表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

收稿日期：2011－04－13．基金项目：辽宁省科技厅工程中心基金资助项目（No：2009402007）．作者简介：徐金鑫（1984－），女，渤海大学硕士研究生，从事纳米粉体改性研究．表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究

徐金鑫，刘伟

（渤海大学科技实验中心，辽宁省硅材料工程技术研究中心，辽宁锦州121013）

摘要：采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅粉体表面包覆二氧化硅进行表面改性，并用改性后

的粉体在石英基体表面涂层，通过IR、TG－DTA、XRD等对其结果进行了表征，结果表明氮化硅

粉体在硅溶胶中达到了良好的分散，且改性后的氮化硅粉体的抗氧性提高，烧结温度降低，且制

得涂层表面光滑，附着力良好，与基体结合牢固。

关键词：氮化硅；表面改性；正硅酸乙酯；涂层

中图分类号：G642．0文献标识码：A文章编号：1673－0569（2011）02－0148－05

0引言

氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的机械性能及优异的介电性能、高介电常数、高介电

强度，因此氮化硅在高温领域，尤其是在高科技领域得到了越来越广泛的应用〔1－3〕。在采用氮化硅结合硅

溶胶作粘结剂，制备氮化硅耐高温涂层过程中，出现浆料的稳定性差，涂层不均匀，与基体结合不牢固，烧

结温度高〔4－6〕等问题。同时氮化硅在高温下使用时往往存在着氧化问题〔7〕。张其土等人〔8〕则利用在氮

化硅陶瓷材料表面用溶胶－凝胶法涂覆一层莫来石涂层来提高氮化硅陶瓷材料的高温抗氧化性能。因

此对氮化硅表面改性，提高氮化硅在硅溶胶中的稳定性，是制备涂层的关键。

本文采用正硅酸乙酯水解法在氮化硅表面包覆二氧化硅，通过实验研究改性氮化硅在石英基体上涂

层的影响。通过沉降实验研究了改性粉体在硅溶胶中浆料的稳定悬浮性，通过红外，热分析，粒度和透射

数码偏光显微镜对二氧化硅改性的氮化硅涂层粉体进行表征和分析。

1实验

1．1实验仪器和试剂

试剂：氮化硅为合肥开尔纳米公司生产，纯度99%，平均粒度50nm。实验所采用的正硅酸乙酯，硅溶

胶，异丙醇等均为分析纯

仪器：X射线自动衍射仪（CuKα辐射，40kv，50mA，步宽0．02°，扫描速度2°/min，日本理学公司）；透

反数码偏光显微镜（6XB－PC型，上海永亨光学仪器制造有限公司）；红外光谱仪（FT－IR560型，美国Magna公司）；热重分析仪（Pyris型，美国PE公司）。

1．2实验过程

称取3．0gSi3N4于250ml圆底烧瓶中，加入一定体积的异丙醇，超声分散30min，以并流滴加的方式

缓慢加入A液（A：氨水、水和异丙醇混合稀释液）和B液（B：正硅酸乙酯和异丙醇混合稀释液），并且保证nTEOS=nNH3·H2O=1：2，大致控制滴加速度为1d/s，电动搅拌，在40℃恒温水浴锅中反应1小时，然后在

90℃恒温水浴锅中回流3小时。

反应结束后，把样品用异丙醇洗涤三次后用离心机分离，最后把样品转移到小烧杯中，放在105℃烘第32卷第2期2011年6月渤海大学学报（自然科学版）JournalofBohaiUniversity（NaturalScienceEdition）Vol．32，No．2Jun．2011箱中干燥后研磨，得到SiO2改性Si3N4粉体。

