高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类药物残留量
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法.样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解.用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定.本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离.标准曲线线性范围0.05～0.8 mg/L,线性相关系数r=0.987 5～0.999 1,回收率为61%～104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%～6.12%(n=5),检出限为10～50 μg/kg.
作者：李佐卿倪梅林俞雪钧章再婷谢东华殷居易湛嘉 LI Zuo-qing NI Mei-lin YU Xue-jun ZHANG Zai-ting XIE Dong-hua YIN Ju-yi ZHAN Jia 作者单位：宁波出入境检验检疫局,浙江,宁波,315012 刊名：分析测试学报 ISTIC PKU 英文刊名： JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS 年，卷(期)： 2007 26(4) 分类号：O657.63 R978.2 关键词：液相色谱-串联质谱水产品磺胺类喹诺酮类残留。
液相色谱串联质谱法对水产品中喹诺酮类药物的测定
试点论坛shi dian lun tan407液相色谱串联质谱法对水产品中喹诺酮类药物的测定◎李新摘要：目的 使用液相色谱串联质谱法对水产品中环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星6种喹诺酮类药物残留情况，以建立喹诺酮类药物水产品液相色谱串联质法测定方案。
方法 采用乙腈提取样品，后将提取液进行正己烷液液分配脱脂后，使用强阳离子固相萃取小柱净化的方式，对样品进行液相色谱串联质谱法测定。
在检测中对液相色谱串联质法测定全过程进行适当优化，并分析优化后6种喹诺酮类药物残留检测回收率等。
结果 0～40μg/L 范围内测定6种喹诺酮类药物的线性关系良好，且相关系数均在0.9924～0.9986之间，回收率高达80.36%～92.65%。
结论 对液相色谱串联质法测定全过程进行适当优化，使用强阳离子固相萃取小柱净化方式，可以满足水产品喹诺酮类药物检测的要求，值得深入研究与应用。
关键词：水产品；液相色谱串联质谱法；喹诺酮水产品属于生活中较为常见的食材，尤其是鱼、虾等产品更是由于口感细腻鲜美，深受大众喜爱，但水产品在养殖过程中可能存在一些药物残留的情况，这些药物残留达到一定水平会对食用的大众健康构成严重威胁。
喹诺酮类属于水产品中易于超标的药物残留之一，此类药物属于广谱性的抗菌剂，由于其在革兰仕菌、球菌、杆菌等防治上效果好，所需成本低，使得这类药物成为水产品养殖中不可或缺的药物之一，但过量的药物残留会影响水产品的品质[1]。
而想要真正确保水产品安全，则需要强化对喹诺酮类药物残留的检测质量。
液相色谱串联质谱法属于近些年在药物残留等检测中应用较为广泛的技术，研究在此种检测法基础上进行优化的水产品喹诺酮类药物检测方案，对于提高水产品喹诺酮类药物检测质量，确保水产品安全具有重要意义[2]。
一、实验材料与方法（1）实验材料。
实验器材：实验中所用的仪器为液相色谱仪（Thermo Fisher U3000）、串联质谱仪（TSQ Quantum Access Max）配ESI 离子源、离心机。
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【摘要】A method was developed for the determination of 19 quinolone antibacterials residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with PRiME HLB purification technique.In this research,the parameters such as purification,concentration,liquid phase separation and mass spectrometry were optimized.The samples were extracted with 80％ acetonitrile-water mixed solution,purified with a PRiME HLB column,and quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column(1.7μm,2.1 mm × 100 mm) with methanol