碘量法测Vc
碘量法测定vc含量
五 、实验操作步骤
1. 称取5g菜花,加少量石英砂及15ml偏磷酸 -醋酸研成匀浆，
2. 倒入10ml 离心管中，两两配平后， 8000rpm离心 5min（每组两个离心管）；
3. 将上清收集干净的试管中，待用（此为 样品液）；
4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L)进行滴定，边滴定边振摇，直至显示 出蓝色（或红棕色），且稳定3sec不退，记录滴 定量V0（此为空白对照，注意：会很快变色，要 逐滴加入）；
先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
2 2CuSO4+4KI=CuI 2+2K2SO4
CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
2CuI2=Cu2I2+ I2
生成的碘和维生素C反应 ,直到溶液里的VC被碘 全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
四.试剂
（1）0.01 mol/L 硫酸铜（CuSO4 5H2O） （2）30% KI 溶液； （3）1%可溶性淀粉指示剂（m/V） （4）偏磷酸-醋酸溶液
在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血 酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ)
二、实验目的
学习滴定分析法的基本原理
学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法
三.实验原理
“滴定”(titration)是将已知准确浓度的 溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测 溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反 应按计量关系完全作用为止，然后根据所 用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质 含量的分析方法称为滴定分析法。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
直接碘量法测定维生素c含量课件
直接碘量法测定维生素c含量
（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨 至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用 真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。
测定
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液(
遇碘变蓝)
直接碘量法测定维生素c含量
1．直接碘量法
1、K2Cr2O7浓度
m
1 .2 4 1 g
C K 2 C r 2 O 7 M /V 2 9 4 .1 6 g /m o l 2 5 0 m l 1 0 0 0 m l/l 0 .0 1 6 9 m o l/L
2、Na2S2O3浓度
C N a 2S 2 O 36 C K 2 C V r2 O N 7 a 2 • S 2 V O 3K 2 C r2 O 70 .1 0 0 4 m o l/L
体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。 • 然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入
5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液 浓度，平行滴定三次。
直接碘量法测定维生素c含量
• 5 I2 溶液的标定 • 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
碘量法测定维生素C片剂的含量
碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。
淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。
配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。
实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。
通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。
直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。
碘量法测定维生素c的含量原理
碘量法测定维生素c的含量原理宝子们，今天咱们来唠唠碘量法测定维生素C含量的原理，可有趣儿啦。
咱先得知道维生素C这小宝贝儿，它在咱们身体里可起着超级重要的作用呢。
在化学世界里，它也有自己独特的脾气。
维生素C有很强的还原性，就像一个小小的还原剂精灵。
那碘量法是咋回事呢？碘啊，它在这个测定里就像一个小侦探。
碘单质有氧化性，这氧化性就像是碘的超能力。
当我们把含有维生素C的样品和碘溶液放在一起的时候，就像一场小小的化学大战开始了。
维生素C这个还原性的小战士，就会和碘这个有氧化性的家伙打起来。
因为维生素C的还原性，它会把碘给还原了。
反应方程式就像是它们战斗的记录，维生素C和碘反应，会让碘变成碘离子。
这个过程啊，就好像是维生素C把碘的氧化性这个“超能力”给夺走了，碘从那个有氧化性的碘单质变成了比较“低调”的碘离子。
在这个反应里，碘单质和维生素C的反应是按照一定的化学计量关系进行的。
就好比是两个人打架，有一定的规则，一个维生素C分子能和一定数量的碘分子反应。
这就给我们测定维生素C的含量提供了线索。
那我们怎么知道有多少碘和维生素C反应了呢？这时候就需要用到淀粉这个小助手啦。
淀粉可神奇了，它就像一个小信号员。
当有碘单质存在的时候，淀粉就会和碘单质结合，然后溶液就会变成蓝色，就像变魔术一样。
但是呢，当所有的碘单质都被维生素C还原成碘离子的时候，这个蓝色就消失了。
我们就可以通过看这个蓝色什么时候消失，来知道有多少碘参与了和维生素C的反应。
比如说，我们先配好已知浓度的碘溶液，然后把含有维生素C的样品加进去。
慢慢的，碘就会和维生素C反应。
我们可以一直滴加碘溶液，直到溶液出现蓝色并且持续一小会儿不消失。
这个时候我们就能根据加入的碘溶液的量来计算维生素C的含量啦。
因为我们知道碘溶液的浓度，也知道加入了多少碘溶液，再根据碘和维生素C反应的化学计量关系，就能算出样品里维生素C的含量了。
这整个过程就像是一场有趣的化学游戏。
维生素C、碘和淀粉它们都扮演着不同的角色。
分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量
分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言：1.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。
一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。
正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。
2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平均剂量，远逊于欧美和日本。
如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用，就可以遏止各种病毒的流行。
流行感冒只是一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。
3.正常需求1）、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d；2）、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。
注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。
有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。
在人类对维生素C的研究史上，卡斯卡特医生（Robert F.Cathcart）早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。
当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5~200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。
卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。
因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。
只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。
有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。
