对硝基苯甲醛的 制备
反应式：
CH3NO2CrO3/Ac2ONO2CH(OAc)2H2O/H2SO4NO2CHO
试剂：
对硝基甲苯：6.3g
醋酐：50ml+57ml
铬酸酐：12.5g
浓硫酸：10ml+2ml
碳酸钠（2%）：40ml
实验操作：
在250ml的三颈瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10摄氏度以下，加毕，于5~10摄氏度反应2h，将反应混合物倒 入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml2%的碳酸钠溶液 中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置 于100ml的圆底瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，熔点：106~107摄氏度。
所在位置：药物合成反应第二十八页
注意事项：1.铬醋酐溶液配制：将铬酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。
2.滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。
(S)-脯氨酸催化的对硝基苯甲醛和丙酮的Aldol缩合反应——推荐一个高年级本科生科研训练实验
第２５卷第１期 大学化学 ２０１０年２月
化学实验 （ ）－脯氨酸催化的对硝基苯甲醛
和丙酮的Ａｌｄｏｌ缩合反应
一推荐一个高年级本科生科研训练实验
李志铭王全瑞 （复旦大学化学系上海２００４３３）
摘要介绍了一个以（ｓ）一脯氨酸为有机小分子催化剂的不对称交叉ａｌｄｏｌ缩合反应实验。在 （Ｓ）一脯氨酸催化下，对硝基苯甲醛和丙酮发生ａｌｄｏｌ缩合反应，生成具有光学活性的 一羟基酮产 物，并通过谱学方法和比旋光度的测定进行表征。讨论了该实验在高年级本科生科研训练教学工 作中的实践效果。
本科生科研训练计划是本科教学改革的一项重要举措，其目的是依托现有的教学和科研
资源，为高年级本科生提供科研训练和尽早接触学科前沿的机会。我们结合自身的科研工作
和有机化学学科发展的动向，在为三年级本科生开设的科研训练实验中，选取了有机小分子催
化中常用催化剂（ｓ）．脯氨酸催化的一个分子间ａｌｄｏｌ缩合反应，以期让学生了解简单的有机分
子作为催化剂在不对称有机合成中的应用。通过具体的实验，既可以培养学生有机化学实验
操作技能，又能以这些实验内容为载体，对学生进行潜移默化的绿色化学教育。实验内容取材
于近年所发表的文献，内容具有新颖性。
１实验原理
Ａｌｄｏｌ缩合反应是形成ｃ—Ｃ键的最重要的方法之一，其不对称催化反应已受到有机化学
家的广泛关注。由于有机小分子催化剂便宜易得，毒性小，日益受到重视。特别是２０００年前
后，德国的Ｂｅｎｊａｍｉｎ Ｌｉｓｔ教授通过一系列研究工作，向人们展示了不对称有机催化的前景。在
他的研究中，以脯氨酸催化的不对称ａｌｄｏｌ反应可以得到９６％以上的对映选择性产物。而在
此之前，一般认为这样高的对映选择性只有在不对称金属有机催化或酶催化体系中才能得到。
因此，自２０００年以来，该领域发展极其迅速，成果显著。本文介绍的实验是（Ｊｓ）．脯氨酸催化下
对硝基苯甲醛与丙酮的ａｌｄｏｌ缩合反应，产物为具有光学活性的 ．羟基酮。反应式为：
邻硝基苯甲醛的绿色氧化合成思考题
邻硝基苯甲醛的绿色氧化合成思考题
一、引言
邻硝基苯甲醛是一种重要的有机化合物，广泛应用于染料、医药和农药等领域。传统的合成方法通常需要使用有毒有害的溶剂和催化剂，对环境造成了严重污染。因此，绿色合成方法备受关注。本文将探讨邻硝基苯甲醛的绿色氧化合成方法。
二、绿色氧化合成方法
1. 氧气氧化法
氧气氧化法是一种简单有效的绿色合成方法，无需使用任何催化剂或溶剂。该方法利用氧气作为氧化剂，在高温下将邻硝基苯甲醛与过量的氢过氧化物反应，生成邻硝基苯甲酸。该方法具有反应简单、环保无污染等优点。
