氢谱溶剂残留的计算
精选-常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余( 1%左右)，这样就会产生溶剂峰;除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H20而产生水峰，而且这个H20峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品(或制备过程)中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移：常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶齐U CDCI3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD30H D20溶剂峰7.26 2.05 2.49 7.16 1.943.314.80水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH———— 4.19 1.55 2.18叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.141.151.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22 氯仿7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.451,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17 CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56 二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.993.01CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.862.85二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66乙醇2.713.75CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m)0.86 0.87 —0.920.86 0.88CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 正己烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.89 0.89 0.90CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH 1.09 3.12 4.01 2.16正戊烷CH3(t)0.88 0.88 0.860.87 0.89 0.90CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH20 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH( o/p)7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH( m)7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99CH2 : 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 ——（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。
氢谱中溶剂含量计算公式
氢谱中溶剂含量计算公式PAGE PAGE 2 溶液中H+浓度的计算公式总结：一、强酸（强碱）溶液 1. ca≥10-6 mol/L时，[H+] =ca； 2. ca≤10-8 mol/L时，[H+] = [OH-]=10-7； 3. 10-8＜ca＜10-6 mol/L时，求解一元二次方程，即得二、一元弱酸（碱）溶液由PBE可得：，整理得到一元三次方程。
1. ca∙Ka≥10Kw时，水的离解忽略不计： (1) ca/Ka≥100时，弱酸离解部分忽略不计：——最简式 (5-9) (2) ca/Ka＜100时，弱酸离解部分不能忽略不计：——近似式1 (5-8)，整理得到一元二次方程，求解方程可得 2. ca∙Ka＜10Kw时, 水的离解不能忽略：(1) ca/Ka≥100时，弱酸离解部分忽略不计：——近似式2 (5-10) (2) ca/Ka＜100时，弱酸离解部分不能忽略不计：整理得到一元三次方程——精确式(5-6) 三、多元弱酸(碱)溶液以二元弱酸为例，由PBE 可得，整理得到一元四次方程，难以求解，见课本精确式(5-12)，故要采取近似处理。
时，H2A的第二级解离忽略不计，按一元弱酸处理。
上述计算一元弱酸溶液中氢离子浓度的计算公式以及相关的近似条件都适用，只是要用二元弱酸的Ka1代替一元弱酸的Ka。
*推广到所有碱溶液pH的计算，先求算溶液中OH-浓度：(1) [OH-]代替[H+]；(2) Kb代替Ka；(3) cb代替ca；则pOH= -lg[OH-]，pH=14- pOH。
(注1：涉及到计算多元碱溶液中的OH-浓度，则注意要用相应的碱的各级离解常数代替酸的相应的各级离解常数(如用kb1代替ka1，用kb2代替ka2))。
(注2：ca代表酸的浓度，cb代表碱的浓度) 四、混合溶液 1. 弱酸（弱碱）的混合溶液由PBE可得：由于溶液为弱酸性，可忽略水的离解；两酸互相抑制，离解较弱，可以分析浓度代替平衡浓度，因而——(5-17) 若KHAcHA>>KHBcHB，则——(5-18) 2. 弱酸与弱碱的混合溶液由PBE可得，——(5-20) 五、两性物质溶液包括弱酸的酸式盐、弱酸弱碱盐和氨基酸类： (一)以弱酸的酸式盐为例：，由PBE可得，由于HA-的酸式离解和碱式离解相互抑制，离解出的部分忽略不计，则[HA-]≈c， 1. c∙Ka2≥10Kw时，水的离解忽略不计： (1) c>10Ka1时，Ka1+c≈c，，即：，——最简式 (5-24) (2) c<10Ka1时，——近似式1 (5-23) 2. c∙Ka2<10Kw时，水的离解不能忽略不计： (1) c>10Ka1时，Ka1+c≈c，——近似式2 (2) c<10Ka1时，——近似式3 (5-22) 注： 1. H2PO4-， 2. HPO42-， (二)以组成比均为1:1的弱酸弱碱盐NH4Ac ，其它近似处理同上。
