毛细管法检测粘度

毛细管法测定粘度

测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。

测定仪器：毛细管粘度计

仪器、试剂与试样

1、仪器毛细管粘度计、恒温浴、温度计、秒表

2、试剂恒温浴液、乙醇、铬酸洗液、石油醚

3、试样机油或其他石油产品

实验步骤

1）选取毛细管粘度计并洗净取一支适当内径的毛细管粘度计，用轻质汽油或石油醚洗涤干净。

2）装标准试样在支管6处接一橡皮管，用软木塞塞住管身7的管口，倒转粘度计，将管身4的管口插入盛有标准试样（20℃蒸馏水）的小烧杯中，通过连接支管的橡皮管用洗耳球将标准样吸至标线b处，然后捏紧橡皮管，取出粘度计，倒转过来，擦干管壁，并取下橡皮管。

3）将橡皮管移至管身4的管口，使粘度计直立于恒温浴中，使其管身下部浸入浴液。在粘度计旁边放一支温度计，使其水银泡怀毛细管的中心在同一水平线上。恒温浴内温度调至20℃，在此温度保持10min以上。

4）用洗耳球将标准样吸至标线a以上少许，停止抽吸，使液体自由流下，注意观察液面，当液面至标线a，启动秒表；当液面至标线b，按停秒表。记下由a至b的时间，重复测定4次，各次偏差不得超过0.5%，取不少于三次的流动时间的平均值作为标准样的流出时间τ20标。

5）倾出粘度计中的标准样，洗净并干燥粘度计，用同粘度计按上述同样的操作测量试样的流出时间τ20样。

五、数据记录与处理

t t t t

计算过程：

六、注意事项

1）测定过程中必须调整恒温浴的温度为规定的测定温度；

2）测定前试液和毛细管粘度计均应准确恒温，并保持一定的时间。在恒温器中粘度计放置的时间为：在20℃时，放置10min；在50℃时，放置15min；在100℃时，放置20min；

3）试液中不能有气泡。

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。一、熔融石英毛细管柱 (1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 (2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。二、液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。三、交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。

毛细管法测粘度

毛细管法测定粘度测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。测定仪器：毛细管粘度计仪器、试剂与试样 1、仪器毛细管粘度计、恒温浴、温度计、秒表 2、试剂恒温浴液、乙醇、铬酸洗液、石油醚 3、试样机油或其他石油产品实验步骤 1）选取毛细管粘度计并洗净取一支适当内径的毛细管粘度计，用轻质汽油或石油醚洗涤干净。 2）装标准试样在支管6处接一橡皮管，用软木塞塞住管身7的管口，倒转粘度计，将管身4的管口插入盛有标准试样（20℃蒸馏水）的小烧杯中，通过连接支管的橡皮管用洗耳球将标准样吸至标线b处，然后捏紧橡皮管，取出粘度计，倒转过来，擦干管壁，并取下橡皮管。 3）将橡皮管移至管身4的管口，使粘度计直立于恒温浴中，使其管身下部浸入浴液。在粘度计旁边放一支温度计，使其水银泡怀毛细管的中心在同一水平线上。恒温浴内温度调至20℃，在此温度保持10min以上。 4）用洗耳球将标准样吸至标线a以上少许，停止抽吸，使液体自由流下，注意观察液面，当液面至标线a，启动秒表；当液面至标线b，按停秒表。记下由a至b的时间，重复测定4次，各次偏差不得超过0.5%，取不少于三次的流动时间的平均值作为标准样的流出时间τ20标。 5）倾出粘度计中的标准样，洗净并干燥粘度计，用同粘度计按上述同样的操作测量试样的流出时间τ20样。五、数据记录与处理 t t t t 计算过程：六、注意事项 1）测定过程中必须调整恒温浴的温度为规定的测定温度； 2）测定前试液和毛细管粘度计均应准确恒温，并保持一定的时间。在恒温器中粘度计放置的时间为：在20℃时，放置10min；在50℃时，放置15min；在100℃时，放置20min； 1

