1,2-二羟基蒽醌72-48-0
保健食品中总蒽醌的测定
Ⅰ.总蒽醌的测定1 原理蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形式混合存在，游离态的约占总蒽醌的1/10～1/3，结合态常见的是葡萄糖苷。
结合蒽醌的两相水解溶剂为硫酸氯仿，游离总蒽醌用氢氧化钠、氨水混合碱液萃取，测定波长为510nm。
蒽醌类成分在碱性溶液中能显红色反应，在500～510nm波长处有吸收峰，在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律，含量多少在一定范围内与吸光度成正比。
2 试剂蒸馏水、0.5mol/L硫酸、氯仿、甲醇。
5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液：10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合；对照品：1，8-二羟基蒽醌(AR)。
3 仪器分析天平、分光光度计、移液管、容量瓶。
4标准品溶液的制备精密称取1，8-二羟基蒽醌对照品(105℃干燥至恒重)20.0 mg置200mL量瓶中，加甲醇至刻度，振摇，使对照品完全溶解，即得100μg/mL的标准品溶液。
5 标准曲线的制备精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL，分别置50mL量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液溶解并稀释至刻度，放置1h，以混合碱液为空白，在510nm波长处测定吸收度，以浓度为横坐标、吸收度为纵坐标制作标准曲线。
6供试液的制备及总蒽醌含量的测定精密称取2g本品，加蒸馏水40mL溶解，0.5mol/L硫酸10mL，加热，水解2h，放冷，过滤，取续滤液15mL，移至分液漏斗中，加氯仿提取3次，（30mL、15mL、15mL），合并氯仿液，摇匀，分取氯仿液20mL，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液萃取4次，每次20mL，分取混合碱液置100mL容量瓶中，加混合碱液溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。
以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在510nm波长处测定吸收度，按以下公式即可得出蒽醌的含量（mg/100g）。
7 结果计算A样×C标×1000X= ×100A标×m样式中：X为试样中总蒽醌的含量，mg/100g；A样为供试品溶液在510nm波长处的吸光度；A标为标准品溶液在510nm波长处的吸光度；C标为标准品的浓度，mg/mL；m样为取样量，g。
1,4-二羟基蒽醌 标准
1,4-二羟基蒽醌标准1,4-二羟基蒽醌（1,4-dihydroxyanthraquinone）是一种有机化合物，化学式为C14H8O4，它是蒽醌的一个衍生物。
1,4-二羟基蒽醌是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、荧光剂、医药等领域。
1,4-二羟基蒽醌的制备方法有多种途径，常用的方法是通过对羟基苯甲酸的酸催化缩合反应得到。
具体步骤如下：首先将羟基苯甲酸与硫酸进行酸催化反应，生成酸催化缩合产物；然后将产物进行氧化反应，得到1,4-二羟基蒽醌。
这个合成方法简单高效，产率较高，因此被广泛应用于工业生产中。
1,4-二羟基蒽醌具有很多重要的化学性质和应用价值。
首先，它是一种很好的染料中间体，可以用于合成多种颜料和染料。
其次，它具有良好的荧光性能，可以作为荧光剂广泛应用于荧光材料的制备中。
此外，1,4-二羟基蒽醌还具有一定的生物活性，被广泛应用于医药领域。
研究表明，它具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种生物活性，可以用于药物的研发和制备。
1,4-二羟基蒽醌还具有一定的环境应用价值。
由于它在水中的溶解度较低，因此可以作为水处理剂广泛应用于水处理领域。
研究表明，1,4-二羟基蒽醌可以有效去除水中的重金属离子和有机物质，对改善水质起到了积极的作用。
当然，1,4-二羟基蒽醌也存在一些潜在的问题和挑战。
首先，它的合成方法还存在一定的改进空间，需要进一步提高合成效率和产率。
其次，由于它具有一定的毒性和生物活性，需要在使用过程中注意安全防护措施。
此外，1,4-二羟基蒽醌的环境行为和生态效应还需要进一步研究和评价。
