原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞
氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷、汞总第118 期2006年第 2 期西部探矿工程WEST—CHINAEXPL0RATIONENGINEERINGseriesNo.118 Feb.2006 文章编号:1004--5716(2006)02--0108--02中图分类号;P575.4 文献标识码:B 氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞李红,王伟晶(阿勒泰地质四大队实验室,新疆阿勒泰836500)摘要:采用HN03 —H2so,混合酸消化化妆品样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定As,Hg,对仪器条件，HC1酸度,共存干扰进行了试验.As的方法检出限为0.0227~g/g测定精密度0.9〜1.4,回收率为96.o~1o2.7,Hg 的方法检出限为o.171 ng/g测定精密度1.4〜2.0,回收率为90.0%~105.0. 关镶词:氢化物发生原子荧光光谱法；化妆品｝As砷,汞及砷,汞化合物毒性较大,由于它在地质中的分布和农业上的应用,使得痕量砷,汞广泛分布在环境中,化妆品中砷,汞主要来源于原料和环境污染.砷,汞含量在不同环境介质中超过国家卫生标准时将对人体产生危害,皮肤吸收可引起色素沉着, 皮炎等皮肤病及汞中毒.砷,汞是化妆品卫生化学主要监测毒物之一.而现行卫生化学标准检验方法中的砷斑法是半定量法,二乙氨基二硫化甲酸银法虽准确可靠,但操作繁琐.此外,原子吸收分光光度法测定砷灵敏度低,干扰大.氢化物发生原子吸收分光光度法,测定范围窄.而氢化物发生原子荧光光谱法避免了上述缺点.经试验及在实际工作中的应用,证明该方法具有精密度好,回收率及灵敏度高,线性范围宽等优点.1 实验原理在酸性条件下,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原为三价砷,硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态的砷化氢,被载气载人石英管炉中,受热后即分解为原子态砷,汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸汽,在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光,其荧光强度与砷,汞含量成正比.与标准系列比较定量.2 试剂⑴氢氧化钠溶液(2g/L):称取2g氢氧化钠溶于纯水中稀至1L.⑵HCL+硫脲+抗坏血酸混合溶液{称取125g硫脲,加约200mL纯水，加热溶解，待冷却后加入125g抗坏血酸,加HclOmL,用纯水稀至1000mL.(3)硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾8g溶于1000mL氢氧化钾溶液(2g/L)中.(4)硫酸:优级纯.(5)硝酸:优级纯.(6)盐酸:优级纯.(7)六水硝酸镁溶液(5OOg/L):称取六水硝酸镁500g加水溶解稀至1L.(8)氧化镁.(9)砷标准贮备溶液(O.1000mg/mL)准确称取于100C干燥2h以上的三氧化二砷()0.1320g,加IOC?g/L氢氧化钠溶液1OmL溶解,用纯水定量转入1000mL容量瓶中,加(1+9)硫酸25mL,定容至刻度. (10)汞标准贮备溶液(o.10(X)n~mL)准确称取o.1O8OgHgO加入1+1HCIA7OmL 溶解,加入1+1}n24mL,1.OgC(]7 溶解后用纯水定量转入1000mL容量瓶,定容至刻度. (11)砷，汞标准使用溶液(As1.00~g/mL,汞0.100~g/mL)吸取1.00mL砷,0.5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加5HC1 溶液定容至刻度. 3仪器(1)AFS12O1,双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)}(2)电热板;(3)马弗炉i⑷具塞比色管25mL.4 步骤4.1样品预处理4.1.1HN()3〜H2s湿式消解法样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)•称取约1.00g的混匀样品，同时作试剂空白，置于150mL锥形瓶中，加数粒玻璃珠,加入10~20mL硝酸，放置片刻后，缓缓加热,反应后移去热源,稍冷后加入2mL 硫酸.