乙酰水杨酸 阿司匹林 的合成
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、重结晶操作
2、抽虑操作
三、实验操作流程：
三、实验原理：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：
副反应：
表1 主要试剂和产品的物理常数
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林英文名称： aspirin 其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症：阿司匹林是使用
最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 、乙酐(5ml ，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣(为何物)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
①外观及熔点
纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，．135~136℃，但由于它受热易分解，因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
思考题1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐
思考题2：加入浓硫酸的目的是什么
思考题3：为什么控制反应温度在70℃左右
思考题4：怎样洗涤产品
思考题5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶重结晶时需要注意什么
思考题6：熔点测定时需要注意什么问题
思考题1答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
思考题2答：浓硫酸作为催化剂。
思考题3答：反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。
思考题4答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
思考题5答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。
重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。
热过滤时，应避免明火，以防着火。
思考题6答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
测试题1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么
测试题2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物写出反应方程式。
测试题3、本实验中可产生什么副产物
测试题4、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质
测试题5、混合溶剂重结晶的方法是什么
测试题6、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐
测试题1答：浓硫酸作为催化剂。
测试题2答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
测试题3答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
测试题4答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
测试题5答：当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。
不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。
有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。
测试题7答：不可以。
于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
乙酰水杨酸合成研究进展
然而，阿司匹林的合成并非易事，需要经过多步复杂的化学反应。本次演示将 综述近年来乙酰水杨酸合成的研究进展。
传统的合成方法
传统的乙酰水杨酸合成方法主要涉及两步反应：水杨酸（Salicylic acid） 与乙酰氯（Acetyl chloride）的酰化反应以及副产物氯化氢的处理。首先， 水杨酸与乙酰氯在有机溶剂中反应生成乙酰水杨酰氯。
一、乙酰水杨酸的合成
乙酰水杨酸的合成主要采用水杨酸和醋酐反应的化学反应。首先，水杨酸和醋 酐在浓硫酸催化下形成水杨酸乙醋。然后，通过加入浓氨水作为碱，中和多余 的酸，最后得到乙酰水杨酸。
化学反应式如下： C6H4(OH)COOH + CH3(COO) → C6H4(OH)CH2COOCH3 + H2O
研究发现，一些金属离子和微生物可以作为催化剂用于乙酰水杨酸的合成。例 如，采用金属离子催化剂可以显著提高反应速率和产物的纯度。此外，某些微 生物也可以作为生物催化剂用于乙酰水杨酸的合成，具有反应条件温和、产物 易于分离纯化等优点。以借鉴其他领域的技术来改进乙酰水杨酸的合成方 法。例如，采用超声波技术可以加速反应速率和提高产物的纯度；采用激光技 术也可以实现反应条件的优化和产物质量的提高。
3、环保和安全性的考虑：对改进方法中使用的催化剂、溶剂等进行分析，评 估其对环境的影响和安全性。
4、工艺可行性和经济性评估：综合考虑改进方法的工艺复杂性、设备要求、 成本等因素，评估其可行性和经济性。
参考内容二
乙酰水杨酸，也被称为阿司匹林，是一种历史悠久的解热镇痛药。自其1899年 合成以来，阿司匹林已成为世界上最广泛使用的药物之一。本次演示将详细介 绍乙酰水杨酸的合成方法及其在医疗和科研中的应用。
二、乙酰水杨酸的应用
以水杨酸为原料合成阿司匹林的化学方程式
以水杨酸为原料合成阿司匹林的化学方程式《以水杨酸为原料合成阿司匹林的化学方程式》同学们，今天咱们来好好讲讲以水杨酸为原料合成阿司匹林这个超有趣的化学过程，当然啦，这里面可是包含了好多化学概念呢。
首先，咱们得看看这个化学方程式：水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐在浓硫酸的催化作用下反应生成阿司匹林（乙酰水杨酸）和乙酸。
化学方程式是：C₇H₆O₃ + (CH₃CO)₂O → C₉H₈O₄+ CH₃COOH那这里面都有啥化学概念呢？咱们一个一个来说。
先说说化学键吧。
化学键就像是原子之间的小钩子，把原子们连接在一起形成分子。
比如说离子键，这就像带正电和带负电的原子像超强磁铁一样吸在一起。
就好比你玩磁铁的时候，一正一负的两极“啪”就吸住了。
在这个反应里，虽然没有特别明显的离子键生成或者断裂，但咱们得知道分子里的原子之间是靠化学键连接的。
那共价键呢，这就是原子们共用小钩子连接起来的。
水杨酸、乙酸酐这些分子里面原子之间很多都是共价键相连。
再说说化学平衡，这个就像是拔河比赛。
反应物和生成物就像两队人。
在一个反应中，如果反应可以双向进行，就会有一个状态，就像拔河的两队人势均力敌的时候，正反应和逆反应的速率相等了，反应物和生成物的浓度也不再变化了，这就是化学平衡。
不过咱们这个合成阿司匹林的反应是一个比较彻底的反应，向生成阿司匹林的方向进行得比较完全，不太需要考虑化学平衡的问题。
