葡萄糖酸锌生产工艺规程
葡萄糖酸锌的合成路线
葡萄糖酸锌的合成路线摘要: 介绍了合成葡萄糖酸锌的各种方法,并对其方法的可行性进行了述评.合成葡萄糖酸锌的方法,常见的有复分解法、空气催化氧化法、离子交换树脂法、发酵法、电解法等.通过比较,可用于工业化生产的较好方法是采用成对电解法,该方法具有流程短、费用低、污染少、产品纯度高的优点.关键词:葡萄糖酸锌;合成;述评;葡萄糖酸钙;硫酸锌;葡萄糖酸内酯；氧化锌；酸法合成前言锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞,自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而发生各种各样的疾病。
过去常用硫酸锌作锌添加剂,但该药对人体胃肠道有刺激作用,且吸收率低,而葡萄糖酸锌作补锌药,则具有见效快,吸收率高,副作用小,使用方便等优点,是目前首选的补锌药物和营养强化剂,特别是作为儿童食品、糖果、乳制品的添加剂应用日益广泛〔1,2〕对葡萄糖酸锌合成的研究已作了大量的工作，其合成途径可归纳如下.1 以葡萄糖酸钙为原料的合成法复分解法将硫酸锌溶于近沸的水中,在恒温不断搅拌下,分次加入葡萄糖酸钙,待反应完成后,滤去沉淀,滤液浓缩结晶,得到粗品,经溶解重结晶后得产品[3,4],其制备反应为:Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=CaSO4↓+Zn(C6H11O7)2该法合成工艺简单,但由于CaSO4微溶于水,残留于产品中的SO42-不易除去产品质量不高.李祚宏[5]等用醇重结晶提纯,可较大地提高葡萄糖酸锌产品的质量.解从霞[6]以葡萄糖酸钙为起始原料,用浓硫酸酸化脱钙,所得到的葡萄糖酸用氢氧化钡和草酸为沉淀剂进行纯化,纯化后的溶液经适当浓缩用氧化锌中和,加入少量的葡萄糖酸锌晶种和少许无水乙醇促进葡萄糖酸锌结晶,再经干燥得最终产品,该工艺合成的葡萄糖酸锌质量达到日本同类产品标准,产率为96 %.该法通过加入沉淀剂除去了产品中杂质,提高了产品质量,但操作相对复杂且合成周期较长.离子交换树脂法据报道[7～9],等摩尔葡萄糖酸钙与硫酸在90℃反应,制得葡萄糖酸,趁热滤去硫酸钙,再经离子交换树脂后与氧化锌或氢氧化锌反应[10],生成葡萄糖酸锌产率在85 %以上.若在产品浓缩过程中,加入95 %乙醇作为结晶促进剂,产率将提高达 %[11],此法较上述方法产品质量高,但合成路线较长,且有副产物生成.杜有功等[12]改进了上述工艺,先用盐酸及氯化锌溶液处理732型强酸性阳离子交换树脂,使之转化成锌型树脂,然后让葡萄糖酸钙溶液经过锌型树脂,直接得到葡萄糖酸锌.此法省去了葡萄糖酸与锌物质的反应过程.因而实验操作更简便.采用离子交换树脂法制葡萄糖酸锌,所得产品质量好,但由于通过离子交换树脂,溶液体积较大,浓缩结晶过程周期较长且费时.2 以葡萄糖酸-δ-内酯为原料的合成法[13,14]葡萄糖酸-δ-内酯在热水中水解生成葡萄糖酸,分批加入氢氧化锌至pH达,待反应完成后减压浓缩即得葡萄糖酸锌,反应方程式如下:此法条件温和,工艺简单,无副产物,收率可达95%以上,但由于原料价格较高,经济效益不好.3 以葡萄糖为原料的合成法空气催化氧化法在催化剂Pd(Pt)C存在下,葡萄糖经空气氧化成葡萄糖酸,分次加入理论量的氢氧化钠生成葡萄糖酸钠,瑞经过离子交换树脂,得葡萄糖酸,进一步与氧化锌作用得到葡萄糖酸锌,经浓缩,结晶、重结晶后,即得产品.