设计性实验的学习过程 完成一个综合设计性实验要经过以下三个过程： 1．选题及拟定实验方案 实验题目一般是由实验室提供，学生也可以自带题目，学生可根据自己的兴趣爱好自由选择题目。选定实验题目之后，学生首先要了解实验目的、任务及要求，查阅有关文献资料（资料来源主要有教材、学术期刊等），查阅途径有：到图书馆借阅、网络查询等。学生根据相关的文献资料，写出该题目的研究综述，拟定实验方案。在这个阶段，学生应在实验原理、测量方法、测量手段等方面要有所创新；检查实验方案中物理思想是否正确、方案是否合理、是否可行、同时要考虑实验室能否提供实验所需的仪器用具、同时还要考虑实验的安全性等，并与指导教师反复讨论，使其完善。实验方案应包括：实验原理、实验示意图、实验所用的仪器材料、实验操作步骤等。 2．实施实验方案、完成实验 学生根据拟定的实验方案，选择测量仪器、确定测量步骤、选择最佳的测量条件，并在实验过程中不断地完善。在这个阶段，学生要认真分析实验过程中出现的问题，积极解决困难，要于教师、同学进行交流与讨论。在这种学习的过程中，学生要学习用实验解决问题的方法，并且学会合作与交流，对实验或科研的一般过程有一个新的认识；其次要充分调动主动学习的积极性，善于思考问题，培养勤于创新的学习习惯，提高综合运用知识的能力。 3．分析实验结果、总结实验报告 实验结束需要分析总结的内容有：（1）对实验结果进行讨论，进行误差分析；（2）讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法；（3）写出完整的实验报告（4）总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。实验结束后的总结非常重要，是对整个实验的一个重新认识过程，在这个过程中可以锻炼学生分析问题、归纳和总结问题的能力，同时也提高了文字表达能力。 在完成综合性、设计性实验的整个过程中处处渗透着学生是学习的主体，学生是积极主动地探究问题，这是一种利于提高学生解决问题的能力，提高学生的综合素质的教学过程。 在综合设计性实验教学过程中学生与教师是在平等的基础上进行探讨、讨论问题，不要产生对教师的依赖。有些问题对教师是已知的，但对学生是未知的，这时教师应积极诱导学生找到解决问题的方法、鼓励学生克服困难，并在引导的过程中帮助学生建立科学的思维方式和研究问题的方法。有些问题对教师也是一个未知的问题，这时教师应与学生共同思考共同解决问题。 二．实验报告书写要求 实验报告应包括：1实验目的；2实验仪器及用具；3实验原理；4实验步骤；5测量原始数据；6数据处理过程及实验结果；7分析、总结实验结果，讨论总结实验过程中遇到的问题及解决的办法，总结实验成功与失败的原因，经验教训、心得体会。 三．实验成绩评定办法 教师根据学生查阅文献、实验方案设计、实际操作、实验记录、实验报告总结等方面综合评定学生的成绩。 （1）查询资料、拟定实验方案：占成绩的20%。在这方面主要考察学生独立查找资料，并根据实验原理设计一个合理、可行的实验方案。 （2）实施实验方案、完成实验内容：占成绩的30%。考察学生独立动手能力，综合运用知识解决实际问题的能力。 （3）分析结果、总结报告：占成绩的20%。主要考察学生对数据处理方面的知识运用情况，分析问题的能力，语言表达能力。 （4）科学探究、创新意识方面：占成绩的20%。考察学生是否具有创新意识，善于发现问题并能解决问题。 （5）实验态度、合作精神：占成绩的10%。考察学生是否积极主动地做实验，是否具有科学、
吉林大学无机化学研究生化学综合设计实验报告--全讲解
化学综合和设计实验 实验报告 姓名：李玲云 学号：2014332036 专业：无机化学
扫描电子显微镜和EDS能谱演示实验 一、实验目的 1、初步了解扫描电子显微镜的工作原理、基本构造、操作及用途 2、掌握样品的制备方法 二、扫描电子显微镜的工作原理及用途 从电子枪阴极发出的直径20cm~30cm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分，而且比较柔软，因此，在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。 在高压（2~20kV）的作用下，利用聚焦得到非常细的高能电子束，使其在试样上扫描（电子束与试样表层物质相互作用），激发出背散射电子、二次电子等信息，通过对上述信息的接收、放大和显示
成像，对试样表面进行分析。 根据量子力学理论，物质中存在着隧道现象，电子可以通过隧道穿过一个能级高度大于其总能量的势垒而出现在势垒的另一侧。因此，物质的表面电子可以借助隧道作用散逸出来，在物质表面附近形成电子云。在导体表面电子云中某位置的电子几率密度，会随着此位置与表面距离的增大而以指数形式迅速衰减。 扫描电子显微镜被广泛应用于材料科学、生物医学、信息产业、地质、石油化工和其它相关学科领域。是在微观尺度范围内，对样品的形貌进行观察、分析和测量的工具。现在的扫描电子显微镜，在配备相应附件后，可以获得试样表面的化学成分，晶体缺陷、电势、磁场及晶体取向等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室拥有场发射扫描电子显微镜。该显微镜通过接收二次电子信息来对样品表面形貌进行分析。显微镜的扫描倍数从25到650000倍，最大分辨率可达到1nm。显微镜有Oxford的能谱附件，可以进行样品的能谱测试。该显微镜不能对具有较强磁性的物质进行分析。 三、扫描电子显微镜的构造 1、电子光学系统（镜筒） 电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈、试样室 电子枪中的灯丝产生高能电子束，电子枪的引出电压直接反映了灯丝状态的好坏（5kV~8kV不等）。每次实验都必须注意并记录电子枪引出电压。
