仪器分析 绪论
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仪器分析 01仪器分析概述
0.9
1 1.5 5 0.328
1.2
1 1.5 5 0.468
1.5
1 1.5 5 0.573
5.0
1 1.5 5 0.428
混匀后放置3-5 min
定容至50mL，放置10 min后于510 nm处测定A
解：求出标准系列溶液的浓度
cFe/mgL-1 A 0.6 0.112 1.2 0.227 1.8 0.328 2.4 0.468 3.0 0.573
吸附
分配 吸附 光、电、 质谱等
分配
静电 筛分 亲和
Signal
Time
1-4 分析仪器（1）
1-4 分析仪器（2）
分析仪器的基本结构单元
分析仪器种类繁多、型号多变、计算机应用和智能化程度 相差很大，但一般都是以下四个基本部件组成：
输出 信号
信号 发生器
分析 信号
检测器
输入 信号
信号 处理器
信号 显示装置
仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！
有些仪器方法有习惯使用的表示方式。
1-4-2 检出限（1）
检出限指仪器所能检测到的最小有效信号对应的待测组分的浓 度或质量。最小有效信号如何确定？这就需要了解一下试样及 测量信号的组成。 试样：待测组分+基体 待测液：待测组分+基体+相关试剂+溶剂 理想空白：基体+相关试剂+溶剂（不含待测组分） 试剂空白：相关试剂+溶剂（选择合适的测定条件或前处理方
能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影
响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。即所 测信号过小时，就难以区分是由待测组分产生还是仪器的自身 噪音，因此最小有效信号应大于本底信号一定倍数。
仪器分析绪论
仪器分析四川理工学院材料与化学工程学院谢云涛讲师分析化学仪器分析化学分析分析化学仪器分析è分析化学是人们用来认识、解剖自然的重要手段之一；è分析化学是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学；è分析化学是化学中的信息科学；è分析化学的发展促进了分析科学的建立;è分析化学的发展过程是人们从化学的角度认识世界、解释世界的过程；è20世纪40年代前：分析化学=化学分析；越来越多的问题化学分析不能解决：快速、实时检测方第一章绪论20世纪40年代后：仪器分析的大发展时期，确立了仪器分析的地位；原因：（1）物理学+电子技术+精密仪器制造技术的发展；（2）社会发展的迫切需要（发展动力，连续化大生产的迫切需要）；分析化学= 化学分析+仪器分析；仪器分析：通过最佳的物理方法获取尽可能多的化学信息分析化学的分类分析化学分类及仪器分析发展过程从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：化学分析（经典分析）以及仪器分析，后者比前者晚100多年！F 化学分析（经典分析）化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，通过测量待测物的颜色、沸点、熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性等。
F仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，经典分析方法将逐渐被取代！F仪器分析的发展过程：阶段1：1940年代前16世纪，天平的出现。
分析化学具有了科学的内涵；20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学的理论基础。
分析化学由一门操作技术变成一门科学。
-------分析化学的第一次变革！20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少且精度低；阶段2：1940年代以后一系列重大科学发现为仪器分析的建立和发展奠定基础：（1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺贝尔化学奖1952年；（2）Martin A J P 和Synge R L M建立了气相色谱分析法；诺贝尔化学奖1952年；（3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年------分析化学的第二次变革。
仪器分析 绪论
在一定温度和压力下，组分在固定相和流 动相间达到分配平衡时的浓度比值，用K表示。
精品课件
2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
精品课件
5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
精品课件
精品课件
国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
精品课件
精品课件
1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
精品课件
2、容量因子（capacity factor） 在一定温度和压力下，组分在固定相和流
动相之间分配达到平衡时的质量比，称为容量 因子，也称分配比，用k表示。
K cs cm
k c sV s c mV m
c cs、 m分别为组分在固定相和流动相的浓度(g/ml)；Vm为色谱
液体中观察原子图象