在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。
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题目:果汁中维生素C的含量的测定摘要: 采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果，并讨论了影响测定结果的因素---PH。
结果表明，用间接碘量法获得的结果较好。
该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高，应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。
关键词: 直接碘量法间接碘量法果汁维生素C前言：维生素C含量的测定方法很多。
一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。
维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。
若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。
二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。
紫外分光光度快速测定法是根据维生素C 具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。
此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。
特别适合含深色样品的测定。
气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。
因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。
本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果。
用间接碘量法测定维生素C 的含量,测定结果令人满意。
同时，PH控制在3-5比较适合。
实验题目: 果汁中Vc的测定测定方法: 直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。
不是直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。
实验原理:维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。
维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。
结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-器材和药品1.器材天平（0.1mg），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。
2.药品果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制称取25g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70.26—0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
4.I2标准溶液的配制与标定１）I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。
2）0.05mol·L-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。
5．0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用实验部分一、Na2S2O3标准溶液的配制和标定二、I2标准溶液的配制与标定三、维生素C含量的测定1).直接碘量法实验步骤取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。
平行测定三份。
2)．间接碘量法实验步骤准确称取20mL左右样品于碘量瓶中,新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、10mL2mol·L-1HAc溶解。
准确移取20.00mL碘标准液于碘量中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失记录滴定消耗的体积为V，平行测定三份。
3).比较PH实验的影响1 称量:用分析天平准确称取维生素C 1.0000g2 溶液配制:将称量出的1克试剂放入烧杯中,加入100毫升蒸馏水使其溶解.3 第一份:用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10ml 0.1mol·L HCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.4 第二份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.5 第三份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.第四份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mLPH约为9--10和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.其中的浓度约为0.01 mol/L,经计数在11mL 左右到达滴定终点.结果讨论：1数据处理碘标准溶液浓度计算：，取三次测定的平均值。
根据滴定所消体积,按以下公式计算:根据滴定所消体积,按以下公式计算:5)不同PH的实验现象:计算结果如下表2．数据变动原因用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。
3.不同方法对比试验本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。
原因是：采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。
用直接碘量法滴定滤液。
此方法存在以下不足:1.不溶物对维生素C有吸附作用;2.维生素C的还原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。
这两点都造成测定结果偏低。
为了克服以上缺点,不需对样品进行前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。
4.酸碱性对VC测定的影响抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应,在碱性或酸性条件下均可进行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反应,所以反应在稀酸(乙酸、稀硫酸)环境中进行更好。
样品中加入稀酸后,溶液pH控制在2-3范围内方可用碘标准溶液进行滴定。
pH值过高或过低都能使其内酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH 值影响较大。
pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精密度不高。
实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。
在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。
5.KI对VC测定的影响KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:①KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%~20%。
按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验Ⅰ组标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。
溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。
②KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。
如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。
6．含量影响因素还原型Vc的不稳定性,还原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的还原型Vc含量时,应尽量缩短样品前处理时间,获得检测液后,立即进行分析测试,不要放置过久,以便减少还原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,避免测定结果偏低。
实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。
7. 仪器设备条件除上述因素外,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。
气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。