综上所述，1,4-二羟基蒽醌是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。
它在染料、荧光剂、医药等领域都有重要的应用，并且在环境领域也具有一定的应用前景。
未来，我们需要进一步深入研究和开发1,4-二羟基蒽醌的新应用，同时也需要加强对其环境行为和生态效应的评价，以确保其可持续发展和环境友好性。
天然药物化学精彩试题库
中药化学试题库一、单项选择题1.由乙酸-丙二酸途径生成的化合物是（）A.脂肪酸类B.蛋白质C.生物碱D.皂苷E.糖类2.用石油醚作为溶剂，主要提取出的中药化学成分是（）A.糖类B.氨基酸C.苷类D.油脂E.蛋白质3.利用分子筛作用进行化合物分离的色谱是（）A.硅胶柱色谱B.离子交换色谱C.凝胶过滤色谱D.大孔树脂色谱E.纸色谱4.能提供分子中有关氢及碳原子的类型、数目、互相连接方式、周围化学环境，以及构型、构象的结构信息的波谱技术是（）A.红外光谱B.紫外光谱C.质谱D.核磁共振光谱E.旋光光谱5.可以研究母离子和子离子的关系，获得裂解过程的信息，用以确定前体离子和产物离子结构的质谱技术（）A.电子轰击质谱B.快原子轰击质谱C.电喷雾电离质谱D.串联质谱E.场解吸质谱6.在提取原生苷时，首先要设法破坏或抑制酶的活性，为保持原生苷的完整性，常用的提取溶剂是（）A.乙醇B.酸性乙醇C.水D.酸水E.碱水7.纸色谱检识：葡萄糖（a），鼠糖（b），葡萄糖醛酸（c），果糖（d），麦芽糖（e）,以BAW (4：1：5，上层)展开，其R值排列顺序为（）fA.a＞b＞c＞d＞eB.b＞c＞d＞e＞aC.c＞d＞e＞a＞bD.d＞b＞a＞c＞eE.b＞d＞a ＞c＞e8.大黄素型蒽醌母核上的烃基分布情况是（）A.在一个苯环的β位B.在两个苯环的β位C.在一个苯环的α或β位D.在两个苯环的α或β位E.在醌环上9.下列蒽醌类化合物中，酸性强弱顺序是（）A.大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酚B.大黄素＞芦荟大黄素＞大黄酸＞大黄酚C.大黄酸＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄酚D.大黄酚＞芦荟大黄素＞大黄素＞大黄酸E.大黄酸＞大黄素＞大黄酚＞芦荟大黄素10.用葡萄糖凝胶分离下列化合物，最先洗脱下来的是（）A.紫草素B.丹参新醌甲C.大黄素D.番泻苷E.茜草素11.下列反应中用于鉴别羟基蒽醌类化合物的是（）A.无色亚甲蓝反应B.Bornträger反应C.Kesting-CravenD.Molish反应E.对亚硝基二甲苯胺反应12.无色亚甲蓝显色反应可用于检识（）A.蒽醌B.香豆素C.黄酮类D.萘醌E.生物碱13.可与异羟肟酸铁反应生成紫红色的是（）A.羟基蒽醌类B.查耳酮类C.香豆素类D.二氢黄酮类E.生物碱14.判断香豆素6位是否有取代基团可用的反应是（）A.异羟肟酸铁反应B.Gibb’s 反应C.三氯化铁反应D.盐酸-镁粉反应bat反应15.为保护黄酮母核中的邻二酚羟基，在提取时可加入（）A.AlCCl3B.Ca(OH)2C.H3BO3D.NaBH4E.NH3•H2O16.非苷类萜室温下析出结晶有易至难的顺序为（）A.单萜＞倍单萜＞二萜＞二倍单萜B.倍单萜＞单萜＞二萜＞二倍单萜C.二萜＞倍单萜＞单萜＞二倍单萜D.二倍单萜＞二萜＞倍单萜＞单萜E.单萜＞二倍单萜＞二萜＞倍单萜17.下列关于单萜类化合物挥发性叙述错误的是（）A.所有非苷类单萜及倍半萜具挥发性B.所有单萜苷及倍半萜苷不具挥发性C.所有非苷类二萜不具挥发性D.所有二萜苷不具挥发性E.所有三萜不具挥发性18.单萜及倍单萜与小分子简单香豆素的理化性质不同点有（）A.挥发油B.脂溶性C.水溶性D.共水蒸馏性E.旋光性19.萜类化合物在提取分离及贮存时，若与光、热、酸及碱长时间接触，常会产生结构变化，这是因为其（）A.连醇羟基B.连醛基C.具酮基D.具芳香性E.具脂烷烃结构，不稳定20.单萜及倍单萜与小分子简单香豆素的理化性质不同点有（）A.挥发油B.脂溶性C.水溶性D.共水蒸馏性E.旋光性21.莪术醇属于（）A.单环倍半萜酯B.愈创木烷型双环倍半萜C.䓬酚酮类D.杜松烷型双环倍半萜E.双环二萜22.萜类化合物在提取分离及贮存时，若与光、热、酸及碱长时间接触，常会产生结构变化，这是因为其（）A.连醇羟基B.连醛基C.具酮基D.具芳香性E.具脂烷烃结构，不稳定23.萜类化合物以非色谱法分离时，其结构中难被利用的基团是（）A.羧基B.酯键C.酚羟基D.双键E.碱性氧原子24.以色谱法去除萜苷粗提物中的水溶性杂质，首选固定相是（）A.氧化铝B.硅胶C.阳离子交换树脂D.阴离子交换树脂E.大孔吸附树脂25.色谱法分离萜类化合物，最常用的吸附剂是（）A.硅胶B.酸性氧化铝C.