FID气体流量配置要点
GC-14B FID操作规程
岛津GC-14B FID气相色谱仪操作规程
1、打开载气使其
输出压力为0.4~0.6MPa，调节CFC-14PM相应
力调至分析值。
长度与柱头压力关系表调节，还应调节尾吹气MAKE UP的流量为30~40ml/min左右，隔垫清洗气（Purge）一般3~10ml/min，分流流量（Split）视样品浓度及进样量通过实际情况调节（大部分情况可以20ml/min为基点左右调节）。
POWER，仪器自检通过后，
分别按
50按
3、按DET温度超过160AIR气源，调节CFC-14PM相应旋钮，分别将H2和AIR调至所需流量（H2一般为35ml/min，AIR一般为450ml/min，可
），取下FID
CFC-14PM前部相应用点火枪在放空口处点火，松开
DET、INJ的温度接近设定值时，
4、按
RANGE及极性POLARITY。
打开工作站或数据处理机，进入基线考察状态，进行手动调零。
等待基线稳定后可进行分析。
各温度控制区用
30~50℃。
5、分析结束后，将各路温度分别设置为室温。
关闭H2及AIR气源，待到各区温度接近室温时，关闭主机电源及载气。
GC-2010操作规程FID
操作指南一、开机顺序1、准备好流路，接好柱子；2、打开气瓶阀门，将减压阀压力调至氮气0.6-0.7MPa、空气和氢气0.2-0.3MPa；3、打开GC电源开关，打开电脑，点击桌面上图标Realtime Analysis，然后选择Ad , 点击确定进入实时分析界面，设置相关的参数（包括：各单元温度、流量、分流比等），下载到GC系统；注意：FID中氢气流量为40-47ml/min，空气为400ml/min，make up为30ml/min。
4、开系统：点击System On；5、等温度和流量达到设定值后点火（可自动点火），待基线平稳后进样测试。
二、关机顺序1、降温，将各单元的温度设为低温（FID将火焰熄灭）；2、待各单元温度降到以下条件，即进样口150℃、检测器温度<150℃，柱箱温度接进室温时关闭系统（System Off）、关闭主机电源；4、关闭气瓶阀门，关闭总电源开关。
三、注意事项1、柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上；2、进样口胶垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换；3、因为柱箱温度升温速度比较快，在进样口和检测器温度比较低时，先将柱箱温度设抵一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度；4、气路定期检漏；四、后处理及图谱输出1、点击桌面上图标Postrun Analysis；2、数据分析，根据峰形选择相应的分析常数，直到积分满意为准；3、校准曲线，可在数据处理中将ID表作好，另存方法，在校准曲线功能中打开相应的方法，将相关的标准品的谱图拖至相应的浓度点下，存方法即可完成校准曲线的制作；4、计算，方法有二：A、在数据分析中打开待计算的谱图数据，加载已完成曲线的方法即可；B、将较多量的谱图数据编成批处理文件，将处理的方法更改成已完成曲线的方法，保存批处理文件，运行批处理文件即可。
5、报告的输出，选择好报告模板，将相应的谱图数据加载即可打印输出谱图，或在批处理中将报告模板加入，运行批处理时可陆续打印输出。
ECD和FID操作规程
ECD检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。
2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA）。
3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。
4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。
5、提前设置进样口温度（按照做样品时需要的温度进行设置），避免在传方法后还要长时间等待温度稳定。
6、先把ECD的尾吹气阀门旋开（一般流量控制在30ml/min左右，可以用流量计在ECD的废气管出口处测量），提前设置ECD检测器的温度，根据做样方法的要求设置。
7、等温度升至做样的温度并稳定。
待基线走稳后再通过软件把方法调出，传输至仪器。
等待软件和仪器都显示“READY”就绪状态。
8、提前清洗进样针，吸取样品，按下触摸屏的开始键，在前4秒钟做好所有进样状态，在最后1秒“嘟”一声长音后，迅速完成进样拔针等动作。
