有关仪器分析实验概论
仪器分析概论..
库仑分析法
控制电极电位，使某种待测物质在阴极析出， 由库仑计记录电解过程所消耗的电量，电解 进行完全之后，根据法拉第电解定律，由消 耗的库仑量，可以算出待测物质的量，这种 分析方法叫库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析和库仑滴定法（又称恒电流库仑分析 法）。*
极谱分析法和伏安法
是在一定电位下测量体系的电流，得到电流电压曲线（伏安特性曲线）。根据伏安特性 曲线进行定性定量分析的方法。 其中指示电极采用表面可作周期性连续更新 的滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采 用固定微电极（如悬汞电极、玻璃炭汞膜电 极等）时，称为伏安法（包括溶出伏安法和 伏安滴定法）。*
阶段三：
从20世纪70年代末至今，以生物学、信息科学、计算机技术的 应用为标志的分析化学第三次变革。 高效率、微观化、微量化和自动化是现代分析化学的特色。 （1）计算机控制的分析数据采集与处理：
实现分析过程的连续、快速、实时、智能；
促进化学计量学的建立。 （2）化学计量学：利用数学、统计学的方法设计选择最佳分 析条件，获得最大程度的化学信息。 （3）以计算机为基础的新仪器的出现：
的分析方法称为光学分析法。*
紫外及可见光谱
分子从外界吸收能量后，能引起分子能级 的跃迁，即从基态能级跃迁到激发态能级。 电子能级跃迁产生的吸收光谱主要处于紫 外及可见光区（200～780nm），这种分子 光谱称为电子光谱或紫外及可见光谱。*
1.2 仪器分析发展与分类
其他分析方法的分类
classification of electrochemical analysis 热分析法
质谱分析法
联用技术
其他分析法
类
特性 光发射 光吸收 光散射 光折射 光衍射 光偏转 电 位 电 荷 电 流 电 阻 色谱分析 电 泳 质量/电荷 反应速率
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告实验名称：仪器分析实验报告实验目的：通过仪器分析技术，对样品进行分析和定性定量测定，并掌握仪器的基本原理和操作方法。
实验原理：仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法，通过利用仪器仪表的测定功能，对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。
常见的仪器分析方法包括：光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
实验仪器：本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。
实验步骤：1. 打开紫外可见分光光度计，并进行预热。
2. 调节仪器的波长和光程，根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。
3. 准备待测样品溶液，按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。
4. 将样品溶液倒入光度计试管中，注意不要溢出。
5. 调节样品的基线，即让光度计读数稳定在零点附近。
6. 启动仪器测量功能，记录样品的吸光度读数。
7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线，计算样品的浓度。
8. 定性判断样品中的化合物，可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。
实验注意事项：1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册，并熟悉仪器的安全操作方法。
2. 样品溶液的配制要准确，避免影响实验结果。
3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁，避免污染和漂白。
4. 测量数据要准确记录，避免失误或遗漏。
5. 实验后及时关闭仪器，清洁试管和仪器，保持仪器的正常使用。
实验结果与讨论：根据实验步骤和操作，得到待测样品的吸光度数据，并根据标准曲线计算出样品的浓度。
通过定性判断，可以确定样品中的化合物种类。
根据实验结果对样品进行分析和讨论，比较实验结果和预期结果之间的差异，分析可能的原因，并提出改进方案。
结论：通过仪器分析实验，有效地对样品进行了定性定量分析，获得了样品的浓度和化合物种类。
实验结果与预期结果基本吻合，证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。
实验过程中，要注意仪器操作和数据记录的准确性，避免误差的引入。
