药品检验操作规程

药品检验操作规程

一.目的:建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序,使操作过程规范化。

二.范围:适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。

三.责任者:QC主管、检验人员

四.正文

1.性状

取本品观察,本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。

2.鉴别

2.1芳香第一胺类的鉴别反应

2.1.1仪器及试剂天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电

炉、烧杯、滴管、漏斗架;醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液

(0.1mol/L)、碱性β-萘酚试液。

2.1.2操作方法及结果判断

取本品约1g,加水25ml溶解后,加醋酸2ml,即析出黄色沉淀 ;滤过,沉淀用水洗涤,在105℃干燥1小时,取干燥后沉淀50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴,滴加碱性β-萘酚试液3滴,生成由橙黄到猩红色沉淀,则判符合规定,反之,则判不符合规定。

2.2最大吸收

2.2.1仪器及试剂紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、

0.01mol/L氢氧化钠溶液。

2.2.2操作方法及结果判定

取2.1.2项下105℃干燥1小时的沉淀,加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5µg的溶液,照紫外分光光度法操作规程(SOP-JT00200)测定,在230～350nm的波长范围内测定,在252nm的波长处有最大吸收,吸收度约0.55。则判符合规定,反之,则判不符合规定。

2.3钠盐鉴别反应

2.3.1仪器及试剂铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架;盐

酸、醋酸氧铀锌试液。

2.3.2操作方法及结果判断

2.3.2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧,

火焰显鲜黄色。则判符

合规定,反之,则判不符合规定。

2.3.2.2取本品水溶液,加醋酸氧铀锌试液,生成黄色沉淀,则判符合规

定,反之,则判不符合规定。 3.检查 3.1干燥失重

3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶(干燥至恒重)、电子天平、干燥箱、干燥器。 3.1.2操作方法

照干燥失重测定法操作规程(SOP-JT00500)依法检查,取本品1g,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,放入105℃的恒温干燥箱中进行干燥4小时,干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟,精密称定,记录数据。 3.1.3计算公式

式中:W 0为空称量瓶重(g)

W 1为干燥前称量瓶和供试品总重(g) W 2为干燥后称量瓶和供试品总重(g) 3.1.4结果判定

若减失重量≤8.0%,则判符合规定,若＞8.0%,则判不符合规定。(法定为减失重量不得过10.0%)。

100%

干燥失重

3.2外观均匀度

取供试品适量,置光滑纸面上,平铺约成5cm2,将其表面压平,在亮的背景下观察,应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。

3.3溶解性

取供试品0.5g,置纳氏比色管中,加水至50ml,在25℃±2℃上下翻转10次,供试品应全部溶解,静置30分钟,不得有浑浊或沉淀生成。

3.4装量差异

3.4.1仪器与用具天平、小毛刷、剪刀或刀片。

3.4.2操作方法及结果判定

按最低装量检查法操作规程(SOP-JT02400)依法检查,取供试品3个,分别称定重量,除去内容物,容器内壁用纯化水洗净并干燥,再分别称定容器的重量,求出每个容器内容物的装量与平均装量,均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定,则另取3个复试,应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g(法定为:每个容器的装量不少于标示装量的97%;平均装量应不少于标示装量)

4.含量测定