9、打开实时图，实时观察图谱的接收，方法走完后，开始图谱的编辑工作，做报告等。
10、实验结束后，分别关闭ECD、进样口温度，柱温箱温度调至室温40度左右。
等ECD、进样口温度都低于100度、柱温箱温度要降至室温40度左右，关闭仪器上ECD的辅助气气阀，关闭软件、关闭电脑再关闭仪器，最后关闭所有气瓶的所有阀门（含主阀、减压阀）。
FID检测器操作规程1、开机前准备：检测氮气、空气和氢气瓶的总压及对钢瓶、减压阀检漏。
2、先打开载气N2气瓶的主阀后开减压阀（0.5MPA），再分别打开空气AIR阀（0.4MPA）、氢气H2阀（0.3MPA）。
3、先打开电脑，再启动仪器，等待仪器进入登陆界面后才能打开TC软件进行联机。
4、登陆仪器，通过触摸屏把载气手动调至平时做样品的压力（一般在12PSI，可以用流量计在色谱柱接检测器端进行测量，流量控制在1～2ml/min，如果平时没改动可以不做这一步）。
FID尾吹气
尾吹气进入靠近色谱柱末端的检测器。
其目的是为了加快峰通过检测器的速度，特别是对于毛细管色谱柱，以使经过检测器中的重新混合之后色谱柱实现的峰分离不丢失。
要激活尾吹气流量，请选择“打开”复选框，并选择您要使用的气体：
有效条目：N 2
（氮气）或 He （氦气） 如果尚未定义色谱柱，为恒定“尾吹气流量”指定设定值。
有效范围：0 到 100 mL/min
如果您使用已定义的色谱柱进行操作，可以选择以下两种尾吹气流量模式中的一种：
z
尾吹气流量模式提供到检测器的恒定流量的尾吹气。
要选择此模式，请将其激活并指定一个恒定设定值。
z 恒定柱流 + 尾吹气流量（以 mL/min 为单位）模式提供到检测器的可变流量的尾吹气。
随着柱流增加或减少，尾吹气流量也将变化，从而提供到检测器的恒定组合流量。
要选择此模式，请激活“尾吹气流量”和“ 恒定柱流 + 尾吹气流量（以 mL/min 为单位）”。
指定恒定的组合流量设定值。
两种模式的最大值：100 mL/min
尾吹气流量
页码，1/1尾吹气流量2011-2-10mk:@MSITStore:C:\Chem32\CORE\HELPENU\ChemStat.chm::/MakeupFlow0.htm。
开机,关机及操作步骤(SP—3420A)
3420A操作（TCD，FID）（方法处须改动）(一)气体流量的测定:TCD：载气H2=30ml/min 两路气流量均等FID：载气N2=30 ml/min H2：=30 ml/min 空气：=300 ml/min(二)开机步骤◆通载气：N2，H2◆开机：色谱仪总电源（仪器后上方）；◆设置配置表：根据具体情况而定；◆设置方法：根据具体情况而定；◆观察状态：升温状态，设定状态，基线状态；◆温度到达设定值后，加热丝，桥流；FID：点火；◆稳定：观察基线状态（是否平稳）；◆进样:基线稳定之后进样；◆处理：工作站接收信号，处理数据（处理谱图）。
(三)关机步骤◆关掉：空气◆降温：将各加热区温度降至室温或直接关机；◆关机：色谱仪总电源◆将载气关掉：N2，H2；或过15分钟后关掉载气；◆将实验室总电源关掉；(四)建立配置表：（所有温度，部件等均按照所用仪器分析条件设置）接通电源，显示Power fault/Warm start occverd(热启动时)按（状态——复位）键：显示各加热区温度（未丢失程序不需重新设置）仪器自检后（丢失程序后需按以下操作重新设置）：按（建立——配置表）键：（×：不需要修改）1．SET TIME OR DATE？NO×设定时间或日期否？否2．SET TEMP LIMITS？NO （YES）设定温度极限否？是①COLUMN TEMP LIMIT250 （100）柱箱极限温度100度②INJECTOR TEMP LIMIT250 （200）注样器极限温度200度③AUXILIARY TEMP LIMIT52 （200）辅助箱极限温度200度④DETECTOR TEMP LIMIT300 （200）检测器极限温度200度⑤COLUMN STANDBY TEM P？50×柱箱等待温度50度？否⑥ENABLE COLUMN STANDBY TEMP？NO ×是否起动等待温度？否3．SET CHECKS FOR GC READY？NO （YES）对色谱条件准备检查否？是①WAIT FOR INJ TEMP READY？YES （YES）对注样器准备检查否？是②WAIT FOR AUX TEMP READY？YES （YES）对辅助箱准备检查否？是③WAIL FOR DET TEMP READY？YES （YES）对检测器准备检查否？是④WAIT FOR EXT TEMP READY？