毛细管法测粘度

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毛细管法测定粘度测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。测定仪器：毛细管粘度计仪器、试剂与试样 1、仪器毛细管粘度计、恒温浴、温度计、秒表 2、试剂恒温浴液、乙醇、铬酸洗液、石油醚 3、试样机油或其他石油产品实验步骤 1）选取毛细管粘度计并洗净取一支适当内径的毛细管粘度计，用轻质汽油或石油醚洗涤干净。 2）装标准试样在支管6处接一橡皮管，用软木塞塞住管身7的管口，倒转粘度计，将管身4的管口插入盛有标准试样（20℃蒸馏水）的小烧杯中，通过连接支管的橡皮管用洗耳球将标准样吸至标线b处，然后捏紧橡皮管，取出粘度计，倒转过来，擦干管壁，并取下橡皮管。 3）将橡皮管移至管身4的管口，使粘度计直立于恒温浴中，使其管身下部浸入浴液。在粘度计旁边放一支温度计，使其水银泡怀毛细管的中心在同一水平线上。恒温浴内温度调至20℃，在此温度保持10min以上。 4）用洗耳球将标准样吸至标线a以上少许，停止抽吸，使液体自由流下，注意观察液面，当液面至标线a，启动秒表；当液面至标线b，按停秒表。记下由a至b的时间，重复测定4次，各标。次偏差不得超过0.5%，取不少于三次的流动时间的平均值作为标准样的流出时间τ 20 5）倾出粘度计中的标准样，洗净并干燥粘度计，用同粘度计按上述同样的操作测量试样的流样。出时间τ 20 五、数据记录与处理 t t t t 计算过程：六、注意事项 1）测定过程中必须调整恒温浴的温度为规定的测定温度； 2）测定前试液和毛细管粘度计均应准确恒温，并保持一定的时间。在恒温器中粘度计放置的时间为：在20℃时，放置10min；在50℃时，放置15min；在100℃时，放置20min； 3）试液中不能有气泡。

毛细管柱气相色谱法

第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。一、毛细管色谱柱组成通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间

的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。二、毛细管色谱柱固定相（一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析(精)

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障分析王波（安徽省淮北市农业环境监测保护站淮北235000）摘要根据多种毛细管气相色谱柱在国内外多种品牌的气相色谱系统的实际应用情况，结合与其相关的文献资料，对毛细管气相色谱柱的使用及常见故障进行专业、细致的分析与研究。关键词气相色谱毛细管柱常见故障现在的气相色谱系统中，毛细管色谱柱已被广泛的应用。大部分的检测工作可能只需几根柱子（OV-1、PEG-20M、OV-210）即可很好的完成，特别是大口径（0.53mm）柱的使用已逐步替代填充柱。掌握毛细管气相色谱柱的正确使用的方法，以及在其使用过程中故障处理的方法是非常必要的。 1 毛细管色谱柱的安装在整个毛细管气相色谱中，柱子的安装尤为重要，柱子安装的好坏直接影响到检测结果。 1.1 毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口（见图1a），就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下（见图1b），处于载气的低流速区域，得到的色谱图就不理想，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/ 不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部（见图1c），这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。对于有些有特殊要求的气相色谱，毛细管气相色谱柱与进样器的连接，可以按仪器使用说明书的要求进行安装。 1.2 毛细管色谱柱与检测器的连接在毛细管气相色谱柱连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子的出口浸入乙醇中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2mm 处，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2mm 处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的末端处于气流的高速区域。