同时，对于实验结果的分析和讨论也十分重要，可以为进一步的研究提供参考和指导。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析概论
2.结果准确
3.应用范围广泛
4.局限性：不适于测定痕量或微量组分
第五页，共53页。
第一章概论
1.1 仪器分析概述
几个相关概念
（三）仪器分析
仪器分析(instrumental analysis)：
是以物质的物理性质或物理化学性质 为基础，通过仪器测定样品的某一个
或几个物理参数，通过对参数的分析或 计算来达到对待测组分的定性、定量分 析。
常量、半微量、微量、超微量分析
4. 根据分析方法所用手段分类，分析化学分为：
化学分析、仪器分析
第四页，共53页。
第一章 概论
1.1 仪器分析概述
几个相关概念
（二）化学分析
化学分析(chemical analysis)： 是以物质的化学反应为基础，通过化学试剂与待测物的化学关
系及肉眼观察，来达到对分析样品定性及定量的目的。 化学分析特点：
第十六页，共53页。
如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个 分析问题呢？
基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或 者说，该仪器到底可作什么分析！
第十七页，共53页。
第一章概论
1.2 仪器分析发展与分类
主要的仪器分析方法
classification of instrument analytical method
第三十六页，共53页。
极谱分析法和伏安法 是在一定电位下测量体系的电流，得到电流电压曲线（伏安特性曲线）。根据伏安特性 曲线进行定性定量分析的方法。
其中指示电极采用表面可作周期性连续更新的 滴汞阴极时，称为极谱法，而指示电极采用固 定微电极（如悬汞电极、玻璃炭汞膜电极等） 时，称为伏安法（包括溶出伏安法和伏安滴定
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
第一章+仪器分析概论(1)
二、 分析化学的分类
定性分析 分析 任务 定量分析 结构分析 有机分析 无机分析
分析 对象
分析化学的分类（ 分析化学的分类（续）
常量分析 根据试样 用量分类 半微量分析 微量分析 超微量分析 根据被测 组分含量 分类 常量成分 微量成分 痕量成分 > 0.1g , >10mL
0.01-0.1g , 1-10mL 0.1-10mg , 0.01-1mL
阶段二： 阶段二：
第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础
为什么出现在这一时期？一系列重大科学发现，为仪器分析 的建立和发展奠定基础。 （1）Bloch F 和Purcell E M；建立了核磁共振测定方法；诺 贝尔化学奖1952年； （2）Martin A J P 和Synge R L M；建立了气相色谱分析法 ；诺贝尔化学奖1952年； （3）Heyrovsky J，建立极谱分析法，诺贝尔化学奖1959年 仪器分析的发展引发了分析化学的第二次变革。
分析化学的三个发展阶段，三次变革。 分析化学的三个发展阶段，三次变革。
阶段一： 阶段一：
16世纪，天平的出现。分析化学具有了科学的内涵； 20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析 化学的理论基础。分析化学由一门操作技术变成一门科 学； 分析化学的第一次变革； 20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种 类少和精度低；
高聚焦短弧氙灯
库仑阵列电极（CoulArray） 库仑阵列电极
它是穿透式多孔石 墨碳电极有多个串联在 一起，作液相色谱电化 学检测器的工作电极使 用，定量基础是库仑定 律。
多毛细管电泳装置示意图
化学分析与仪器分析的关系
1、后者是在前者的基础上发展起来的 、 2、二者之间没有严格的界限 、
《仪器分析》实验讲义(二)
《仪器分析》实验讲义(二)
1. 仪器分析实验讲义的重要性
- 仪器分析是化学分析领域中的重要分支，其实验讲义对学生的学习具有重要意义。
- 实验讲义可以帮助学生了解仪器分析的原理、方法和技术，提高实验操作能力和分析思维能力。
- 实验讲义还可以培养学生的实验技能和科学研究能力，为未来的科研工作打下坚实的基础。
2. 仪器分析实验讲义的编写要点
- 实验讲义应当清晰、准确、详尽，包括实验目的、原理、方法、步骤、注意事项等内容。
- 实验讲义应当结合具体实验操作，尽可能地展示实验过程中的关键环节和技术要点。
- 实验讲义应当充分考虑实验安全问题，指导学生正确使用实验仪器和化学试剂，避免事故发生。
3. 仪器分析实验讲义的实际应用
- 仪器分析实验讲义在高校化学教育中得到广泛应用，成为化学实验教学的重要组成部分。