上图所示的是在电解液中得到的硫酸根离子吸附在铜单晶(111)表面的STM图象。 图中硫酸根离子吸附状态的一级和二级结构清晰可见。
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5. 配合扫描隧道谱（STS）可以得到 有关表面电子结构的信息，例如表面 不同层次的态密度。表面电子阱、电 荷密度波、表面势垒的变化和能隙结 构等．
液相色谱法 液-固色谱法 液-液色谱法
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国产气相色谱仪
色谱-质谱联用仪
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1. 高压钢瓶 2. 减压阀 3. 载气净化
干燥管 4. 稳流阀 5. 流量计 6. 压力表 7. 进样器 8. 色谱柱 9. 检测器 10. 色谱工作站
气相色谱仪通常由五部分组成：
Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、气体流速控制部件。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、放大器、控温装置。 Ⅴ 记录与数据处理系统：记精录品仪课件、色谱工作站。
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转
电化学分析
主要分析方法
发射光谱分析、火焰光度分析
分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法
原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 浊度法、拉曼光谱法
仪器分析绪论
只在实验室里分析已远远不够，要求进行现场、在线、实时、遥感等 分析；
只作破坏性的取样分析已远远不够， 要求作非破坏性的无损、 非浸入、 活体等分析。 科学技术的进步，新理论、新概念、新材料、新技术的发现与发明，也为 仪器分析的发 展提供"空前的可能"！ 分析化学（尤其是仪器分析）的发展趋势
学科的发展：分析化学正在突破纯化学分支学科的框框，与数学、物
③ 操作简便，分析速度快，易于实现自动化和智能化。 ④ 应用范围广，不但可以作组分及含量的分析，在状态、结构分析上也 有广泛的应用。
⑤ 多数仪器分析的相对误差比较大， 不适于作常量和高含量组分的测定。 ⑥ 仪器分析所用的仪器价格较高，有的很昂贵，仪器的工作条件要求较 高。
3
2 仪致分为四大类：
5
理学、计算机科学及生物、生命、环境、天文、空间等科学更紧密地联系起 来，构成一门多学科间的交叉边缘科学，即"分析科学"；
新分析方法的建立： 不断吸取现代科学技术的新成就， 建立新的分析 方法、新的分析技术，朝向高灵敏、高准确、高选择、高速度的方向发展；
分析仪器的发展：计算机技术的深入应用，使仪器更加自动化，智能 化，多机联用。如计算机－色谱－质谱、计算机－色谱－其他仪器等联用， 使仪器多功能化，提高仪器的效能；
1
⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂，价格比 较昂贵；而化学分析使用的 仪器一般比较简单。 分析化学的发展及仪器分析的产生 分析化学的发展已经历了三次巨大的变革 第一次变革 从 16 世纪天平的发明到 20 世纪初物理化学溶液理论（特别是四大反 应的平衡理论）的发展，分析化学引入了物理化学的理论，也形成了自身的 理论。因此，这次变革的标志是，分析化学从单纯的操作技术变成为一门学 科。 第二次变革 20 世纪中期，由于科学技术的进步，特别是一些重大的科学发现和发 展， 分析化学由化学分析发展到仪器分析， 并逐渐产生了一些现代的仪器分 析新方法、新技术，这就是第二次变革的重要标志。 第三次变革 20 世纪 70 年代末以来，以计算机广泛应用为标志的信息时代的到来， 给科学技术发展带来巨大的推动力。促使分析化学进入第三次变革:计算机 处理数据的快速、准确，使分析仪器自动化、智能化，各种傅里叶变换仪器 的相继问世， 使传统的仪器更具优越性和多功能化； 计算机促进统计处理进 入分析化学， 出现了化学计量学， 它是利用数学和统计学的方法设计或选择 最优条件，并从分析测量数据中获取最大程度的化学信息。可以这样说，这 一变革使分析化学的观念发生了转变：分析化学已经成为一门信息的科学。 仪器分析定义 所谓仪器分析是指那些采用比较复杂或特殊的仪器， 通过测量表征物质 的某些物理的或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成、 状态及结构的方法。 仪器分析与化学分析的联系 1. 仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的，其不少原理都涉及到化 学分析的基本理论；
仪器分析第一章 绪论
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23
1）精密度（Precision）使用同一方法或步骤进行多次重复 测量所得分析数据之间符合的程度。
光散射 浊度法；拉曼光谱
光折射 折光分析；干涉法
光衍射 X-射线和电子衍射光谱
光偏转 旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析
电 位 电位分析
四种电学特性的测量
电 荷 库仑分析
电 流 电流分析法；极谱分析
电 阻 电导分析
离 色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..