用毛细管法测定液体的粘滞系数

用毛细管法测定液体的粘滞系数自然界中，一切实际流体(气体、液体)都具有一定的粘滞性，这可以由流体抗拒形变的内摩擦而显示出来。众所周知，作用于静止流体及运动中的所谓理想流体任一表面上的力只有法向力(即正压力)；但是对于实际流体而言，当相邻两层流体各以不同的定向速度运动时，由于流体分子的相互作用，就会产生平行于接触面的切向力。如图２６－１所示，运动快的流层对运动慢的流层以拉力f '，运动慢的流层则对运动快的流层施以阻力f ，这一对力被称为内摩擦力，或粘滞力。实验表明，对于给定的流体，作用于接触面积为ds 的相邻两流层上的粘滞力f ，系与垂直于s d 方向上的速度梯度y u d /d 以及接触面积s d 呈正比，其方向与运动方向相反，即： s y u f d d d ?=η 式就是决定流体内摩擦力大小的牛顿粘滞定律。其中，比例系数η是由流体本身性质决定的、反应流体粘滞性大小的物理量，称为粘滞系数(又称动力粘度，简称粘度)，其单位为：帕·秒(s Pa ?)。s Pa 1?相当于速度梯度为1s 1-时，作用在2m 1接触面积上的力为N 1的流体所具有的粘度，即： 2m s N 1s Pa 1-??=?。不同流体具有不同的粘度，同一种流体在不同温度下的粘度也很不相同，而且流体的粘度还与压强有关，但不甚显著。气体的粘度很小，且于2/1T 成比例。由于液体分子间距比气体小千倍以上，层间分子的相互作用力成为产生内摩擦的主要原因，所以其粘度比气体大4210~10倍。且其粘度随温度的升高几乎按指数规律地减小，有经验公式： ()c b a -+=θηθ 其中，θη为流体在C θ时的粘度，c b a ,,为因液体种类或温度范围而异的常数。对水而言：当252.43,60070.0==b a 及5423.1=c 时，温度在C 100~C 0 范围内，与精确实验结果的误差不大于%40.0。因此，式可以用来验证我们的实验结果。测定流体的粘度可以有很多种方法，诸如：（１）用各种毛细管粘滞计、（２）旋

毛细管法测粘度

毛细管法测粘度 Prepared on 22 November 2020

毛细管法测定粘度测定原理：在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。测定仪器：毛细管粘度计仪器、试剂与试样 1、仪器毛细管粘度计、恒温浴、温度计、秒表 2、试剂恒温浴液、乙醇、铬酸洗液、石油醚 3、试样机油或其他石油产品实验步骤 1）选取毛细管粘度计并洗净取一支适当内径的毛细管粘度计，用轻质汽油或石油醚洗涤干净。 2）装标准试样在支管6处接一橡皮管，用软木塞塞住管身7的管口，倒转粘度计，将管身4的管口插入盛有标准试样（20℃蒸馏水）的小烧杯中，通过连接支管的橡皮管用洗耳球将标准样吸至标线b处，然后捏紧橡皮管，取出粘度计，倒转过来，擦干管壁，并取下橡皮管。 3）将橡皮管移至管身4的管口，使粘度计直立于恒温浴中，使其管身下部浸入浴液。在粘度计旁边放一支温度计，使其水银泡怀毛细管的中心在同一水平线上。恒温浴内温度调至20℃，在此温度保持10min以上。 4）用洗耳球将标准样吸至标线a以上少许，停止抽吸，使液体自由流下，注意观察液面，当液面至标线a，启动秒表；当液面至标线b，按停秒表。记下由a至b的时间，重复测定4次，各次偏差不得超过%，取不少于三次的流动时间的平均值作为标准样的流出时间τ20标。 5）倾出粘度计中的标准样，洗净并干燥粘度计，用同粘度计按上述同样的操作测量试样的流出时间τ20样。五、数据记录与处理 t t t t 计算过程：六、注意事项 1）测定过程中必须调整恒温浴的温度为规定的测定温度； 2）测定前试液和毛细管粘度计均应准确恒温，并保持一定的时间。在恒温器中粘度计放置的时间为：在20℃时，放置10min；在50℃时，放置15min；在100℃时，放置20min； 3）试液中不能有气泡。