1．3沉降实验

分别制备用异丙醇分散的Si3N4粉体和SiO2改性Si3N4粉体的悬浮液，调节pH值=8左右且稳定后，

分别置于10ml比色皿中，观察它们在不同时间内的沉降高度。

2结果与讨论

2．1沉降行为

未改性Si3N4粉体与SiO2改性Si3N4粉体的沉降结果见表1。可以看出，在相同pH值下，改性浆料均

比未改性浆料悬浮性好。SiO2改性Si3N4浆料沉降体积分数小，沉降速度慢，说明Si3N4经过表面改性，浆

料的稳定悬浮性提高。这可能是由于改性粒子表面的负电荷增加，提高了颗粒间的静电斥力，同时也产生

了空间斥力位能，静电斥力与位阻效应协同作用，有效阻止了颗粒间的团聚，提高了浆料的稳定悬浮性。

表1沉降实验

粉体未改性Si3N4粉体SiO2改性Si3N4粉体沉降时间/h151224151224

沉降高度/mm025100024沉降体积分数/%02050100002040

2．2红外光谱分析SiO2改性Si3N4粉体前后的红外谱图，见图1。比较未改性Si3N4和SiO2改性Si3N4粉体的IR光谱可

知，未改性Si3N4粉体在1059cm－1强吸收带为Si－N键的伸缩振动吸收峰，这主要由于粉体中含有H，O

等，使Si－N键吸收峰往往位于800－1100cm－1范围。468cm－1左右Si－N键弯曲振动。3144cm－1为N－

H键伸缩振动。969cm－1为Si－OH键的伸缩振动峰。1401cm－1为N－H基团的变形剪式振动峰〔9，10〕。

1610cm－1为Si－H的伸缩振动峰。而SiO2改性后的Si3N4粉体在1100cm－1、800cm－1、480cm－1均出现了

SiO2红外特征峰〔11〕，1107cm－1为Si－O－Si键的反对称伸缩振动峰，820cm－1为Si－O－Si键的对称振动

吸收峰472cm－1为Si－O－Si键的弯曲吸收峰。而位于969cm－1的Si－OH键的伸缩振动峰消失，可能是

由于高温灼烧使之失水导致。

图1SiO2改性前后Si3N4粉体的红外谱图941第2期徐金鑫，刘伟：表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究2．3热重分析SiO2改性前后Si3N4粉体的TG/DTA图谱，见图2a、图2b所示。从图2a中可以看出，改性前TG曲