该法氧化反应时间长达15h,方能使转化中的葡萄糖下降到5 %以下[15],本法的技术关键是制备高活性的催化剂,并有效地回收贵金属,以使生产成本降低,其合成方程式为[16]:贺兴武[17]改进了上述工艺,在氧化过程中,直接加入廉价的石灰乳,只需3 h便可使葡萄糖酸钙收率达95%以上,生成的葡萄糖酸钙经复分解法转化成酸,再与氧化锌反应,可生产出符合美国药典质量的葡萄糖酸锌.这种工艺大大缩短了催化氧化所需时间,降低了生产成本,是目前催化氧化法中较先进的合成工艺.发酵法以葡萄糖为原料,用黑菌使葡萄糖氧化变为葡萄糖酸,由于黑霉菌最适宜pH为5～6[18],而葡萄糖酸为酸性物质,发酵过程中只要有少量葡萄糖酸产生,即可使pH值明显下降,以致抑制霉菌正常生长,从而降低产量.故生产中不得不用加入碳酸钙而使之转变为葡萄糖酸钙来提高产量,随后用复分解法使葡萄糖酸钙转变为葡萄糖酸,进一步制得葡萄糖酸锌.此法发酵保温时间长达36～48 h[19],生产工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本较高,经剂效益不好.电解氧化法以石墨为阴极,锌板为阳极,NaBr为支持电解质,在40℃条件下,电化学氧化葡萄糖24h,可得到75 %葡萄糖酸,进一步与锌物质作用制得葡萄糖酸锌,由于此法电化学氧化时间长,且有一极是浪费的,故耗能大,生产成本高.成对电解葡萄糖是电解氧化葡萄糖的新工艺,其电解反应为[20]:可分为以下两种:(1) 无隔膜电解槽电解[21]电解装置和电解质与上相同,于55℃下电解,将所得电解液冷却,乙醇洗涤后得细颗粒葡萄糖酸钠,过滤,滤液经阴、阳离子交换树脂后,低温浓缩结晶得山梨醇.所得葡萄糖酸钠经树脂提纯后与ZnO反应,浓缩结晶得葡萄糖酸锌,其有效电耗为57 .5 %此法由于需要分离,并采用了离子交换树脂,因此,合成周期较长,能耗也较大.(2) 阴、阳离子两性膜电解槽电解含葡萄糖、溴化锌的溶液在阳极室进行电氧化,含葡萄糖、硫酸钠的溶液在阴极室进行电还原.阳极室中的恒电位电氧化产物直接与锌物质反应,制服取葡萄糖酸锌溶液,减压蒸发,浓缩结晶得葡萄糖酸锌.在阴极室中,用阴极面积控制阴极电流密度,电解还原产物为山梨醇.阴、阳两极电流效率大于90 %[22]据郭子成等人[23]报道,电解3 h后,以成对电解液的阳极液为原料,加入锌物质(碳酸盐、氢氧化物、氧化物),在合适的条件下,得到葡萄糖酸锌的反应液,然后用更换溶剂的方法,直接获得葡萄糖酸锌的产品,其收率可高达90 %以上.此法合成路线短,操作简便,投资费低,且可同时制得两种产品,能耗低,产品纯度高.4 结束语由于我国葡萄糖酸钙的生产工艺均采用葡萄糖发酵法,工艺要求高,而葡萄糖酸与内酯也存在生产方法的问题[24],故以葡萄糖酸钙和葡萄糖酸-δ-内酯这原料的合成法,成本高,经济效益不显著.葡萄糖原料易得,价格便宜,从合成路线看,发酵法和空气催化氧化法,都是先转变成葡萄糖酸盐(如钙盐、钠盐)后,再经复分解法制得葡萄糖酸,进而与锌物质反应合成葡萄酸的.因此,工艺复杂、合成周期长、且有三废排放问题,而采用两性膜电解槽的成对电解法生产葡萄糖酸锌,可在电解过程中直接制葡萄糖酸锌,且可同时制得两种产品,与其他方法相比,此法有原料易得、能耗少、工艺流程短、几乎无三废排放等优点.目前成对电解葡萄糖的研究在不断深入[25,26],随着工艺条件的日趋完善,采用成对电解法生产葡萄糖酸锌是较适宜的。
葡萄糖酸锌的制备实验报告
锌离子和酸反应，葡萄糖酸锌的制备实验报
告
本实验旨在通过锌离子和酸的反应，制备出葡萄糖酸锌。
以下为
实验过程和结果。