包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法
包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法仪器:气相色谱仪检测器（氢火焰离子检测器）色谱柱:25%FEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm（也可以采用专业的毛细管柱）条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃1.包装材料溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、3μl和4μl样品，换算成质量。
将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。
以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。
裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。
以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2 表示。
2.油墨溶剂残留量的检测采用气相色谱仪或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。
将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。
常见氘代溶剂和杂质在氢谱中的峰
常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移测试核磁的样品一般要求比较纯，并且能够溶解在氘代试剂中，这样才能测得高分辨率的图谱。
为不干扰谱图，所用溶剂分子中的氢都应被氘取代，但难免有氢的残余（1%左右），这样就会产生溶剂峰；除了残存的质子峰外，溶剂中有时会有微量的H2O而产生水峰，而且这个H2O峰的位置也会因溶剂的不同而不同；另外，在样品（或制备过程）中，也难免会残留一些杂质，在图谱上就会有杂质峰，应注意识别。
以下给出了一些常见溶剂峰和杂质峰的化学位移：常用氘代溶剂和杂质峰在1H谱中的化学位移单位：ppm溶剂CDCl3 (CD3)2CO (CD3)2SO C6D6 CD3CN CD3OH D2O溶剂峰7.26 2.05 2.49 7.16 1.94 3.31 4.80水峰 1.56 2.84 3.33 0.40 2.13 4.87 —乙酸 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08丙酮 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22乙腈 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06苯7.36 7.36 7.37 7.15 7.37 7.33 —叔丁醇CH3 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH —— 4.19 1.55 2.18 ——叔丁基甲醚CCH3 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH3 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22氯仿7.26 8.02 8.32 6.15 7.58 7.90 —环己烷 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.45 —1,2-二氯甲烷 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78 —二氯甲烷 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49 —乙醚CH3(t) 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH2(q) 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56二甲基甲酰胺CH 8.02 7.96 7.95 7.63 7.92 7.79 7.92 CH3 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01 CH3 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85 二甲基亚砜 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71二氧杂环 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75乙醇CH3(t) 1.25 1.12 1.06 0.96 1.12 1.19 1.17 CH2(q) 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65 OH(s) 1.32 3.39 3.63 — 2.47 ——乙酸乙酯CH3CO 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07 OCH2(q) 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14 CH3(t) 1.26 1.20 1.17 