2. 过渡金属催化法
过渡金属催化法是一种高效可控的绿色合成方法，其原理是利用过渡金属催化剂促进反应发生。常见的过渡金属包括钯、铜、铁等。以钯为例，可以使用钯催化剂将邻硝基苯甲醛与氧气反应，生成邻硝基苯甲酸。该方法具有催化效率高、反应条件温和等优点。
3. 非金属催化法 非金属催化法是一种新兴的绿色合成方法，其原理是利用非金属催化剂促进反应发生。常见的非金属催化剂包括碱、离子液体等。以离子液体为例，可以使用离子液体作为溶剂，在存在氧气的情况下将邻硝基苯甲醛与过量的过氧乙酸反应，生成邻硝基苯甲酸。该方法具有高效、环保等优点。
三、实验操作
1. 氧气氧化法实验操作步骤：
（1）称取适量邻硝基苯甲醛和过量的氢过氧化物。
（2）将邻硝基苯甲醛和过量的氢过氧化物混合均匀。
（3）加热混合物至110℃，通入氧气。
（4）反应结束后，冷却后加入水，搅拌均匀。
（5）离心沉淀，洗涤干净，干燥后得到邻硝基苯甲酸。
2. 过渡金属催化法实验操作步骤：
（1）称取适量邻硝基苯甲醛和钯催化剂。
（2）将邻硝基苯甲醛和钯催化剂混合均匀。
（3）加入氧气，反应温度为60℃，反应时间为4小时。
（4）反应结束后，冷却后加入水，搅拌均匀。
（5）离心沉淀，洗涤干净，干燥后得到邻硝基苯甲酸。
3. 非金属催化法实验操作步骤：
（1）称取适量邻硝基苯甲醛、过氧乙酸和离子液体。 （2）将邻硝基苯甲醛、过氧乙酸和离子液体混合均匀。
羟基苯甲醛的精细合成工艺研究
羟基苯甲醛的精细合成工艺研究
通过对羟基苯甲醛的合成工艺研究，能够进一步的确定羟基苯甲醛的工艺条件。以工艺生产开展状况特点进行试验，能够对羟基苯甲醛中间产物生成以及整体工艺效果进行确认。本文对羟基苯甲醛的精细合成工艺进行研究。
标签：羟基苯甲醛；精细；合成工艺
对羟基苯甲醛的研究需要确认基本特点，能够根据化工生产的需求进一步的实现精细化合成效果的提升。对于羟基苯甲醛的研究是化工生产工艺水平提升的关键。
1羟基苯甲醛特点
羟基苯甲醛有3种异构体，即邻羟基苯甲醛、对羟基苯甲醛和间羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛又名对甲醛苯酚。从水中析出者为白色至浅黄色针状结晶。有芳香气味。在常压下可升华而不分解。分子量122.12。熔点115～ 116℃。相对密度1.129 （130/4℃）。折射率 1.5705（130℃）。微溶于水和苯，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯，30.5℃时在水中的溶解度为1.38，65℃时在苯中的溶解度为3.68。小鼠腹腔注射 LD50500mg/kg。对羟基苯甲醛是医药、香料、液晶的重要中间体，与硫酸二甲酯反应可制得茴香醛，与乙醛作用可制得对羟基肉桂醛，进一步氧化可制得肉桂酸，本品直接氧化可制对羟基苯甲酸，还原制对羟基苯甲醇等，均可用作香料；医药中间体；液晶原料；其他有机合成中间体，用途较广泛。间羟基苯甲醛除直接用作香料外，还用制作其他香料的中间体；医药原料，生产盐酸脱羟肾上腺素、肾上腺素、奎宁等；镀镍光亮剂；化学分析试剂（糖定量分析）；照相乳剂及杀菌剂等。
邻羟基苯甲醛又称水杨醛，无色透明油状液体，有特殊气味及苦杏仁味，化学性质活泼，可发生取代、缩合、氧化、维提希（Wittig）反应等。与硫酸作用呈桔红色，与金属离子可形成有色螯合物。遇三氯化铁溶液显紫色。可被还原成水杨醇。主要用于生产香料“香豆素”及“二氢香豆素”的原料，配制紫罗兰香料，还可用作杀菌剂。
对羟基苯甲醛制备方法：由苯酚为原料，使氯仿与苯酚钠盐在60℃反应。或由苯酚与三氯乙醛在碳酸钾催化下缩合，再经甲醇钠分解。还可在三氯化铝催化剂下将干燥氯化氢通入苯酚与氢氰酸的混合液，反应后再在冰水中分解制取对羟基苯甲醛。
对羟基苯甲醛生产新工艺
对羟基苯甲醛生产新工艺
对羟基苯甲醛 (简称 P )耶是一种重要的合成医药、香料、液晶材料的中间体。以对羟基苯甲醛为原料可以发展一系列医药、农药和香料产品及一系