碱性氧化铝D.葡聚糖凝胶E.聚酰胺26.分离三萜皂苷的优良溶剂为（）A.热甲醇B.热乙醇C.丙酮D.乙醚E.含水正丁醇27.三萜皂苷在进行Rosen-Heimer（三氯乙酸）反应时，若要观察阳性结果需加热到（）A.60℃B.80℃C.100℃D.120℃E.140℃28.目前对皂苷的分离效能最高的色谱是（）A.吸附色谱B.分配色谱C.大孔树脂色谱D.高效液相色谱E.凝胶色谱29.应用C13-NMR谱鉴别齐墩果酸和乌酸可根据二者结构中的（）A.季碳数不同B.双键数不同C.角甲基数不同D.羟基数不同E.羧基数不同30.在苷的分类中，被分类为强心苷的根据是（）A.苷元的结构B.苷键的构型C.苷原子的种类D.分子结构与生理活性E.含有α-去氧苷31.属Ⅰ型强心苷的是（）A.苷元-（2,6-二去氧糖）x -（D-葡萄糖）yB.苷元-（6-去氧糖）x -（D-葡萄糖）yC.苷元-（D-葡萄糖）x -（6-去氧糖）yD.苷元-（D-葡萄糖）x -（2,6-二去氧糖）yE.苷元-D -葡萄糖32.可用于区别甲型和乙型强心苷的反应是（）A.Kedde反应B.乙酐-浓硫酸反应C.三氯化锑反应D.K-K反应E.Salkowski反应33.甾体皂苷元基本母核是（）A.孕甾烷B.螺甾烷C.羊毛脂甾烷D.α-香树脂醇E.β-香树脂醇34.合成甾体激素类药物和避孕药的重要原料薯蓣皂苷元属于（）A.螺甾烷醇型B.异螺甾烷醇型C.呋甾烷醇型D.变形螺甾烷醇型E.齐墩果烷型35.区别甾体皂苷和三萜类皂苷的反应是（）A.三氯化锑反应B.K-K反应C.10%H2SO4反应D.碱性苦味酸反应E.三氯乙酸反应36.自药材水提取液中萃取甾体皂苷常用的溶剂是（）A.乙醚B.丙酮C.含水正丁醇D.乙酸乙酯E.氯仿37.用于甾体皂苷沉淀分离的溶剂是（）A.乙醇B.正丁醇C.丙酮D.乙酸乙酯E.氯仿38.由螺甾烷衍生的F环裂环的是（）A.螺甾烷醇型甾体皂苷B.C21甾体化合物C.植物甾醇D.胆汁酸类E.呋甾烷醇型甾体皂苷39.用TLC分离某酸性皂苷时，为得到良好的分离效果，展开时应使用（）A.氯仿-甲醇-水（65:35:10，下层）B.乙酸乙酯-乙酸-水（8:2:1）C.氯仿-丙酮（95:5）D.环己烷-乙酸乙酯（1:1）E.苯-丙酮（1:1）40.与强心苷共存的酶（）A.只能使α-去氧糖之间苷键断裂B.可使葡萄糖的苷键断裂C.能使所有苷键断裂D.可使苷元与α-去氧糖之间苷键断裂E.不能使各种苷键断裂41.用于三萜皂苷结构研究的方法中，由于皂苷的难挥发性而受到限制的是（）A.EI-MSB.FD-MSC.FAB-MSD.ESI-MSE.LD-MS42.提取强心苷常用的溶剂为（）A.水B.乙醇C.70%-80%乙醇D.含水氯仿E.含醇氯仿43.维生素D的前体是（）A.麦角甾醇B.β-谷甾醇C.胡萝卜苷D.葡萄糖E.豆甾醇44.可用于判断甾体皂苷螺缩酮结构的是（）A.D-葡萄糖B.L-鼠糖C.D-洋地黄糖D.D-洋地黄毒糖E.D-加拿大麻糖.45.以孕甾烷为基本骨架的是（）A.螺甾烷醇型甾体皂苷B.C21载体化合物C.植物甾醇D.胆汁酸类E.呋甾烷醇型甾体皂苷46.生物碱碱性的表示方法多用（）A.KbB.pKBC.KaD.pKaE.pH47.下列生物碱碱性最强的是（）A.莨菪碱B.东莨菪碱C.山莨菪碱D.N-去甲莨菪碱E.樟柳碱48.可异构成季铵碱的是（）A.黄连碱B.甲基黄连碱C.小檗胺D.醛式小檗碱E.醇式小檗碱49.生物碱沉淀反应的条件是（）A.酸性水溶液B.碱性水溶液C.中性水溶液D.盐水溶液E.醇溶液50.碘化铋钾反应生成沉淀的颜色为（）A.白色B.黑色C.棕色D.橘红色E.蓝色51.有一定碱性的生物碱的提取可用（）A.pH11的水B.pH10的水C.pH9的水D.pH8的水E.pH1的水52.吸附柱色谱法分离生物碱常用的吸附剂是（）A.硅胶B.氧化铝C.聚酰胺D.活性炭E.硅藻土53.在水中溶解度最小的小檗碱盐是（）A.硫酸盐B.酸性硫酸盐C.磷酸盐D.盐酸盐E.枸橼酸盐54.既不溶于酸又不溶于碱的化合物是（）A.棕榈酸B.大黄酸C.山莨菪碱D.南瓜子氨酸E.蔊菜素55.碱性最强的生物碱类型为（）A.酰胺生物碱B.叔胺生物碱C.仲胺生物碱D.季胺生物碱E.两性生物碱56.以硅胶为吸附剂进行薄层色谱分离生物碱时，常用的处理方法是（）A.以碱水为展开剂B.以酸水为展开剂C.展开剂中加入少量氨水D. 展开剂中加入少量酸水E.以氯仿为展开剂57.其共轭酸的分子氢键稳定的是（）A.小檗碱B.麻黄碱C.伪麻黄碱D.东莨菪碱E.山莨菪碱58.下列生物碱毒性较小的是（）A.马钱子碱B.番木鳖碱C.士的宁D.乌头碱E.苦参碱59.从化学结构角度，鞣质是天然界植物中广泛存在的一类（）A.糖苷类B.多元酚类C.黄烷醇类D.酯糖苷类E.