继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸继续消解,如此反复直至溶液澄清或微黄.放置冷却后加20mL 水继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至25mL比色管中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.5mol/L.4.1.2干灰比法称取约1.00g混匀样品，置于50mL坩埚中，同时作空白试验，加入1g氧化镁,2mL硝酸镁溶液，充分搅匀，在水浴上蒸干水分后微火碳化至不冒烟，移入马弗炉，在550下灰化4〜6h,冷却取出，向灰分中加少许水使润湿撚后用2OmL(1+1)盐酸水数次溶解灰分，加5HCI，硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度,此溶液酸度约 2.O〜2.5mol/L.4.2测定4.2.1仪器条件根据样品的特性,对仪器条件,样品提升速率,采样时间进行了优化选择：光电倍增管负高压:3o0V;原子化器高度：8rrcn;炉温：800~C灯电流:为40mA;Hg为15mA,载气流量:300mL/min,屏蔽气流量:700mL/min）测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积读数时间:15st样品提升速率:?0r/min;采样时间:8s.2006拄第 2 期李红,王伟晶:氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中的砷,汞1094.2.2标准溶液系列准确吸取砷,汞混合标准应用液0,1.25,2.5O,5.00,10.00, 20.00ml于一组100mL容量瓶中，加5HC1,硫脲，抗坏血酸溶液混合溶液定容至刻度，得浓度为As和Hg分别为:0,12.50, 25.O …0,5O.00,100.00,200.00;O,0.625,1.25,2.5,5,10ng/m标准溶液系列.4.2.3仪器自动方式开机,设定仪器条件，预热，输入必要的参数：样品量（g或mL）,稀释体积（nL）,还原剂比，结果的浓度单位，测定点重复测量次数,标准系列点数及各点浓度值.先进入空白值测量,连续用标列的0 管进样以获得稳定的空白值并自动扣底,转入标准系列测量,绘制标准曲线,在转入样品测量之前,再进入空白测量状态用两个空白各进一次,让仪器取其均值作扣底的空白值.随后即可测定样品,测定完毕,选"打印"报告给出测定结果.s 结果与讨论5.1仪器条件的选择基于灯电流,光电倍增管负高压,载气流量,原子化器的高度和温度,硼氢化钾和硫脲+抗坏血酸混合溶液浓度与分析灵敏度有关.优选出最佳分析条件为：光电倍增管负高压:300V~原子化器高度:8mm;炉温:800C ;灯电流:As为40mA~Hg为15fnA;载气流量:300mL/mim屏蔽气流量:700mL/mim样品用量:2mL.在上述因素中灯电流和负高压的变化对测定灵敏度影响最明显,考虑到灯寿命和仪器信噪比,灯电流和负高压分别不应超过50mA和35OV（本实验）.5.2不同种类酸对测定结果的影响由于某些样品（如:粉饼,胭脂,口红,染发剂等）用干灰化法进行预处理时,砷的回收率偏低（在85%以下）,但用湿式消解法回收率在85〜11O之间,因此在测定砷时即有湿式消解液又有干灰化消解液.同时配制两种酸做介质的标准系列给操作带来麻烦,所以比较了两种酸性介质对砷化氢测定的影响,见表 1. 结果表明两种不同酸性介质对砷所产生的荧光值没有影响,因此同时测定湿式消解液和干灰化消解液时,可以使用同一种酸作介质的标准曲线.表 1 硫酸与盐酸介质条件下测定砷的结果比较砷浓度（ng/m1）硫酸介质（2.5mol/L）lf盐酸介质（2.5mol/1）lf** 为六次测定平均值.5.3酸度对测定结果的影响生成砷化氢的反应中酸度与荧光强度有一定关系,本文对硫酸的最佳用量进行了试验结果见图 1.酸度由 1.44〜3.6mol/L;~明显影响（25mi溶液中含浓硫酸1.0〜3.0mL）.在0.72〜1.44mol/l为一平台,1.44〜2.1mol/L范围内荧光强度略有增加,但相对误差只有 3.9,故认为此酸度范围不影响砷的测定结果.