上提高了一个新的水平。平均收率达 8% 5以上， 成品含量稳定在 9% 9以上。 主要的改进之处有： 1使用多组分催化剂、 ()主
列更高层次的精细化工产品[]在较新的生产香兰 1。 - 3素(又称香兰醛)的工艺中，就以对羟基苯甲醛为主
催化剂及助催化剂筛选得当，小试最高收率达 9% 2; ( ) 0气体分布及搅拌形式上有较大改进， 2在 在设计上努力使气 (2一固 ( o)催化剂 )一液 (甲醇 )三相达到最大可能的充分混合，同时优化了工艺参数，
要原料。它还是生产大吨位农药――溴苯腈和杀螟腈的关键中间体原料。目国内外对羟基苯甲醛被前大量用于合成心脑血管药物艾司洛尔，新一代口服
抗菌素羟氨苄基青霉素 (阿莫西林 )和抗菌磺胺增效剂三甲氧基苄胺嘧啶 (M ) 作为磺胺药物产品质量稳定方面已达到了国内先进水平。 TP。T 及抗生素的增效剂配用，前大量出口，目因而也带动了对羟基苯甲醛的需求。PB还可用于合成对羟基 H1原理
为大吨位生产提供了可靠的设计依据； 3新技术 ()的运用加上生产管理的加强，在原料消耗方面以及
1 1合成反应 .在催化剂和溶剂的存在下，氧气与对甲酚的钠
苯甘氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素等。对羟基苯甲醛国际市场的需求量近期大幅增加，价格不
断上涨，国内贸易公司纷纷组织该产品出口欧美等国。
盐发生氧化反应，生成的对醛基钠盐再与盐酸作用制得对羟基苯甲醛。详细反应机理文献均有叙述。主反应： H - e4 H+№0― O-H- 3 C C HN O q￣ C 3+ 0― a― I- H zN O1H C O+ H I― a -6‘ H:一 C
邻硝基苯甲醛的合成工艺研究的开题报告
邻硝基苯甲醛的合成工艺研究的开题报告
一、选题背景及意义
邻硝基苯甲醛是一种用于合成染料、医药、防腐剂等化学品的重要中间体。在近些年，由于其具有优良的抗氧化性、杀菌性和抗癌性等特点，因此被越来越多的研究和应用领域所关注。
但是，邻硝基苯甲醛的合成工艺一直存在一些问题，一方面是传统工艺中存在废弃物生成量大，对环境造成污染；另一方面是工艺条件较为苛刻，生产效率低下。因此，研究合成邻硝基苯甲醛的新型工艺具有十分重要的意义。
二、研究目的和方法
本研究的主要目的是开发一种环保高效的邻硝基苯甲醛合成工艺，提高其产量和纯度。为达到此目的，本研究将采用以下研究方法：
1.文献调研：对邻硝基苯甲醛合成的历史、现状进行综述、归纳和分析，以了解其研究的发展和现有的问题，为后续工作提供参考。
2.设计新型合成方案：根据已有文献资料以及研究需要，设计一种新型的邻硝基苯甲醛合成方案，综合考虑工艺流程，反应条件，催化剂的选择等因素，提高产率和纯度。
3. 实验研究：以设计的新型合成方案为基础，开展实验研究并优化其工艺条件，探究新型合成路线的可行性，比较不同工艺路线的经济性和环境性能。
三、研究内容和预期成果
本研究的主要内容为设计和开发一种新型的邻硝基苯甲醛合成工艺，并对其进行实验验证和优化。具体包括：
1.对已有的邻硝基苯甲醛合成工艺进行分析，查找其优缺点，并设计新型合成方案。 2.根据新型合成方案开展实验，对反应条件、催化剂类型、反应时间、温度、摩尔比等因素进行优化，以提高目标产物的产量和纯度。
3.探究新型的邻硝基苯甲醛合成工艺的可行性，比较其与传统工艺在经济性和环境性方面的差异，在实践中验证其工业应用前景。
本研究预期成果为：
1.设计出一种更加高效、环保的邻硝基苯甲醛合成方案，并确定最适合的反应条件。
2.优化并完善新型工艺，提高邻硝基苯甲醛的产量和纯度。
3.证明新型工艺在经济性和环境性方面的优势。
四、研究计划
对甲氧基苯甲醛催化合成工艺的研究
甲氧基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料和化妆品等领域。其合成工艺的研究对于提高产品质量、降低生产成本具有重要意义。本文旨在对甲氧基苯甲醛的催化合成工艺进行研究，以期找到最优的合成路线。