黄烷醇多聚物类60.五倍子鞣质从结构上看属于（）A.没食子鞣质B.逆没食子鞣质C.可水解鞣质低聚体D.咖啡鞣质E.缩合鞣质61.木麻黄宁属于（）A.咖啡鞣质B.缩合鞣质C.复合鞣质D.C-苷鞣质E.逆没食子鞣质62.逆没食子鞣质在酸存在下加热后可形成（）A.没食子酸和葡萄糖B.黄烷-3-醇或黄烷-3,4-二醇和葡萄糖C.逆没食子酸和葡萄糖D.咖啡酸和葡萄糖E.咖啡酸和奎宁酸63.用酸、碱、酶处理后主要产生逆没食子酸，同时还可能有少量没食子酸的鞣质为（）A.咖啡鞣质B.缩合鞣质C.复合鞣质D.C-苷鞣质E.逆没食子鞣质64.从植物材料中快速提取鞣质类成分，为避免成分破坏常采用的提取方法是（）A.回流提取法B.煎煮法C.渗漏法D.浸渍法E.组织破碎提取法65.鞣质与下列物质中不能产生沉淀的是（）A.生物碱B.金属碱C.蛋白质D.石灰水E.铁氰化钾氨溶液66.从植物药材中提取鞣质类成分最常用的溶剂是（）A.乙醚B.丙酮C.含水丙酮D.水E.甲醇67.结构中同时含有可水解鞣质和黄烷醇结构片段的是（）A.咖啡鞣质B.缩合鞣质C.复合鞣质D.C-苷鞣质E.逆没食子鞣质68.化学成分中含有砷元素的矿物药是（）A.雄黄B.紫石英C.炉甘石D.白矾E.滑石69.被称为人体必需脂肪酸的是（）A.α-亚麻酸B.油酸C.棕榈酸D.硬脂酸E.棕榈油酸70.不含硫元素的化合物是（）A.大蒜辣素B.蔊菜素C.大蒜新素D.三七素E.黑芥子素71.大蒜新素是（）A.易导致重金属中毒的药物B.可采用水提醇沉法获得的成分C.具有极强杀菌作用的成分D.在空气中久置会发生酸败的成分E.由6个氨基酸组成的抗癌成分72.芥子苷是（）A.具有亲水性胶体特性B.采用二乙基二硫代氨基甲酸银法定量C.指由酰胺键或肽键形成的环状肽D.以硫原子为苷键原子的苷类化合物E.可采用经典的尿素结晶法提纯73.天花粉蛋白是（）A.易导致重金属中毒的药物B.可采用水提醇沉法获得的成分C.具有极强杀菌作用的成分D.在空气中久置会发生酸败的成分E.由6个氨基酸组成的抗癌成分74.化学成分中含有汞元素的矿物药是（ ）A.金礞石B.滑石C.朱砂D.芒硝E.硫磺75.由20个碳原子组成的脂肪酸是（ ）A.亚油酸B.棕榈酸C.α-亚麻酸D.油酸E.花生四烯酸76.茚三酮反应呈阴性的是（ ）A.天门冬素B.茜草科环肽C.二十碳五烯酸D.苦杏仁酶E.南瓜子氨酸二、简答题1.举例说明有效成分和无效成分的关系。
蒽醌
2、与金属离子反应：蒽醌类化合物中若具 、与金属离子反应： 酚羟基或具有邻二酚羟基时与Mg 有α-酚羟基或具有邻二酚羟基时与 2+形成 酚羟基或具有邻二酚羟基时与 络合物而显色，羟基位置不同， 络合物而显色，羟基位置不同，产生的颜色 也不同 一般用醋酸镁 一般用醋酸镁 3、对亚硝基二甲基苯胺反应 、 羟基蒽酮尤其是1、 二羟基蒽酮衍生物， 羟基蒽酮尤其是 、8—二羟基蒽酮衍生物， 二羟基蒽酮衍生物 位未取代时， 当9或10位未取代时，能与 或 位未取代时 能与0.1%的对亚硝基 的对亚硝基 二甲基苯胺的吡啶溶液反应而呈色 可用于蒽酮类化合物的定性、 可用于蒽酮类化合物的定性、定量 该反应不受蒽醌类、黄酮类、香豆精、 该反应不受蒽醌类、黄酮类、香豆精、糖及 酚类的干扰
抗菌、抗病毒作用： 2、抗菌、抗病毒作用： 通常苷元作用 大于苷 心血管系统： 3、心血管系统： 4、抗肿瘤、抗抑郁作用：金丝桃素 蒽醌类） （蒽醌类） 5、着色剂：许多醌类具有黄、红、紫 、着色剂：许多醌类具有黄、
蒽醌(anthraquinones)类成分的性质： 蒽醌(anthraquinones)类成分的性质： (anthraquinones)类成分的性质 游离蒽醌与结合蒽醌因都含酚羟基， 游离蒽醌与结合蒽醌因都含酚羟基，所 以具有一定的酸性， 以具有一定的酸性，能与不同碱形成类 盐物，在碱性溶液中溶解度较大。 盐物，在碱性溶液中溶解度较大。
蒽醌类成分的定量分析
比色法、 薄层色谱法、 高效液相色谱法、 比色法 、 薄层色谱法 、 高效液相色谱法 、 重量法、 紫外分光光度法、 荧光分光光 重量法 、 紫外分光光度法 、 度法、极谱法、容量法 度法、极谱法、
（一）、比色法 1、 、 直接测定 蒽醌类化合物随着酚羟基等助色团的引 入表现出一定的颜色， 入表现出一定的颜色 ， 在可见光区比色 直接测定
蒽醌法制备H_(2)O_(2)工艺中溶剂对γ-Al_(2)O_(3)再生蒽醌降解物的影响
Time / h 0
表 1 γ-Al2O3 对蒽醌降解物的再生性能 Table 1 Performance of γ-Al2O3 on regeneration of anthraquinone degradation products
Concentration /(g·L-1)
H4eAQ