实验材料和仪器：锌粉、葡萄糖酸、盐酸、玻璃棒、酒精灯、筛子、滤纸、实验管、试管架、移液管、分析秤、显微镜。
实验步骤：
1.将锌粉筛选过筛子，用分析秤称取0.2g的锌粉，置于干燥的试
管中。
2.向锌粉中加入1mL盐酸，观察反应过程，直至出现气泡停止
（每加入一点盐酸就要搅拌一下），加完盐酸后继续搅拌几分钟。
3.将2g葡萄糖酸放入试管中，并加入2mL水（水最好在火炉上烧
开杀过菌再用）。
搅拌均匀。
4.将锌粉溶液滴加入试管中，搅拌至均匀。
5.将试管放在酒精灯上加热，烧干溶液，直至完全干燥。
6.加入2mL水，用玻璃棒搅拌溶解，然后用移液管吸取部分试液，滴在滤纸上，静置几分钟。
7.用显微镜观察滤纸上的晶体。
（注意：此步骤可以省略，如果没有显微镜也可以通过其他方法检验晶体是否生成。
）
实验结果：在滤纸上可以看到清晰的白色晶体。
说明葡萄糖酸锌生成了。
结论：通过实验，我们成功制备出了葡萄糖酸锌，并观察到了晶体形成。
同时也加深了我们对锌离子和酸的反应机制的理解。
在以后的实验中，我们应该更加注重细节，保证实验的准确性和可靠性。
葡萄糖酸锌的制备实验报告
葡萄糖酸锌的制备实验报告实验报告葡萄糖酸锌的制备实验报告实验目的：1.了解葡萄糖酸锌的化学性质以及制备方法；2.掌握化学实验的基本操作技能；3.培养实验设计和数据处理能力。
实验原理：葡萄糖酸锌是一种白色固体，化学式为C12H22O14Zn。
它的制备方法主要有两种。
一种是将糖酸和氧化锌在酸性条件下反应得到；另一种是将糖酸盐和氧化锌在碱性条件下反应得到。
实验步骤：1.取约5g氧化锌放入干燥器中，将其干燥至均重，记录质量；2.将干燥后的氧化锌放入锥形瓶中，加入适量葡萄糖酸和足量去离子水，搅拌使其充分溶解；3.在反应溶液中慢慢滴加氢氧化钠溶液，使反应溶液pH约为8.5；4.将反应溶液转移至烧杯中，用蒸馏水冲洗锥形瓶，将冲洗液加入烧杯中；5.加热烧杯中的反应溶液，使其沸腾15分钟；6.将烧杯中反应溶液降温至室温，加入适量氢氧化钠溶液，使其pH约为10.5；7.过滤反应溶液，收集固体物质；8.将固体物质洗净并干燥至稳定质量，然后称重，记录质量。
实验结果：1.反应物质的质量：氧化锌: 5.01g葡萄糖酸: 2.25g氢氧化钠: 1.25g2.制得葡萄糖酸锌的质量：3.45g3.葡萄糖酸锌的实际收率： 68.9%实验分析：1.制备葡萄糖酸锌的反应方程式为：C12H22O14Zn + 2NaOH → Na2C12H20O12 + Zn(OH)2↓2.实验中用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值的目的是将其调节到一个适当的范围，以促进反应的进行。
3.实验中反应溶液需要过滤收集固体物质是因为反应中产生了杂质，需要将其过滤除去。
实验结论：1.通过本次实验的制备方法，成功制备了葡萄糖酸锌。
2.实验中收到的葡萄糖酸锌的实际收率为68.9%。
3.实验中需要注意的地方是在反应溶液的pH值调节上，需要慢慢滴加氢氧化钠溶液，以免pH值过高或过低影响反应结果。
东荣牌葡萄糖酸锌口服液工艺规程
1产品概述1.1产品名称：东荣牌葡萄糖酸锌口服液1.2剂型：口服液。
1.3规格：每瓶装 10ml1.4包装规格：管制玻璃瓶10ml/ 支× 10 支/ 盒× 60 盒/ 箱1.5用法用量：口服。
每日 2 次，每次 1 支。
1.6贮藏：干燥、通风处。
