锁阳检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品呈扁圆柱形，微弯曲，长5～15cm，直径1.5～5cm。表面棕色或棕褐色，粗糙，具明显纵沟及不规则凹陷，有的残存三角形的黑棕色鳞片。体重，质硬，难折断，断面浅棕色或棕褐色，有黄色三角状维管束。气微，味甘而涩。

2、鉴别

主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

薄层鉴别

(1)取本品粉末1g，加水10ml，浸渍30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取脯氨酸对照品，加水制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正丙醇-冰醋酸-乙醇-水(4：1：1：2)为展开剂，

展开，取出，晾干，喷以吲哚醌试液。晾干，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(2)取本品粉末1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液10µl、对照品溶液4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：4：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

3、检查

主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 杂质

按药材取样法取样，称取本品200g，分离杂质，称定重量，计算杂质比例，不得过2%。

3.2水分

取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3

供试品中的含水量（%）＝────────×100％

W2－W

W 称量瓶重（g）

W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）

W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）

本品含水量不得过12.0%。

3.2总灰分

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化

时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W 样品重（g）

W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）

本品总灰分不得过14.0％。

3.3二氧化硫残留量

二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物

主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃

干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2

供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％

W×（1－W4）

W 样品重（g）

W1蒸发皿重（g）

W2残渣与蒸发皿重之和（g）

W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于14.0％。