NO ×对外部事件准备检查否？否⑤WAIT IF FAULTS PRESENT？NO ×当故障出现是否等待排出？否⑥INITIAL RELAYE AT RUN END？YES ×运行结速后继电器是否初始？是4．SET LOCK CODE？NO ×设定锁码否？否5．TURN HARD WARE ON—OFF？NO （YES）调整硬件开关否？是①DETECTOR A ON？YES 检测器A是否打开？是②DETECTOR B ON？YES 检测器B是否打开？是③DETECTOR OVEN ON？YES 检测器箱是否打开？是④INJECTOR OVEN ON？YES 注样器箱是否打开？是⑤AUXILIARY OVEN ON？NO （YES）辅助箱是否打开？是⑥COOLANT TO COLUMN？NO ×低温操作否？否6．OTHER CONF IGURATIONS？NO （YES）还要其他配置否？是TCD CARRIER GAS HEL IUM？NO TCD用Hｅ做载气否？否GC CONFIJURE TABLE COMPLETE 色谱配置表建立完成(五)建立方法：（所有温度，部件等均按照所用仪器分析条件设置）建立（氮中含氧）专用分析条件：按建立——方法1键：INITIAL COLUMN TEMP50 （50）初始柱箱温度50℃INITIAL COL HOLD TIME 20：00 （INF）初始柱温的保持时间INF分钟INJECTOR TEMP 50 （50）注样器温度50℃ADD AUXILIARY ON? No （YES）是否添加辅助箱部分？是INITIAL AUX TEMP 50 （150）辅助箱温度150℃TEMP PROGRAM AUXILIARY？No ×辅助箱程序升温否？否DETECTOR TEMP 50 （100）检测器温度100℃DETECTOR A OR B？A （A）选择检测器ATCD A INITIAL ATTEN8 （8） TCD检测器初始衰减8TCD A INITIAL RANGE8 （5） TCD检测器初始量程5TCD A UTOZERO ON？NO （YES） TCD检测器自动调零否？是TCD A ILAMENT EMP （OFF）TCD热丝温度关闭当TCD检测器温度升到80度时，再把热丝温度从“OFF”改为180TCD A POLARITY POSITIVE ×TCD极性为正TIME PROGRAM TCD A？ No × TCD要时间程序否？否FID B INITIAL ATTEN 8 （8） FID检测器初始衰减8FID B INITIAL RANGE 11 （11） FID检测器初始量程11FID B AUTOZERO ON？NO （YES） FID检测器自动调零否？是TIME PROGRAM FID B？NO × FID要时间程序否？否ADD RELAY SECTION？NO （No）是否添加继电器部分？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME INF 方法一无穷分钟运行完毕注：以上中间括号中是修改过的程序。
色谱操作
SP-3420A色谱操作一气体流量的测定：FID：N2=30ml/min 毛细管 FID：柱前压：N2=0.03MPaH2=30ml/min 补充气：N2=30ml/minAir=300ml/min H2=30ml/min Air=300ml/min二开机步骤1 通载气：N2 测气（N2∶H2∶Air=1∶1∶10）2 开机：色谱仪总电源（仪器后上方）3 设置配置表：根据具体情况而定4 设置方法：根据具体情况而定5 观察状态：升温状态6 温度到达设定值后，通H2、Air点火7 稳定：观察基线状态(状态+检测器+输入)8 进样：基线稳定之后9 处理：工作站接收信号，处理三关机步骤1 将H2、Air关掉2 降温：将各加热区温度降至室温3 关机：色谱仪总电源4 将载气关掉：N25 将实验室总电源关掉四建立配置表:按配置表键：1 SET TIME OR DATE？NO ×设定时间或日期否？否2 SET TEMP LIMITS？NO （YES）设定温度极限否？是① COLUMN TEMP LIMIT 250 （150）柱箱极限温度150℃② INJECTOR TEMP LIMIT 250 （250）注样器极限温度250℃③ AUXILIARY TEMP LIMIT 52 （52）辅助箱极限温度52℃④ DETECTOR TEMP LIMIT 300 （300）检测器极限温度300℃⑤ COLUMN STANDBY TEMP？