湿法消解时加入2mL 浓硫酸至25mL 酸度均为 1.44mol/L,干灰化加入20mL盐酸（1+1）,除中和氧化镁外剩余的酸度约为1.43〜1.92mol/L酸度均在平台范围内.3503403300.721.081.442.1图I酸度一荧光强度曲线5.4 预还原剂用量影响按试验方法，改变预还原剂用量，结果表明25〜10mL硫脲,抗坏血酸混合溶液对砷的荧光强度影响不大,选用5mL 作为预还原剂用量. 5.5载流和还原剂浓度影响按试验方法,采用不同的载流和还原剂KBH 溶液质量浓度进行As 的荧光强度测定.结果表明:HC1(1+9)〜HC1(2+8) 载流HC1 酸度对砷的荧光强度无影响,随KBH 溶液质量浓度的增大，荧光强度反而减弱，5〜10g/L的KBH溶液，荧光强度相对变化不大而且较稳定.选用HC1 (1 +9)作为载流酸度, 20g/L 的KOH 溶液作为还原剂质量浓度.5.6 共存离子干扰及消除有文献报道5000~/mL 的Ph，，Zn，Mg，Ca，CA，Mn，a0，~，/mL 干扰测定用酒石酸，乙二胺四酸二钠，硫脲，硫脲+抗坏血酸混合溶液消除干扰，检验结果表明，硫脲+抗坏血酸混合溶液掩蔽效果最好，在含有各种干扰离子的砷标液中，加入2mL 硫脲+抗坏血酸混合溶液后荧光强度改变率均&It;1O0A.5.7工作曲线，最低检测限及最低检测浓度按仪器工作条件，测定标准系列，进行一次曲线拟合,As,Hg相关系数分别为r--0.9996~0.9999,r —0.9964~0.9999交替测定预处理空白及标准溶液共22次，用3倍标准偏差除以标准曲线斜率即本方法最低检出限，As,Hg灰化法分别为0.0397pg/g,0.25ng/g湿式消解法分别为0.oz27tJ-g/g,o.171 n~,/g.5.8 样品测定及回收实验对来样按样品溶液制备方法同时制备 6 份样品溶液，测定砷的质量浓度，对测定精密度(RSD)进行了统计；并按样品溶液制备方法加入适量的砷标准应用液，测定砷的质量浓度，计算加标回收率，结果见表 2.表 2 样品分析结果美容霜16501.21.01.6i002.07393.1098.5296.87粉饼15803.51.21.71002.06895.78i01.3105.0口红l2604.811141002.03486.5096.5395.59。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞砷和汞是重要的环境污染物，它们的存在会对人体健康和生态系统造成严重影响。
对于环境水样中砷和汞的快速准确测定，具有重要的意义。
原子荧光光谱法是一种基于原子激发态荧光产生的分析技术。
该方法的测定原理是：将样品中的砷和汞原子转化为气体状态，然后通过激光等外部能量源激发原子进入高能级，当原子返回低能级时，会释放特定的能量，产生特定的波长的荧光。
通过测量荧光的强度，可以确定样品中砷和汞的含量。
原子荧光光谱法具有许多优点。
它具有高选择性和灵敏度。
该方法可以通过选择特定的激发波长和检测波长来实现不同化学元素的定量分析，因此具有较高的选择性。
该方法的检测限低，可以达到ppb甚至更低水平，对于环境水样中低浓度砷和汞的检测非常适用。
该方法具有快速、简便和高效的特点。
样品的准备过程简单，几乎不需要预处理，样品的分析时间短，可以快速得到结果。
该方法的仪器设备成本相对较低，易于操作和维护，非常适合于实验室和野外测试。
在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需要注意一些问题。
样品的准备和前处理过程中要注意避免污染和其他干扰物的引入。
应选择合适的激发波长和检测波长，以获得最佳的测定结果。
仪器的校准和质量控制也非常重要，对于测定结果的准确性和可靠性起到至关重要的作用。
原子荧光光谱法是一种可靠、灵敏、快速和经济的方法，可广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
它在环境监测、水质评价、环境保护等领域具有重要的应用前景。
随着该方法的进一步发展和改进，相信在未来会有更多的应用和突破。
微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
窑643窑
· 实验技术 ·
微波消解 - 原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量
曹霞，杜洪凤，雍莉，胡彬，金伟
四川省疾病预防控制中心理化所，四川 成都 610041
Байду номын сангаас
摘要：目的 建立微波消解和氢化物发生 - 双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法 化妆品样品采用微