eAQ
OXOH4eAQ EPOXH4eAQ Effective anthraquinones Regeneration amount1)
表 2 Ar 预处理的 γ-Al2O3 对蒽醌降解物的再生性能 Table 2 Performance of γ-Al2O3 pretreated by Ar on regeneration of anthraquinone degradation products
收稿日期: 2020-02-27；修订日期: 2020-04-26。 作者简介: 梁希慧（1987—），女，硕士研究生；程 义（1987—），男，副研究员，通讯联系人。E-mail: chengyi20054144@。
第 36 卷第 6 期
梁希慧等. 蒽醌法制备 H2O2 工艺中溶剂对 γ-Al2O3 再生蒽醌降解物的影响
有文献报道在白土床中还会发生 H4eAQ 向 EAQ 的转化反应，可用方程式（3）表示[6,20-21]：
（3）
第 36 卷第 6 期
梁希慧等. 蒽醌法制备 H2O2 工艺中溶剂对 γ-Al2O3 再生蒽醌降解物的影响
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在目前的评价条件下，无论是工作液连续进料还是循环进料，再生后的工作液中 H4eAQ 与 EAQ
由于工作液连续进料时没有观察到 EPOXH4eAQ 的再生，故在连续进料一段时间后切换为部分工 作液循环进料以考察 EPOXH4eAQ 的再生情况，可以看到 EPOXH4eAQ 的含量有所降低，表明发生了 EPOXH4eAQ 的再生反应，可用方程式（2）表示[19-20]：
蒽醌
蒽醌2.1标准曲线的绘制：精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别至于25ml容量瓶中，在水浴上挥净乙醚，放凉，分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定：取本品50粒，倾出内容物，精密称定供试品内容物3g，于250ml烧瓶中，加5N硫酸45ml，直火加热水解2h，加入氯仿40ml，萃取3次（40ml，30ml，30ml），萃取液用蒸馏水洗涤2次（20ml，20ml），再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次（30ml，20 ml ，20ml，20ml），合并萃取液，用氯仿洗涤数次至氯仿层无色，弃去氯仿层，用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。
目前其提取方法主要采用溶剂提取法，如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式，所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。
其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等，而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量，一般以大黄素或大黄酸、1，8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌，结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。
1 比色法根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的，羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色；蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色，只能呈黄色，需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色；羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
蒽醌色谱及药理
HPLC含量测定结果
蒽醌类化合物的生物活性
1．泻下作用 （主要生物活性）
番泻叶、生大黄等常作为泻药应用于临床，泻下作用的 主要活性成分是蒽醌类，经研究分析大黄中各种蒽醌成 分的泻下作用，具有二蒽酮结构的番泻苷类泻下作用最 强，通过其代谢产物大黄酸蒽酮而起作用。
（醌样结构中 >C=O引起）
紫外光谱（UV）
③羟基蒽醌环上-OH的取代位置与-OH的数 量对相应吸收带产生影响，通常导致红移现 象发生，而且影响吸收峰的强度.
