高温合金锰含量的测定--高碘酸盐法

酸 高氯酸混合酸溶解时， 不必再加） ， 加热蒸发至冒高氯酸烟 （含 铬高的试样需将铬氧化） ， 稍冷， 加! （ ） ， 用水稀释至 " # $ 硫酸 ! % ! 约& " # $。
表! 试样称取量及标准溶液加入量
质量分数 ／ ’ 称样量 ／ + 锰标准溶液浓度 ／ （ ／ # $） + " " ( " ! ! " ( ! " ( ) " " " ! " " " ( ) " * ( " " 移取锰标准溶液体积 ／ # $ , ( " " & ( " " ) ( " " , " ( ! ! " ( ) " ( * " " " ! " " * ( " " & ( " " ( " " . ( " " ! " ( " " * " ( ) ! ! ( " " ( * " " " ) " " * ( " " * ( ) " , ( " " , ( ) " & ( " " ! ! ( " ! * ( " " ( ! " " " ) " " * ( " " * ( ) " , ( " " , ( ) " & ( " " !
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吸收皿 ／ / #
" # "
显色
（钾） 溶液 （) ／ ， 加热至沸并保持 *! 加! " # $ 高碘酸钠 " $） +
（防止试液溅出） ， 冷却至室温， 移入! 用不含 , # 0 1 " " # $ 容量瓶中， 还原物质的水稀释至刻度， 混匀。 测量 将显色溶液移入适宜的吸收皿 （按表 ! ） 中。于剩余的显色液
处理： 不断摇动容量瓶， 慢慢滴加亚硝酸钠溶液 （ ／ ， 若试样微红色无变化时， 将试 ! " $） + 液置于吸收皿中， 测量吸光度， 向剩余试液中再加亚硝酸钠溶液 （ ／ ， 再次测量吸 ! " $） + 光度， 直至两次吸光度无变化即可以此溶液作为参比液。
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工作曲线的绘制
按表!移取锰标准溶液， 分别置于! 加! ) " # $ 锥形瓶中， " # $ 磷酸 高氯酸混合酸， 加! 硫酸 （ ） ， 用水稀释至约 " # $ ! % ! & " # $。
・* 3 2・
以下按! 测量其吸光度。以锰的质量为横坐标、 吸 " ! ! ! " #进行， 光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 ! 计算 按下式计算锰的含量， 以质量分数表示：
( # $& ’ 式中： — —锰的质量分数， !$%— )；
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’ ’ $&
— —从工作曲线上查得锰的质量， ； #&— * " — —试料的质量， 。 #— *
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／ ， 至紫红色刚好褪去， 将 中， 边摇动边滴加亚硝酸钠溶液 （! " $） +
此溶液 移 入 另 一 吸 收 皿 中 作 为 参 比， 在分光光度计上于波长
〔注〕含钴试样用亚硝酸钠溶液褪色时， 由于钴离子的微红色不褪， 可按下述方法
从工作曲线上查出相应锰的质量。 ) , " 1 # 处测量其吸光度，
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用水稀释至刻度， 混匀。此溶液! # $ 含! " " )锰。 ! & 操作步骤 & " $ & " % & " ! 称样 按表!称取试样， 精确至" 。 * " " " ! ) 空白试验 随同试料做空白试验。 试料处理
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硝酸 （ ） ， 加热溶解， 煮沸驱尽氮氧化物， 取下冷却至室温， 移入 ! % &
温热溶解后， 冷却。用水稀释至# 混匀。 % ! ) , 硝酸， ! ! ) ,， ／ ( * % 亚硝酸钠溶液， # ! , +
・% . &・
将去离子水 （或蒸馏水） 加热煮沸， 每升用 ! （ ） " # $ 硫酸 !%& 酸化， 加几粒高碘酸钠 （钾） ， 继续煮沸几分钟， 冷却后使用。 ! " # 锰标准溶液 ／ ! " # " $ 锰标准溶液 ’， ( " " # $ ) ! 称取! 基准高锰酸钾 （质量分数大于 ， 精确 * + & , & * ( .） ) 至" 。置于/ 加& 加! * " " " ! " " # $ 烧杯中， " " # $ 水溶解， " # $硫 ) ） ， 滴加过氧化氢至红色恰好消失， 加热煮沸 ( ， 冷 酸 （ ! % ! " ! " # 0 1 却至室温后， 移入 ! 用水稀释至刻度， 混匀。此 " " " # $ 容量瓶中， 溶液! # $ 含( " " )锰。 ! 也可称取" （质量分数大于 ［ 电解锰需 * ( " " " * .） )电解锰 预先放在硫酸 （ ） 中清洗， 待表面氧化锰洗净后， 取出， 立即用 ( % ( 蒸馏水反复洗净， 再放在无水乙醇中洗 + 取出放在干燥器 " ( 次， 中干燥后使用］ ， 精确至 " 。置于 2 加2 * " " " ! ( " # $ 烧杯中， " # $ )
! " #$ %$ &’ &$ & ’ $ $ (
高温合金—锰含量的测定—高碘酸盐 氧化光度法
) 范围 本推荐方法用高碘酸钠 （钾） 氧化光度法测定高温合金中锰的 含量。 本方法适用于高温合金中质量分数为 ! " ! # $! % " ! $ 的锰含 量的测定。 ’ 原理
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出锰的质量分数。 ( 试剂 的蒸馏水或与其纯度相当的水。 ( * ) ( * ’ ( * + ( * & ( * , ( * ( 硝酸， ／ " * % ) ,、 # * + ! 约# 盐酸， ／ " # . ) , + ! 约# 氢氟酸， ／ " # & ) , + ! 约# 硫酸， # # 磷酸 高氯酸混合酸， 磷酸-高氯酸/ ’ # ( * 不含还原物质的水
试料经酸溶解后， 在硫酸、 磷酸介质中用高碘酸钠 （钾） 将锰氧
化至七价， 在分光光度计上于波长 & 计算 ’ ! ( ) 处测量其吸光度，
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和不含还原物质
高碘酸钠 （钾） 溶液， ／ & ! , + 称取 & 高 碘 酸 钠 （钾） ， 置 于% 加0 & ! ) , 烧 杯 中， ! ) , 水、 +
用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 ! ! " " " # $ 容量瓶中， # $ 含( " " ) ! 锰。 ， ／ ! " # " % 锰标准溶液 3 ! " " # $ ) ! 移取2 锰标准溶液 （ ／ 于! " * " " # $ ( " " # $） " " # $ 容量瓶中; # $ 锥形瓶中， ( # $ 适宜比例的盐酸 硝 酸混合酸， 加热溶解。高硅合金可加 & 含钨高 " + 滴氢氟酸助溶； （ 的合金， 可加 ! ( .以上） ( # $ 磷酸 高氯酸混合酸溶解。试料完 全溶解后， 加! （高钨合金当用 ! " # $ 磷酸 高氯酸混合酸 ( # $磷