浅论乌氏毛细管文档新粘度计

实训小结 10医械一班进修柯周良乌氏毛细管粘度计粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。高分子溶液的粘度有以下几种定义：（1）粘度比（相对粘度）粘度比用来表示。，其中，为纯溶剂的粘度，是相同温度下溶液的粘度。粘度比是一个无因次的量。对于低切变速度下的高分子溶液，其值一般大于1。显然，随着溶液浓度的增加将增大。（2）增比粘度（粘度相对增量）增比粘度用表示，是相对于溶剂来说溶液粘度增加的分数：增比粘度也是一个无因次的量。（3）比浓粘度（粘数）对高分子溶液，增比粘度往往随溶液的浓度增加而增大，因此常用其与浓度之比来表征溶液的粘度，称为比浓粘度，即它表示当溶液浓度为C 时，单位浓度对增比粘度的贡献。实验证明，其数值亦随浓度的变化而变化。比浓粘度的因次是浓度的倒数，一般用厘米3/克表示。比浓对数粘度（对数粘度）其定义是粘度比的自然对数与浓度之比，即 C C sp r )1ln(ln ηη+= 其值也是浓度的函数，因次与比浓粘度相同。（4）特性粘度（极限粘度）因为比浓粘度C sp /η和比浓对数粘度C r /ln η均随溶液浓度而改变，故以其在无限稀释时的外推值作为溶液粘度的量度，用[η]表示这种外推值，即 C C r C sp C ηηηln lim lim ][00→→== [η]称为特性粘度，又称极限粘度，其值与浓度无关，其因次也是浓度的倒数。上述粘度的测定原理如下：待测液体自A 管加入，经B 管将液体吸至a 线以

上，使B 管通大气，任其自然流下，记录液面流经a 及b 线的时间t 。这样外加力就是高度为h 的液体自身的重力，用P 表示。假定液体流动时没有发生湍流，即外加力P 全部用以克服液体对流动的粘滞阻力。则根据牛顿粘度定律可导出如下的关系： lV t PR 84πη= （8-1）上式称为泊肃叶（Poiseuille ）定律。在实际的测定中，由于用同一支粘度计测定溶液与溶剂的流出时间，故V 、l 、R 相等。上式可改写为： kPt =η （8-2）其中，lV R k 84 π=。溶剂（标准溶液）的粘度为000t kP =η。而溶液的相对粘度为 0 0000t P Pt t kP kPt r ===ηηη （8-3）液体在液柱高度相同高度时，压力之比可以用密度比代替。即 00ρρ=P P ，则 0 0t t r ρρη= （8-4）由于测粘度时，溶液粘度比较稀，溶液与溶剂二者密度相差极小，可近似认为：0ρρ=，将其代入式（8-4）得： 0 000t t t t r ==ρρη （8-5）并且，很容易得到： 001t t t r sp -= -=ηη （8-6）这样，由纯溶剂的流出时间0t 和各种浓度的溶液的流出时间t ，可求出各种浓度的r η、sp η、C sp /η和C r /ln η之值。以C sp /η和C r /ln η分别为纵坐标，C 为横坐标作图，得到两条直线。分别外推至0=C 处，其截距就是特性粘数[η]（见图8-5）。 2

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱法条件及定量分析指导老师：李建国实验人：王壮同组实验：陆潇、戈畅实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。二、实验原理不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。三、仪器与试剂仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件：柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合

