实训二 饲料中粗灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定一、实验原理对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。
例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。
在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。
这对保证食品质量是十分重要的。
总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。
即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。
本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。
二、试剂和器材高温电炉（马弗炉）坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱能力较差。
三、实验步骤1、总灰分的测定（1）样品预处理1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。
通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。
2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。
3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。
置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。
取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。
重复灼烧至恒重。
（2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。
然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼烧至无炭粒（即灰化完全）。
2-2粗灰分测定方法
1 适用范围
本方法适用于测定配合饲料、浓缩料及各种饲料原料中粗灰分含量。
2 原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）
3.3 分析天平：分度值0.0001g。
3.4 高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚：瓷质，容积50ml或30ml。
3.6 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，称重。
再重复灼烧，冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取1g左右试样，准确至0.0002g，于电炉上小心炭化至无烟，然后放入550℃±20℃马福炉下灼烧1.5h（原料灼烧时间为2.5h）取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重，再同样灼烧0.5h，称重。
直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
5 分析结果计算
公式
m2-m0
粗灰分（%）= ×100
m1-m0
式中： m0—已恒重空坩埚质量，g；
m1—坩埚加试样质量，g；
m2—灰化后坩埚加灰分质量，g。
所得结果应表示至0.01%。
灰分测定
ICSKDN饲料中粗灰分的测定Determination of crude ash in Feeds（征求意见稿）（本稿完成日期：2009年6月9日）康地恩生物原料运营中心 发布前言本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。
本标准由康地恩生物原料运营中心提出。
本标准由康地恩生物原料运营中心归口。
本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。
本标准起草人：付晓。
饲料中粗灰分的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。
本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。
2 方法原理试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3 仪器与设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平分度值0.0001g。
3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚瓷质，容积50mL。
3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4 试样的选取和制备取具有代表性试样，粉碎至40目。
用四分法缩减至200g，装于密封容器。
防止试样的成分变化或变质。
5 测定步骤将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。
再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。
在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h，称量，直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
饲料粗灰分的测定实验四
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
结果计算
m+ m0- m1 × 100 水分(%) = m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量 •
二、测定步骤
1. 蒸馏 2. 滴定 3. 空白测定 4. 消化
各种试剂的作用
硫酸：
1. 脱水。使有机物炭化，生成C， 2. 氧化。 H2SO4将C、 H氧化为CO2和H2O蒸汽逸 出，本身还原为SO2，而pro则分解成氮，则与硫 酸结合成硫酸铵，留在酸性溶液中
NH2 CHCOOH+2 H2SO4= SO2 + H2O + 2CO2 + NH3 2NH3+H2SO4= (NH4)2SO4
实验五、饲料中粗纤维的测定
饲料中粗纤维的测定原理
用固定浓度的酸和碱，在特定条件 下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和 无氮浸出物，再经高温灼烧扣除矿物质 的量，所余量为粗纤维。它不是一个确 切的化学实体，只是在公认强制规定条 件下测出的概略养分。其中以纤维素为 主，还有少量半纤维素和木质素。
测定步骤
• 3.试样的灰化
饲料粗灰分的测定
结果计算
m 2 m 0 m1m0
100
式中：m0 ——已衡重坩埚质量（g） m1 —— 坩埚加试样质量（g）
m2 —— 灰化后坩埚加灰分质量（g）
实验四、饲料中粗蛋白含量的测定
凯氏定氮法
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
灰分测定实验报告讨论(3篇)
第1篇一、实验背景灰分测定是分析化学中的一项基本实验技术，主要用于测定物质中无机成分的含量。
灰分含量可以反映物质的纯净程度，对于食品、药品、土壤等物质的品质评价具有重要意义。
本实验旨在通过测定粮食灰分含量，了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响。
二、实验目的1. 掌握粮食灰分测定的原理和方法；2. 了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响；3. 学会使用高温炉、分析天平、瓷坩埚等仪器设备；4. 提高实验操作技能和数据处理能力。
三、实验原理灰分测定原理：将试样在高温下灼烧，使有机物质氧化成气体逸出，残留的无机物质即为灰分。
