邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯
6.安全提示
• 邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。 • 邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激 性，具有中等毒性。 • 正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低 毒。 • 浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接 触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸 性腐蚀物品。
7.思考题
• （1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度， 能否以此作为衡量反应进行程度的标准？ • （2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？ • （3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？ • （4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不必进行干燥， 即可进行蒸去正丁醇的操作？ • （5）正丁醇在浓硫酸存在下加热到反应时的温度，可能 有哪些副反应？硫酸过量过多有什么不良影响？ • （6）为什么要用过量的正丁醇与邻苯二甲酸酐反应？
邻苯二甲酸二丁酯
1.实验目的
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法 （2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等 操作
2.实验原理
O O O COOC4H9 + n-C4H9OH COOH
H2SO4
+ n-C4H9OH
H2SO4
COOC4H9 COOH
COOC4H9 COOC4H9
+ H2O
• 反应的第一步进行迅速而完全。反应的第 二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁 酯的产率，需利用分水器将生成的水不断 从体系中除去。
越来越少，温度逐渐上升。
④中和温度（≤70℃）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）
反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不
必进行干燥也即可进行下一步操作。 ⑤根据真空度的不同，也可能改为收集：200 ~210℃/2. 67kPa 175
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
项目五DBP的生产
增塑剂
凡添加到聚合物体系中，能使聚合物增长塑
性，柔韧性或膨胀性旳物质称为增塑剂。一般 为高沸点、难挥发旳液体或低熔点旳固体。
其品种繁多，已见报道旳达1100多种，已投入 生产及商品化旳达200多种。就化学构造而言， 以邻苯二甲酸酯为主，约占商品增塑剂总量旳 80％。就产量而言，增塑剂是有机助剂中占首 位旳产品类别。主要用于聚氯乙烯(polyvingl chloride简写为PVC)树脂中，其次用于纤维素 树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、丙烯腈—丁二烯— 苯乙烯(简写为ABS)树脂及橡胶等。
3．从酯化反应物中直接蒸出水
• 可用于水是酯化混合物中沸点最低而且不与其他 产物共沸旳情况。当羧酸、醇和生成旳酯沸点都很 高时，只要将反应物加热至200℃或更高，并同步 蒸出水分，甚至不加催化剂也能够完毕酯化反应。 另外，也能够采用减压、通入惰性气体或热水蒸气 在较低温度下蒸出水分。
• 4、共沸精馏蒸水法
分组报告:
任务02 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺影响原因
点评小结:
投料比 催化剂 反应温度 反应时间
下次课任务布置： 任务03 邻苯二甲酸二丁生产设备选择
• 一般情况下，水洗进行两次后反应液即呈中
性。
醇旳分离回收操作
• 一般，采用水蒸气蒸馏法来使醇与酯分开，有时醇是 与水共沸旳溶剂，一起被蒸汽蒸出来，然后用蒸馏法分 开。脱醇是采用过热蒸汽，所以能够除去中和水洗后反 应物中具有旳质量分数为0.5％～3％旳水。
• 回收醇旳操作中，要求控制含酯量越少越好；不然， 在循环使用中会使产品旳色泽加深。工业生产中，常采 用减压水蒸气蒸馏旳操作分离醇酯。
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁 酯旳生产
任务回忆:
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁酯旳生产 任务01 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺路线选择
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内，这时液温也应逐步上升，气压由小逐步加大，不得猛开以防冲料。
正常回流后每半小时记录一次温度，并勤开搅拌以防结底，勤排废气，反应两小时后液温应在130℃左右，2.5小时取样测酸，以后每半小时测酸一次（在测酸前10分钟开启搅拌，取样后即停）。
过缓存罐后待化验分析合格后再进入成品大罐内以防整个成品大罐内的成品不合格
.备抽活性炭，冲醇平稳不带酯，温度适度不返酸，不缺冷却水。
Ⅳ.压滤工序
压滤是整个生产最后一道工序，也是前二级品分级存放不可混装。
1.操作条件：压滤温度80-90℃，不超过90℃，压滤压力3Kg/cm2以下。
2.操作方法：压滤前做好一切准备工作，滤机必须完好，滤纸滤布应装好、装正、孔眼
应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。
1邻苯二甲酸酐（简称苯干），按国标GB15336-2006。
2.正丁醇按HG2-1138-77标准验收。
3.硫酸按GB 534-65指标执行。
4.纯碱应符合GB210-65标准。
5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。
三、生产工艺流程：
<一>.生产工艺流程示意图：
苯干
丁醇5%减压
活性炭回收醇
硫酸
<二>.生产操作：
1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。
2.实际投料量：试产时投料量最高投料量投回收醇的投料量
苯干550kg650kg700kg650kg
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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邻苯二甲酸二丁酯化学式
邻苯二甲酸二丁酯化学式邻苯二甲酸二丁酯（英文名：Dibutyl phthalate，简称DBP）是一种常见的化工原料，化学式为C16H22O4。
它是一种无色透明的液体，在室温下具有特殊的香味。
邻苯二甲酸二丁酯主要用作增塑剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等领域。
邻苯二甲酸二丁酯的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过邻苯二甲酸二酐与丁醇反应生成。
