水中总硬度测定影响因素的研究_李香兰

水中总硬度测定影响因素的研究_李香兰
水中总硬度测定影响因素的研究_李香兰

水的总硬度的测定

>水的总硬度的测定 总硬度 (Total hardness)是指水中钙、镁离子的总浓度,并换算成氧化钙计算。硬度对工业用水关系很大,尤其是锅炉用水。各种工业对水的硬度都有一定的要求。饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能,我国生活饮用水卫生标准中规定总硬度(以CaCO3计)不得超450mg/L。 总硬度的测定方法有: ① EDTA 络合滴定法,此方法使用设备简单、快速,是一般常选用的方法。 ② 原子吸收法,该方法简单、快速、灵敏、准确,干扰易于消除。当用 EDTA 法测定有干扰时,最好改用原子吸收法。 ③ 等离子发射光谱法,此方法快速、灵敏度高、干扰少,且可同时测定多种元素。 (一)实验方法:EDTA 络合滴定法 (二)实验原理 在 PH10 的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,用铬黑T 作指示剂。铬黑T能与水中钙和镁离子形成紫色或紫红色络合物。滴定中游离的钙、镁离子首先与 EDTA 反应,与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时,钙、镁离子全部与 EDTA 络合而使铬黑T 游离,溶液由紫红色变为天蓝色。 (三)仪器 (1)50ml 酸式滴定管 (2)100mL 量筒 (3)250mL 三角瓶 (四)药品 (1)乙二胺四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na 或Na2H2Y·2H2O ) (2)氯化铵 (3)硫酸镁 (4)铬黑T (5)硫化钠 (6)盐酸羟胺

(7)浓氨水 (8)碳酸钙或锌粒 (9)氯化钠 (五)试剂 (1)氯化铵-氨水溶液(试剂A): 称取 16.9g 氯化铵,溶于 143mL 浓氨水中。 (2)EDTA-Mg 溶液(试剂B): 称取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)及1.179g EDTA-2Na 二水合物,溶于 50mL 蒸馏水中,加入 2mL 试剂A、5滴铬黑T 指示剂或 0.2g 铬黑T干粉,用 0.01mol/L EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。 (3)氨性缓冲溶液(PH10):将试剂A 和试剂B 混合,用蒸馏水稀释至250mL,保存于塑料瓶中,此时溶液仍为天蓝色,若溶液转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。 (4)0.01mol/L 钙标准溶液:准确称取约 0.2500g CaCO3,置于 100mL烧杯中,加几滴水湿润,盖上表皿,缓慢滴加 HCl 至CaCO3完全溶解,加 20mL 水,小火煮沸2min,冷却后定量转移到 250mL 容量瓶中,加水稀释至刻线,摇匀。 (5)0.01mol/L EDTA-2Na 标准溶液:称取 3.725g 在 80℃ 干燥 2h 并冷却的 EDTA-2Na置于烧杯中,加 500mL 水,微热并搅拌使其完全溶解,冷却后转入容量瓶定容至 1L,保存于聚乙烯瓶中,定期标定其浓度。 EDTA-2Na 标准溶液的标定: 吸取 25.00mL 钙标准溶液于锥形瓶中,加 50mL 水及 3mL Mg-EDTA 溶液,预加15.00mL EDTA 标准溶液,再加5mL 氨性缓冲溶液及适量铬黑T 指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行滴定三次,其体积极差应小于 0.05mL,以其平均体积计算 EDTA标准溶液的浓度。 CEDTA(mol/l) =CCa×VCa/VEDTA (6)铬黑T 粉末指示剂:1.0g 铬黑T 与 100g NaCl混合,研细,存放于棕色瓶中,密塞备用,此指示剂可较长期保存。 铬黑T 指示剂溶液:0.5g 铬黑T,溶于 10mL 缓冲溶液中,用 95% 的乙醇稀释至100mL,放在冰箱中保存,可稳定一个月。 (六)实验步骤 (1)吸取 50mL 水样(若硬度过大,超过 3.6mmol/L 时可少取水样,用蒸馏水稀释至 50mL),置于 150mL三角瓶中。