一、甲氧基苯甲醛的合成方法
甲氧基苯甲醛的合成方法有多种，其中比较常用的包括氧化法、醛缩法和芳香硝化法等。这些方法各有优缺点，需要根据具体情况选择适合的合成路线。
1. 氧化法
氧化法是利用氧化剂将对甲苯氧化为甲醛，再通过乙醇和乙酸乙酯将其转化为甲氧基苯甲醛。氧化法合成工艺简单，但是氧化剂选择和反应条件的控制是关键。
2. 醛缩法
醛缩法是将对甲醛与甲醇在催化剂的作用下缩合生成甲氧基苯甲醛。醛缩法合成工艺对催化剂的选择和反应条件的控制都有一定要求。
3. 芳香硝化法
芳香硝化法是利用硫酸和硝酸将对甲苯硝化为硝基苯，再还原生成甲氧基苯甲醛。这种方法的优点是反应产物纯度高，但是硝化反应的条件和还原反应的选择都是难点。
二、催化合成工艺的研究
在以上合成方法中，催化合成工艺是目前比较受关注的研究方向。下面将对此进行讨论。
1. 催化剂的选择
在催化合成甲氧基苯甲醛的过程中，催化剂的选择对于反应的速率和产物的选择性起着至关重要的作用。目前研究中常用的催化剂包括金属催化剂、复合催化剂和生物催化剂等。针对不同的合成方法，选择适合的催化剂至关重要。
2. 反应条件的优化
除了催化剂的选择外，反应条件的优化也是催化合成工艺研究的重点之一。包括反应温度、反应时间、反应溶剂等都需要经过严格的优化，以保证反应的高效进行和产物的高纯度。
3. 反应机理的研究
在催化合成甲氧基苯甲醛的过程中，了解反应的机理对于优化反应条件和提高产率具有重要意义。通过实验和理论研究，深入了解反应的机理，有助于提高对催化反应的控制和指导合成工艺的改进。
三、研究展望
甲氧基苯甲醛催化合成工艺的研究是一个综合性的课题，需要涉及多个学科的知识。当前的研究工作主要集中在提高催化合成的效率和选择性，降低生产成本，减少环境影响等方面。未来的研究工作可以着重在以下几个方向展开：
一硝基甲苯生产与应用
一硝基甲苯生产与应用
一、一硝基甲苯生产概况
一硝基甲苯(邻硝基甲苯、对硝基甲苯、间硝基 甲苯)是由甲苯经硝、硫混酸硝化，再分离、中和、水洗、碱洗、水洗后，再经干燥、脱重、分馏得邻、间、对硝基甲苯(邻：问：对=60：4：36)三种同分异构体，均为重要的化工原料。
国内一硝基甲苯的主要生产企业有:江苏淮河化工有限公司(国营9395厂)、国营375厂、四川红 光化工厂(国营565厂)、湖北东方化工厂(国营525 厂)、吉化公司染料厂、湘潭有机化工厂、广东茂名 有机化工厂等,总生产能力超过20万吨。
一硝基甲苯作为医药、农药、容纳了、香料等的中间体应用非常广泛。在国际市场上，我国一硝基甲苯及衍生物的价格比欧洲同类产品平均低30%，具有机枪的竞争力。目前，我国一硝基甲苯及其衍生物产品产量，足以左右欧洲市场的行情，导致欧洲一些历史悠久的中间体生产企业日趋萎缩。据统计，近十年中,西欧被迫关闭2家硝基甲苯生产厂，最近日本的一家硝基甲苯企业也不再生产该产品；5年前，2.6 二氯甲苯还有1~2家企业在生产，现在已不再生产，间氯甲苯从5年前4家厂生产减少到只有2家； 二氯苯、N-乙基苯胺也减少了多家生产厂。美国一些大公司如联合公司、氰胺公司先后退出中间体生产舞台，美国市场上的铜酞菁、2B酸等70%来自中国及东南亚国家，本国几乎不生产。
由一硝基甲苯出发，可以得到很多的化工产品。以染料、医药、农药等为主的精细化工产品不断被开发，使得一硝基甲苯的用途得到进一步的开发和发展。随着西欧中间体生产企业相继停产，中间体的生产重心逐渐移至亚洲(主要是中国和印度，这为我国一硝基甲苯及其衍生物的开发、生产、售提供了空良好的发展机遇。
二、一硝基甲苯应用情况
1.邻硝基甲苯邻硝基甲苯可以通过还原、氯化、缩合等反应得到一系列衍生产品，作为染料、医药、农药合成中间体，应用广泛。
1.1邻甲苯胺