- 实验讲义还被广泛应用于科研工作中，作为实验操作的指导和记录工具，为科学研究提供有力支持。
- 实验讲义还可以作为技术文献，为相关领域的研究者提供参考和借鉴。
4. 仪器分析实验讲义的未来发展方向
- 随着仪器分析技术的不断发展，实验讲义需要不断更新和完善，以适应新技术的应用。
- 实验讲义还可以结合现代化学信息技术，采用多媒体、虚拟实验等方式，提高实验教学效果。
- 实验讲义还可以结合实验研究的前沿问题，引导学生开展创新性实验研究，为科学研究做出更大的贡献。
常用仪器分析方法概论
常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。
它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。
本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。
光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。
紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。
红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。
核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。
色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。
气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。
液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。
质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。
质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。
常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。
质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。
电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。
电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。
常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。
电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。
离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。
电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。
热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。
常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。
差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。
仪器分析实验讲义-精选文档132页
定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
第1章仪器分析概论
XL = Xb + ksb
2019/6/17
Xb为空白信号的平均值；sb为空白信号的指标偏差；k 为根据一定的置信水平确定的系数，IUPAC（国际纯粹与
应用化学联合会）建议 k 值取3。
能产生净响应信号为XL-Xb的被测物质的浓度或质量就 是方法对该物质的检出限，用 D 表示。
D=
XL S
Xb
=
3sb S
式中S是方法的灵敏度。
2019/6/17
• 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出 限就越低。
• 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指 标，它是评价仪器性能及分析方法的主 要技术指标。
2019/6/17
课程的学习方法与应注意的问题
1. 抓住主线 原理——仪器结构——分析方法——应用；
2. 归纳共性与个性 例如光谱法：共性：光学性质； 个性：光的吸收、发射，原子光谱、分子光谱。
3. 多读书，勤思考
书山无路勤为径！
2019/6/17
教材 华中师范大学，陕西师范大学，东北师范大学编， 分析化学（下）（第三版），高等教育出版社 2001年
参考资料