还有分子的极性呢。
这就好比小磁针，有些分子像水就是极性分子，水的氧一端就像磁针的南极带负电，氢一端就像北极带正电。
但是像二氧化碳是直线对称的，就像两边一模一样的东西，是个非极性分子。
水杨酸和阿司匹林分子都有一定的极性，因为它们的结构不是完全对称的，这种极性会影响它们的溶解性等性质呢。
比如说极性分子就比较容易溶解在极性溶剂里，就像同性相吸一样。
这里面没有配位化合物，不过咱们也来简单说说配位化合物。
中心离子就像是聚会的主角，配体呢就像是提供孤对电子共享的小伙伴。
实验一阿司匹林1
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成（方法一）一、目的要求１．熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
２．掌握酯化反应的原理和实验操作３．巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。
４．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、反应原理COOHOH+ (CH3CO)2OCOOHOCOCH3+ CH3COOH H SO三、实验方法１．原料规格及配比２．操作步骤（１）乙酰水杨酸的制备称取水杨酸5.0g，置于100mL锥形瓶中，加入醋酐7.5mL，滴加浓硫酸3滴，注意勿将固体沾附到瓶壁上，在50~60℃水浴锅上搅拌10min。
若已析出结晶，仍于50~60℃水浴内反应，保证反应10min。
然后冷却，待结晶析出后，再加蒸馏水75mL，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。
抽滤，滤饼用蒸馏水15mL分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，而后用5mL水浸湿结晶，抽滤，玻塞挤压滤饼，抽干，得粗品。
（２）精制将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中，加入无水乙醇约10mL，于水浴中加热溶解，另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。
将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，抽滤，用1:1醇水溶液3～5mL洗涤,抽干，50℃干燥1h，得精品。
３．附注（１）乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥，同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。
（２）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。
（３）倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（４）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸气，必须小心。
（５）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。
因此，需将传温液预热至130℃后立即放入样品，迅速测定熔点。
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究《阿司匹林合成工艺简介及改进研究》一、引言阿司匹林，又叫乙酰水杨酸，是一种广泛应用于镇痛、解热和抗血小板聚集的药物，也被广泛用于心血管疾病的预防和治疗。
它的合成工艺及改进研究一直备受关注。
本文将从阿司匹林的历史、合成工艺及改进研究等方面进行全面介绍和探讨。
二、阿司匹林的历史阿司匹林的历史可追溯到古代，水杨树叶、柳树树皮等被用于缓解疼痛和发热。
而现代阿司匹林的合成则始于19世纪，在过去的一个多世纪中，阿司匹林的合成工艺不断得到改进和完善。
三、阿司匹林的生产工艺1. 原料准备：阿司匹林的合成主要原料包括苯酚和二氧化碳。
2. 反应过程：苯酚与二氧化碳在催化剂的作用下发生酯化反应，得到阿司匹林的中间体。
3. 精制和提纯：通过结晶、过滤、再结晶等工艺步骤，最终得到合格的阿司匹林产品。
四、阿司匹林合成工艺的改进研究随着科学技术的不断发展，阿司匹林的合成工艺也得到了不断改进。
新的催化剂、新的反应条件、新的分离提纯技术等不断被引入进来，以提高合成效率和产品质量。
五、对阿司匹林合成工艺的个人理解与观点阿司匹林的合成工艺在不断的改进中，为其生产提供了更高效和更环保的方法。
阿司匹林的合成工艺也是化学工程领域的一个重要研究课题，它的改进也将推动整个行业的发展。
六、总结通过对阿司匹林合成工艺的简介及改进研究的全面介绍和探讨，相信读者对这一主题有了更深入的理解。
我们也看到了阿司匹林合成工艺在不断发展中的前景和挑战。
希望本文能够为相关研究和实践提供一些思路和启发。
至此，我们完成了一篇深度和广度兼具的关于阿司匹林合成工艺的文章。
希望这篇文章能够对您有所帮助。
七、阿司匹林合成工艺的现状与面临的挑战随着医药行业的不断发展，对阿司匹林的需求也在不断增加。
作为一种常用的药物成分，阿司匹林的合成工艺需要更高的效率和更环保的生产过程。
目前，已经有一些新的技术和方法被引入进来，以改进阿司匹林的合成工艺。
绿色合成技术已经成为阿司匹林合成工艺改进的重要方向之一。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备 111
实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备教学方案教学目的：1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进一步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理：水杨酸是一个双官能团的化合物（具有酚羟基和羧基）。
因此，有两种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸，采用在强酸存在下，水杨酸和过量乙酸酐反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果可以看成是在水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种在有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，还可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：COOHOH COOHO +(CH 3CO)2OH+C CH 3O+CH 3COOH水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3 溶液主要试剂及产物的物理常数：名称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100mL 溶剂水醇醚水杨酸138.12 白色结晶粉末1.443156℃‐159℃易溶溶溶乙酸酐102.09 无色透明液体1.45 1.08 ﹣73.1℃138.6℃微溶易溶易溶乙酰水杨酸108.16白色结晶粉末135℃微溶易溶微溶浓硫酸无色油状液体1.84 ﹣90.8℃338℃易溶实验步骤（一）酰化反应1、称取2.0g（约0.014mol）固体水杨酸，放入125ml锥形瓶中，加入5.4g（5ml，0.05mol）乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