多组份同时分离分析
操作简便，分析速度快，容易实现自
动化。
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6
仪器分析的特点（与化学分析 比较）
相对误差较大。化学分析一般可用于 常量和高含量成分分析，准确度较高， 误差小于千分之几。多数仪器分析相 对误差较大，一般为5%，不适用于常 量和高含量成分分析。 需要价格比较昂贵的专用仪器。
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7
常量分析、半微量和微量分析
（analyte, target
species）的颜色、沸熔点、气味、光学性质
（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中
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9
仪器分析 化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始 取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子 等的特性， 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧 光等；
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3
分析化学—化学分析、仪器分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学， 它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确 定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定 时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
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4
仪器分析 课件 第一章：绪论
2
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
22
应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
23
四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
30
1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
31
如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
四 课程性质与目标
1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性 学科) 基础课：化学专业、应用化学、生物化学、环境化 学等专业的基础课；
2. 课程目标
培养两类人才：分析仪器的熟练应用者——解决问 题；创新型人才——发现问题，开拓新领域；
(1 ) 掌握常用仪器分析方法原理、应用，熟悉仪器结构； (2 ) 使学习者具备选择适宜的分析方法的能力；
22
应该指出：仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些 仪器方法在化学学科中极其重要。它们已 不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地 应用于研究和解决各种化学理论和实际问 题。因此，将它们称为“化学分析中的仪 器方法”更为确切。
ห้องสมุดไป่ตู้
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四 仪器分析与化学分析的区别
化学分析 从原理看 根据化学反应及计 量关系 仪器分析
按试样量的大小：
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
1 0 0 10~ 100 0 .1 ~ 1 0 0 .1
1 0 1~ 10 0 .1 ~ 1 0 .0 1
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1-5 仪器分析的发展
20世纪40~50年代兴起的材料科学， 60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了 分析化学学科的发展。80年代以来，生命 科学的发展也促进分析化学一次巨大的发 展。仪器分析是分析化学的重要组成部分， 也随之不断发展，不断地更新自己，为科 学技术提供更准确、更灵敏、更专一、更 快速、更简便的分析方法。
31