and 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1％ formic acid as mobile phase.The results showed that there existed good linear relationships for the components in their respective concentration ranges.The average recoveries were in the range of 72.1％-119.9％ with the relative standard deviations of 2.4％-15.6％,the detection limits of 0.5 μg/kg and the quantitation limits of 1.5 μg/kg.With the advantages of good accuracy,simplicity and high sensitivity,this method is suitable for the determination of quinolone antibacterials in aquatic products,and it provides a new way for the determination of quinolone antibacterials residues in aquatic products.%应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.样品经80％乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏差为2.4％～ 15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5 μg/kg.该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】7页(P224-230)【关键词】水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O657.7喹诺酮类药物是一种具有4-喹诺酮共同基本母核的人工合成抗菌药，可通过直接作用于细菌的核，抑制其DNA旋转酶，破坏其代谢和繁殖，从而迅速杀灭细菌，具有抗菌谱广、抗菌力强等优点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗[1]。
液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量
液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量李婵君;李柱梅;秦喜玲;董素静;王彦超【摘要】水产品样品(5.00 g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20 mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2 mL脱脂.所得溶液进行液相色谱分离.以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.采用内标法定量.所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L-1,方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg-1之间.在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间.%The sample of aquatic products (5 .00 g)was extracted with 20 mL of a mixture of acetonitrile and formic acid (99+1 ).The extract was dehydrated with absolute ethanol.The extract was then concentrated and 2 mL ofn-hexane was added to remove fat.LC separation was performed by using ACQUITY UPLC BEH HILIC chromatographic column as stationary phase,and mixtures of methanol and 0 .1% (φ)formic acid solution with various ratios as mobile phase in gradient elution.ESI+ and multi-reaction-monitoring were adopted in MS/MS. Internal standard