水硬度及测定方法

水硬度及测定 水中有些金属阳离子,同一些阴离子结合在一起,在水被加热的过程中,由于蒸发浓缩,容易形成水垢,随着在受热面上而影响热传导,我们把水中这些金属离子的总浓度称为水的硬度。如在天然水中最常见的金属离子是钙离子(Ca2+)和镁离子(Mg2+),它与水中的阴离子如碳酸根离子(Co32-)、碳酸氢根离子(HCO3-)、硫酸根离子(SO42-)、氯离子(Cl-)、以及硝酸根离子(NO3-)等结合在一起,形成钙镁的碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸盐、氯化物、以及硝酸盐等硬度,水中的铁、锰、锌等金属离子也会形成硬度,但由于它们在天然水中的含量很少,可以略去不计。因此,通常就把Ca2+、Mg2+的总浓度看作水的硬度。 一.锅炉水垢类别: 锅炉的给水和锅水的组成、性质以及生成水垢的具体条件不同,使水垢在成分上有很大的差别。如按其化学组成,水垢可以分为下列几种,其特性和结垢的部位简述如下: 1、碳酸盐水垢碳酸盐水垢的成分以碳酸钙为主,也有少量的碳酸镁。 其特性按其生成条件不同。有坚硬性的硬垢;也有疏松海绵状的软垢。此类水垢具有多孔性。比较容易清除: 它常在锅炉水循环较嘎的部位和给水的进口处结生。 2、硫酸盐水垢硫酸盐水垢的主要成分是硫酸钙。它的特性是特别坚硬和致密。它常沉积在锅炉内温度最高。蒸发率最大的蒸发面上。 3、硅酸盐水垢硅酸盐水垢的主要成分是硬硅钙石(5CaO·5Si0 2·H 2 O)或镁 橄榄石(MgO.SiO 2 》:另一种是软质的硅酸镁。主要成分是蛇纹石 (3MgO·2SiO 2·2H 2 O):一般二氧化硅的含量都在20%以上。 它的特性是非常坚硬,导热性非常小,它常常容易在锅炉温度高的蒸发面上沉积。 4、混合水垢混合水垢是由钙、镁的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐以及铁铝氧化物等组成,很难指出其中哪一种是最主要的成分。主要是由于使用不同成分的水质生成的。

总硬度的测定法

一、总硬度的测定——EDTA法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1.0 原理 在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下: Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2- Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2- 式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色); Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色); H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。 2.0 试剂 2.1 6mol/L盐酸溶液。 2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。 2.3 1+1三乙醇胺溶液 2.4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。 2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。 2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液. 3.0 仪器 3.1 滴定管:25mL酸式。 4.0 分析步骤 4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。5.0分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算: X= V×M×100.08 ×1000 V w 式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升; M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升; V w—水样体积,毫升; 100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。 6.0 注释 6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。 6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。 6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。 7.0 允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8.0 结果表示

实验7.水总硬度的测定

实验七配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法; 2、学习EDTA标准溶液的配制与标定; 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制,了解金属指示剂的特点。 二、实验原理 通常将含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水,水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度,水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度,遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下: Ca(HCO3)2→ CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ Mg(HCO3)2→MgCO3(不完全沉淀)+H2O+CO2↑ +H2O Mg(OH)2↓+CO2↑ 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度,再加热亦不产生沉淀(但在锅炉运行温度下,溶解度低的可析出成锅垢)。 水的硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此,水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。 由Mg2+形成的硬度称为“镁硬”,由Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT) > 为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由于K CaY>K MgY> K Mg ·EBT K Ca·EBT,铬黑T先与部分Mg配位为Mg·EBT(红色)。当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+配位,终点时EDTA夺取Mg·EBT的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由红色变为蓝色。 测定钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中Ca2+的含量。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬度,由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下: 滴定前:Mg2+ + HIn-+H+

水的总硬度的测定

题目:水的总硬度的测定专业:化学生物学 教师:吴明君 课程:分析化学实验姓名:

水的总硬度的测定 摘要:为测定水中总硬度,本文采用了EDTA络合滴定法。首先用碳酸钙标准品标定EDTA标准溶液,然后以铬黑T为指示剂测定自来水的总硬度,再以钙试剂为指示剂测定自来水的钙硬度,镁硬度为二者之差。实验结果为,自来水的总硬度为11.87?,RSD为1.1%;钙硬度为11.18?,RSD为0.6%;镁硬度为0.69?。此方法简单便捷,可广泛用于水质硬度的测定。 关键词:EDTA,自来水,硬度 Determination of total hardness of water Abstract: In order to determine the total hardness of water, this paper uses the EDTA complex titration method. First, the standard solution of EDTA was calibrated with calcium carbonate standard, then the total hardness of tap water was measured with chrome black T as indicator, and the calcium hardness of tap water was measured with calcium reagent as indicator, and Hardness of magnesium is the difference between the two. Experimental results are that the total hardness of tap water is 11.87?,RSD is 1.1%;Calcium hardness is 11.18?,RSD is 0.6%;hardness of magnesium is 0.69?. This method is simple and convenient, and can be widely used for the determination of water hardness. Key words: EDTA, tap water, hardness 引言 水的硬度最初是指水中钙、镁离子沉淀肥皂水化液的能力。一般含有钙、镁盐类的水叫硬水(硬水和软水尚无明确的界限,硬度小于5°的,一般可称软水)。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。由钙离子形成的硬度成为“钙硬”。水的硬度的表示方法有很多种,随各国的习惯有所不同,我国目前采用的表示方法:以度(?)计,一硬度表示一百万分水中含一份CaO,即1?=10mg·L-1CaO。 水是人类最为宝贵的自然资源,也是人类以及所有动植物生存的基础。目前水的硬度的测定方法主要可分为化学分析法和仪器分析法[1],主要有EDTA 络合滴定法,分光光度法,原子吸收法,ICP —AES法,离子色谱法自动电位滴定法,离子选择性电极一流动技术法,电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱法[2]等几种测定方法。本文采用EDTA 络合滴定法测定水的硬度。 水的硬度在生产和生活中都有极大的作用。硬水易形成水垢,容易造成锅炉设备的爆炸,且硬水对衣物的洗护作用较差。在生产中,水的硬度影响面包发酵的效果[3],对海参的泡发率也有一定的影响[4],同时胶印润版液中水的硬度对乳化之后油墨的粘着性等性质均产生影响[5]。目前,我们采用的降低水的硬度的普遍方法是煮沸法,在科研工作中还有用改性大豆皮[6]降低水的硬度的研究和曝气-石灰碱化法[7]降低水的硬度等研究。本实验采用操作简单的EDTA络合滴定法对水的硬度进行测定,结果准确。

工业水和废水中总硬度的测定方法

工业水和废水中总硬度的测定方法 1适用范围 本标准适用于工业水和废水中总硬度的测定。 2 主要试剂 2.1氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):称取67.5克氯化铵溶于200ml水中,加入570ml 氨水,用水稀释到1000ml。 2.2三乙醇胺:1+1水溶液; 2.3酸性铬蓝K-萘酚绿B(简称K-B)混和指示剂:称取1g酸性铬蓝K和2.5g 萘酚绿B置于研钵中,加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混合。 2.4 EDTA标准溶液的配制和标定: 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250ml烧杯中,加入约105ml 和两小片氢氧化钠,微热溶解后,转移至试剂瓶中,用水稀释至1000ml,摇匀。此溶液的浓度约为0.015ml/L。 2.4.1碳酸钙标定EDTA溶液的浓度:准确称取110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)置于250ml烧杯中,加水100ml,盖上表面皿。沿杯嘴加入1+1盐酸溶液10ml。加热煮沸至不在有小气泡。冷至室温,用水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 移取上述溶液25ml于400ml烧杯中,加入约150ml,在搅拌下加入10ml 120%氢氧 化钾溶液。使其PH>12,加约10mg钙黄绿素-酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾磨细混匀),溶液呈现绿色荧光。立即用ETDA 标准深液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时立即为终点。记下消耗的EDTA 的体积。 2.4.2用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度:准确称取纯金属锌0.3g(或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g),称准至0.2mg,防入250ml烧杯中,加水50ml,盖上表面皿,沿烧杯嘴加入10ml 1+1盐酸溶液,微热。待全部溶解后,用水冲洗表面皿与烧杯内壁,冷却。转移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 用移液管移取上述溶液25ml至250ml锥形瓶中,加水约100ml,加0.2%二甲酚橙指示剂溶液1-2滴,滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色。在过量5ml,加热至60℃左右,用EDTA溶液滴定至红色突变为黄色时即为终点。记下消耗的EDTA标准溶液的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算: = m×1000 × 1 mol/L C EDTA