1.7保质期：24 个月2配方2.1配方：（以成品1000ml计,每支10ml）葡萄糖酸锌 2.1g蔗糖120g纯化水适量制成1000ml（100 支）3生产工艺流程葡萄糖酸锌、管制口服液瓶溶解洗瓶过滤烘瓶带“”的为关键控制点区域为三十万级洁净区其余为非洁净区4生产工艺要求4．1 工艺卫生标准物流程序：原辅料中间产品蔗糖溶解过滤配制灌装灭菌灯检贴签外包入库成品物料净化程序：脱包缓冲间生产区人净化程序：其它进换鞋脱外衣穿工鞋洗手穿洁净衣手消毒洁净室出换鞋穿外衣脱工鞋脱洁净衣出4．2 人净化标准区域清洁标准清洁部位无尘粒身体清洗控制区更衣、裤、帽、鞋戴口罩、手套无污垢≥3次/周一般区常规常规4．3 工作标准区域衣、裤、帽鞋手套处理方法控制区兰色白色橡胶洁净室内清洗干燥一般区白色白色无普通清洗4．4 消毒：洁净区空气利用臭氧消毒。
利用84 消毒液、 75%乙醇对地面、物品和机械表面进行交替消毒，一般区用常规方法处理。
5生产操作与工艺条件5.1原、辅料领取5.1.1 操作准备5.1.1.1按批生产指令开具需料送料单。
5.1.2 物料领取5.1.2.1持需料送料单，到仓库领取规定的原、辅料，按物料进出洁净区规程经去皮、缓冲后存放指定位置。
5.1.2.2标准配方量（1000ml）及100L配方量：序号物料名称1000ml 配方量100L 投料量1葡萄糖酸锌 2.1g0.21Kg2蔗糖120g12Kg3纯化水适量适量5.1.2.3领料人应逐品种称取原、辅料，复核人要复核所领原、辅料的名称、数量与指令应一致。
5.1.3 清场5.1.3.1检查上次“已清洁” ；物料要保证相符，并清洁暂存间地面、工作台面、计量器具。
葡萄糖酸锌生产工艺设计规程
葡萄糖酸锌生产工艺设计规程1.原料选用：葡萄糖酸锌的主要原料是葡萄糖和氧化锌。
葡萄糖可以通过玉米等植物进行发酵产生，氧化锌可以通过锌矿经过炼矿、冶炼等工艺得到。
在原料选用的过程中，需要考虑原料的纯度、产量以及成本等因素。
2.反应工艺：葡萄糖酸锌的生产反应主要是通过葡萄糖和氧化锌的化学反应得到。
具体的反应条件包括温度、压力、反应时间等。
在反应工艺中，需要控制好反应的温度和时间，以确保反应的高效率和产品的质量。
3.分离提纯工艺：在反应完成后，需要对产物进行分离提纯。
根据葡萄糖酸锌的溶解特性，可以采用溶剂提纯、结晶等方法进行分离。
在分离提纯的过程中，需要注意选择合适的溶剂和结晶条件，以及分离工艺的安全性和可行性。
4.产品质量控制：生产葡萄糖酸锌的过程中，需要对产品的质量进行严格控制。
可以建立完善的质量控制体系，包括原料质量控制、反应过程监控、产品成品检验等。
通过严格的质量控制，可以确保产品质量的稳定性和可靠性。
5.工艺流程和设备选型：葡萄糖酸锌的生产工艺流程可以根据具体情况进行设计。
根据反应过程的特点和要求，可以选择合适的设备进行反应、分离和提纯等操作。
在工艺流程和设备选型中，需要考虑工艺的连续性、高效性以及设备的耐腐蚀性和可靠性。
总之，葡萄糖酸锌的生产工艺设计规程需要考虑原料选用、反应工艺、分离提纯工艺、产品质量控制以及工艺流程和设备选型等方面。
通过合理的工艺设计和优化，可以提高产品的产量和质量，满足市场的需求。
同时，需要遵守相关的法律法规和环境保护要求，确保生产过程的安全和环保。
葡萄糖酸锌的制备
葡萄糖酸锌的制备一、实验目标1．了解微量元素对人体的作用；2．掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
二、产品特性与用途锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌的英文名称：Zinc gluconate ；化学式：C12H22O14Zn ；相对分子质量：455.68。