DOI：10.19485/ki.issn2096-5087.2019.06.030 作者简介：曹霞，硕士，医师，主要从事卫生理化检验工作 通信作者：金伟，E-mail：1326205541@
（1 000 滋g/mL）、 汞 标 准 GBW08617（1 000 滋g/mL） 均由中国计量科学研究院提供。 1.2 样品分析 1.2.1 仪器参数优化 根据化妆品样品的特性，对原 子荧光光度计的仪器条件、采样时间，以及微波消解 仪的加热条件、压力进行了优化。 1.2.2 样品预处理 本次实验的化妆品样品 6 份，分 别为美白霜、沐浴露、护肤水、亮颜面膜、精华液和 BB 霜。含乙醇等挥发性原料的化妆品样品先放入温 度可调的 100 ℃水浴上挥发 （不得蒸干），油脂类和 膏粉类等化妆品样品取样后先加水 0.50～1.00 mL， 润湿摇匀。称取样品 0.500 g （精确到 0.001 g） 于聚 四氟乙烯消解罐内。根据样品消解难易程度，样品或 经预处理的样品先加入硝酸 3.00 mL，静置过夜，充 分作用，然后加入过氧化氢 2.00 mL，将消解罐晃动 几次，使样品充分浸没，放入沸水浴或温度可调的恒 温电加热设备 100 ℃加热 20 min 后取下，冷却。选 择样 品 最 佳 消 解 条 件 进 行 微 波 消 解 ， 加 水 定 容 至 5.00 mL，取 1.00 mL 加盐酸溶液 （1+1） 1.20 mL，混 匀，加入硫脲 （50 g/L） + 抗坏血酸 （50 g/L） 混合溶 液 1.00 mL，加超纯水定容至 10.0 mL，混匀，放置 30 min 后待测，同做空白实验。 1.2.3 标 准 溶 液 配 制 取 砷 标 准 GBW08611 （1 000 滋g/mL）1.00 mL、汞标准 GBW08617（1 000 滋g/mL）
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞含量。
该方
法采用原子荧光光谱仪，能够对样品中的砷和汞进行快速、准确的分析。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子荧光光谱技术对样品中的特定元素进行分析。
在该方法中，首先将水样中的砷和汞经过必要的预处理步骤，将其转化为可通过光谱仪进
行测定的形式。
然后将样品进样到原子荧光光谱仪中，通过激发样品中的砷和汞原子，并
测量其产生的荧光信号强度来确定其含量。
原子荧光光谱法具有以下优点：
1. 高灵敏度：原子荧光光谱仪对原子进行激发和检测，能够实现非常低的检测限，
可以检测到低至纳克级的元素含量。
2. 高选择性：原子荧光光谱仪能够在不同波长范围内对元素进行激发和检测，从而
实现对多个元素的同时测定，并且能够排除样品基质的干扰。
3. 快速分析：原子荧光光谱法具有快速分析的特点，一次测定可以在几分钟内完成，大大提高了分析效率。
4. 宽线性范围：原子荧光光谱仪可以用于分析不同浓度范围的样品，具有宽线性范围，能够适应不同水样中砷和汞含量的测定需求。
需要注意的是，在进行原子荧光光谱测定时，应注意样品的选取和预处理步骤的控制，以确保实验结果的准确性和可靠性。
还需要对仪器进行定期的校准和维护，以保证仪器的
正常运行和测量结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种可靠、高效的方法，适用于环境水样中砷和汞等元素的测定。
该方法具有高灵敏度、高选择性、快速分析和宽线性范围等优点，可为环境监测和食品安
全等领域提供重要的分析手段和数据支持。
原子荧光光度法检测化妆品中汞含量试验条件探讨
（４］工萍．张冠英，王岳等硼氢化钾还原一无色散原子荧光法测定化 妆品中痕量汞．中国公共卫生．１９９８，１４（９）：５２３～５２４
［科技信息］
ＴＤＲ有关登革热的研究：科学工作组的推荐
ＴＤＲ Ｒａｓｅａｒｅｈ Ｏｉｌ ｄｅｎｇｕｅ ｆｅｖｅｒ：Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄａｔｉｏｎ ｂｙ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ｇｒｏｕｐ
上述试验表明，该法检出限低、精密度好、准确度 尚可，且操作简单、便捷。
（收猫日期：２０００—１２—１５修回日期：２００１—２一１３）
参考文献
［１］中华人民共和国国家标准．化妆品卫生化学标准检验方法（ＧＢ７９１９ —８７）北京：中国标准出版杜，１９８７，２
［２］中华人民共和国国家标准饮用天然矿泉水检验方法（ＧＢ／Ｔ８５３８— １９９５）北京：中国标准出版杜，１９９５．４．