乙酰水杨酸的制备原理方程式
乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。
没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。
今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。
2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。
2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。
在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。
简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。
3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。
看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。
左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。
你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。
3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。
比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。
而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。
4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。
尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。
4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。
小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。
像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
阿司匹林的合成
2、实验仪器 量筒、锥形瓶、烧杯、滴管、水浴锅、循环真空水泵、布 氏漏斗、滤纸等。
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实验部分
3、实验步骤
在500ml的锥形瓶中，放入水杨酸16.0g，醋 酐25.0ml，然后用滴管加入浓硫酸，摇晃锥形瓶 使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴锅上慢慢加热至85-95℃， 维持温度10min。然后将锥形瓶从热源上取下，使 其慢慢冷却至室温。在冷却的过程中，阿司匹林 渐渐从溶液中析出。 在冷却到室温，结晶形成后，加水250ml，并 将该溶液放入冰浴中冷却。带充分冷却后，大量固 体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，压紧抽干，得 到阿司匹林粗品。
目录
药物简介 实验部分 心得体会
药物简介
阿司匹林是一种历史悠久的解热 镇痛药，1898年，德国化学家霍夫曼 用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水 杨酸 。1899年，德国拜仁药厂正式生 产这种药品，取商品名为Aspirin 。 阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、 神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板 凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心 血管疾患。
中95℃，10分钟
冷却后加水250ml， 溶液先为乳黄色，加入 冰浴，抽滤时用少 冰水时呈现胶状物质， 阿司匹林产品微溶于水，结 晶比较困难，故用冰水减小
量冰水洗涤两次， 振荡后胶状消失。用冰
得阿司匹林粗品 水浴冷却时，有淡黄色 晶体大量析出。
溶解度。胶状物质即为阿司
匹林溶质与晶体之间的临界 转换状态。当溶液过饱和时，
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。 水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色 及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
7
实验部分
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化1
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。
2、掌握结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。
COOHOH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHO n C OO O C O O C OO *m +H 2O(n-1)主反应副反应 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。
粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
四、实验装置图五、实验流程图2g 水杨酸4.4ml5d六、实验步骤在50 mL 的锥形瓶中放入2.0 g(7mmol)干燥的水杨酸和4.4g(约4mL,42mmol)的乙酸酐,然后加5滴浓硫酸,充分摇动.水浴上加热,水杨酸立即溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20 min,并时加振摇.稍冷后,在不断搅拌下倒入35ml 冷水中,并用冷水冷却15min, 抽滤.乙酰水杨酸产品用冰水洗涤两次,烘干得乙酰水杨酸,重约2.1 g(80%). 七、注意事项要按照书上的顺序加样。
否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
本实验的结晶都比较困难，要有耐心。
在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。
由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。
抽滤时避免大漏斗粘附的损失。
思考题：1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。
实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。
通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。
实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。
通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。