药理学综合设计性实验汇编
药理学综合设计性实验 实验一氯丙嗪的降温作用（设计性实验，4学时） 实验简介：本实验使学生掌握实验设计的基础理论和方法（包括动物选择、实验分组、对照原则、处理因素的标准化等多方面知识），并通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 实验辅导：至少双人辅导 【实验目的】掌握实验设计的基础理论，通过观察氯丙嗪的降温作用，掌握其降温特点，联系临床应用。 【实验器材】小鼠、注射器、体温计、冰箱、氯丙嗪等。 【实验过程】 一、首先介绍实验设计的基础理论 （一）实验设计是科学研究计划中关于研究方法与步骤的一项内容，是实验研究所涉及的各项基本问题的合理安排。严密合理的实验设计是顺利进行研究工作的保证，同时也能最大限度地减少实验误差以获得精确可靠的实验结论，甚至可以使研究工作事半功倍。 药理学实验设计的三大要素，即处理因素、实验对象与实验效应。 1.处理因素 (1)处理因素实验中根据研究目的确定的由实验者人为施加给受试对象的因素称为处理因素，如药物、某种手术等。 一次实验涉及的因素不宜过多，否则会使分组增多，受试对象的例数增多，在实际工作中难以控制。但处理因素过少，又难以提高实验的广度和深度。 (2)明确非处理因素：非处理因素虽然不是我们的研究因素，但其中有些因素可能会影响实验结果，产生混杂效应，所以这些非处理因素又称混杂因素。设计时明确了这些非处理因素，才能设法消除它们的干扰作用。 (3)处理因素的标准化：处理因素在整个实验过程中应做到标准化，即保持不变，否则会影响实验结果的评价。如实验设计中处理因素是药物时，则药物的剂型、给药途径、质量(成分、出厂批号等)必须保持不变。 2.实验对象 实验对象的选择十分重要，对实验结果有着极为重要的影响。药理学实验主要实验对象包括整体动物(正常动物、麻醉动物和病理模型)、离体器官、组织及细胞等。 3.实验效应 实验效应是指受试对象在处理因素作用后呈现的反应或受到的影响，其具体表现形式是指标。这些指标包括计数指标(或定性指标)和计量指标(或定量指标)等。指标的选定需符合特异性、客观性、重复性、灵敏性、精确性、可行性等原则。 (二)药理学实验设计的基本原则 为了提高研究效率，控制误差和偏倚，药理学实验设计同其它科学研究一样必须遵循三大基本原则，即对照、随机和重复原则。 1.对照原则 对照是比较的前提。在生物学实验中存在许多影响因素，为消除无关因素对实验结果的
课程综合实验与设计答案
江南大学现代远程教育考试大作业 考试科目:《课程综合实验（专科）》 一、刀具、切削力实验简答题 1、刀具几何角度的参考系有哪些 ， 答：刀具几何角度的参考系分为静止参考系和工作参考系两类，有正交平面参考系，法平面参考系，假定工作平面参考系。 为了保证切削加工的顺利进行，获得合格的加工表面，所用刀具的切削部分必须具有合理的几何形状。刀具角度是用来确定刀具切削部分几何形状的重要参数。 为了描述刀具几何角度的大小及其空间的相对位置，可以利用正投影原理，采用多面投影的方法来表示。用来确定刀具角度的投影体系，称为刀具角度参考系，参考系中的投影面称为刀具角度参考平面。 用来确定刀具角度的参考系有两类：一类为刀具角度静止参考系，它是刀具设计时标注、刃磨和测量的基准，用此定义的刀具角度称为刀具标注角度；另一类为刀具角度工作参考系，它是确定刀具切削工作时角度的基准，用此定义的刀具角度称为刀具的工作角度。 1)刀具角度参考平面：用于构成刀具角度的参考平面主要有：基面、切削平面、正交平面、法平 面、假定工作平面和背平面。 2)⑴基面Pr：过切削刃选定点，垂直于主运动方向的平面。通常，它平行（或垂直）于刀具上的 安装面（或轴线）的平面。例如：普通车刀的基面Pr，可理解为平行于刀具的底面； 3)⑵切削平面Ps：过切削刃选定点，与切削刃相切，并垂直于基面Pr的平面。它也是切削刃与切 削速度方向构成的平面； | ⑶正交平面Po：过切削刃选定点，同时垂直于基面Pr与切削平面Ps的平面； ⑷法平面Pn：过切削刃选定点，并垂直于切削刃的平面； ⑸假定工作平面Pf：过切削刃选定点，平行于假定进给运动方向，并垂直于基面Pr的平面； ⑹背平面Pp：过切削刃选定点，同时垂直于假定工作平面Pf与基面Pr的平面。 4)刀具角度参考系:刀具标注角度的参考系主要有三种：即正交平面参考系、法平面参考系和假定 工作平面参考系。
大学化学实验报告.doc
大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么，下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目：溴乙烷的合成 实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理：