通过称量灰分的质量，可以计算出试样中无机成分的含量。
四、实验方法本实验采用550℃灼烧法进行灰分测定。
1. 样品处理：将粮食样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。
2. 灼烧：将研磨好的样品放入瓷坩埚中，用高温炉在550℃下灼烧30~60分钟。
3. 冷却：将灼烧后的瓷坩埚放入干燥器中冷却至室温。
4. 称量：用分析天平称量瓷坩埚及其中灰分的质量。
5. 计算灰分含量：灰分含量（%）=（灰分质量/试样质量）×100%五、实验结果与讨论1. 不同品种粮食灰分含量的差异实验结果显示，不同品种粮食的灰分含量存在明显差异。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为 1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
这可能与不同品种粮食的化学成分和结构有关。
2. 土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响实验结果显示，土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量有显著影响。
例如，土壤中无机盐的含量、气候条件、肥料种类及施用量、灌溉方式等都会影响粮食的灰分含量。
这说明，在农业生产中，应充分考虑这些因素，以优化粮食品质。
3. 灼烧温度对灰分测定结果的影响实验结果显示，灼烧温度对灰分测定结果有一定影响。
当灼烧温度过高时，可能导致部分无机物质挥发，从而影响测定结果；当灼烧温度过低时，可能导致有机物质未完全氧化，同样影响测定结果。
水产动物饲料中粗灰分的测定
三、灰化温度为550±20℃，不能过高 或过低
• 必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机 成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：
• 对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高 的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
四、测定结果的结算
• 每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。 • 粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％； • 粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
二、炭化时小火加热（白烟）至无烟，然后升 温
• 3.不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 • 4.对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
• 1.灰化温度过高 • 将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐
（3）放入干燥器冷却30分钟。
五、测定步骤
3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。
五、测定步骤
• 4．称量空坩埚质量（m0），准确至 0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称 重至恒重（两次重量之差小于 0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。
（二）称取风干样品：
1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。
3、调整高温电炉的温度550℃。
4、灰化 坩埚微开盖将其放入 高温电炉550℃左右，进行灰化 3~4小时。
（四）冷却、称重：
1、冷却 高温电炉切断电路，待温度降到200 ℃以下，借 助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。
叙述饲料粗灰分的测定原理
叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。
它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。
饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。
首先是样品预处理。
样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。
一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。
然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。
此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。
其次是样品燃烧。
样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。
在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。
同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。
燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。
最后是灰分计算。
灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。
一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。
该重量即为样品中的粗灰分的含量。
灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。
需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。
此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。
综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。
这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。
4.2饲料中粗灰分含量测定 课件《动物营养与饲料》同步教学(中国农业出版社)
0.001g；
同一试样取两份
试料平行测定。
烧1h坩埚钳； 取出坩埚至托盘，于干燥器中
冷却至室温，迅速称量，准确
至0.001g。
（1）结果计算 试样中粗灰分W，以质量分数（%）
表示，按公式计算：
（2）结果表示 取两个测定的算术平均值作为测定结果， 结果表示至0.1%（质量分数）。
式中： W ——试样中总灰分含量； m2（g）。 m1 ——装有试样的坩埚质量，单位为克（g）；
➢ 550℃灼烧1h，坩埚钳取出坩
备
➢ 水冲洗干净、拭 干。
埚夹至托盘，冷却至室温； ➢ 称量，准确至0.001g。
（2）分 析 步 骤
灰化
试
调温电炉上，小 心炭化至无烟
样
称样
将化炭后的坩埚放入温度预热
测
称取5g试样于恒
炭化
至550℃马弗炉中，灼烧3h； 观察无炭粒继续于马弗炉中灼
定
重坩埚，精确到
制备
按GB/T 20195-2006 制备试样，粉碎，通过0.42mm孔 径的分析筛，混匀装入磨口瓶中，贴上标签，备用。
（2）分 析 步 骤
坩
清洗
埚
➢ 将5%三氯化铁与 蓝墨水等比例混合
➢ 标记瓷坩埚及埚盖
恒重
准
➢ 将瓷坩埚置于1:4
标记
➢ 将坩埚放入高温炉中，温度达 550℃时开始计时；
盐酸中浸煮1h；
可调温电炉：确保仪器的温度为室温后，断电存放。
w w1 w2 2
注：由上述步骤得到的粗灰分可用于测定盐酸不溶性灰分。
（3）精密度
仪器设备 使用技术
分析天平：同一台天平，完成本实验的相关操作；使用后用关机 拔掉电源，盖上防尘罩后，避潮、防腐、避光、防雷保存。