水中总硬度的测定

水中总硬度的测定—EDTA滴定法 1范围 本标准规定了水中总硬度的测定方法。 本标准适用于原水和循环冷却水中总硬度的测定。 2规范性文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 PH=10左右时,乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)能与水中的钙、镁离子生成稳定的络合物,钙、镁离子也能与指示剂生成络合物,但其稳定性不如EDTA与钙、镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,与指示剂络合的钙、镁离子被EDTA取代,从而显示出游离指示剂的颜色,指示终点。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其它要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没有其它要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备; 4.2三乙醇胺溶液:1+2; 4.3氨—氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵,溶于100ml浓氨水中,用水稀释至1000ml;4.4乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液:c(EDTA)=0.02500mol/L。 5仪器、设备 5.1酸式滴定管:25ml; 5.2量筒及刻度吸管; 5.3锥形瓶:250ml。 6分析步骤 取水样100ml于250ml锥形瓶中,加(4.2)三乙醇胺溶液2~3ml和(4.3)氨~氯化铵缓冲溶液5ml,再加(4.1)铬黑T指示剂约两滴,在剧烈摇动下,立即用(4.4)EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点。

7结果计算 水样中总硬度以3CaCO 的质量分数x (mg/L )计,数值以() 610-表示,按式(1)计算: ()61/100010V c M x V ρ??=??=1 100.081000V c V ??=?………..(1) 式中: V —消耗EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升(ml ); c —EDTA 标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); M —碳酸钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol ); 1V —水样的体积,单位为毫升(ml ) ; ρ—水样的密度,单位为克每立方厘米(g/3cm ),(一般情况下取ρ=1.0g/3cm )。 取两次平行测定结果的算数平均值为测定。水中总硬度低于300()610-(以3CaCO 计) 时,两次平行测定两结果之差值不大于() 610-。 注1:若水样呈酸性或碱性,应以氢氧化钠或硫酸调至中性,再加缓冲溶液。 注2:滴定终点前将溶液加热至30~40℃终点变化最明显。 注3:若水样中有铁、铝干扰测定时,加掩蔽剂(1+2)三乙醇胺1~3ml 。 注4:若水样含有较高的碳酸银,会使终点延长,应事先加酸煮沸驱除二氧化碳,再进行测定。 注5:若水样含有较大量的高价锰时,在加如缓冲溶液和指示剂后呈灰色,再加10g/L 盐酸羟胺5滴将高价锰还原为二价锰,此时锰离子和EDTA 起络合反应,所以滴定结果包括锰离子在内。 注6:由于络合滴定反应速度较慢,在近终点时,应逐滴加入EDTA ,并剧烈摇动,但从加入缓冲溶液开始到滴定完毕不要超过5分钟,以便使碳酸钙的沉淀减至最少。

水中总硬度的测定方法

水中总硬度的测定方法 1、范围适用于水中总硬度的测定 2、引用标准GB/T 8538—95 3、试剂 3.1 缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵溶解于300ml蒸馏水中,加氢氧化铵(ρ20=0.90g/ml)570ml,用纯水稀释至1000ml。 3.2 铬黑T指示剂(0.5%):称取0.5g铬黑T(C20H12N3NaO7S),溶于100ml三乙醇胺中。 3.3 c(EDTA)=0.002mol/l 4、分析步骤 吸取50ml水样(若硬度过大可少取水样,用纯水稀释至50ml,若水样硬度过低改用100ml),置于250ml锥形瓶中加入5ml缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用c(EDTA)=0.002mol/l 滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记录消耗量,同时做空白。 5、计算 5.1 锅炉水和自来水(以CaO计) ρ(CaO)= (V1-V0)×c×56×1000 V 5.2 矿泉水(以CaCO3计) ρ(CaCO)= (V1-V0)×c×100.09×1000 V 式中:ρ(CaCO)、ρ(CaO)――水样的硬度,mg/l; V1――滴定中消耗EDTA溶液体积,ml:V0――空白消耗EDTA溶液体积,ml: c ――EDTA标准溶液的浓度,mol/l:V ――所取水样体积,ml。 水中氯化物的测定方法 1. 适用范围适用于矿泉水、纯净水、自来水及炉水的测定。 2. 试剂 2.1 铬酸钾溶液(5%):称取5克铬酸钾溶于100ml纯水中。 2.2 酚酞指示剂(1%):称取1克酚酞溶于100ml 95%乙醇中。 2.3 硫酸溶液(0.1mol/L):吸取6ml浓硫酸加入1000ml纯水中摇匀。