0.92 1.20 1.24 1.24 甲乙酮CH3CO 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19 CH2(q) 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18 CH3(t) 1.06 0.96 0.91 0.85 0.96 1.01 1.26 乙二醇 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65润滑脂CH3(m) 0.86 0.87 —0.92 0.86 0.88 —CH2(br) 1.26 1.29 — 1.36 1.27 1.29 —正己烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.89 0.89 0.90 —CH2 (m) 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29 —甲醇CH3 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34 OH 1.09 3.12 4.01 2.16 ——正戊烷CH3(t) 0.88 0.88 0.86 0.87 0.89 0.90 —CH2(m) 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.29 —异丙醇CH3(d) 1.22 1.10 1.04 0.95 1.09 1.50 1.17 CH 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02硅脂0.07 0.13 —0.29 0.08 0.10 —四氢呋喃CH2 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88 CH2O 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74 甲苯CH3 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32 —CH（o/p）7.17 7.20 7.18 7.02 7.30 7.16 —CH（m）7.25 7.20 7.25 7.13 7.30 7.16 —三乙基胺CH3 1.03 0.96 0.93 0.96 0.96 1.05 0.99 CH2 2.53 2.45 2.43 2.40 2.45 2.58 2.57石油醚0.5-1.5 0.6-1.9 —————。
核磁共振波谱法之氢谱解析
⑥自旋系统：A5、AB、A3。
例7 有一芳香酯C10H12O3样品，其核磁共振氢谱如图，试确 定其结构。
sex
C10H12O3的核磁共振氢谱
解： 不饱和度 U 2 2 10 12 5, 分子中可能含有苯环，
2
氢分布：a:b:c:d:e:f=3H:2H:2H:2H:1H:2H，共有12个氢
b 1.55 1.33( Ar) 2.88
d 6.60 二重峰 2 H
e 7.03 二重峰 2H
对双取代苯，AA’BB’系统
由分子式C9H13N中减去（C3H7+C6H4）余NH2(氨基)， 化学位移也相符。
c 3.44 单峰 2H NH 2
所以未知物可能是异丙基苯胺
O C CH
结构。
（6）根据以上信息，化合物中可能有以下结构：
O CH3 CH2 O C CH
上式正好为分子式的一半，故完整的结构式应为：
O CH3 CH2 O C CH CH C O O CH2 CH3
δ烯氢（反式）=5.28+0.68+0+1.02=6.98（与6.71相近） δ烯氢（顺式）=5.28+0.68+0.33+0=6.29 所以，该化合物的结构式为：
1 .6 a峰为 3H 0.6 1 .0 b峰为 2H 0 .6 10 .5 c峰为 1H 0 .6
二、核磁共振氢谱前的要求： 1、样品纯度应>98％。 2、选用良溶剂； 3、样品用量：CW仪器一般样品需10mg左右，否则信号弱， 不易获得正常图谱。FT-NMR仪器，样品量由累加次数确 定(一般只需要几个毫克即可)； 4、推测未知物是否含有酚羟基、烯醇基、羧基及醛基等， 以确定图谱是否需扫描至δ10以上；
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的残留溶剂蒸发并通过气相色谱仪进行分析，根据溶剂在色谱柱中的保留时间和峰面积来判断溶剂的存在与浓度。
2. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的残留溶剂溶解，并通过高效液相色谱进行分离和定量分析，根据溶剂的峰面积和峰高来判断溶剂的存在与浓度。
3. 红外光谱法（IR）：通过将样品与红外辐射光相互作用，根据溶剂在红外光谱中的特征吸收峰来判断溶剂的存在与浓度。
4. 质谱法（MS）：将样品中的溶剂分离并通过质谱仪进行分析，根据溶剂的分子质量和质谱图谱来判断溶剂的存在与浓度。
5. 核磁共振法（NMR）：通过核磁共振仪将样品中的溶剂与磁场相互作用，根据溶剂的核磁共振峰来判断溶剂的存在与浓度。
这些方法可以单独使用，也可以结合使用来提高检测的准确性和可靠性。
在实际应用中，选择适合的检测方法需考虑样品的性质、检测的目的以及检测的灵敏度和准确性要求等因素。
原料药中残留溶剂限度的确定方法
原料药中残留溶剂限度的确定方法原料药中残留溶剂限度的确定方法前言药品的三个性质为安全、有效和质量可控。
杂质的研究应从对药品安全性和质量可控性两个方面的影响来考虑。
化学试剂作为广义概念上的杂质的一部分，也需要评估其残留对药品安全性和质量可控性的影响，其残留限度的制定也是如此。
如某化学试剂有基因警示结构，其限度应根据相应指导原则（《ICHM7》）制定。
如为无机盐，应根据无机盐的控制策略及相应指导原则制定，在API成品检测炽灼残渣，研究元素杂质（《ICHQ3D》）等。
某些有机试剂如残留溶剂中的四类溶剂的限度则应该先查找相应的安全性的数据，如动物毒理研究数据、职业环境暴露量研究数据等，然后根据安全性的数据计算相应的残留限度。
