实验 正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
实验十 正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】1、正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
2、分水器预先加入(V - 0.6mL)的饱和食盐水，V是分水器的容积。
实验十一 正丁醚的制备
实验十一正丁醚的制备黄治炎zyhuang@ 办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理•5. 思考题•3. 药品和仪器•1. 了解酸催化脱水制备醚的原理了解酸催化脱水制备醚的原理；；2. •掌握分水器的掌握分水器的基本基本基本操作操作操作；；•3.强化分离提纯有机物的单元操作强化分离提纯有机物的单元操作；；S N 2反应机理：H 3COH质子化H 33C OH 2CH 3HO15.5mL-1.5mL H 2OH 3CO CH 3S O O OO 副反应：H 3COH 2CH 3H 2OS OOOO CH 3H 3C-2H 2O142.4o CWilliamson 反应3、药品和仪器•药品：15.5 mL正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。
•主要仪器：50 mL三颈瓶、分水器、蒸馏装置、分液漏斗。
4、实验步骤正丁醚粗品制备正丁醚粗品制备：：1）搭建如图所示的实验装置；2）向50 mL 烧瓶中依次加入15.5 mL 正丁醇和搅拌子，然后在搅拌下加入浓硫酸2.5 mL 。
调整温度计位置，使50mL 两口或三口瓶H 2O水银球侵入液面以下;3）小心向分水器中加入适量的水，使水位接近最高处，并做好水位标记，然后小心放出2 mL 水;4）开始加热，并保持反应液温度在100-115 ℃之间；值到观察到水的位置接近标记处标记处，，瓶内温度上升到135 ℃;正丁醚萃取分离正丁醚萃取分离：：待反应液冷却后，倒入盛有25 mL 水的分液漏斗中，充分摇匀后静置分层，上层有机相依次做如下处理:12.5 mL 水洗8 mL 5% NaOH注意：轻轻摇晃分液漏斗，溶液洗8 mL 水洗8 mL 饱和氯化钙溶液洗1 g CaCl 2干燥以防止乳化正丁醚蒸馏提纯正丁醚蒸馏提纯：：记录数据记录数据：：记录所得正丁醚的重量记录所得正丁醚的重量和和温度计温度计读数读数读数；；数据处理数据处理：：根据实验结果计算根据实验结果计算收率收率收率；；注意事项1）实验装置的搭建顺序和拆解顺序；2）实验过程中温度的观察和控制；3）浓硫酸使用的安全防护；5、思考题1. 比较正丁醚和乙醚的制备过程比较正丁醚和乙醚的制备过程，，描述关键不同地方描述关键不同地方，，并解释原因释原因；；2. 本实验涉及多步萃取洗涤过程本实验涉及多步萃取洗涤过程，，解释各自目的解释各自目的；；3. 设计苯基仲丁基醚的合理制备方法设计苯基仲丁基醚的合理制备方法；；。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚的制备(清晰整齐)
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
正丁醚的制备实验报告思考题
正丁醚的制备实验报告思考题正丁醚的制备实验报告思考题引言：正丁醚是一种常见的有机溶剂，广泛应用于化学实验室和工业生产中。
本文将探讨正丁醚的制备实验，并提出一些思考题，以加深对实验原理和实验结果的理解。
实验目的：本实验旨在通过酸催化反应制备正丁醚，并通过收集产物、测定其物理性质和红外光谱分析等手段，验证实验结果的准确性。
实验原理：正丁醚的制备反应是一种酸催化的醚化反应，反应方程式如下：C4H10O + H2SO4 -> C4H9OC4H9 + H2O实验步骤：1. 将丁醇（C4H10O）和稀硫酸（H2SO4）加入圆底烧瓶中；2. 配置冷却装置，将冷却水流过冷凝管；3. 将烧瓶置于加热器中，加热反应混合物，使其沸腾；4. 冷却管中的冷凝水使得醚化反应产物冷凝，形成正丁醚（C4H9OC4H9）；5. 收集产物，称重并记录。
实验结果分析：1. 实验中，我们使用了稀硫酸作为酸催化剂。
请思考为什么选择稀硫酸而不是浓硫酸？2. 在实验过程中，为什么需要使用冷却装置？冷却装置的作用是什么？3. 实验结果显示，我们得到了一定量的正丁醚。
请思考产率较低的可能原因，并提出改进的方法。
4. 通过红外光谱分析，我们可以确认产物为正丁醚。
请思考红外光谱中哪些峰可以用于鉴定正丁醚的存在。
实验思考：1. 酸催化的醚化反应中，为什么需要加热反应混合物？温度对反应速率和产物收率有何影响？2. 除了酸催化反应外，还有哪些方法可以制备正丁醚？请列举并简要介绍一种方法。
3. 正丁醚具有较低的沸点和挥发性，这使得它成为一种常用的有机溶剂。
请思考正丁醚的这些性质与其分子结构有何关系？结论：通过本实验，我们成功制备了正丁醚，并通过实验结果的分析和思考题的讨论，加深了对实验原理和结果的理解。
同时，我们也思考了酸催化反应的机理、产率较低的原因以及正丁醚的其他制备方法和性质等问题，进一步扩展了对有机化学的认识。
总结：本实验报告通过描述正丁醚的制备实验步骤和结果分析，提出了一系列思考题，旨在激发读者对实验原理和结果的深入思考。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 理解并掌握正丁醇与硫酸催化下脱水生成正丁醚的实验过程。
4. 了解正丁醚的物理化学性质及其在有机合成中的应用。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在本实验中，正丁醇在硫酸催化下发生分子间脱水反应，生成正丁醚。
反应方程式如下：\[ 2 \text{C}_4\text{H}_9\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_4\text{H}_9\text{OC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O} \]在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
通过分水器可以有效地将恒沸物冷凝后分离出来，使有机物浮于上层，从而连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂仪器：- 电炉- 升降台- 三口烧瓶（50mL）- 大小头（14#转19#）- 螺帽接头（14#）- 温度计（200℃）- 球形冷凝管（19#）- 空心塞（14#）- 分液漏斗- 烧瓶（25mL、14#）- 蒸馏头（14#）- 螺帽接头（14#）- 冷凝管（14#）- 接引管（14#）- 三角烧瓶（2只、50mL、19#）试剂：- 正丁醇（6.2mL）- 浓硫酸（适量）- 水（适量）四、实验步骤1. 准备工作：将三口烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计等仪器清洗干净，晾干备用。