奥氏、乌氏毛细管粘度计的工作原理

奥式、乌式毛细管粘度计基本原理一、总述毛细管粘度计按结构、形状可分为乌氏、芬氏、平氏、逆流四种。它们测定的样品粘度是运动粘度。今已广泛地运用在石油、化工、轻工、机电、国防、交通、煤碳、冶金、医药、食品、造纸、纺织、科研、高等院校等单位。 1、原理在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动粘度与流动时间成正比。测定时，用已知运动粘度的液体作标准，测量其从毛细管粘度计流出的时间，再测量试样自同一粘度计流出的时间，则可计算出试样的粘度。 2、假设在水平管处建立三维柱坐标。设不可压缩的粘性流体在水平管中作稳态层流流动，并设所考察的部位远离管道进、出口，且流动为沿轴向(z 方向)的一维流动。其物理模型为： 1) 牛顿型流体，层流稳态流动，不可压缩； 2) 其流动模型为沿z 方向的一维流动，0r u u θ==，0z u ≠ 。 3) 远离进出口。具体模型如下图所示: r θ z 二、推导过程柱坐标下的连续性方程： 0)()(1)(1'=?? +??+??+??z r u z u r ru r r ρρθρθρθ N-S 方程: z 分量

?? ??????+??+??? ??????+??-=??+?+??+??+??2222111'z u u r r u r r r v z p z u u r u u u r u r u u u z z z d z z z z z r z θρθθθθ r 分量 ()? ???????+??-??+??????????+??-=??+-??+??+??22222 222111'z u u r u r ru r r r v r p z u u r u u r u r u u u r r r d r z r r r r θθρθθθθθ θ分量 ()? ???????+??+??+??????????+??-=??++??+??+??22222 22111'z u u r u r ru r r r v r p r z u u r u u u r u r u u u r d z r r θθ θθθθθθθθθρθθ 根据假设可对以上方程进行简化得： 0=??z u z （1） )](1[r u r r r z p z d ????=??μ （2） 0=??θ d p （3） 0=??r p d （4）从式（2）、（3）、（4）可以看出，该式左侧的d p 仅是z 的函数；而右侧z u 仅是r 的函数。因此，式（2）可写成常微分方程，即 dz dp dr du r dr d r d z μ1)(1= （5）上式为右侧仅为z 的函数，左侧仅为r 的函数，而r 、z 又为独立变量，故两边应等于同一常数才成立，即

毛细管气相色谱

毛细管气相色谱一、毛细管柱与填充柱的区别 ◆与填充柱相比，毛细管柱的特点为： 1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。 ◆其独特的特点在于： ◇渗透性大，分析速度快 ◇传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。 ◇色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。 ◆用毛细管柱，有利于： ⊙提高色谱分离能力， ⊙加快色谱分析速度， ⊙促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论 ◆在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2λdp为0，弯曲因子γ=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。 2．毛细管柱的最小理论板高 ◆毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。 ◆式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。 ◆当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好 ◆表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d ◆一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降 ◆目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。 3．载气线速

◆从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为： ◆如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。 ◆可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。 ◆可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。 5、柱效能 ◆毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。 ◆填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000 ★所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。 6、分析时间 ◆根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒 ◆毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。 ◆故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统 ◆与填充柱系统基本一样。 ◆因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。 1、进样系统 ◆毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。

乌式毛细管粘度计｜三管粘度计

乌氏粘度计操作规程一、操作规程 1、根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃或30±0.05℃。 2、配制聚合物溶液用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在2～0之间，浓度一般为0.001g／ml～0.01g／ml。于测定前几天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解，待聚合物完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。 3、洗涤粘度计

粘度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞，一旦毛细管被堵塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量，导致实验失败。若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘干。 4、测定溶剂的流出时间乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面完全浸没小球M1。用移液管吸10ml甲苯，从A管注入E球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行流出时间t0的测定。用手捏住C管管口，使之不通气，在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球，然后先松开洗耳球后，再松开C管，让C管通大气。此时液体即开始流回E球。此时操作者要集中精神，用眼睛水平地注视正在下降的液面，并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0，即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s，而连续所得的数据是递增或递减（表明