本文着重论述如何根据查到的安全性的数据计算化学试剂允许的残留限度。
通过PDE 计算限度ICHQ3C中收载了PDE的计算方法：PDE = NOEL x Mass Adjustment/[F1 x F2 x F3 x F4 x F5] 其中PDE为允许日暴露量，单位为mg/天；NOEL为该杂质的最大无作用的剂量，单位为mg/kg/天。
Mass Adjustment为体重调整系数，一般取为50kg。
F1….. F5为各种修正因子，其含义与应取的值请查阅ICHQ3C相应内容，不再细述。
通过以上公式得出PDE的值之后，然后除以药品的最大日剂量，即得出该化学试剂的限度。
从LD50 计算NOEL很多时候我们查找不到NOEL的数据，我们只能查到LD50（半数致死量）。
目前最权威的计算方法出自欧盟原料药委员会在其发布的《原料药工厂中清洁验证指南》，其中收载了由LD50计算NOEL的公式：NOEL=LD50×70/2000。
但这一公式却会误导PDE的计算，因为很多人会用这一公式计算出来的NOEL直接代入上文的公式计算PDE，却没有注意到《原料药工厂中清洁验证指南》一文中的NOEL 的单位是mg/天，而不是上文公式中的mg/kg/天。
溶剂的化学位移(氢谱)
show their degree of variability.Occasionally,in order to distinguish between peaks whose assignment was ambiguous,a further 1-2µL of a specific substrate were added and the spectra run again.Table 1.1HNMR Data2acetic acid CH 3s 2.10 1.96 1.91 1.55 1.96 1.99 2.08acetoneCH 3s 2.17 2.09 2.09 1.55 2.08 2.15 2.22acetonitrile CH 3s 2.10 2.05 2.07 1.55 1.96 2.03 2.06benzeneCH s 7.367.367.377.157.377.33tert -butyl alcoholCH 3s 1.28 1.18 1.11 1.05 1.16 1.40 1.24OH c s 4.19 1.55 2.18tert -butyl methyl etherCCH 3s 1.19 1.13 1.11 1.07 1.14 1.15 1.21OCH 3s 3.22 3.13 3.08 3.04 3.13 3.20 3.22BHT bArH s 6.98 6.96 6.877.05 6.97 6.92OH c s 5.01 6.65 4.79 5.20ArCH 3s 2.27 2.22 2.18 2.24 2.22 2.21ArC(CH 3)3s 1.43 1.41 1.36 1.38 1.39 1.40chloroform CH s 7.268.028.32 6.157.587.90cyclohexaneCH 2s 1.43 1.43 1.40 1.40 1.44 1.451,2-dichloroethaneCH 2s 3.73 3.87 3.90 2.90 3.81 3.78dichloromethane CH 2s 5.30 5.63 5.76 4.27 5.44 5.49diethyl etherCH 3t,7 1.21 1.11 1.09 1.11 1.12 1.18 1.17CH 2q,7 3.48 3.41 3.38 3.26 3.42 3.49 3.56diglymeCH 2m 3.65 3.56 3.51 3.46 3.53 3.61 3.67CH 2m 3.57 3.47 3.38 3.34 3.45 3.58 3.61OCH 3s 3.39 3.28 3.24 3.11 3.29 3.35 3.371,2-dimethoxyethane CH 3s 3.40 3.28 3.24 3.12 3.28 3.35 3.37CH 2s 3.55 3.46 3.43 3.33 3.45 3.52 3.60dimethylacetamideCH 3CO s 2.09 1.97 1.96 1.60 1.97 2.07 2.08NCH 3s 3.02 3.00 2.94 2.57 2.96 3.31 3.06NCH 3s 2.94 2.83 2.78 2.05 2.83 2.92 2.90dimethylformamideCH s 8.027.967.957.637.927.977.92CH 3s 2.96 2.94 2.89 2.36 2.89 2.99 3.01CH 3s 2.88 2.78 2.73 1.86 2.77 2.86 2.85dimethyl sulfoxideCH 3s 2.62 2.52 2.54 1.68 2.50 2.65 2.71dioxane CH 2s 3.71 3.59 3.57 3.35 3.60 3.66 3.75ethanolCH 3t,7 1.25 1.12 1.060.96 1.12 1.19 1.17CH 2q,7d 3.72 3.57 3.44 3.34 3.54 3.60 3.65OH s c,d 1.32 3.39 4.63 2.47ethyl acetate CH 3CO s 2.05 1.97 1.99 1.65 1.97 2.01 2.07C H 2CH 3q,7 4.12 4.05 4.03 3.89 4.06 4.09 4.14CH 2C H 3t,7 1.26 1.20 1.170.92 1.20 1.24 1.24ethyl methyl ketone CH 3CO s 2.14 2.07 2.07 1.58 2.06 2.12 2.19C H 2CH 3q,7 2.46 2.45 2.43 1.81 2.43 2.50 3.18CH 2C H 3t,7 1.060.960.910.850.96 1.01 1.26ethylene glycol CH s e 3.76 3.28 3.34 3.41 3.51 3.59 3.65“grease”f CH 3m 0.860.870.920.860.88CH 