如生命科学研究的进展，需要对多肽、 蛋白质、核酸等生物大分子进行分析， 对生物药物分析，对超微量生物活性 物质，如单个细胞内神经传递物质的 分析以及对生物活体进行分析。 信息时代的到来，给仪器分析带来了 新的发展。信息科学主要是信息的采 集和处理。
仪器分析绪论
前景展望
如何学好这门课程？
参考书
《仪器分析教程》 北京大学化学系 北京大学出 版社 1997
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Australia: Thomson-Brooks/Cole, 2004
仪器分析
Instrumental Analysis
绪论
什么是仪器分析？ 常用的仪器分析方法有那些？ 仪器分析的过去、现在与未来 如何学习这门课程？
分析化学 Analytical Chemistry
分析化学是化学学科的一个重要分支。 分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策
略以获得有关物质在空间及时间方面的组成 和性质的信息的科学。 分析化学是科学的眼睛。 按原理的不同，分析化学可以分为化学分析 和仪器分析两类。
如何学好这门课程？
1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器 的简单结构；
2. 要求初步具有根据分析的目的，结合学到 的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜的分析方法的能力。
3. 学习方法：纵向阅读，横向比较
一、仪器分析的定义
1. 仪器分析的定义
化学分析：利用化学反应及其计量
关系测定物质组成及含量
仪器分析：利用测量表征物质的物
理或物理化学性质的参数来确定其 化学组成、含量和结构的分析方法
2. 仪器分析的特点
灵敏度高，检出限低，但相对误差 一般较大。
选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自
动化。 价格一般来说比较昂贵
二、仪器分析的分类
1. 光学分析法 2. 电化学分析法 3. 色谱分析法 4. 其它方法
如何学好这门课程？
参考书
《仪器分析教程》 北京大学化学系 北京大学出 版社 1997
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Fundamentals of Analytical Chemistry. 8th ed. Australia: Thomson-Brooks/Cole, 2004
仪器分析
Instrumental Analysis
绪论
什么是仪器分析？ 常用的仪器分析方法有那些？ 仪器分析的过去、现在与未来 如何学习这门课程？
分析化学 Analytical Chemistry
分析化学是化学学科的一个重要分支。 分析化学是发展和应用各种方法、仪器、策
略以获得有关物质在空间及时间方面的组成 和性质的信息的科学。 分析化学是科学的眼睛。 按原理的不同，分析化学可以分为化学分析 和仪器分析两类。
如何学好这门课程？
1. 要求掌握常用仪器分析方法的原理 和仪器 的简单结构；
2. 要求初步具有根据分析的目的，结合学到 的各种仪器分析方法的特点、应用范围， 选择适宜的分析方法的能力。
3. 学习方法：纵向阅读，横向比较
一、仪器分析的定义
1. 仪器分析的定义
化学分析：利用化学反应及其计量
关系测定物质组成及含量
仪器分析：利用测量表征物质的物
理或物理化学性质的参数来确定其 化学组成、含量和结构的分析方法
2. 仪器分析的特点
灵敏度高，检出限低，但相对误差 一般较大。
选择性好。 操作简便,分析速度快,易于实现自
动化。 价格一般来说比较昂贵
二、仪器分析的分类
1. 光学分析法 2. 电化学分析法 3. 色谱分析法 4. 其它方法
仪器分析绪论
吸收
分析方法部分 原子发射光谱法（AES）、原子荧光光谱法 （AFS）、火焰光度法
光学分析法
原子吸收光谱法（AAS）、红外吸收光谱法 （IR）、紫外－可见吸收光谱法（UV－Vis）、 核磁共振波谱法（NMR）
浊度法、拉曼光谱法 X射线衍射法、电子衍射法 折射法、干涉法 电位分析法 伏安分析法、极谱分析法 电导分析法 库仑分析法 气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、 离子色谱法 质谱分析法（MS） 中子活化分析
仪器分析的优点：
• • • • • 操作简便而快速 低含量组分的测定 容易实现自动化和智能化 提供化学分析难以提供的信息 选择性好、灵敏度高、样品用量少、分离效率高、 检测范围广
仪器分析的缺点：
• 常量组分分析准确度不如化学分析 • 时常需要用化学的方法对试样进行预处理
二、仪器分析的内容及其分类
绪论
一
• 仪器分析法及其特点 • 仪器分析的内容及其分类 • 仪器分析的发展趋势
二
三
一、仪器分析法及其特点
分析化学
一门研究表征和测量物质的化学组成和特性的学科
化学分析