实验报告格式天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:33CaCO Y CaCO Y 110004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?=?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液,10mg EBT(三瓶 同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL

工业用水总硬度的测定

实验六工业用水总硬度的测定 一、实验目的 1 、学习EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。 3 、掌握EDTA 测定水硬度的原理和方法。 二、实验原理 1、水的硬度的含义 锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。 水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。 2、测定水的硬度方法 硬度是工业用水的重要指标,它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量,一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 作指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定,直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时,水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽 3、水的硬度的表示方法: 测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。 1)、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度,单位取mg·L-1。 2)、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的,单位取m mol·L-1。 3)、还有以度(°)表示的:即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用(°)来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6° 的水,一般可称为软水,生活饮用水要求硬度小于25°,工业用水则要求为软水,否则易在容器、管道表面形成水垢,造成危害。 三、水的硬度的测定过程 (1)、所需试剂: 1)、0.02molL -1 DETA 溶液 (Na 2H 2y ·2H 2O 的摩尔质量为372.26) 配制:4g Na 2H 2y ·2H 2O 置于250ml 烧杯中,加约50ml 高纯水,微热溶解后,稀释到 500ml ,转入试剂瓶中,摇匀。 标定:标定用的基准试剂为CaCO 3 用减量法准确称取CaCO 30.5 ~ 0.6g 于100ml 烧杯中,用1∶1 HCl 溶液加热 溶解,待冷却后转入250ml 容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。 用移液管移取25.00ml 上述Ca 2+标准溶液于250ml 锥形瓶中,加约50ml 高纯水,加 5ml 20% NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA 溶液滴定至溶液由酒红色恰 变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA 溶液体积,计算EDTA 溶液的准确浓度,公式如下: C EDTA =EDTA 33 CaCO V 10m ?CaCO M (M CaCO3=100.1) 平衡标定三份,EDTA 的标准浓度 C EDTA =3321EDTA EDTA EDTA C C C ++ 2)CaCO 3固体试剂(基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中). 3)1﹕1 HCl 溶液 4)20%NaOH 溶液(现用现配) 5)钙指示剂.(称取0.5g 钙指示剂,加20ml 三乙醇胺,加水稀释至100ml )(或与 NaCl 配成质量比为1∶100的固体混合物) 6)铬黑T 指示剂(配制方法同钙指示剂)(必要时加4.5g 盐酸羟胺防氧化变质)

水中总硬度的测定EDTA滴定法

实验三水中总硬度的测定――EDTA滴定法 1、原理 将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T 作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。 2、仪器 1.50mL滴定管 2.250mL锥形瓶 1.钙标准溶液:10mmol/L。 将CaC0 3 在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取于500mL 锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC0 3 全部溶解,避免 滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除C0 2 ,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。此溶液含 L) M1=W/m 2. EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。 将EDTA二钠二水合物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 ·2H 2 0)在80℃干燥2h后置于干燥 器中冷至室温,称取二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下: 用移液管吸取二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色, pH值应为。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度: M2=MLV1/V2 3.缓冲溶液(pH=lO) (1)、称取16.9g氯化氨(NH 4 Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。 (2)、称取0.780g硫酸镁(MgS0 4·7H 2 0)及二钠二水合物,溶于50mL 去离子水中,加入2mLNH 4Cl一NH 4 0H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液 应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2)两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白。 4.%铬黑T指示剂:称取铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取铬黑T与100gNaCl充分混合,研磨后通过40-50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。