50 ×柱箱等待温度50℃？否⑥ ENABLE COLUMN STANDBY TEMP? NO ×是否起动等待温度？否3 SET CHECKS FOR GC READY? NO （YES）对色谱条件准备检查否？是① WAIT FOR INJ TEMP READY? YES （YES）对注样器准备检查否？是② WAIT FOR AUX TEMP READY? NO （NO）对辅助箱准备检查否？否③ WAIT FOR DET TEMP READY? YES （YES）对检测器准备检查否？是④ WAIT FOR EXT TEMP READY? NO ×对外部事件准备检查否？否⑤ WAIT IF FAULTS PRESENT? NO ×当故障出现是否等待排除？否⑥ INITIAL RELAYS AT RUN END？YES ×运行结束后继电器是否初始？是4 SET LOCK CODE? NO ×设定锁码否？否5 TURN HARDWARE ON-OFF? NO （YES）调整硬件开关否？是① DETECTOR A ON? YES （YES）检测器A是否打开？是② DETECTOR OVEN ON? YES （YES）检测器箱是否打开？是③ INJECTOR OVEN ON? YES （YES）注样器箱是否打开？是④ AUXILIARY OVEN ON? NO （NO）辅助箱是否打开？否⑤ COOLANT TO COLUMN? NO ×低温操作否？否6 OTHER CONFIGURATIONS? NO ×还要其他配置否？否GC CONFIGURE TABLE COMPLETE 色谱配置表建立完成五建立方法：1 FID（测试仪器）按建立/修改方法1 键INITIAL COLUMN TEMP 50 （140）初始柱箱温度140℃INITIAL COL HOLD TIME 20:00 （20）分析一个周期的时间20分钟TEMP PROGRAM COLUMN? NO ×柱箱程序升温否？否INJECTOR TEMP 50 （200）注样器温度200℃DETECTOR TEMP 50 （250）检测器温度250℃FID A INITIAL ATTEN 8 （1）FID检测器初始衰减1FID A INITIAL RANGE 8 （11）FID检测器初始量程11FID A AUTOZERO ON? NO （YES）FID检测器自动调零否？是TIME PROGRAM FID A? NO ×FID要时间程序否？否ADD RELAY SECTION? NO （NO）是否添加继电器部分？否METHHOD1 COMPLETE-END TIME 20 方法一20分钟运行完毕2 毛细管FID（白酒）按建立/修改方法1 键：INITIAL COLUMN TEMP 50 （65）初始柱箱温度65℃。
福立仪器GC9790 气相色谱仪 说明书
FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%；2.频率：50±0.5H Z；3.功率>2000W；4.接地要求电阻<0.1Ω。
二.气源要求N：99.995%；2：99.995%；H2Air：干燥，无油。
三.FID操作要求载气：流量30ml/min；氢气：点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气：点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气；2.流量校正：两路出口流量一致；3.电流设得不能太高(参考说明书)。
目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1．综合参数2.2．温度控制2.3．FID氢火焰检测器2.4．应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1．实验室的准备5.2．拆箱5.3．气路连接5.4．系统检漏5.5．通电前的检查六．操作 (12)6.1．键盘名称介绍及功能6.2．键盘操作七.气路 (20)7.1．气源7.2．仪器气路流程7.3．主要部件参数及简介7.3.1．稳压阀7.3.2．稳流阀7.3.3．针形阀7.3.4．开关阀7.3.5．气阻7.3.6．减压阀7.3.7．气体净化7.4．气体流量调节7.5．流量测量7.6．色谱柱安装八．注样器 (32)8.1．填充柱注样器8.2．注样器安装8.3．注样器温度选择8.4．注样隔垫的使用8.5．注样器清洗；九．FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1．概述9.2．工作原理9.3．基本特点9.4．应用范围9.5．气体流量条件选择9.5.1．载气和氢气的比例9.5.2．最佳空气流速9.6．操作9.7．验收方法9.7.1．噪声和漂移的检查9.7.2．检测限试验十．仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录：自检代码 (45)附录A：仪器供电配置图 (46)附录B：CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。