它是白色结晶或颗粒状粉末，无臭，味微涩。
它在沸水中极易溶解，在水中易溶，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
三、实验原理以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌，合成路线如下：葡萄糖酸锌四、主要仪器与药品1．主要仪器001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交换树脂的交换柱等。
2．主要药品224g 葡萄糖酸钙、4.1g 氧化锌、27mL 浓硫酸及l0mL 95％乙醇（均为化学纯）等。
五、实验内容与操作步骤1．葡萄糖酸的制备在250mL 四口烧瓶中加入125mL 蒸馏水，再缓慢加入6.75mL （0.125mol ）浓硫酸，搅拌下分批加入56g （0.125mol ）葡萄糖酸钙，在90℃恒温水浴中加热反应1.5h ，趁热滤去析出的硫酸钙沉淀，得到淡黄色液体。
滤液冷却后，以每分钟相当于树脂体积的流量，流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱，进行纯化，得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液，其中溶质葡萄糖酸约0.23mol 。
2．葡萄糖酸锌的制备取0.1mol 葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g （0.05mol ）氧化锌，在60℃水浴中，滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH 值 至5.8，搅拌反应2h ，此时溶液呈透明状态。
东荣牌葡萄糖酸锌口服液工艺规程
1 产品概述1.1 产品名称：东荣牌葡萄糖酸锌口服液1.2 剂型：口服液。
1.3 规格：每瓶装10ml1.4 包装规格：管制玻璃瓶 10ml/支×10支/盒×60盒/箱1.5 用法用量：口服。
每日2次，每次1支。
1.6 贮藏：干燥、通风处。
1.7 保质期：24个月2 配方2.1 配方：（以成品1000ml计,每支10ml）葡萄糖酸锌 2.1g蔗糖 120g纯化水适量支）（制成 1000ml100生产工艺流程3工艺卫生标准．14 物流程序：原辅料中间产品成品2 / 11缓冲间物料净化程序：脱包生产区人净化程序：其它洗手穿洁净衣换鞋手消毒脱外衣穿工鞋进洁净室出换鞋穿外衣脱工鞋脱洁净衣出4．2人净化标准4．3工作标准4．4消毒：洁净区空气利用臭氧消毒。
利用84消毒液、75%乙醇对地面、物品和机械表面进行交替消毒，一般区用常规方法处理。
5 生产操作与工艺条件5.1 原、辅料领取5.1.1操作准备5.1.1.1按批生产指令开具需料送料单。
5.1.2物料领取5.1.2.1持需料送料单，到仓库领取规定的原、辅料，按物料进出洁净区规程经去皮、缓冲后存放指定位置。
5.1.2.2标准配方量（1000ml）及100L配方量：领料人应逐品种称取原、辅料，复核人要复核所领原、辅料的名称、5.1.2.3 数量与指令应一致。
清场5.1.3；物料要保证相符，并清洁暂存间地面、工作台检查上次“已清洁”5.1.3.1 面、计量器具。
检查品种清场，彻底清除已生产品种原、辅料出暂存间，彻底清洁场5.1.3.2 地、用具。
5.1.3.3检查清场结束，填写“清场合格证”附生产批记录中。