以测量物质的化学反应 为基础的分析方法，是 利用物质的化学反应及 其定量关系对物质进行 定量分析
仪器分析
以测量物质的物理和化 学性质，对物质进行定 性和定量分析，同时， 仪器分析还承担复杂样 品组分的分离任务
辐射的散射 辐射的衍射
辐射的折射 电位 电化学分析法 电流 电导 电量
色谱分析法
其他分析法
两相间的分配
质荷比 核性质
三、仪器分析的发展趋势
新的仪器、新的分析方法不断涌现 自动化程度越来越高 多种分析方法相互渗透，多种仪器联机使用 分析的灵敏度和精度越来越高 新型动态分析食品大量涌现
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超痕量成分分析(< 0.00001%)
按取样量划分，分为三类
常量样品分析 （> 10 mg, > 1 ml)
微量样品分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml)
超微量样品分析(< 0.1 mg, <0.01 ml)
按被分析物质的状态划分，分为：
成分分析 价态分析 结构分析 表面与界面分析 微区分析 剥层分析
仪器分析是分析化学的一个重要部分：
化学分析 定性分析 定量分析 重量法 容量法（酸碱、络合、氧化-还 原、沉淀等滴定法）
分析方法
仪器分析
仪器分析是以物质的物理或物理化学性质作为基础的 一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要 手段。
由于这类方法依据了物质的物理或物理化学性质，因 此，亦曾被称为物理和物理化学分析法。
江西猪油中毒事件
1999年元旦期间，在江西赣南地区龙南、定南 两县，一千多名群众因食用含有机锡的桶装工 业猪油而严重中毒，造成一百多人住院治疗， 三人死亡的悲剧，这是一起国际罕见的食物中 毒事件。
2、分析仪器原理与设计
推动分析仪器发展的三要素
理论
技术 科学 技术
对象（问题）
生产
1、生产发展提出迫切需要解决的问题 2、问题的解决有待于理论与技术的提高
间谍草
•
一种看似小草的微型探测器，其内装 有敏感的超微电子侦察仪器和化学传感 器，可侦测出百米以外坦克、车辆等出 动时产生的震动和声音，人员及携带物 品情况。并能自动定位、定向和进行移 动，绕过各种障碍物。
坦克来了 ！！！
机器虫
微型间谍飞行器
美国R&D杂志对21世纪预测
由于计算机技术的发展（纳米计 算机、光子计算机、DNA计算机、量 子计算机），在数十年内人和机器之 间的差别将变得模糊，甚至灵魂也将 与硅片结为一体，带有植入神经系统 （软件）的人类将超过自然人。
UV Camera Sphere ICP Torch Computercontrolled Mirror Output CCD Subarray
B C Na Mg Al S K Ca Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Zr Rh Ag Cd Hf W Pb
1E+0
1E+1
1E+2
1E+3
-
+
例2 紫外-红
红外分光光度计的应用
燕窝的品质鉴别
猪皮
A
银耳
燕窝
0 3 2 1 6 0 1 0 0 5 5 0 0 0 0 0 0 . 0 0 c m -
不同圆珠笔油墨的 二维相关红外研究
样品1
样品2
例3
核磁共振波谱仪（NMR）的设计
原理： 1. 核——自旋——核自旋量子数 （I=1/2, 1, 3/2, ……, I≠0的磁性核） 2. 核自旋磁能级间距为 射频电磁波几十M到1000MHz 3. 磁性核在静磁场中吸收一定波长（频率）的电磁波，使 体系由基态变成激发态的过程为NMR。
s
t
目前色谱法已经成为复杂物质分析的主要手 段之一，在环境与生命科学中具有重要的作用。
DIOXINS的污染与分析
剧毒 DIOXINs
致癌
致畸形
人体暴露到二恶英中的允许值为:
0.000000000001 g/kg day （110
-12
g/kg day）
急性皮肤毒性为LD50 1-100 g/kg, DDT毒2万倍
1E+4
1E+5
1E+6
1E+7
1E+8
例2 拉曼光谱仪
•拉曼效应发现 于1928年，发现 者为印度物理学 家C.V. Raman 样品室
单色器
检测器
光源
-射线
X-射线
光学光谱区
微波区
无线电波区
5pm
140pm
10nm
100um
1m
远紫外区
近紫外区
可见区
近红外区
远红外区
10nm
200nm
400nm
分类
1、光谱分析仪器
2、色谱分析仪器
3、质谱分析仪器
4、电化学分析仪器
5、其它
原子发射光谱法
原子光谱法 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 紫外-可见吸收光谱法 红外吸收光谱法 光（波）谱 分析法 分子光谱法
分子荧光与磷光光谱法
化学发光光谱法 拉曼光谱法
其它波谱法
核磁共振与顺磁共振波谱法
X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱
仪器分析
第O章
绪 论
一、《仪器分析》课程概况
《仪器分析》课程是生命科学、材料科学和环境 科学研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、 结构、表面等物理化学特性的基础理论和实验课 程。 《仪器分析》课程（理论或实验）开设对象包括 本科——化学、化工、材料、环境（生物、工物） 等系研究生——化学、化工、材料、环境、生物、 工物、核研院、热能、（电子、精仪）等系，因 此本课程是一门覆盖面较广的课程。
Rontgen et al Michelson et al Aston et al Pregl et al Raman et al Rabi et al Tiselius et al Bloch et al Martin et al Heyrovsky et al Siegbahn et al Bloembergen et al Ernst
二、学时与教材
学时： 教材： 课堂讲授32学时 《仪器分析》(第二版） 清华大学出版社
参考书： D.M. Skoog et al. 《 Principles of Instrumental Analysis》 第5版
第O 章
第二章 第三章
绪论
原子发射光谱 原子吸收光谱
2 学时
3 3
第四章
第五章 第六章 第七章 第八章
DIOXIN家族简介
o o
苯环 p-Dioxin
o o
二苯并对二恶英（DD）
Cl Cl
o o
2，3，7，8 - TCDD
Cl Cl
o Cln o Cln
一个DD最多可以结合8个氯原子，而 根据氯原子结合的位置，可以有75种 结合方式的排列组合。
即DD可以有
75
个家庭成员！
Cln
O
多氯二苯并呋喃（PCDF）
X射线荧光与X射线衍射分析
电导分析法 电化学分析法 电位分析法（pH与离子选择性电极） 电流分析法（库仑分析和电重量法） 伏安分析法（极谱和溶出伏安法）
气相色谱法 色谱分离法 分离法 电泳分离法 液相色谱法
超临界流体色谱法
毛细管电泳法 毛细管电动色谱法
按被分析物质的含量划分，分为三类
常量成分分析 （> 0.01 %) 痕量成分分析 (0.01- 0.00001%)
电磁波与不同种类核的作用
N
S N
N
S
N N
S
不 同 频 率
N S
S
S
•1944
Rabi et al
用共振方法记录原子核磁性
•1952
•1991
Bloch et al
Ernst
发展核磁共振精细测量法
对高分辨核磁共振方法发展
核磁成像
附加线性磁场
（2） 吸收的逆过程——发射型光谱仪器的设计
第一激发态
0.0001 nm
Ko
o
1955年Walsh发表了一篇论文“Application of atomic absorption spectrometry to analytical chemistry”,解决了原子 吸收光谱的光源问题，50年代末 PE 和 Varian公司推出了原 子吸收商品仪器。
3、一项新技术的产生总是以理论作为基础
（1）基于光吸收原理的分析仪器的设计
例1 原子吸收光谱仪器的产生
太阳光 暗 线
暗线是由于大气层中的原子对太阳 光选择性吸收的结果：
第一激发态
E
C
热能
基态
E = h = h
原子吸收光谱仪器的设计原理
火焰
空心阴极灯
单色器 光电管
关键性难题
• 通常光栅可分开0.1 nm， 要分开0.01 nm 的两束光需 要很昂贵的光栅；要分开两 束波长相差0.0001 nm 的光， 目前技术上 仍难以实现； •此外，即使光栅满足了要 求，分出的光也太弱，难以 用于实际测量。
800nm
2500nm
50um
2、基于质量分析原理的仪器设计
飞行时间质谱的基本原理 TOF-MS
田中耕一为什么获诺贝尔奖？
Matrix-assisted Laser Desorption Ionization - MALDI
3、基于分离原理的仪器的设计
例2 色谱仪器的产生
1906 Tswett 研究植物色素分离，提出色谱法概念； 1941 Martin和Synge提出液-液色谱，1951年提出气相色谱
J. Kong et al., Science, 287:622, 2000
Y. Cui et al. Science 293: 1289, 2001
•TOF-MS的质量分析器可作成1英寸大小的便携式仪器；
•手枪大小的战场化学毒剂检测仪也已经研制 •第二代生物芯片已被集成在微米尺寸的微珠上
小型化的质谱仪 手提式多道分光光度计
6.02x1023 6.02x1014 6.02x1014 ～1
1015
2、分析仪器的微型化技术
生物芯片设计
纳米传感器技术
AFM image of a metal/S-SWNT/metal sample used for the experiments. Nanotube diameter is ~1.8 nm. The metal electrodes consist of 20nm-thick Ni, with 60-nm-thick Au on top.