实验水的硬度的测定

实验11 水得硬度得测定 一.实验目得 1、了解水硬度得概念、测定原理及方法 2、掌握滴定得基本操作及相关仪器得使用方法 二.背景知识及实验原理 1、背景知识精品文档,您值得期待 水得硬度就是指水中Ca2+、Mg2+浓度得总量,就是水质得重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度得贡献。有时把含有硬度得水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度得水称为软水(硬度<8度)。 水得硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2得存在而有一种蒸 馏水所没有得、醇厚得新鲜味道;但就是长期饮用硬度过低得水,会使骨骼发育受影响;饮 用硬度过高得水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度得水,不宜用于洗涤,因为肥皂中得可 溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近 年来,由于合成洗涤剂得广泛应用,水得硬度得影响已大大减小了。但就是,含有硬度得水 会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等 部门,对硬度都有一定得要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使 用硬水,锅炉内壁会结有坚实得锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅 炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行与工业产品质量,对锅炉用水与一些工业用水,必须 软化处理之后,才能应用。去除硬度离子得软化处理,就是水处理尤其工业用水处理得重要 内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4、45mmol/L,低压锅炉用水不超过1、25mmol/L; 高压锅炉用水不超过0、0178mmol/L。 硬度得单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:就是现在硬度得通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3得量为100、1g,所以1mmol/L=100、1mg/LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多得硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起得硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);

edta测定水的硬度(1)

EDTA 测定水的硬度 摘要:本文介绍了通过EDTA 测定水的硬度的方法。首先选用碳酸钙作为基准物,制成钙标准溶液,选用钙指示剂,以配置好的EDTA 标定至溶液由酒红色变为纯蓝色,通过计算得到其准确浓度为10.01044mol L -? ,本文分别介绍了测定水的总硬与钙硬的方法,镁硬由总硬减去钙硬即可得到。首先以铬黒T 为指示剂,控制溶液的酸度为PH=10,以EDTA 滴定水样,实验测得该试样总硬度为11.43。然后选用钙指示剂,以EDTA 滴定水样,测得该试样钙硬为9.001,由此,得到镁硬为 2.43 关键字:水样 硬度 EDTA 钙硬 镁硬 前言: 乙二胺四乙酸(简称EDTA ,常用H 4Y 表示)难溶于水,常温下其溶解度为L -1 (约L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。乙二胺四乙酸的溶解度为120g ·L -1 ,可配成 mol/L 以上的溶液,其水溶液的pH ≈ ,通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA 溶液常用的基准物有:Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样,滴定条件较一致,可减小误差。本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量,则宜用CaCO 3为基准物。 一般含有钙、镁盐类的水叫硬水,硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐,在加热时亦不沉淀。 暂硬和永硬的总和称为“总硬”,由镁离子形成的硬度称为“镁硬”,由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。 本文采用我国目前最常用的硬度表示方法:以度(°)计,1硬度单位表示十万份水中含一份CaO , 5100010CaO EDTA EDTA M c V V ?? ?= ?水 硬度()

实验 水的硬度的测定

实验11 水的硬度的测定 一.实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度<8度)。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO3)2的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近年来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门,对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水,锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行和工业产品质量,对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理之后,才能应用。去除硬度离子的软化处理,是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L,低压锅炉用水不超过L;高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:是现在硬度的通用单位。② mg/L (以CaCO3计),因为1molCaCO3的量为100.1g,所以1mmol/L=LCaCO3。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mg(CaO)所引起的硬度,即1度;1度=10mg/L(以CaO计);1mmol/L(CaO)=÷10=°DH 2. 实验原理 本实验采用配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用配合物反应进行滴定分析的容量分