1. 多媒体课件 大连理工大学研制，仪器分析电子教案， 高教出版社出版。
紫外可见法 光分析法 荧光法
分子光谱 原子光谱 红外法
核磁法
（二）电化学分析方法——依据物质在溶液
中的电化学性质建立的一类分析方法
电导分析法
电位分析法
电解分析法
电化学分析法 电泳分析法
极谱与伏安分析法
库仑分析法
2019/6/17
（三）色谱分析方法——以物质在两相中分
配比的差异进行分离和分析的方法
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全国医药中等职业教育药学类规划教材：仪器分析概论
项目一仪器分析基础知识
任务一仪器分析的特点和分类
一、分析化学的发展和仪器分析的产生
二、仪器分析的特点
三、仪器分析的分类
任务二仪器分析的应用和发展
一、仪器分析的应用
二、仪器分析的发展趋势
项目二紫外-可见分光光度法
任务一分光光度法基本知识
一、分光光度法的特点
二、吸收光谱曲线
三、光的吸收定律
四、常用术语
任务二认识紫外-可见分光光度计
一、紫外-可见分光光度计光路
二、主要组成及功能
任务三仪器使用、注意事项及仪器维护
一、使用步骤
二、使用注意事项
三、仪器的日常维护、常见故障诊断及排除方法
任务四紫外-可见分光光度法的定性、定量分析及应用
一、吸收系数测定
二、鉴别及检查
三、含量测定
实训一邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
实训二维生素B12注射液含量的测定
实训三布洛芬的紫外-可见分光光度法鉴别
项目三红外分光光度法
任务一红外分光光度法基本知识
一、红外光及波长范围
二、红外光谱图的表示方法
三、红外分光光度法的特点
任务二认识红外分光光度计
一、色散型红外光谱仪
二、傅里叶变换红外光谱仪
任务三红外分光光度法原理
一、红外光谱的产生
二、分子振动形式
三、红外吸收峰的分类、分区
任务四红外分光光度法用于药物鉴别
一、试样的制备
二、定性鉴别
实训磺胺嘧啶红外光谱的识别
项目四原子吸收分光光度法
任务一原子吸收分光光度法基本知识
任务二认识原子吸收分光光度计
一、常见仪器型号
二、主要构造
任务三原子吸收分光光度计的使用
一、原子吸收分光光度计使用一般步骤
二、使用注意事项
任务四原子吸收分光光度法在药物分析中的应用
一、药物中微量金属杂质的检查
二、药物中金属元素的含量检查
实训维生素C中铁离子的检查
项目五荧光分析法
任务一荧光分析法基本知识
一、荧光光谱和荧光分析法
二、定量依据
任务二认识荧光分光光度计
一、光源
二、单色器
三、样品池
四、检测器
五、数据记录与处理系统
任务三荧光分光光度计的使用
一、荧光分光光度计使用一般步骤
二、使用注意事项
任务四荧光分析法在药物分析中的应用
一、适用于荧光测定的药物结构
二、荧光分析法的定性鉴别、定量分析及应用
实训荧光分析法测定利血平(片)的含量
项目六气相色谱法
任务一气相色谱法基本知识
一、色谱法简介
二、色谱法的分类
三、基本概念
四、气相色谱法
任务二认识气相色谱仪
一、气路系统
二、进样系统
三、色谱柱
四、检测器
五、温度控制系统
六、信号记录系统
任务三气相色谱仪的使用
一、气路的安装与检漏
二、气体的打开与设置
三、载气流量的测定
四、气相色谱仪的开机操作
五、各温度参数的设置
六、进样操作
七、气相色谱仪的关机操作
八、整理现场及做好使用记录登记
任务四气相色谱的定性、定量分析及应用
一、定性分析
二、定量分析
三、应用实例
实训一藿香正气水中乙醇含量的测定
实训二维生素E的含量测定
项目七高效液相色谱法
任务一高效液相色谱法基本知识
一、高效液相色谱法与经典液相色谱法比较
二、高效液相色谱法与气相色谱法比较
三、高效液相色谱法的类型
任务二认识高效液相色谱仪
一、高效液相色谱仪流程示意图
二、高效液相色谱仪的各组成部件
三、高效液相色谱仪的型号
任务三高效液相色谱仪的使用
一、高效液相色谱仪操作过程
二、高效液相色谱仪的常见故障及维护
三、高效液相色谱仪使用注意事项
任务四高效液相色谱法的应用
一、定性分析
二、定量分析
三、应用示例
实训一阿莫西林含量的测定
实训二阿奇霉素有关物质的测定
实训三汽水中甜味剂的测定
项目八薄层色谱法
任务一薄层色谱法基本知识
一、薄层色谱法的分类和原理
二、比移值(Rf)
任务二薄层色谱法的操作技术
一、薄层板的制备
二、点样
三、展开
四、显色与检视
任务三薄层色谱法在药物分析中的应用
一、药物的鉴别
二、药物中杂质的检查
实训
项目九电化学分析法
任务一电化学分析法基本知识
一、电位法基本知识
二、认识电极
任务二直接电位法测定溶液的pH
一、溶液pH的测定
二、酸度计
任务三电位滴定法
一、电位滴定法的基本原理
二、电位滴定法的仪器装置
三、滴定终点的确定方法
四、电位滴定法的应用
任务四永停滴定法
一、基本原理
二、永停滴定法的装置
三、应用
实训一电位法测定水溶液的pH 实训二磺胺嘧啶的含量测定。