2br s 1.26 1.29 1.36 1.27 1.29n -hexane CH 3t 0.880.880.860.890.890.90CH 2m 1.26 1.28 1.25 1.24 1.28 1.29HMPA g CH 3d,9.5 2.65 2.59 2.53 2.40 2.57 2.64 2.61methanolCH 3s h 3.49 3.31 3.16 3.07 3.28 3.34 3.34OH s c,h 1.09 3.12 4.01 2.16nitromethane CH 3s 4.33 4.43 4.42 2.94 4.31 4.34 4.40n -pentane CH 3t,70.880.880.860.870.890.90CH 2m 1.27 1.27 1.27 1.23 1.29 1.292-propanol CH 3d,6 1.22 1.10 1.040.95 1.09 1.50 1.17CH sep,6 4.04 3.90 3.78 3.67 3.87 3.92 4.02pyridineCH(2)m 8.628.588.588.538.578.538.52CH(3)m 7.297.357.39 6.667.337.447.45CH(4)m 7.687.767.79 6.987.737.857.87silicone grease iCH 3s 0.070.130.290.080.10tetrahydrofuran CH 2m 1.85 1.79 1.76 1.40 1.80 1.87 1.88CH 2O m 3.76 3.63 3.60 3.57 3.64 3.71 3.74tolueneCH 3s 2.36 2.32 2.30 2.11 2.33 2.32CH(o/p )m 7.177.1-7.27.187.027.1-7.37.16CH(m )m 7.257.1-7.27.257.137.1-7.37.16triethylamineCH 3t,7 1.030.960.930.960.96 1.050.99CH 2q,72.532.452.432.402.452.582.57aIn these solvents the intermolecular rate of exchange is slow enough that a peak due to HDO is usually also observed;it appears at 2.81and 3.30ppm in acetone and DMSO,respectively.In the former solvent,it is often seen as a 1:1:1triplet,with 2J H,D )1Hz.b 2,6-Dimethyl-4-tert -butylphenol.c The signals from exchangeable protons were not always identified.d In some cases (see note a ),the coupling interaction between the CH 2and the OH protons may be observed (J )5Hz).e In CD 3CN,the OH proton was seen as a multiplet at δ2.69,and extra coupling was also apparent on the methylene peak.f Long-chain,linear aliphatic hydrocarbons.Their solubility in DMSO was too low to give visible peaks.g Hexamethylphosphoramide.h In some cases (see notes a ,d ),the coupling interaction between the CH 3and the OH protons may be observed (J )5.5Hz).i Poly(dimethylsiloxane).Its solubility in DMSO was too low to give visible peaks.Notes.Chem.,Vol.62,No.21,19977513乙酸丙酮乙腈叔丁醇叔丁基醚氯仿二氯甲烷DMF三乙胺 硅脂四氢呋喃DMSO 乙醚甲醇。
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氢谱溶剂残留的计算
通常情况下，氢谱溶剂残留的计算可以分为两个步骤：首先是氢谱峰面积测量，然后是溶剂残留量的计算。
对于氢谱峰面积测量，需要首先根据实验条件选定特征峰的位置和峰面积。
特征峰通常选取在0-10 ppm范围内的峰，可以根据常见的化学位移与其化学结构进行对应。
例如，乙醇的特征峰通常在3.6 ppm处，苯的特征峰在7.2 ppm处。
通过对特征峰的峰面积进行积分
在得到氢谱峰面积后，可以进行溶剂残留量的计算。
溶剂残留量的计算可以根据溶剂的密度和用量，以及溶剂的分子量来完成。
假设溶剂的密度为ρ（单位：g/mL），用量为V（单位：mL），溶剂的分子量为M（单位：g/mol），溶剂残留量的计算公式如下：
残留量（单位：μg/mL）=氢谱峰面积/溶剂体积（单位：μL）*1000溶剂体积（单位：μL）=用量（单位：mL）*密度（单位：g/mL）
*1000
总溶液的浓度（单位：μg/mL）=溶剂残留量/用量（单位：mL）
*1000
通过以上的计算公式，可以得到氢谱溶剂残留的计算结果。
如果总溶液的浓度超过了一定的限度，即可认为溶剂残留超标。
需要注意的是，不同的溶剂对应的残留限度可能会有所不同，并且不同的实验目的也会对溶剂残留的要求不同。
因此，在进行氢谱溶剂残留的计算时，需要根据实验要求和相关标准进行判断和比较。
如果需要精确确定溶剂残留的含量，可以通过其他分析方法进行进一步的确认和验证。
综上所述，氢谱溶剂残留的计算主要包括氢谱峰面积测量和溶剂残留量的计算两个步骤。
正确的计算方法可以帮助实验人员判断样品中的溶剂残留是否超标，确保实验结果的准确性和可靠性。