实验报告格式-天然水总硬度的测定

实验报告格式: 实验日期: 实验地点: 指导教师: . 实验名称: 天然水总硬度的测定 . 一、实验目的: (1)掌握EDTA 标准溶液的配置和标定方法。 (2)掌握EBT 指示剂的使用条件和终点变化。 (3)掌握EDTA 法测定水的总硬度的方法和原理。 (4)了解水的总硬度的表示方法。 二、实验原理:(写有关反应及计算公式) 硬度:水中钙盐和镁盐含量,以CaO(mg·L -1)表示 EDTA 的标定反应:Ca + Y = CaY , 终点:EBT-Ca(紫红)+ Y = EBT(纯蓝) + CaY EDTA 标准溶液浓度的计算:3 3CaCO Y CaCO Y 1 10004M m c V ?=? (mol/L) (3CaCO M = 100.09) 硬度的滴定反应:同标定。 硬度的计算:-1 Y Y CaO M CaO(mg L )1000c V V ?= ?水样 (CaO M = 56.08) 三、实验步骤:(写流程,注意事项) 1、0.02 mol·L -1EDTA 溶液的配制和标定: 配制:台秤称取EDTA 4 g → 500 mL 试剂瓶 → 加500 mL 蒸馏水,摇匀。 标定:分析天平称CaCO 3 0.1~0.2g → → 滴加1:1 HCl 至溶解→定量转移至 摇匀。移取三份25.00 mL 至 → 各加20mL pH10缓冲液, 10 mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 2、天然水总硬度的测定: 滴定:移液管移取水样100.00 mL 三份→ → 各加5mL pH10缓冲液, 10mg EBT(三瓶同色) ,用EDTA 溶液滴定,紫红 → 纯蓝,记下V Y 100mL 100mL

水的总硬度测定

水的总硬度测定 摘要:水的硬度,是指沉淀肥皂的程度,主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法,就是用配位滴定分析法(EDTA 一2Na)滴定,标准规定硬度不超过450mg/1(以CaCO,)。水的硬度的测定,是水的质量控制的重要指标之一。 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学会判断配位滴定的终点。 3、了解缓冲溶液的应用。 4、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算。 5、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化。 6、进一步掌握前面学过的仪器。 二、基本原理 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物.即: Ca2+ +Y4 -CaY2- Mg2++Y4-MgY2- 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为: M2+ + HIn2-MIn-+ H+ (蓝色) (酒红色) Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的顺序为: CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

实验水的硬度的测定

实验水的硬度的测定 The following text is amended on 12 November 2020.

实验11 水的硬度的测定 一.实验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.掌握滴定的基本操作及相关仪器的使用方法 二.背景知识及实验原理 1. 背景知识 水的硬度是指水中Ca2+、Mg2+浓度的总量,是水质的重要指标之一。如果水中Fe2+、Fe3+、Sr2+、Mn2+、Al3+等离子含量较高时,也应计入硬度含量中;但它们在天然水中一般含量较低,而且用络合滴定法测定硬度,可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水(硬度>8度),含有少量或完全不含硬度的水称为软水(硬度<8度)。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用,并且由于Ca(HCO 3) 2 的存在 而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的新鲜味道;但是长期饮用硬度过低的水,会使骨骼发育受影响;饮用硬度过高的水,有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水,不宜用于洗涤,因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2+、Mg2+等离子,即生成不溶性沉淀,不仅造成浪费,而且污染衣物。近年来,由于合成洗涤剂的广泛应用,水的硬度的影响已大大减小了。但是,含有硬度的水会使烧水水壶结垢,带来不便。尤其在化工生产中,在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门,对硬度都有一定的要求,高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期使用硬水,锅炉内壁会结有坚实的锅垢,而锅垢传热不良,不仅造成燃料浪费,而且易引起锅炉爆炸。因此,为了保证锅炉安全运行和工业产品质量,对锅炉用水和一些工业用水,必须软化处理之后,才能应用。去除硬度离子的软化处理,是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过L,低压锅炉用水不超过L;高压锅炉用水不超过L。 硬度的单位有不同表示方法,分述如下:① mmol/L:是现在硬度的通用单 位。② mg/L(以CaCO 3计),因为1molCaCO 3 的量为100.1g,所以 1mmol/L=LCaCO 3 。③德国硬度(简称度,单位°DH):国内外应用较多的硬度单位。

实验十二 水硬度的测定

创作编号: GB8878185555334563BT9125XW 创作者:凤呜大王* 实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法; 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法; 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件:以NH 3-NH 4 Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂, 用EDTA滴定水样。 原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA 的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理;

测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。 原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV 1) EDTA M CaCO3 /0.1 钙硬度=(CV 2 ) EDTA M Ca /0.1 镁硬度= C(V 1-V 2 )M Mg /0.1 三实验步骤

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