2. 配置反应液：在50mL的三口烧瓶中加入6.2mL的正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：将反应液置于电炉上加热，控制温度在60-70℃之间，保持1小时。
4. 分水：将反应液通过分水器进行分水操作，收集恒沸物。
5. 分离：将收集到的恒沸物进行冷凝，得到正丁醚。
6. 洗涤与干燥：将得到的正丁醚用适量的水洗涤，去除残留的硫酸，然后用无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：对干燥后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃的馏分。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
正丁醚的制备实验报告课件
正丁醚的制备实验报告课件
制备正丁醚的实验报告课件
1. 实验目的：
掌握制备正丁醚的方法，并了解醚的制备实验。
2. 实验原理：
正丁醚是一种无色液体，易挥发。
制备正丁醚的方法之一是通过正丁醇的酸催化缩合反应。
在该反应中，醇与酸发生缩合反应，生成醚和水。
3. 实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、冷凝器、加热器等。
试剂：正丁醇、浓硫酸。
4. 实验步骤：
(1) 在一个干净的反应瓶中加入20 mL正丁醇。
(2) 加入适量的浓硫酸，注意慢慢加入并充分搅拌。
(3) 放入反应热水浴中，加热反应混合物，保持温度在70-80℃左右。
(4) 反应进行时，观察反应混合物的变化，生成的正丁醚可以通过挥发性的气味进行初步判断。
(5) 反应结束后，将反应瓶取出，冷却。
(6) 将反应瓶连接到冷凝器，收集生成的正丁醚。
5. 实验注意事项：
(1) 实验过程中要注意操作规范，避免发生危险。
(2) 实验室应保持通风良好，以防挥发性物质引起中毒。
(3) 实验结束后要注意废弃物的处理，遵循实验室安全环保的原则。
6. 实验结果与分析：
通过实验，我们成功地制备了正丁醚。
通过观察反应混合物的变化和挥发性气味，可以初步确认正丁醚的生成。
7. 实验总结：
通过本次实验，我们了解了正丁醚的制备方法，并学习了醚的制备实验。
制备醚的反应通常需要酸催化，且操作要谨慎，可以通过观察物质的变化和气味来初步判断反应的进行。
实验结果符合预期，实验成功。
这就是制备正丁醚的实验报告课件，希望对您有帮助！。
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实验 正丁醚的制备
【实验目的】
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
【实验内容】
一、实验原理
主反应：
2C4H9OH
134-135℃
C4H9OC4H
9
+
H2O
副反应
: C4H9OH>135℃C2H5CH=CH2+H2O
二、药品和仪器
药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙溶液
仪器：100 mL三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25 mLl蒸馏瓶。
三、实验步骤（含仪器装置和主要流程）
学会使用分水器装置、萃取、洗涤、干燥，折光率的测定等操作。
在100 mL三口烧瓶中，加入15.5 mL正丁醇、2.5 mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一
口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1.7) mL水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加
热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水
器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水
器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层
液体。上层粗产物依次用12 mL水、8 mL 5％氢氧化钠溶液、8 mL水和8 mL饱和氯化钙溶
液洗涤，用1 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃
馏分。并计算产率。
纯正丁醚的沸点142.4， nD201.3992
100 mL 三口瓶，加入12.5 g 正丁醇
4 g 浓硫酸，几粒沸石
reflux
至无水分生成时停止反应，冷却分液倒入盛有25 mL水的
分液漏斗
有机层
5% NaOH aq 洗涤
10 mL的水洗涤
有机层
无水氯化钙干燥
常压蒸馏
收集140-144℃馏份纯正丁醚
饱和氯化钙洗涤
实验流程图
四、实验关键及注意事项
1、分水器的正确安装及使用；
2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚
可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水及正丁醇形成三元共沸物(沸
点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，
故应在100-115℃之间反应一个半小时之后才可达到130℃以上。
3、当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
5、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
附：主要试剂及产品的物理常数（文献值）
名 称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃
溶解度：克/100 mL溶剂
水 醇 醚
正丁醇 74.12 无色液体 1.3992 0.8098 -89.8 117.7 915 ∞ ∞
正丁醚 130.23 无色液体 1.3992 0.7689 -98 142.4 <0.05 ∞ ∞
浓H2SO4 98.08 无色液体
1.84 10.35 340