例如：峰带Ⅴ主要受α-酚羟基的影响， α-酚 羟基越多，峰带Ⅴ红移值越大。
红外光谱（IR）
1、羟基蒽醌类化合物的红外区域有： ① VC=O 1675 ～1653 cm-1（伸缩振动） ② V-OH 3600 ～ 3130 cm-1（伸缩振动） ③ V芳环 1600 ～1480 cm-1（芳环骨架振动）
薄层鉴别
加 甲 醇 25ml ， 浸渍1小时，滤 过。滤液蒸干
用乙醚振摇提取2 次 ， 每 次 20ml ， 合并乙醚液，蒸干
一捻金
甲醇浸渍 提取残渣
盐酸酸化 残渣
乙醚萃 取残渣
供试液
残 渣 加 水 20ml 使 溶解，再加盐酸 2ml，置水浴中加 热 30min 立 即 冷 却
醋 酸 乙 酯 1ml 使 溶 解
OH H
6.67
H OH
处于>C=O负屏蔽 区——在低场
13C-NMR
1、醌类羰基碳原子化学位移在182～188ppm； 2、如果α-位有羟基存在，羰基碳原子的化学 位移偏向低场，位于190～200ppm。 3、醌核上的碳原子较苯环上的碳，其化学位 移位于较低场。
蒽醌
第四章 醌类化合物一、选择题（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内）1．从下列总蒽醌的乙醚溶液中，用冷5%的Na 2CO 3水溶液萃取，碱水层的成分是（ ）O O OH OHO O O H OHO O OHOH A. B. C. O O OH OH O O CH 3OHD. E.2．在羟基蒽醌的红外光谱中，有1个羰基峰的化合物是（ ）A. 大黄素B. 大黄酚C. 大黄素甲醚D. 茜草素E. 羟基茜草素3．下列游离蒽醌衍生物酸性最弱的是（ ）O O OH OHO O OH OH O O OHOH OHA .B .C .O O OH OH O O CH 2OHOHOHD .E .5．中药丹参中治疗冠心病的醌类成分属于（ ）A . 苯醌类B . 萘醌类C . 菲醌类D . 蒽醌类E . 二蒽醌类6．总游离蒽醌的醚溶液，用冷5%Na 2CO 3水溶液萃取可得到（ ）A ．带1个α- 羟基蒽醌B ．有1个β-羟基蒽醌C ．有2个α- 羟基蒽醌D ．1，8二羟基蒽醌E ．含有醇羟基蒽醌7．芦荟苷按苷元结构应属于（ ） O glu H HO OHCH 2OH A ．二蒽酚 B ．蒽酮 C ．大黄素型D ．茜草素型E ．氧化蒽醌8．中草药水煎液有显著泻下作用，可能含有A.香豆素B.蒽醌苷C.黄酮苷D.皂苷E.强心苷9．中药紫草中醌类成分属于（ ）A . 苯醌类B . 萘醌类C . 菲醌类D . 蒽醌类E . 二蒽醌类10．大黄素型蒽醌母核上的羟基分布情况是（ ）A ．一个苯环的β-位B ．苯环的β-位C ．在两个苯环的α或β位D ．一个苯环的α或β位E ．在醌环上11．番泻苷A 属于A .大黄素型蒽醌衍生物B .茜草素型蒽醌衍生物C .二蒽酮衍生物D .二蒽醌衍生物E .蒽酮衍生物12．下列化合物泻下作用最强的是A .大黄素B .大黄素葡萄糖苷C .番泻苷AD .大黄素龙胆双糖苷E .大黄酸葡萄糖苷13．下列蒽醌有升华性的是A .大黄酚葡萄糖苷B .大黄酚C .番泻苷AD ．大黄素龙胆双糖苷E .芦荟苷14．下列化合物酸性最强的是（ ）A ．2，7-二羟基蒽醌B ．1，8- 二羟基蒽醌C ．1，2 - 二羟基蒽醌D ．1，6-二羟基蒽醌E ．1，4-二羟基蒽醌15．羟基蒽醌对Mg(Ac)2呈蓝～蓝紫色的是（ ）A ．1，8-二羟基蒽醌B ．1，4-二羟基 蒽醌C ．1，2-二羟基蒽醌D ．1，6，8-三羟基蒽醌E ．1，5-二羟基蒽醌16．专用于鉴别苯醌和萘醌的反应是（ ）A ．菲格尔反应B ．无色亚甲蓝试验C ．活性次甲基反应D ．醋酸镁反应E ．对亚硝基二甲基苯胺反应17．从下列总蒽醌的乙醚溶液中，用冷的5% Na 2CO 3水溶液萃取，碱水层的成分是（ ）O O OH OH O O O H OH O O OH OH O O OH OH O O OHA. B. C. D. E.18．从下列总蒽醌的乙醚溶液中，用5％NaHCO 3水溶液萃取，碱水层的成分是 O O O H OH COOH O O OH OH OO OHOH A . B . C .O O OH OHO O CH 3OHD .E . 19．能与碱液发生反应，生成红色化合物的是（ ）A . 羟基蒽酮类B . 蒽酮类C . 羟基蒽醌类D . 二蒽酮类E . 羟基蒽酚类20．下列蒽醌用硅胶薄层色谱分离，用苯-醋酸乙酯（3︰1）展开后，R f 值最大的为（ ） AB C D E O O OH OH O O O H OHOO COOHO H O O O H OHO H OO OH OH OH21．能与碱液反应生成红色的化合物是（ ）A .黄芩素B .香豆素C .强心苷D .皂苷E .大黄素23．茜草素型蒽醌母核上的羟基分布情况是（ ）A . 两个苯环的β-位B . 两个苯环的-α位C .在两个苯环的α或β位D . 一个苯环的α或β位E . 在醌环上24．某成分做显色反应，结果为：溶于Na 2CO 3溶液显红色.与醋酸镁反应显橙红色.与α-萘酚-浓硫酸反应不产生紫色环，在NaHCO 3中不溶解。
大黄蒽醌类成分含量的测定方法
医药化工化 工 设 计 通 讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·191·第44卷第10期2018年10月大黄作为传统药材和出口商品之一，蒽醌类衍生物为其发挥作用主要活性物质，用于测定蒽醌类成分含量的方法有很多，但在操作上存在差异，导致测定结果存在很大的偏差。