主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录 1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷
综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义 目录 模块一 实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验） (1) 实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验） (5) 实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验） (6) 实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）··10 模块二 实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验） (12) 实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验） (13) 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 模块三 实验八 1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验） (19) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验十一三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）。22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验） (24) 说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。四个实验题目中设计性实验不得少于一个。设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。实验前要交给指导老师批阅。 例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验），模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验）， 模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验），环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）
模块一 实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定 A 茶叶中的咖啡因的提取 一、实验目的 （1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。 （2）掌握索氏提取器的原理及作用。 （3）掌握升华原理及操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1%～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%～12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。 咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基－2，6-二氧嘌呤，其结构为： O N H3C N O CH3N N CH3 N N H N N 纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃升华显著，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，在通过升华提取得到纯的咖啡因。 三、实验装置 1．索氏提取器：见图2－17。 2．回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图 3-13）。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
综合性设计性实验报告
化学综合设计实验报告 学院：理化学院班级：应用化学1002 2012--2013学年第二学期学号311013030225 姓名严威指导教师王枫 课程名称化学综合实验1 课程编号130030501 实验名称 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）实验类型综合性 实验地点一号实验楼有机化学实验室实验时间2013.06.28 实验内容：（简述） 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 实验目的与要求： 1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。 2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。 3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。 设计思路：（设计原理、设计方案及流程等） 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 关键技术分析： 直接氯气法的反应方程式如下 氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：
过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下： 实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等） 方法一：氯酸钠氯化法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL 四口瓶中，加入5.5g（质量分数为100%）对硝基苯胺，再加入质量分数36%盐酸100mL，搅拌下升温至50℃左右，使物料全部溶解。然后，慢慢冷却至20℃左右，滴加预先配好的氯酸溶液（3g氯酸钠加水20mL），约在1～1.5h内加完，然后，在30℃下再反应1h。用50mL水稀释上述反应物，倾入烧杯中，并用少量水冲洗四口瓶，将物料全部转移到烧杯中，过滤。 滤液倒入废酸桶，滤饼以少量水打浆，并用水调整体积至100mL左右，用质量分数为10%的氢氧化钠中和至pH=7～8，再过滤，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。 方法二：过氧化氢法。 在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL四口瓶中，加入13.8g对硝基苯胺，再加入50mL水，搅拌下慢慢加入45mL浓盐酸，加热至40℃，于搅拌下1h内滴加23mL质量分数30% 过氧化氢，滴加过程中温度控制在35～55℃，加完后，在40～50℃下继续反应1.5h。随着反应的进行，逐渐产生黄色沉淀。反应结束后，过滤，水洗，烘干，称重，计算收率，测熔点。 方法三：直接氯气法。 向带有回流冷凝器和填充氢氧化钠的气体吸收柱的反应器中加入对硝基苯胺138g(1mol) 和4.5mol/L 的盐酸水溶液1L。悬浮液在搅拌下加热至105℃左右。在该温度下通氯气，约15min后出现沉淀。约2h后逐渐减少氯气量，至不再吸收氯为止（通入约2.2mol的氯气）。反应混合物冷却到70～80℃，过滤，水洗。干燥，称重，计算收率，测熔点。 实验制得黄色针状结晶。熔点192℃～194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。
综合性、设计性实验指导书(范本)
设计性实验指导书 实验名称：冷冻鱼糜及鱼糜制品的生产 实验项目性质：本实验是食品科学与工程专业水产品加工方向的学生在学习了《水产食品加工学》这门课程之后，将其课堂上学习的水产品加工理论知识应用到生产实践的一个设计性试验。该实验是由学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。通过实验可以实现以学生自我训练为主的教学模式，使学生更好地掌握实验原理、操作方法、步骤，全面了解掌握鱼糜制品弹性形成的机理、掌握鱼糜制品制造的技术原理、掌握影响鱼糜制品弹性的因素。培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力，提高学生的创新思维和实际动手能力，提高学生驾驭知识的能力，培养学生事实求是的科学态度，百折不挠的工作作风，相互协作的团队精神，勇于开拓的创新意识。通过开展这项工作，将有利于学校培养社会所需要的高素质、创新型人才。 所属课程名称：水产食品加工学 计划学时：10 一、实验目的 1、掌握冷冻鱼糜的生产原理和工艺技术；抗冻剂防治鱼肉蛋白质冷冻变性的作用；鱼肉蛋白质变性的特征变化。 2、掌握鱼糜制品弹性形成的机理及其影响弹性的因素。 3、掌握鱼糜制品制造的生产技术。 4、掌握鱼糜凝胶化和凝胶劣化的性质。 5、学习鱼糜制品弹性感观检验方法。 二、设计指标 设计的鱼糜制品（鱼丸）主要考虑如下质量指标： 1、鱼丸的凝胶强度 2、鱼丸的风味 3、鱼丸的香气 4、鱼丸的产品成数 5、鱼丸的白度 6、鱼丸的水分 三、实验要求（设计要求） 1、要求学生首先查资料，搞清楚不同鱼种在制作冷冻鱼糜时形成凝胶的特性，熟悉冷冻鱼糜的制作工艺过程，了解其相关的机械设备。 2、学生自己设计鱼糜制品（鱼丸）的配方和生产工艺。按5人为一实验小组，学生自己拆装、调试设备。各实验小组自己根据鱼糜制品制造的技术原理、影响鱼糜制品弹性的因素，各组自己制定鱼丸生产工艺，产品配方，用各实验小
大学有机化学实验全12个有机实验完整版