FID-FPD点火问题
c FID/FPD 点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因:
1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。
如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。
2，检查气体流量设置，FID 一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min 。
3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。
4，观察尾吹气流量（Makeup Flow ）设置，FID 一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD 尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。
5，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。
必要时去掉FPD 的塑料废气管。
6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。
7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。
c 8，检查工作站点火补偿（Lit offset ）设置，一般设置为2.0PA ，设置过大而实际基线值低，会点火报警。
9，检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
10，清洗FID 喷嘴。
11，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。
确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD 硬件故障。
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FID气体流量配置要点
FID是我们日常气相分析中最常用的检测器之一，几乎所有的有机物在FID 上都有响应，正确控制好载气、氢气、空气的流速是气相分析的首要条件。
虽然在气相色谱中离子室的结构与物质的响应值有着很大的关系，但是对于一台色谱仪离子室的结构是相对固定的，要使一组组分有良好的分离和较高的响应值，我们只有从三种气体的流量控制着手！
1、载气的流速：FID可用的载气有：N
2、Ar、He等，由于N2价廉易得，响应值大，故是较常用的一种载气。
N2流速会影响灵敏度和分离度，较高的流速能提高灵敏度，但某种程度上使分离度变差，较低的流速虽然能使组分得到有效的分离，但会使灵敏度变低，所以在实际工作中要根据柱子的分离效率调整载气到合适的流量，保证在有较高灵敏度的基础上，又能使组分得到良好的分离。
2、氢气的流速：氢气作为燃烧气体，其流量也影响检测的灵敏度，当N2流速相对固定时，随着氢气流量的增大，响应值也会逐渐增大，增到一定程度后以逐渐降低。
当N2流速不同时，最佳的氢气流速也不同，即N2、H2流速有一个最佳的比值。
当N2、H2流速比处于最佳值时，不但响应值大，而且流速有微小变化时对信号怕影响也最小。
一般N2、H2流速最佳比约为（1~1.5）：1。
但切记氢气流量不宜过大，否则会使噪声增大，仪器工作不稳定！！
3、空气的流速：空气作为助燃气体，并为离子化过程提供O2，同时起着清扫离子室的作用。
空气的流速也影响灵敏度，随着空气流量的增大，响应值渐趋稳定，空气与H2的比约为（10~20）：1，一般为250~500ml/min比较合适！当然最好根据实际情况确定，一般在选定N2、H2流速之后，逐渐增大空气流量至基流不再增大，再过量50ml/min就足够了！。