毛细管气相色谱法

毛细管气相色谱柱的选择方法

毛细管气相色谱柱的选择方法【关闭本页】【返回首页】【发布时间2004-1-14】一、固定相的选择 1．如果不知道使用何种固定相，可以从非极性柱或弱极性柱如SPB-1或SPB-5开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。 2．低流失（“ms”）色谱柱通常更为惰性，有更高的温度上限,适用于MS检测器。3．使用能够提供满意的分离度和分析时间的极性最小的固定相，非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命。 4．要使用和被分析物极性相近的固定相，使用这一选择方法常常是有效的，但是使用这一方法并不总是能找到最好的固定相。 5．如果被分离混合物具有不同的偶极或氢键力，改变使用具有不同偶极或氢键力（不一定要更大）的固定相后，会出现其他共流出物，所以新的固定相不一定提供更好的总分离度。 6．如果可能，要避免使用含有能使选择性检测器产生高响应值功能团的固定相，例如含有氰丙基的固定相，用NPD会产生不成比例地增大基线高度（由于柱流失）的现象。7．SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX 10以最少数量的色谱柱能覆盖最大范围的选择性。 8．PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。二、色谱柱直径的选择 1. 当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.18-0.25mm的色谱柱。0.18mm的色谱柱很适合于泵容量低的GC/MS系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。 2. 当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的色谱柱。与0.25mm内径柱相比， 0.32mm内径柱对不分流进样或大体积（>2μL）进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。 3. 只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的色谱柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。三、色谱柱柱长的选择 1. 当不知道最佳柱长时，尝试使用25-30m长的色谱柱。 2. 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物，或者分离为数不多的溶质混合物，较短的柱长用于直径很小的色谱柱，以便降低柱头压力。 3. 当使用其他方法（小内径柱，不同的固定液，改变柱温）不能达到分离度时，就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物，长柱需要的分离时间长，费用也高。四、色谱柱膜厚的选择 1. 0.18-0.32mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-0.25μm，用于绝大多数的分析。 2. 0.45-0.53 mm内径的色谱柱，其平均或标准膜厚在0.18-1.5μm，用于绝大多数的分析。 3. 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质（如轻溶剂，气体）。厚液膜色谱柱有更高的惰性，其柱容量也高；但厚液膜色谱柱具有较高流失性，使用温度上限也有所下降。 4. 薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质（如甾体，三甘油酸酯）的保留时间，并具有低流失性的特点；但薄液膜色谱柱的惰性较差，且柱容量较低。