1 实验部分1.1 实验仪器与药品实验仪器主要为紫外分光光度计和电子天平；实验药品包括：1，8-二羟基蒽醌、大黄酚、大黄素、光茎大黄。
1.2 显色剂制备用甲醇将醋酸镁溶解，制备显色剂，即醋酸镁甲醇，浓度为0.6%，将其摇晃均匀后备用。
1.3 标准曲线制备用甲醇将1，8-二羟基蒽醌充分溶解，然后定容到25mL ，制备标准液，1，8-二羟基蒽醌的用量为10.7mg 。
分别取20μL 、40μL 、80μL 、160μL 、200μL 、300μL 和400μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到刻度，摇晃均匀后对其吸收度进行测定，并用一组显色剂作为空白对照。
测定结果为：浓度为0.855mg/mL 时，吸收度为0.033；浓度为1.711mg/mL 时，吸收度为0.070；浓度为3.423mg/mL 时，吸收度为0.145；浓度为6.847mg/mL 时，吸收度为0.292；浓度为8.561mg/mL 时，吸收度为0.370；浓度为12.841mg/mL 时，吸收度为0.561；浓度为17.121mg/mL 时，吸收度为0.700；浓度为25.682mg/mL 时，吸收度为1.100。
1.4 稳定性考察分别取160μL 和300μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到10mL 。
然后放到室内灯光条件下，对其吸收度进行测定。
2 大黄蒽醌类成分含量测定方法2.1 蒽醌类成分提取与含量测定2.1.1 游离蒽醌借助热氯仿回流进行直接提取，其提取率较高。
天然药物化学习题总汇含全部答案版
A.没食子酸硫酸试剂B.2，6-二氯（溴）苯醌氯亚胺
C.4-氨基安替比林-铁氰化钾D.三氯化铁—铁氰化钾
E.醋酐—浓硫酸
9．7-羟基香豆素在紫外灯下的荧光颜色为（）
A.红色B.黄色C.蓝色
D.绿色E.褐色
10．香豆素的１HNMR中化学位移3.8～4.0处出现单峰，说明结构中含有（）
A. 30%乙醇B.无水乙醇C. 70%乙醇D.丙酮E.水
5．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是（D）
A.乙醚B.醋酸乙脂C.丙酮D.正丁醇E.乙醇
6．红外光谱的单位是（A）
A. cm-1B. nm C. m/z D. mm E.δ
7．在水液中不能被乙醇沉淀的是（E）
A.蛋白质B.多肽C.多糖D.酶E.鞣质
第三章苯丙素类化合物
一、选择题
（一）单项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的序号填在题干的括号内）
1．鉴别香豆素首选的显色反应为（）
A.三氯化铁反应B.Gibb’s反应C.Emerson反应
D.异羟酸肟铁反应E.三氯化铝反应
2．游离香豆素可溶于热的氢氧化钠水溶液，是由于其结构中存在（ ）
A.药材粉碎度B.温度C.时间D.细胞内外浓度差E.药材干湿度
17．采用液-液萃取法分离化合物的原则是（B）
A.两相溶剂互溶B.两相溶剂互不溶C.两相溶剂极性相同D.两相溶剂极性不同E.两相溶剂亲脂性有差异
18．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是（B）
A．洗脱剂无变化B．极性梯度洗脱C．碱性梯度洗脱D．酸性梯度洗脱E．洗脱剂的极性由大到小变化
五、问答题
1．简述碱溶酸沉法提取分离香豆素类成分的基本原理，并说明提取分离时应注意的问题。
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欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : -
国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全，健康和环境的规章 / 法规
法规信息 无数据资料
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https:// 4/4
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第2296节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
按照良好的工业卫生和安全规范进行操作。休息前及工作结束时洗手。Sigma-Aldrich-122777页码4的7
镜，继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s) 无数据资料
R-phrase(s)
无数据资料
S-phrase(s)
S25
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C14H8O4 分子量 - 240.21
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 谨慎起见用水冲洗眼睛。 在皮肤接触的情况下 皮肤接触用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾，耐醇泡沫，干粉或二氧化碳灭火。