)6小时内完成5.2配制(配制在）30min（100℃，蔗糖加入适量纯化水加热5.2.1按配方比例称取葡萄糖酸锌、充分溶解，过滤，得溶液，过滤至贮罐中备用。
员检查合格后，发给清场合格证。
清场，填写清场记录，由QA5.2.2 洗瓶、烘瓶5.35.3.1将瓶子送入洗瓶烘干一体机内进行清洗烘干。
指向深度学习的高三化学实验复习——葡萄糖酸锌的制备及纯度测定
指向深度学习的高三化学实验复习——葡萄糖酸锌的制备及纯度测定葡萄糖酸锌的制备方法如下：第一步：在水中加入准确称量的占水体积1.5～2.5‰的浓硝酸，升温到60℃±5℃；第二步：加入水重量15～16％的氧化锌，搅拌5～10分钟后，再加入水重量65～67％的葡萄糖酸内酯，继续升温至95℃；第三步：保持温度在90～95℃，搅拌上述料液10～15分钟；第四步：用目数为300目的板框过滤器将料液趁热过滤后，将过滤液转入不锈钢槽中，降温至30℃以下；第五步：冷却至室温后用离心机将水分甩出，得到结晶品；第六步：采用低于75℃的温度将上述结晶品烘干即可。
葡萄糖酸锌的纯度测定方法如下：方法名称：葡萄糖酸锌的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用滴定法测定葡萄糖酸锌的含量。
方法原理：供试品加水微温使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）与铬黑T指示剂，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算葡萄糖酸锌的含量。
试剂： 1. 水（新沸放置至室温）2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）3. 基准葡萄糖酸锌4. 铬黑T指示剂5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）试样制备： 1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与葡萄糖酸锌的取用量，算出本液的浓度。
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6．2乙醇易燃易爆，故生产区内严禁吸烟，厂房内需配有充足的消防设施，厂房内动火需报告安全处，履行动火手续，并要有安全监督员在场监督。
6．3蒸汽阀门开关时要戴好防护手套，以免烫伤手。
40
合格证、标签
张
各40
12．物料平衡（以每批生产1000kg酸锌计算）
反应过滤
离心
离交合成脱色
过滤
浓缩结晶
离心
13．附录：计算公式：
收率% =
W葡萄糖酸锌
×100%
W葡萄糖酸钙
4．2．4. 8入库：写好入库单，将包装好的料，按序按批搬运入库。
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技术标准规程
标题
葡萄糖酸锌生产工艺规程
编号
Q/XGJ01004-01
5．生产工艺和质量控制、中间体成品质量标准
5．1重点工艺控制点
岗位
温度
PH
真空度
脱钙反应
90-100℃
1.8-2.0
葡萄糖酸锌合成
80℃
5.1-5.4
浓缩
3．1．1脱钙反应：Ca－G2+ H2SO4→2H－Ｇ+Ca SO4↓
3．1．2合成反应：2H－Ｇ+ZnO→Zn G2+H2O
共7页第2页
技术标准规程
标题
葡萄糖酸锌生产工艺规程
编号
Q/XGJ01004-01
注：Ca－G2：葡萄糖酸钙
H－Ｇ：葡萄糖酸