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
材料化学设计性实验报告—
南昌航空大学实验报告 2014年12月10日 课程名称：材料化学综合实验实验性质: 设计性实验 实验名称：草酸盐重量法测定稀土总量及草酸加入量对沉淀的影响 班级学号：11级姓名：材料化学同组人： 指导老师评定（总评）：签名： 一、实验预习 1、前言 随着稀土应用的不断发展, 稀土铁合金材料品种日益增多, 其用量也越来越大。然而, 产品中的稀土总量及铁的含量都有赖于检测部门的分析结果。分析结果的准确与否、分析速度的快与慢都直接影响着稀土产品生产部门及销售部门的工作效率和经济效益，因此，测定稀土总量是非常重要的[1]。 稀土元素由于具有独特的核外电子排布，在冶金、材料领域有着独特的作用[2]，且稀土元素对于冶金和一些特殊工艺生产来说，是一种很重要的物质，怎样测定地质样品、各种工艺物料中的稀土总量是很重要的[3]。 稀土元素总量的测定，常采用重量法、滴定法和吸光光度法。其中，滴定法测定稀土元素时干扰较多，需多次分离，而光度法适合低含量的稀土测定[4]。重量法测定稀土总量是使稀土形成难溶化合物从共存元素中分离出来，灼烧成氧化物后称重：已知稀土可呈氢氧化物、氟化物、草酸盐等多种形成沉淀，目前测定稀土精矿等稀土矿样中的稀土总量,主要采用国家标准碱熔法—草酸盐重量法, 其操作复杂、繁琐费时, 但此方法准确度高、稳定性好[5]，已被列为矿石及稀土产品中稀土总量测定的行业标准方法，在许多仲裁分析中广泛采用。 本实验主要研究稀土总量的测定，实验采用草酸作为沉淀剂，用草酸盐重量法测定稀土的总量，并研究草酸的加入量对沉淀的影响。 2、实验方案设计 （1）实验目的 ①了解稀土总量的测定方法，并学会使用草酸盐重量法测定稀土的总量； ②掌握草酸盐重量法测定稀土总量的原理； ③研究草酸加入量对稀土总量测定的影响；
综合设计性复摆实验讲义
综合设计性复摆实验讲义 毛杰健,杨建荣 练习一 复摆的基础性实验 一 实 验 目 的 （1）掌握复摆物理模型的分析。 （2）通过实验学习用复摆测量重力加速度的方法。 二 实 验 仪 器 复摆装置、秒表。 三 实 验 原 理 复摆是一刚体绕固定的水平轴在重力的作用下作微小摆动的动力运动体系。如图1所示，刚体绕固定轴O 在竖直平面内作左右摆动，G 是该物体的质心，与轴O 的距离为h ，θ为其摆动角度。若规定右转角为正，此时刚体所受力矩与角位移方向相反，即有 θsin mgh M -=， (1) 又据转动定律，该复摆又有 θ I M = ， （2） 其中I 为该物体转动惯量。由（1）和（2）可得 θωθ sin 2-= ， （3） 其中I mgh = 2ω。若θ很小时（θ在5°以内）近似有
θωθ 2-= ， （4） 此方程说明该复摆在小角度下作简谐振动，该复摆振动周期为 mgh I T π =2 ， （5） 设G I 为转轴过质心且与O 轴平行时的转动惯量，那么根据平行轴定律可知 2mh I I G += ， （6） 代入上式得： mgh mh I T G 2 2+=π， (7) 根据(7)式,可测量重力加速度g,其实验方案有多种,选择其中的三种加以介绍. 实验方案一: 对于固定的刚体而言，G I 是固定的，因而实验时，只需改变质心到转轴的距离21,h h ，则刚体周期分别为 1 2 112mgh mh I T c +π = ， (8) 2 2 2 22mgh mh I T c +π = ， (9) 为了使计算公式简化，故取122h h =，合并(8)式和(9)式得： ) 2(1221221 2T T h g -= π ， (10) 为了方便确定质心位置G ，实验时可取下摆锤A 和B 。自已设计实验测量方案和数据处理方案。 实验方案二： 设（6）式中的2mk I G =，代入（7）式，得 gh h k mgh mh mk T 2 22222+=+=π π，（11） 式中k 为复摆对G 轴的回转半径,h 为质心到转轴的距离。对（11）式平方，并改写成 2 2222 44h g k g h T ππ+=， （12） 设2 2,h x h T y ==，则（12）式改写成 x g k g y 22244ππ+=， （13） （13）式为直线方程，实验时取下摆锤A 和B ，测出n 组(x,y)值，用作图法或最小二法求直线的截距A 和 斜率B ，由于g B k g A 2 224,4ππ= =，所以 ,4,42 2 B A Ag k B g == =ππ（14） 由（14）式可求得重力加速度g 和回转半径k 。 实验方案三：
大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)
大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版） 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 （1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 （2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，