method was used for quantification.Linearity ranges of the 11 drugs were found in the same range of 5-200μg·L-1 ,with lower limits of determination (10S/N)in the range of 0.07-0.20μg·kg-1 .Tests for recovery were made by standard addition method at 3 concentr ation levels of 1.0,4.0,20.0μg·kg-1 ,giving values of recovery and RSD′s (n= 6)in the ranges of 80.3%-119%and 1.3%-12%respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】5页(P527-531)【关键词】液相色谱-串联质谱法;磺胺类;喹诺酮类;水产品【作者】李婵君;李柱梅;秦喜玲;董素静;王彦超【作者单位】郑州市农产品质量检测流通中心,郑州450006;郑州市农产品质量检测流通中心,郑州450006;郑州市农产品质量检测流通中心,郑州450006;郑州市农产品质量检测流通中心,郑州450006;郑州市农产品质量检测流通中心,郑州450006【正文语种】中文【中图分类】O657.63喹诺酮类和磺胺类药物为常见合成抗菌剂，在畜禽和水产养殖中使用十分普遍，但是由于存在着药物滥用、误用及不遵守休药期规定等现象，造成很多动物源性食品中残存各种药物及药物的代谢物，从而对人的身体健康构成威胁或直接造成损害。
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是一种高灵敏度、高效率的分析技术，已经被广泛应用于食品中抗生素残留的检测。
在动物源性食品中，19种氟喹诺酮类抗生素是常见的残留物质，其可能会对人体健康造成潜在危害。
为了保障消费者的健康和食品安全，建立一种快速、准确、可靠的氟喹诺酮类抗生素残留检测方法十分重要。
本文旨在利用UHPLC-MS/MS技术，结合多反应监测模式，对动物源性食品中的19种氟喹诺酮类抗生素进行残留检测，为食品安全监管提供一种有效的检测手段。
一、检测方法的建立1. 样品的准备对动物源性食品样品进行预处理。
取样品10克，加入适量乙腈和盐酸进行均匀混合，并加热水浴提取。
待样品挥干后，用甲醇-水（70:30, v/v）进行溶解并经过滤，得到待测样品溶液。
2. 质谱条件的选择选择Triple Quadrupole质谱仪，同时进行ESI+和ESI-离子源模式下的质谱扫描，并对多反应监测模式下不同的碎片离子进行筛选和优化。
在UHPLC方面，选择适当的色谱柱和流动相条件，确保各种氟喹诺酮类抗生素在分离和检测过程中得到很好的分辨。
3. 方法的验证在建立好的UHPLC-MS/MS方法下，对标准物质进行检测和分析，并进行方法的验证。
通过测定线性范围、灵敏度、准确性、精密度等指标，验证该方法的可行性和准确性。
二、检测结果与讨论1. 检测方法的灵敏度和特异性经过上述步骤建立的UHPLC-MS/MS方法，对19种氟喹诺酮类抗生素进行了残留检测。
结果表明，该方法的灵敏度高，可以在很低的浓度下对目标物质进行快速、准确的检测。
多反应监测模式的优势被充分发挥，对19种目标物质的检测具有较高的特异性和选择性。
2. 样品检测结果通过对多批次动物源性食品中不同样品的检测分析，发现其中部分样品中存在氟喹诺酮类抗生素残留。
尤其是部分肉类产品和禽蛋产品，残留浓度超过监管标准，存在一定的安全隐患。
分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种喹诺酮类兽药残留
ｈｇ ｅ ｏ ｎ ｅｌ ｕｄ ｃ ｒｍ ｔ ｒｐ ｙ—ｔ ｄｍ ａｓｓｅｔ ｍｅ ｙ（ Ｌ ｉｈｐ ｒ ｒ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ａｏ ａ ｈ ｆ ｍａ ｉ ｇ ａ ｅ ｍ ｓ ｐ ｃ ｏ ｔ ＨＰ Ｃ—ＭＳ Ｍ ） ｈ ｅｔｄｓｍ ｌｓ ｎ ｒ ｒ ／ Ｓ ．Ｔ ｅｔ ａ ａ ｐｅ ｒ ｅ
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［ 键词 ］ 分散 固相萃 取 ； 关 高效 液相 色谱／ 串联 质 谱 法 ； 产 品 ；ｏ ｓＤｅｅｍｉａｉｎｏ ９Ｑｕｎ ｌｎ ｓＲｅｉｕ ｓ ｉ ｌ ｅ ｕ ｔｒ ｎ ｔ ｆ１ ｉｏｏ ｅ ｓ ｅ ａ ｏ ｄ
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种喹诺酮类药物残留