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1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名： 1,2-二羟基蒽醌 CAS No.： 72-48-0 别名： 茜素;媒染红11;茜草素;颜料红83;芹黄素;C.I.颜料红83;1,2-二羟基;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 碳氧化物
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
使用个人防护装备。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、气雾或气体。保证充分的通风。避免吸入粉尘。
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性 无数据资料 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性（总述） 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 眼睛-家兔-轻度的眼睛刺激-24h 呼吸道或皮肤过敏 通过皮肤吸收可能有害。可能引起皮肤刺激。 生殖细胞诱变 无数据资料 致癌性 IARC:此产品中没有大于或等于0.1%含量的组分被IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 体外基因毒性-无数据资料 特异性靶器官系统毒性（一次接触） 化学物质毒性作用登记:CB6580000 特异性靶器官系统毒性（反复接触） 无数据资料 潜在的健康影响
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
无数据资料
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS07:感叹号;
信号词
【警告】
危险申明
H302
如果吞食有害健康。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
警告申明
P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
主要症状和影响，急性和迟发效应据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如有必要，佩戴自给式呼吸器进行消防作业。
5 消防措施
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5.1 灭火介质
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
290℃
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f) 起始沸点和沸程
430℃
g) 闪点
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
强氧化剂,强碱
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
吸入可能有害。可能引起呼吸道刺激。
10.6 危险的分解产物
吞咽有害。
11 毒理学资料
吸入 可能引起眼睛刺激。 吞咽 无数据资料 皮肤 无数据资料 眼睛 无数据资料 接触后的征兆和症状 据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 附加说明 无数据资料
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12 生态学资料
12.1 毒性
对鱼类的LC50-青鳉鱼-1.1mg/l-48h
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮 肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 无数据资料 呼吸系统防护 如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟英国143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护, 请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型(欧盟英国143)防毒罐。呼吸器使用经过测试并通过政府标 准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度（°C / °F） 无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
预期可生物降解。
12.3 生物积累的潜在可能性
预期没有生物累积 (在正辛醇和水两相中的分配系数 log Pow <= 4).
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
对水生生物有毒。无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 无数据资料 污染了的包装物 无数据资料 进一步的说明: 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
14.2 联合国（UN）规定的名称
欧洲陆运危规:非危险货物 国际海运危规:非危险货物 国际空运危规:非危险货物