邻硝基甲苯经还原可得到重要的染料、医药、农药中间体邻甲苯胺。早期的邻甲苯胺是以邻硝基甲苯为原料，在氯化铵介质或稀酸中用铁粉还原, 由于该工艺劳动强度大，污染严重，目前国内大多数已采用在铜触媒存在下加氢还原的工艺。最大的邻甲苯胺生产企业是江苏淮化有限公司，年生产能力30000吨，其次为江苏安邦电化厂，山东东胜星奥化工有限公司，吴江澄湖化工厂，吉林染料厂，湘潭有机化工厂等目前我国邻甲苯胶的生产能力约 6.5万吨/年。
(完整word版)氯霉素的合成
1
中国矿业大学
有机合成与设计A
结课论文
论文题目： 氯霉素的合成
学 院： 化工学院
班 级： 化工XXX班
学 号： xxx
姓 名： XXX
2014年6月 成绩
2
氯霉素的合成
姓名：XXX
化工学院化XXX班
摘要：氯霉素是一类重要的抑菌抗生素，因其对伤寒病等有疗效，早期得到了大量的应用和发展但是现在医学证明它也存在不小的副作用。简要的综述了部分经典的合成路线，并分析了各合成路线的优缺点。
关键字：氯霉素、合成路线、立体结构
前言
氯霉素（chloramphenicol）的化学名D-苏式-(-)-N-[a-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2，2-二氯乙酰胺。
（1-1） （1-2）
本品为白色或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末，味苦。熔点149-153。本品在甲醇。乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。
氯霉素(1-1)是广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌、痢疾杆菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等感染，对多种厌氧菌感染有效，亦可用于立克次体感染。本品有引起粒细胞缺乏症及再生障碍性贫血的付能，长期应用可引起二重感染。新生儿、早产儿用量过大可发生灰色综合症*用约期间必须注意检查血象，如发现轻度粒细胞及血小板减少时，应立即停药。
氯霉素(1-1)发现于1947年，是人类认识的第一个含硝基的天然药物。1948年用于治疗斑疹伤寒及伤寒。由于氯霉素的疗效显著，结构较简单，所以发现后就进行了广泛而深人的研究，确定了结构，并根据其结构进行了人工合成及大规模工业生产。 3
氯霉素(1-1)的化学结构特点是分子中C—1和C—2是两个手性中心，因而它的光学异构体共有4种。这4种异构体为两对对映异构体，其中一对的构型D—苏型(或称1R，2R型，1-2)和L—苏型(或称1S，2S型，1-3)；另外一对为D-赤型（或称1R，2S型，1-4)和L—赤型(或称1S，2R型，1-5)。未经拆分的苏型消旋体即为合霉素，抗菌活性为氯霉素(1)的一半．现已不用。药典收载的本品为D—苏型(1)，其他三种立体异构体均无疗效。
苯甲醛的制备方法
２００8年第11期精细化工原料及中间体专利文献
国内专利文献
制备酯取代的碳酸二芳基酯的方法
本发明涉及一种制备酯取代的碳酸二芳基酯的
界面方法。所述方法包括以下步骤：形成包含光气、
酯取代的苯酚、有机溶剂和选自叔胺催化剂和相转
移催化剂的反应混合物，所述反应混合物具有有机
相和水相，其中所述水相具有一定的盐水浓度；使反
应混合物反应，其中在反应过程中，（i）水相具有一
定的pH，如果需要，通过加入一定量的碱金属氢氧
化物溶液调节pH，使得在反应的至少某些时段pH
大于或等于9.0；和（ii）如果需要，通过改变加入用来
保持pH的碱金属氢氧化物溶液的浓度调节水相的
盐水浓度，使得在反应的至少某些时段盐水浓度在15％和饱和盐水溶液之间；从而形成酯取代的碳酸
二芳基酯，其中形成的反应混合物含有少于15％的
配制水，且其中将盐水浓度保持在等于或大于15％、pH保持在等于或大于9足够长的过程时段，使得形
成的酯取代的碳酸二芳基酯的转化率至少为90％，
且选择性至少为98％。
公开号：CN101035754