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.17.056液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种喹诺酮类药物残留Simultaneous Determination of 10 Quinolones Aquatic Products by LiquidChromatography-tandem Mass Spectrometry◎ 湛珺雯1,2，程 泷1,2，吴 玉1,2，李昌松1,2（1.德阳市食品药品安全检验检测中心，四川 德阳 618000；2.德阳市食品检验重点实验室，四川 德阳 618000）Zhan Junwen1,2, Cheng Long1,2, Wu Yu1,2, Li Changsong1,2(1.Deyang Safety Inspection and Testing Center for Food and Drug Control, Deyang 618000, China;2.Deyang Food Inspection Key Laboratory, Deyang 618000, China)摘 要：目的：建立通过高效液相色谱-串联质谱法分析方法测定水产品中10种喹诺酮类药物残留的分析方法。
方法：样品加入1%甲酸-乙腈后，使用漩涡混合和超声波提取，经EclipsePlus C18色谱柱（RRHD 50 mm×2.1 mm, 1.8μm）分离后，采用0.1%甲酸水（A）、甲醇（B）和乙腈（C）作为流动相进行梯度洗脱，质谱（ESI+）采用多反应离子监测模式。
结果：10种喹诺酮类药物在2～100μg·L-1范围内线性关系良好，r＞0.9981，检出限为0.5～1.0μg·kg-1，定量限为1.5～2.5μg·kg-1，不同加标水平的平均回收率为81.2%～112.6%，相对标准偏差为2.8%～8.6%。
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留
基于多反应监测模式下的超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留作者：来源：《食品安全导刊》2020年第03期摘要：本文的目的是建立动物源性食品中19种氟喹诺酮类抗生素残留量的检测方法，样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取、PEP固相萃取柱净化，通过Thermo Fisher Hypersil GoldC18（内径100×2.1mm，粒径1.7μm）进行分离，再用0.2%甲酸水溶液和甲醇乙腈溶液（体积比为40∶60）洗脱体系分离目标化合物，将目标化合物的保留时间、前体离子、子离子碎片及其相对丰度作为定性依据，选择响应稳定性好、信号强的子离子碎片作为定量离子，基质外标法定量。
结果表明，19种氟喹诺酮类药物在2～100ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995；加标回收率在60%～120%，相对标准偏差均关键词：多反应监测氟喹诺酮动物源性食品超高效液相色谱-串联质谱联用氟喹诺酮类抗生素药物的发展历史可以追溯到50多年前[1]。
氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQs）是人工合成抗菌药[2-4]，又称吡啶酸类、沙星类药物，是喹诺酮药物的第三代发展产物，主要包括恩诺沙星（Enrofloxacin）、诺氟沙星（Norfloxacin）、培氟沙星（Pefloxacin）、环丙沙星（Ciprofloxacin）、氧氟沙星（Ofloxacin）、沙拉沙星（Sarafloxacin）、依诺沙星（Enoxacin）、洛美沙星（Lomefloxacin）、吡哌酸（Pipemidic acid）、萘啶酸（Nalidixic acid）、奥索利酸（Oxolinic acid）、氟甲喹（Flumequine）、西诺沙星（Cinoxacin）、单诺沙星（Danofloxacin，又名丹诺沙星、达氟沙星）、马波沙星（Marbofloxacin）、氟罗沙星（Fleroxacin）、奥比沙星（Orbifloxacin）、司帕沙星（Sparfloxacin）、双氟沙星（Difloxacin）等。
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ｋ、 ｇ 定量 限为 １ ０ ．
ｋ 。１ 喹诺酮类 药物 回收率 在 ７ ． ％ 一 ｇ ９种 ６３
１８ ０ ％之间 ， 相对标准偏差 为 ０ ７ ３ 一１ ． ％。该 方法 简单 、 ．４％ ３１ 灵敏 ， 结果 可靠 ， 可满 足实验 室批量 样 品分析 的需求 。 关键词 ： 高效液相色谱 一串联质谱法 ； 喹诺酮 ； 水产 品； 留 残
发 展起 来 的一类 十分 重要 的人工合 成抗 菌药 物 ， 一 是
类 人畜 通用 的药 物 。在水产 养殖 方 面 ， 此类 药物 主要 用于 预防 和治疗 鱼类 疾病 ， 少量使 用还 具有 一定 的促 生长作 用 。若长 期食 用被 此类药 物 污染 的食 品 ， 可能 会诱 导人 类 病 原 微 生 物 产 生 耐 药 性 和 抗 药 性 ， 重 严 时 ， 对食 用者 产 生 直 接 毒 性及 潜 在 “ 致 ” 致 癌 、 会 三 （