中国热带医学 CHINA TROPICAL MEDICINE 2001，1(2) 1次
参考文献(4条) 1.化妆品安全性评价程序和方法 1987 2.饮用天然矿泉水检验方法(GB/T8538-1995) 1995 3.食品中汞的测定(GB/T5009.17-1996) 1996 4.王萍.张冠英.王岳 硼氢化钾还原-无色散原子荧光法测定痕量化妆品中汞 1998(09)
见表ｌ。
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氢化物发生_原子荧光光度法测定化妆品中砷含量的方法研究_黄琼
化妆品消解常规有两种: 3.1.1 湿式消解法 即将称取好的样品分别加入 硝酸 ! 硫酸 ! 高氛
酸加热消解至溶液澄清或徽黄;
3.1. 2 Βιβλιοθήκη 灰化法即将硝酸镁加 入称取好 的样 品再放入 瓷蒸 发 皿中, 在小火上炭化至不冒烟 , 在 60 0 e 下灰化 4 h , 冷却湿润 , 再加入盐酸溶解灰分 "
实验结果表明 , 随着盐酸浓度的增大 , 荧光强
度也增大 " 当盐酸浓度在 3 % ~ 1 0 % 的范围内 , 砷 的荧光强度变化不大 ; 但盐酸浓度低于 2 % 时 , 荧
表 1 仪器的最佳工作条件
光源 光 电倍增管 负高压 (v )
原子 化器(炉高) (em )
砷空心阴极灯 280
8
原 子化器温度 ( e ) 灯 电流 (m A ) 载气流 t (m Um i ) n 屏蔽气流 里 (m 盯 mi n) 测皿方式
做 全程空 白 "
1. 3 仪器的工作条件选择 实验过程中仪器的最佳工作条件见表 1. 1. 4 校正曲线的绘制和样品的分析 用0 . SOm 幼 砷标准使用液作为标准溶液 , 分别 配制成 2. 0 ! 5. 00 ! 10. 0 ! 20. 0 ! so. ooug l 标准系 列" 系列中加入 2 . 5 m l盐酸和 s m !10% 硫脉 一抗坏 血酸混合溶液 "用水稀释至 5 0 m l , 摇匀并放置 3 0 分钟后侧定 " 在表 l 的工作条件下 , 将标准溶液 !
处理方 法 " 3 .1 消解 方 法选 择
硒 ! 锌 ! 铁等离子可能对侧定产生千扰 " 经实验表 明 , 选择浓度为1% 硫服洲 吭坏血酸混合剂对干扰离
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）是一种常用的分析方法，可以用于同时测定环境水样中的砷和汞。
砷和汞是常见的环境污染物，对人体健康造成严重威胁。
监测环境水样中的砷和汞含量具有重要意义。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以同时测定环境水样中的微量砷和汞。
原子荧光光谱法的基本原理是利用原子在激发态下吸收能量并返回基态时发射特定波长的荧光。
在测定砷和汞时，首先将水样中的砷和汞化合物转化为易挥发的含砷和汞气体。
然后，通过原子荧光光谱仪，通过激光或电源将样品中的砷和汞原子激发至激发态，之后返回基态时会发出特定的荧光。
荧光的强度与砷和汞的浓度成正比，通过测定荧光强度即可得到砷和汞的含量。
原子荧光光谱法可以同时测定砷和汞的原因是这两种元素具有不同的激发能级和荧光波长。
砷的激发能级在245.1纳米附近，而汞的激发能级在253.7纳米附近。
通过调节仪器的参数，可以分别选择不同的激发波长，使得砷和汞的荧光可以被分别测定。
在实际操作中，测定环境水样中砷和汞的步骤如下：1. 采集水样：选择合适的采样点位，使用专用采样瓶采集环境水样，并避免样品污染。
2. 前处理：根据样品的不同性质，对水样进行必要的前处理，例如酸化、滤过等。
3. 仪器调试：根据样品的特性和测定要求，调节原子荧光光谱仪的参数，包括激发波长、荧光扫描范围等。
4. 标准曲线绘制：使用标准溶液配制一系列不同浓度的砷和汞溶液，分别测定其荧光强度，并绘制砷和汞的标准曲线。
5. 测定样品：将前处理后的水样放入原子荧光光谱仪中，测定样品的荧光强度。
根据标准曲线，可以计算样品中砷和汞的浓度。
6. 质量控制：测定过程中需要进行质控，包括测定空白试样、加标回收实验等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱法具有灵敏度高、选择性好、快速方便等优点，已广泛应用于环境水样中砷和汞的测定。
化妆品中汞含量的测定方法研究
化妆品中汞含量的测定方法研究摘要：了解化妆品中汞含量测定的方法，样品前处理方法是采用压力罐．以硝酸和高氯酸作为混合消化剂．在温度为95和135各恒温2h，一次性消解样品。