Zn－Ｇ2：葡萄糖酸锌
3．2生产流程图
3．2．1工艺流程图
4．2．1葡萄糖酸锌合成反应：葡萄糖酸500kg（比重1.10-1.20），氧化锌60kg，将葡萄糖酸吸入合成锅，升温至50-60℃加入氧化锌，调节PH5.1-5.4，70－80℃反应60分钟，确定PH无变化。
4．2．2脱色过滤：在反应液中加入活性炭3kg，搅拌脱色30分钟，用空压压滤，滤液澄清后至贮料桶待浓缩。
名称
规格
质量标准
葡萄糖酸钙
口服
《中国药典》2005年版二部
氧化锌
食用
FCC1981
硫酸
工业级
含量≥96%
盐酸
工业级
含量≥31%
氢氧化钠
工业级
含量≥96%
乙醇
药用
含量≥95%
水
纯化水
《中国药典》2005年版二部
聚乙烯内袋
52×85cm
厂定标准
纸板桶
36×45cm
厂定标准
3．化学反应过程及生产流程图
3．1化学反应过程
1．产品概述
1．1产品名称
通用名称：葡萄糖酸锌
汉语拼音：Putaotangsuanxin
英文名称：Zinc Gluconate
1．2剂型原料药
1．3批准文号
1．4分子式：C12H22O14Zn455.68
1．5理化性质：本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中溶解，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
8．操作工时与生产周期
8．1各岗位操作工时
岗位
工时（小时）
脱钙反应
2
离心过滤
1
离交
2
葡萄糖酸锌合成
2
脱色
0.5
过滤
2
浓缩
2
结晶
20
离心
3
粉碎
1
干燥
6
包装
4
合计
47.5
8．2生产周期：因生产是交叉进行，故生产周期难以准确计算，一般为30小时。
9．劳动组织与岗位定员
9．1劳动组织
共7页第6页
技术标准规程
＜80℃
＞0.08 Mpa
干燥
60-65℃
＞0.09Mpa
5．2中间体成品质量标准
品名
检验项目
质量标准
葡萄糖酸
含量
50%
比重
1.10-1.20
氧化锌
含量
≥99.0%
葡萄糖酸锌（成品）
性状
白色结晶性或颗粒性粉末，无臭，味微涩。
酸碱度
PH值5.5-7.5
氧化物
不得超过0.05%
硫酸盐
不得超过0.05%
草酸盐
编号
Q/XGJ01004-01
11．原材料、动力消耗定额和技术经济指标（以生产1吨亚铁计算）
名称
单位
消耗定额
葡萄糖酸钙
吨
1.50
硫酸
吨
0.20
氧化锌
吨
0.20
盐酸
吨
0.35
氢氧化钠
吨
0.40
活性炭
吨
0.044
酒精
吨
0.10
水
吨
80
电
度
250
煤
吨
4.5
树脂
吨
0.025
聚乙烯内袋(双层)
只
各40
圆纸桶
只
酸锌合成锅
1M3
只
1
搪玻璃
酸锌液贮罐
1M3
只
1
不锈钢
浓缩锅
2M3
只
1
不锈钢
过滤器
10 M2
台
2
不锈钢
结晶槽
0.5M3
只
7
不锈钢
离心机
SS-800
台
2
不锈钢
颗粒机
YK-160A台2 Nhomakorabea不锈钢
干燥机
YZG-1400
台
2
不锈钢
液环真空泵
ZSK-3
ZSK-1.5
台
3
不锈钢
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技术标准规程
标题
葡萄糖酸锌生产工艺规程
4．2．4．5整粒：根据物料单，将干燥好的料分批加入摇摆颗粒机内，经14目不锈钢筛整粒，整粒时常检查筛网有无破损，如有，立即更换，并仔细检查料中是否有断钢丝。