近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法
本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀
水解制备肌醇的方法。方法的步骤如下：1）在高压反
应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量
比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～
5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2）用高压计量
泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min；3）水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气
阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水。回
步骤2）重复使用；4）水解产物经过滤、浓缩、结晶得
到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5）粗制肌醇经
脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后
母液回步骤4）中浓缩工序。本发明在反应过程中以
可循环使用的氨作为催化剂，过程简单、绿色，产物
收率高。
公开号：CN101037377
药合实验2讲义
《药物合成》实验2讲义
实验一 对氨基水杨酸钠的合成
一、目的要求
1. 了解药物成盐对药物稳定性的影响
2. 掌握对氨基水杨酸钠合成的反应原理
二、实验原理
本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末，无臭，味甜带咸。易溶于水，略溶于乙醇，不溶于乙醚中。
本品是抗结核病药，与其他抗结核药物合用治疗各类型结核病，但不做首选药物应用。特点是结核杆菌对其产生耐药性速度较慢。抑菌机制是与结核杆菌叶酸的合成代谢过程中的二氢叶酸合成酶结合，使结核菌的叶酸合成受阻。
酚是弱酸性化合物，比碳酸的酸性还要弱，故酚羟基不能与碳酸氢钠成盐，而羧基酸性较强，可与碳酸氢钠成盐。
OHNH2COOHNaHCO3OHNH2COONa+
三、实验步骤
在附有搅拌装置、冷凝管、水浴锅的100ml四口瓶中加入碳酸氢钠6.5g，水20ml，亚硫酸氢钠0.04g，水浴温度控制在40℃，向反应瓶中加入对氨基水杨酸11g，加料速度以不溢出为宜。加料完毕，装上温度计逐渐升温使二氧化碳放出，内温升至55℃，如对氨基水杨酸未全部溶解，可提高至60℃，加入适量活性炭脱色，以对氨基水杨酸或碳酸氢钠调节反应液pH9，搅拌15min，趁热过滤，滤液冷至0℃，析出钠盐结晶，放置使析晶完全，抽滤，以10ml乙醇分两次洗涤。得白色结晶，45~50℃干燥，称重，计算收率。
四、注释
对氨基水杨酸水溶液不稳定，易脱羧，在还原剂保护下，于温和条件中制成钠盐，以增加药物的稳定性。
五、思考题
1. 本实验中为何加亚硫酸钠？ 2. 本实验中的碳酸氢钠能否改为氢氧化钠？
3. 试比较对氨基水杨酸和对氨基水杨酸钠的稳定性。
实验二 扑热息痛的制备
一、目的要求
1. 了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2. 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理
对乙酰氨基酚(APAP)又名醋氨酚，也称扑热息痛，它是—种白色、无臭单斜行结晶。味微苦，溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯，易溶于热水。作为一种解热镇痛药物，解热作用缓慢而持久，副作用小，极少有过敏反应。