然后按国家标准方法对汞进行测量。
化妆品可以采用原子吸收光谱法，微波消解法，双道氢化物发生原子荧光法，ＩＣＰ－ＭＳ法，冷原子吸收分光光度法测定化妆品中的汞。
最后经过研究得出结论，用氢化物原子荧光法测定化妆品中的汞，用微波消解法消解样品，具有消解完全、汞元素损失少、消化时间短、对操作人员伤害小等优点。
关键词：化妆品汞原子吸收光谱法微波消解双道原子荧光法ＩＣＰ－ＭＳAbstract:The determination method of mercury in cosmeticsZuo Dandan(Hubei University of education Wuhan 430205)Understand the method for the determination of mercury in cosmetics.Pressure tank sample pretreatment method is adopted.As mixed digested with nitric acid and perchloric acid.At temperatures of 95 and 135 each constant temperature for 2 h.A one-time sample digestion.Then according to the national standard method to measure mercury.Cosmetics can be used in a atomic absorption spectrometry, microwave digestion using nitric acid, double-channel hydride atomic fluorescence, icp-ms method, the cold atomic absorption spectrophotometric method for determination of mercury in cosmetics.Finally after a study concluded that using hydride atomic fluorescence determination of mercury in cosmetics, digestion samples by microwave digestion method, is eliminated completely, mercury element loss, short digestion time less and less injury to operating personnel.Key words: Cosmetic；Mercury; AAS；Picrowave digestion ; Atomic fluorescence spectrometry;ICP—MS化妆品前处理:首先用压力罐一次性消解化妆品试样。
食品和化妆品及饮用水中砷和汞的双道原子荧光测定法
食品和化妆品及饮用水中砷和汞的=实验#监测与检验>双道原子荧光测定法Deter m ina ti o n of Arsen ic andM ercury in Foods ,Cos m etics and Dri n king W ater by Double -channelA to m i c Fluorescent Spectro m etry 储小华C H U X iao -hua摘要 目的 研究微波消解)氢化物发生原子荧光法同时测定食品和化妆品及饮用水中的砷和汞含量的可行性。
方法 确定样品预处理的方法与测定的条件,对HC l 、N aBH 4、预还原剂浓度及仪器条件进行选择优化。
结果 砷、汞回收率为99.2%和98.0%,相对标准偏差均小于5%。
结论 该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点,适用于食品和化妆品及饮用水中砷和汞的测定。