首先，将邻苯二甲酸二酐与丁醇加热混合，在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应结束后，通过蒸馏、冷却、过滤等步骤，得到纯净的邻苯二甲酸二丁酯。
邻苯二甲酸二丁酯主要用作塑料的增塑剂，可以增加塑料的柔软度和延展性，提高塑料的可加工性和抗冷性能。
在塑料制品中，邻苯二甲酸二丁酯可以提高塑料的柔韧性，使其更容易成形，同时还能提高塑料的耐热性和耐候性。
因此，邻苯二甲酸二丁酯广泛应用于PVC制品、塑料地板、塑料皮革、塑料玩具等领域。
除了作为增塑剂外，邻苯二甲酸二丁酯还具有一定的抗冻性能，常被添加到冷冻液中以降低其冰点，防止冷冻液在低温下结冰。
此外，邻苯二甲酸二丁酯还可以用作涂料的可塑剂，提高涂料的附着力和柔韧性。
在油墨制造中，邻苯二甲酸二丁酯可以增加油墨的粘度和流动性，提高印刷品的质量。
然而，邻苯二甲酸二丁酯的使用也存在一定的安全隐患。
长期接触邻苯二甲酸二丁酯可能会对人体健康造成影响。
研究表明，邻苯二甲酸二丁酯可能对生殖系统、内分泌系统、神经系统等产生不良影响。
因此，在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要遵循相关的安全操作规程，减少对人体的暴露。
邻苯二甲酸二丁酯是一种常用的化工原料，主要用作塑料增塑剂，并在涂料、油墨等领域有广泛应用。
它具有提高塑料柔软度、耐热性和耐候性的特点，但同时也存在一定的安全隐患。
在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要注意安全操作，减少对人体的潜在风险。
年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计
1.原料准备：
DBP的主要原料是邻苯二甲酸（PAn）和丁醇（BA），其化学反应为酯化反应。
为了提高反应效率，在反应中添加少量的催化剂，如硫酸。
原材料应为高纯度产品，以确保DBP的质量。
2.反应设备：
反应设备主要包括反应釜、控制面板、搅拌器和真空泵等。
反应釜应具备加热和冷却功能，以保持反应温度的稳定；搅拌器应具备强大的搅拌能力，以确保反应物充分混合；真空泵用于控制反应釜内的压力。
3.反应条件：
反应温度和时间对于DBP的产率和质量至关重要。
一般来说，反应温度在160-200℃之间，反应时间在4-6小时之间。
此外，反应釜内的压力应保持在适当的范围内，以确保酯化反应的进行。
4.分离和纯化：
酯化反应结束后，反应物中包含有机相和水相。
由于DBP具有较低的沸点，可以通过减压蒸馏的方式将有机相中的杂质和未反应的原料去除。
蒸馏过程中，应控制好温度和压力，以确保DBP的纯度。
5.过滤和储存：
蒸馏后的DBP通过过滤去除残留的杂质，并被输送至储罐中储存。
储罐应具备密封性，并且在储存期间要注意防潮、防温度变化和防爆等。
6.环保措施：
在生产过程中，应注意环境保护和安全生产。
可以采用废气处理设施对产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。
此外，应定期对设备进行维护和保养，以确保安全生产。
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邻苯二甲酸二丁酯的制备
【实验目的】
（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法
（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作
【实验原理】
邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：
这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：
这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：
实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂
【仪器和试剂】
邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁
三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管
【实验步骤】
带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图
制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置
在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
在分水器中加人正丁醇至支管平齐。
封闭加料口，另一口插入一只200℃的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.5~0.8cm处)。
缓慢升温，使反应混合物微沸。
约15min后，烧瓶内固体完全消失。
继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150℃时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。
记下反应的时间（一般在1.5~2h）。
当反应液冷却到70℃以下时，拆除装置。
将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和食盐水洗涤2~3次，至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。
用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180~190℃/1.33kPa(10mmHg)或200～210℃／2.67kPa(20mmHg)的馏分，称取质量。
注：1mmHg≈133Pa。
测定产物的折射率。
测定产物的红外光谱。
邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱
【注意事项】
1．为了保持浓硫酸的浓度，反应仪器尽量干燥。
浓硫酸的量不宜太多，避免增加正丁醇的副反应以及产物在高温时的分解。
2．开始加热时必须慢慢加热，待苯酐固体消失后，方可提高加热速度，否则，苯酐遇高温会升华附着在瓶壁上，造成原料损失而影响产率。
单酯生成后必须慢慢提高反应温度，在回流下反应，否则酯化速度太慢，影响实验进度。
若加热至140℃后升温速度很慢，此时可补加1滴浓硫酸促进之。
3．反应终点控制：以分水器中没有水珠下沉为标志，但反应最高温度不得超过180℃，以在160℃以下为宜。
4．产物用碱中和时，温度不得超过70℃，碱浓度也不宜过高，否则引起酯的皂化反应。
当然中和温度也不宜太低，否则摇动时易形成稳定的乳浊液，给操作造成麻烦。
5．必须彻底洗涤粗酯，确保中性，否则在最后减压蒸馏时，因温度很高(>180℃)，若有少量酸存在会使产物分解，在冷凝管人El处可观察到针状的邻苯二甲酸酐固体结晶。
【安全提示】
邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。
邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。
正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。
浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。
属于一级无机酸性腐蚀物品。