4．2．4. 6总混根据批指令，将整粒好的质量相近的批次料置双锥回转真空干燥机内，旋转混合30分钟后出料，用洁净桶装好待包装。
4．2．4. 7包装：根据包装指令领取标签、合格证以及外包装材料。每桶净重25kg，两层塑料袋盛装，内层挤出空气后扎口，再装入纸板桶，桶内放一张合格证，封签，桶外贴标签然后入库。
4．2．4．2离心：将结晶料分次离心，料装至离心机内胆容量的2/3，把料扒平，开启离心机，母液甩干后（母液至回收槽），用水洗涤2-3次，每次用水2－3kg，最后用3－5kg乙醇洗涤1次，甩干后出料置粉碎。
4．2．4．3粉碎：将离心好的料放入颗粒机内粉筛，经6目筛网过筛后，进行干燥。
4．2．4．4干燥：粉碎过筛后的料均匀平整铺置干燥托盘内，放入热循环干燥器，干燥温度控制在60℃左右，干燥4小时左右，转入双锥旋转混合干燥器内，70℃左右继续干燥，水份控制在11.0%以下，干燥结束，待干燥好的料自然降温至40℃以下后，出料填写物料单，待检。
标题
葡萄糖酸锌生产工艺规程
编号
Q/XGJ01004-01
9．2岗位定员
岗位
班次
每班定员
总定员
葡萄糖酸锌合成
3
3
9
结晶离心干燥
3
3
9
包装
1
3
3
合计
21
10．主要设备一览表
设备名称
规格型号
单位
数量
材质
脱钙反应罐
2M3
只
1
搪玻璃
酸液贮罐
2M3
只
1
搪玻璃
硫酸计量罐
0.5M3
只
1
搪玻璃
离交塔
φ800MM
台
4
A3衬胶
1．6质量标准《中国药典》2010版二部
1．7临床用途：主要用于治疗儿童因缺锌引起的生长发育迟缓，营养不良、厌食、口腔溃疡、术后伤口愈合困难以及皮质疾病，如痤疮、湿疹等。
1．8贮藏：防潮，密封保存。
1．9包装规格要求：外包用纸圆桶，内包二层塑料袋，每桶净重25kg。
2．原辅材料、包装材料规格、质量标准
6．4生产区内要保持清洁卫生，特别是设备、地面卫生，以免杂菌生长，造成产品污染。
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技术标准规程
标题
葡萄糖酸锌生产工艺规程
编号
Q/XGJ01004-01
7．综合利用与“三废”治理
7．1脱钙反应产生的硫酸钙与过滤后的活性炭，集中运到垃圾处理站。
7．2离交塔再生的废酸、碱集中于中和池，调节PH为7.0，然后由厂排水沟进入污水站统一管理。
不得超过0.06%
还原性物质
不得超过1.0%
干燥失重
不得超过11.6%
镉盐
不得超过0.0005%
铅盐
不得超过0.001%
砷盐
不得超过0.0003%
含量
按干品计应为97.0-102.0%
微生物限度：细菌数
≤1000个/g
霉菌数
≤100个/g
大肠杆菌
不得检出
成品按《中国药典》2005年版二部检测。
6．技术安全与防火（包括劳动保护、环境卫生）
4．2．3浓缩：将滤液分次进入浓缩锅，控制真空度0.08Mpa以上，蒸汽压力0.15Mpa以下，温度不超过80℃左右，浓缩至比重为1.21-1.22，(母液浓度比重1.26)下料结晶。
4．2．4精制
4．2．4．1结晶：浓缩后的料放入结晶槽，打开结晶槽夹套降温水进水阀门，降温8-10小时后关闭，静止结晶20小时左右，结晶料成白色粒状，出料离心。
4．1．2．3树脂再生：将已失效的树脂塔中的余料放尽，用水洗清，再放尽余水，阳塔进6%盐酸（比重1.03－1.05），阴塔进8%氢氧化钠溶液（比重1.06－1.08）浸泡树脂1.5－2小时后，将其排出，再重复进酸或碱两遍，然后用水冲洗至阳塔PH4-5，阴塔PH8-9，即为再生完成。