关键词 食品;化妆品;饮用水;原子荧光;微波消解;砷汞中国图书资料分类号:R 115 文献标识码:B 文章编号:1004-1257(2010)02-封二-02Sub ject D eter m i nati on o f A rsen ic and M ercury i n F oods ,Cos m eti cs and D r i nk i ng W a ter by D oub l e -channe l A t om i c F l uo rescentSpectro m etry Author C H U X iao-hua (Q i x ia D istrict C enter for D isease Control and Prevention,N anjing,210028,Ch i na)Abstrac t [Ob jec ti ve]T o i nvestigate t he feasi b ilit y of si m u ltaneous deter m i nati on o f arsen i c and m ercury i n foods ,cos m etics and dr i nk i ng w ate r by m icrow ave di g estion -hydr i de generati on a to m i c fl uorescence spec trom etry .[M ethods]T he m e t hod of samp l e pre -treat m ent and de ter m i nati on conditi on we re confir med to conduct selection opti m ization on HC,l N aB H 4,pre -concentra ti on o f reduc -tant and instru m ent cond iti ons .[R es u lts]The recovery rate o f arsen i c and m ercury w as 98.0%,99.2%,respecti ve l y ,t he re lati ve standard dev iati ons w ere both l ow er than 5%.[Con clusi on]T he m ethod is si m ple ,rap i d ,sensiti ve and accurate ,w hich is su itab l e for arsenic and m ercury de ter m i nati on i n foods ,cos m etics and dri nki ng w ater .K ey word s F ood ;Cos me ti cs ;D r i nk i ng wa ter ;A tom ic F l uo rescent ;M i crowave digestion ;A rsen ic and m ercury 作者简介:储小华,男,助理工程师,主要从事卫生检验工作。
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ｕ
、ｌ ｕ ｇ ／ Ｌ、 ２ｕｇ ｍ、 ４ ｕ ｇ ／ Ｌ、８ ｕ ｇ ／ Ｌ、１ ２ ｕ ｇ ｍ，
首先取化妆品样本 １ ｇ ，将其置于消解 罐 Ｐ Ｆ Ａ 内衬杯中 ，之 后加入 浓硝酸 ３ ． ０ ｍｌ ，充分
试 验 与检 测
原子荧光法在化妆品砷 、汞含量测定中的应用
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刘晔 张小芹
４ １ ４ ０ ０ ０
岳阳市产 （ 商 ）品质量监督检验所
摘要 ：随着人们生活水平的不断进步，化妆 品的应用越来越 多，与此 同时，市场中不断推 出 各种 新型化妆 品，一些化妆 品中含有过 多有害物质 ，对 使用者 的身体健康构成 了严重威胁 ，基于这种情况 ，本文探讨原子荧光法在化妆 品砷、汞含量测定 中的应用 ， 旨 在 为相关工作提供 参考 。 关键 词：原子荧光法 化妆 品 砷 汞 测定
１ ． ２ 测 定 方 法 １ ． ２ ． １ 样 品 处 理
依次将其加入 ｌ号、２号、３号、４号、５号、 ６号容量瓶 ，均为 １ ０ ０ ｍ ｌ容量瓶 ，再分 别取 １ ． ０ ｍｌ ／ Ｌ的汞标准溶液 ０ ｍｌ 、０ ． １ Ｏ ｍｌ 、０ ． ２ ０ ｍｌ 、 ０ ． ４ ０ ｍｌ 、０ ． ８ ０ ｍｌ 、１ ． ２ ０ ｍｌ ，同样依 次加入 １号、 ２号、３号、４号 、５号、６号容量瓶，然后在 每个容量瓶中加入盐酸 ５ ． ０ ｍｌ ，制备好 的硫脲 抗坏血酸溶液 ｌ Ｏ ｍｌ ，采用纯水定容 ，此时 ｌ 号、２号、３号 、４号、５号、６号容量瓶 内的 溶液，砷 含量分别为 Ｏ ｕ ｇ ／ Ｌ 、５ ｕ ｇ ／ Ｌ、１ ０ｕ ｇ ／ Ｌ 、 ２ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ 、４ ０ ｕ ＃ Ｌ 、１ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ ， 汞含 量分 别为 ０