中 图分 类 号 ：９２ ｓ １ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ ５—１３ （０ ２ ０ ０ ６ ０ ２９ ８ ３ ２ １ ）３— ０ ８— ９
喹诺 酮 类 药 物 （ ｕｎｌｎｓ 是 继 磺 胺 之后 迅 速 Ｑ ｉｏ ｅ ） ｏ
大残 留 量 为 ： 诺 沙 星 ２ ０ ｇ ｋ ， 氟 沙 星 为 丹 ０ ／ ｇ 双 ３ ０ｐ ／ ｇ恩诺沙星为 １０ ／ ｇ 氟甲喹为 ５０ ０ ｅ ｋ ， ， ０ ｋ ， ０ 嗯喹酸为 ３０ ０ ｋ， ｇ沙拉沙星为 ３ ０ ｋ。 ｇ ｋ， ｇ
摘要： 建立用高效液相色谱 一串联质谱 法测 定水 产品中 １ ９喹诺酮类药 物——氟 甲喹 、 嗯喹酸、 诺氟沙星 、 依诺沙星 、 环
丙 沙星 、 氟沙星 、 美沙星 、 培 洛 丹诺 沙 星 、 诺 沙 星 、 氟 沙 星 、 拉 沙 星 、 帕 沙 星 、 氟 沙 星 、 诺 沙 星 、 比 沙 星 、 恩 氧 沙 司 双 西 奥 麻
２１ ０ ２年 ９月
中 国 渔 业 质 量 与 标 准
Ｃ ｉｅｅＦｓｅｙＱ ａｉ ｎ ｔｎａｄ ｈｎｓ ｉ ｒ ｕｌｙａ ｄＳａｄｒｓ １２ ．
第 ２卷
第 ３期
高效 液 相 色谱 一 串联 质 谱 法 测 定 水产 品 中 １ ９种 喹诺 酮 类 药 物 残 留量
钱卓真 ， 。朱世超 魏博 娟 汤水粉 罗方方 吴成业 ， ， ， ，
（ ．福 建 省 水 产研 究 所 ， 建 厦 门 ３ １１ ；．集 美 大 学生 物 工 程 学 院 ， 建 厦 门 ３ １２ ； １ 福 ６０ ２ ２ 福 ６０ １ ３ ．厦 门大 学 材 料 学 院 ， 建 厦 门 ３ １０ ） 福 ６０ ５
分 析法 （ Ｅ 和 毛 细管 电 泳 法 （ Ｅ） 。本 文 在 Ａ ） Ｃ 现有研 究 的基 础 上 ， 立 可 同时检 测 １ 常用 喹诺 建 ９种
致 畸 、 突变 ） 致 作用 ¨ 。 目前 ， 盟 、 欧 日本 及 我 国都 对
喹诺 酮类 药物 的最 大残 留量做 出了明确 的限量 规定 。 欧 盟 规 定 在 动 物 肌 肉 中 氟 甲 喹 的 最 大 残 留 量 为
（ ｉｒ ｏａｉ ） 培 氟 沙 星 （ ｅ ｏａｉ 、 美 沙 星 Ｃｐｏ ｘｃ 、 ｌ ｆ ｎ Ｐ ｆ ｘｃ ｌ ｎ） 洛 （ ｏ ｅ ｏａｉ） 丹 诺 沙 星 （ ａ ｏ ｏａｉ ） 恩 诺 沙 星 Ｌ ｍ ｆ ｘｃ 、 ｌ ｎ Ｄ ｎｆ ｘ ｃ 、 ｌ ｎ
目前 水产 品 中喹诺 酮 类 药物 残 留量 检测 的测 定 方 法 主 要 有 微 生 物 法 ｊ 酶 联 免 疫 吸 附 测 定 法 、
（ ＬＳ －］高 效 液 相 色 谱 法 （ Ｐ Ｃ）卜 、 效 Ｅ ＩＡ） ６、 Ｈ Ｌ Ｊ 高 液 相色谱 一 串联 质 谱法 （ Ｐ Ｃ ＭＳ ＭＳ －１ 电解 Ｈ Ｌ／ ／ ） ２ 、 ０
线 的线性 回归 系数 均在 ０ ９ ． ９以上 ， 线性 范 围为 ２～ ０ ｇｍＬ 氟罗 沙星 和吡 哌酸检 出 限为 １ ０ ２ ０ ｎ／ ， ．
ｋ 、 量 限为 ｇ定
２ ０ ｇｋ ， ． ／ ｇ其余 １ 喹诺酮 的检 出限为 ０ ５ ７种 ．
［ 中国渔业质量与标准 ，０２ ２ ３ ：８— ６ ２ １，（）６ ７ ］
ｋ ， 氟 沙 星 为 ３０ ｇ双 ０ １０ ｇ ｋ ， 比沙 星 为 ２ ０ ／ ｇ奥 ０
１ 材 料 与 方法
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
嗯 喹酸 （ ｘｌ ｉ ａｉ） 氟 甲喹 （ ｌｍ ｑ ｉｅ 、 Ｏ ｏ ｎｃ ｃｄ 、 ｉ Ｆｕ ｅ ｕｎ ） 诺
氟 沙星 （ ｏｆｘｃｎ 、 诺 沙星 （ ｎｘｃｎ 、 丙沙 星 Ｎ ｒｏａｉ）依 ｌ Ｅ ｏａｉ）环
保 沙星 、 萘啶酸 、 氟罗沙星和吡 哌酸残 留量 的方法 。用酸化乙腈提取水产 品 中喹诺酮类 药物 ， 正己烷脱脂 。采用 电喷
雾 电离 源 （ Ｓ） 正离 子 扫 描 模 式 ， 择 反 应 监测 模 式 （ Ｒ 监 测 ， 标法 定量 。该 方 法 对 １ 喹 诺 酮 类 药 物 标 准 曲 Ｅ Ｉ， 选 Ｓ Ｍ） 外 ９种
２０ ｇｋ ， ０ ／ ｇ 恩诺 沙 星 （ 诺 沙 星 和环 丙 沙 星 总和 ） 恩 为
酮类 药物 的高效 液相色 谱 一串联 质谱 法 （ Ｐ Ｃ ＭＳ Ｈ Ｌ／ ／
ＭＳ 。 ）
１０ ｇ ｋ ， 氟沙 星为 ３ ０ ｇｋ 。 日本 肯定 列表 中 ０ ／ｇ双 ０ ／ ｇ 的相 关 规 定 为 ＿ ： 鱼 中 氟 甲 喹 最 大 残 留 量 为 ２ 鳗 Ｊ ６ ０ Ｉ ／ ｇ 沙 拉 沙 星 为 ３ ｇ ， 诺 沙 星 为 ０ ｇｋ ， ｘ ０ ／ 丹 １０ ｇ ｋ ， 氟 沙 星 为 １０ ｇ ｋ ， 诺 沙 星 为 ０ ／ ｇ 氧 ０ ／ ｇ 恩 １ ０ ｋ ， 喹 酸 为 ５ ｇ嗯 ０ ｋ， 保沙星 为 ５ ～ ｇ麻 ０