毛细管气相色谱法的应用

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量来源: 作者:王国成,陈莹,徐波摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法: 用INNOWAX 毛细管气相色谱柱,FID检测器, 以22戊酮为内标进行测定。结果: 乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg/m l ( r =0.999 7)、0～11.52μg/ml( r=0.9996)、0～80μg/ml( r=0.9997) , 0～6.56 μg/ml( r= 0.9996);平均回收率分别为100.5%、100.1%、101.2%、100.1%; RSD 分别为1.30%、0.9%、1.18%和1.23% (n = 9)。结论: 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好, 适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。关键词洛美沙星,毛细管气相色谱法,有机溶剂残留量药物生产过程中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性, 不仅对人体有害, 而且这些溶剂与药物的治疗作用无关, 原则上应愈少愈好。洛美沙星为第三代喹诺酮类广谱抗菌药, 是由日本北陆株式会社研制的第一代口服长效抗菌药。该药物在合成过程中采用了乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈等有机溶剂, 故对此4种有机溶剂加以检测有利于药物质量控制。本试验采用毛细管色谱法测定洛美沙星原料药中有机溶剂的含量,方法简便,结果准确可靠。 1 仪器与试剂 Agilent6890 增强型气相色谱仪, Agilent6890 工作站。乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈均为分析纯(上海化学试剂公司) , 22戊酮(内标物) 为色标试剂(天津化学试剂一厂) , 1-甲基-2-吡咯烷酮, 溶解样品用溶剂为化学纯(上海化学试剂公司)。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱: Agilent HP-NNOWAX (固定液为键合聚乙二醇, 30m×0.53mm,1.0μm) 毛细管柱; 气化室温度: 220℃; 程序升温: 起始温度为40℃, 保持10min, 然后以20℃/min 升温至220℃,保持4 min;载气为氮气;分流比:1∶1; 进样量2μl; 检测器温度: 氢焰离子化检测器(FID) , 240 ℃。 2.2 溶液及试样制备 2. 2. 1 内标溶液的制备精密量取色标试剂2-戊酮124.0μl (约相当于100mg) , 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀; 精密量取1m l, 置10ml容量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为内标溶液。 2. 2. 2 对照溶液的制备精密量取乙酸乙酯111. 1μl (约相当于100mg) , 乙醇126.6μl(约相当于100mg) 置100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液A; 精密量取四氢呋喃162.2μl(约相当于144m g) , 乙腈105.0μl (约相当于82mg) 置100ml量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液B。精密量取对照贮备液A 10ml 与对照贮备液B 1ml 置同一100ml 量瓶中, 用1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 作为对照贮备液。精密量取对照贮备液5ml, 置10ml 量瓶中,精密加入内标溶液 1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮稀释至刻度, 摇匀, 即得对照溶液。 2. 2. 3 供试品溶液的配制取本品约0.1g, 精密称定, 置10ml 量瓶中, 精密加入内标溶液1ml, 加1-甲基-2-吡咯烷酮适量, 振摇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,作为供试品溶液。 2.3 系统适用性试验精密量取对照品溶液2μl, 注入气相色谱仪, 记

毛细管粘度计的工作原理

毛设不可压缩的粘性流体在水平管中作稳态层流流动，并设所考察的部位远离管道进、出口，且流动为沿轴向(z 方向)的一维流动，如下图所示: 物理模型： 1. 稳态、层流、不可压缩牛顿型流体 2. 沿ｚ方向的一维流动，0==θu u r ，0≠z u 3. 远离进出口柱坐标下的连续性方程： 0)()(1)(1'=?? +??+??+??z r u z u r ru r r ρρθρθρθ （1）式中，z r u u u z r 和、为方位角；为轴向坐标；为径向坐标；为时间；θθθ.' 分别是流速在柱坐标（r,θ,z ）方向上的分量。可简化为： 0=??z u z （２）柱坐标的奈维-斯托克斯方程： r 分量 ()? ???????+??-??+??????????+??-=??+-??+??+??22222 222111'z u u r u r ru r r r v r p z u u r u u r u r u u u r r r d r z r r r r θθρθθθθθ（３） θ分量

()? ???????+??+??+??????????+??-=??++??+??+??22222 22111'z u u r u r ru r r r v r p r z u u r u u u r u r u u u r d z r r θθ θθθθθθθθθρθθ（４） z 分量 ?? ??????+??+??? ??????+??-=??+?+??+??+??2222111'z u u r r u r r r v z p z u u r u u u r u r u u u z z z d z z z z z r z θρθθθθ （５）现在先考察z 方向的奈维-斯托克斯方程。对于一维稳态流动，式（5）中的 0,0' ==??r z u u θ，;0=θu 由于流动对于管轴对称，0=??θ z u ，02 2=??θz u 。将以上条件及（2）得到 )](1[r u r r r z p z d ????=??μ （6）同理，对θ、r 方向的奈维-斯托克斯方程化简，可得 0=??θ d p （7） 0=??r p d （8）从式（6）、（7）、（8）可以看出，该式左侧的d p 仅是z 的函数；而右侧z u 仅是r 的函数。因此，式（6）可写成常微分方程，即 dz dp dr du r dr d r d z μ1)(1= （9）上式为右侧仅为z 的函数，左侧仅为r 的函数，而r 、z 又为独立变量，故两边应等于同一常数才成立，即常数 ==dz dp dr du r dr d r d z μ1)(1 （10）边界条件：