２ 、试验结果分析
２ ． １检 出限 Ｄ Ｌ和线性关系 空 白试 剂连续测 定 １ ５次 ，提取第 ５ 、６ 、 ７ 、８ 、９ 、１ ０ 、１ １ 、１ ２ 、１ ３ 、１ ４ 、１ ５次的测 定 结果 ，计算 标准差 （ Ｓ） ，之后 实施标准系列 测定，计算最低检 出限 ＤＬ，计算公式如下 ：
２ ． ２精 密 度 取砷含 量为 ２ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ，汞含量为 ４ ｕ ｇ Ｃ Ｌ 的 混合溶液，重复测定 ｌ ５次 ，提取第 ５ 、６ 、７ 、
Ａ Ｆ Ｓ ． ９ ３ ３ 型双道原子荧光光度计 ， 所 采用的试 验试 剂 主 要有 ：５ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 砷 标 准储 备 液 ， １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ汞标准储备液 ， 同时制备硼氢 化钾溶 液，首先取硼 氢化钾 ｌ Ｏ ． ０ ｇ ，之后采用氢氧化
改革开放 以来，国民生活水平不断提 高， 化妆 品在 人们生活 中的应用越 来越广泛 ，针 对不 同人 群 ，市场 中不断推 出各种新型化 妆 品，大大丰富了人们的生活 。然而在市场 中， 也有一些 不法厂商违 反规定 ，所 生产 的化 妆 品中含有 大量有害物质 ，例如砷 、汞等 ，这 些物质会严 重危害人 体健康 ，因此必须要对 化妆品 中的砷、汞含 量进行测 定，从而保证 人民群众 的合法权 益。近年来 ，原子荧光法 被广泛用 于化妆 品中砷 、汞含 量的测定 ，其 检测 方 法 和检 测 效 果也 引起 了学 者们 的 关 注， 由此可见 ，本文研究 内容具有现实意义 混匀，然后静置 ８ ｈ ，再向样品液加入过氧 化 氢３ ． ０ ｍｌ ，将样品液放入消解罐，保 证密封 良 好 ，之后 将样 品液 置于微波消解 系统 中，分 别采用 ４ 、６ 、３档功率对样 品液进 行消解 处 理，消解 完成后取出样品液，持续冷却 ０ ． ５ ｈ ， 之后打开消解罐，使 Ｎ Ｏ ： 彻底 消散，当棕色 气体 （ ＮＯ ） 完全散尽之后 ，消解液 是澄清 无 色的液体 （ 也可稍带 黄色 ） ，之 后准 备 ２ ５ ｍｌ 比色管 ，在 比色 管中加入少量纯 水 ，再将 消 解液加入 比色管 中，然后 向比色 管 中加入 盐 酸１ ． ５ ｍｌ ， 制备好的硫 脲． 抗坏血酸溶液 ２ ． ５ ｍｌ ， 最后采用纯水 定容，充分混匀 ，静止 Ｏ ． ５ ｈ ， 检测样品中砷、汞含量 。 １ ． ２ ． ２绘制标准 曲线 分 别取 １ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 的砷标 准 溶 液 ０ ｍ ｌ 、
０ ． ５ ０ ｍｌ 、１ ． Ｏ Ｏ ｍｌ 、 ２． ０ ０ ｍｌ 、４ ． ０ ０ ｍｌ 、１ ０． Ｏ Ｏ ｍｌ ，
还原剂为硼氢 化钾 （ ２ ｇ ／ ｄ １ ） ，载流液 为盐 酸溶液 （ ５ ％） ，将仪器设备调整到最佳状态 ， 点燃 原子化器 炉丝， 稳定０ ． ５ ｈ之后进行检测 ， 检测之后打印试验 结果。
ＤＬ＝３ ・ Ｓ ／ Ｋ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１ 、材料 与方法
１ ． １测定仪器及主要试剂 本次试验 中 ，应用 的仪器 设备主要有 ： 奥地利安 东帕公司生产 的 Ｍｕ ｌ ｔ ｉ ｗａ ｖ ｅ Ｐ ＲＯ 型 微波 消 解 系统 ，北 京 吉天 仪器 公 司生 产 的
经 过计 算 后 ，砷 含 量 的最 低 检 出 限 为 Ｏ ． ０ １ ６ ｕ ｇ ｍ， 汞含量的最低检出限为 ０ ． ０ ３ ９ ｕ ｇ ／ Ｌ ， 砷含量检测 的相关 系数为 Ｏ ． ９ ９ ９ ９ ，汞含量检 测的相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ８ 。
钠 溶液定容 ，氢氧化 钠溶液规格为 ０ ． ５ ｇ ／ ａ ｌ ， 将硼氢 化钾 溶液定容为 ５ ０ ０ ｍｌ ， 最终硼氢化钾 溶液规 格为 ２ ｇ ／ ｄ ｌ ，然后制备硫脲． 抗坏血酸溶 液 ，首先取硫 脲 ｌ Ｏ ． ０ ｇ ，再取抗坏 血酸 １ ０ ． ０ ｇ ， 之后采取纯水加热溶解 ，硫 脲 抗坏血 酸溶 液 定容为 １ ０ ０ ｍｌ ，现用现制 ，规格为 １ Ｏ ｛ ； ／ ｄ １ 。