线在区间50℃－95℃有一个较小的失重带，对应的DTA曲线在55℃处有一明显的吸热峰，此为失去物理

吸附水的过程。此外，TG曲线在600℃－800℃区间有一增重带，是由于在空气气氛下，氮化硅粉体表面

活性大，发生氧化吸氧的缘故。从图2b中可以看出，谱图上的TG曲线在区间60℃－90℃都有一小的失

重带，对应的DTA曲线在60℃－90℃处有一明显的吸热峰，此为失去物理吸附水的过程。此外，TG曲线

在90℃－600℃区间都呈失重趋势，对应的DTA曲线在200℃处有一明显的放热峰，此为粉体中混有的有

机物（异丙醇）燃烧造成的。且经改性后的氮化硅粉体在600℃以上没有氧化，说明氮化硅粉体经过SiO2改性，表面抗氧化性提高。

图2aSiO2改性前Si3N4粉体的热重谱图图2bSiO2改性后Si3N4粉体的热重谱图2．4SiO2改性SiC粉体的XRD分析

图3a为未改性氮化硅的XRD谱图。从图3a中可以看出，未改性氮化硅粉体在2θ=20．542°出现最

强吸收峰，另外，在2θ为22．902°、30．883°、35．207°还出现了三个峰，它们对应的d值分别为3．8800、2．

8930、2．5470，这些峰均为Si3N4的特征峰。图3b为SiO2改性Si3N4粉体的XRD谱图。从图3b中可以看

出，改性粉体在2θ=23．38°出现一个宽化峰，是非晶态的SiO2〔12〕，而且此时Si3N4特征峰被削弱，由此可

以判断包覆粒子中有无定形SiO2存在，这与IR分析结果一致。

图3a未改性Si3N4的XRD谱图图3bSiO2改性Si3N4粉体的XRD谱图051渤海大学学报（自然科学版）第32卷2．5显微镜对改性前后氮化硅涂层形貌的对比

图4a、图4b为利用透反数码偏光显微镜观察改性前后氮化硅涂层的形貌，通过两幅图的对比，可以

很直观的看出未改性的氮化硅涂层表面有很多裂痕，附着力也不强，且与基体结合不牢固，容易脱落；而经

过改性后的氮化硅涂层表面比较光滑，附着力也随之增强，且与基体结合牢固。

图4a改性前涂层透反数码显微镜图像图4b改性后涂层透反数码显微镜图像

3结论

本文采用TEOS水解法，成功的制备了表面包覆二氧化硅的氮化硅粉体。改性后的氮化硅粉体悬浮

性提高，抗氧化性增强，烧结温度降低；制得的涂层表面光滑，附着力良好，且与基体结合牢固。

参考文献：

〔1〕颜鲁婷，司文捷，苗赫濯，等．Si3N4粉体表面化学分析及表面改性〔J〕．硅酸盐通报，2001（6）：24－29．〔2〕王君，徐国财，吉小利．纳米氮化硅粉粒的表面改性研究〔J〕．无机化学学报，2003（9）：967－970．〔3〕刘伟，王莉丽，刘连利．石英玻璃中羟基含量测定的红外光谱法研究〔J〕．渤海大学学报：自然科学版，2008，29（4）：332－335．〔4〕刘昊，才庆魁，张宁，等．超细粉体的表面改性研究进展〔J〕．沈阳大学学报，2007，19（2）：16－20．〔5〕张蕾，张丹凤，于桂英，等．纳米微粒的表面改性及表征方法研究〔J〕．当代化工，2005，34（1）：49－52．〔6〕代建清，黄勇，谢志鹏，等．液体介质对氮化硅粉料表面基团和悬浮特性的影响〔J〕．硅酸盐学报，2001，29（2）：299－304．〔7〕张其土．Si3N4陶瓷材料的氧化行为及其抗氧化研究〔J〕．陶瓷学报，2000，21（1）：24～27．〔8〕张其土．莫来石涂层对Si3N4陶瓷材料的抗氧化性能的影响〔J〕．耐火材料，1997，31（1）：26．〔9〕孟祥森，宋晨路，余京生，等．低温APCVD法制备氮化硅薄膜〔J〕．陶瓷学报，1999，20（3）：119－122．〔10〕徐博，储昭荣．纳米氮化硅粉体的表面改性研究〔J〕．淮北煤炭师范学院学报，2008，29（2）：41－43．〔11〕CarolineMP，JamesAR，MichaelDA．Infraredspectroscopicstudyofsol－gelderivedmixed－metaloxides〔J〕．JournalofNon－crystallinesolid，2001，279（223）：119－125．〔12〕李曦，刘连利，王莉丽，等．凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅〔J〕．硅酸盐通报，2007，26（3）：486－489．151第2期徐金鑫，刘伟：表面改性对氮化硅粉体及其涂层影响的研究Researchofsurfacemodificationfor

Si3N4powderanditscoating

XUJin－xin，LIUWei

（BohaiUniversityCenterforScience＆TechnologyExperiment，LiaoningProvinceSiliconMaterialsEngineeringTechnologyResearchCentre，jinzhou121013，Chinas）

Abstract：Si3N4powderscoatedbySiO2werepreparedbyhydrolysisprocedureofTEOS，andbyusingmodi-

fiedpowdersinquartzmatrixsurfaceforcoating．TheSi3N4powdersmodifiedwerecharacterizedbyIR，TG/

DTA，XRD，andsoon．Theresultsshowedthat：thestabilityofsuspensionwasimprovedwhenSi3N4wasmodi-

fied；theOxidation－Resistancewasimproved；theSinteringtemperaturewasreduced；Thecoatingwithsmooth

合集下载

钛合金表面氮化改性的耐蚀性能研究

随着科技的发展和工业的进步，耐腐蚀性能一直是材料工程师们关注的重要问题。而钛合金作为一种重要的结构材料，在航空航天、汽车制造、化工等领域有着广泛的应用。然而，由于其表面容易发生氧化和腐蚀，影响了其长期使用的稳定性和可靠性。为了提高钛合金的耐蚀性能，科研人员开始研究表面改性技术，其中较常见的方法之一就是钛合金表面氮化改性。

钛合金表面氮化改性是通过将氮气注入钛合金材料表面，使其发生化学反应，从而形成氮化物层。这一层氮化物层具有良好的耐蚀性和硬度，可以有效增强钛合金的抗蚀能力，延长其使用寿命。钛合金表面氮化改性的实施主要有物理气相沉积（Physical Vapor Deposition，PVD）和化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）两种方法。

物理气相沉积是利用高温条件下，通过将氮源与钛合金材料接触，使氮和钛反应生成氮化物层。通过这种方法制备的氮化层具有较高的致密性和致密性，其硬度和耐蚀性能优于传统的化学气相沉积方法。然而，物理气相沉积方法的缺点是工艺复杂，成本高，不适用于大规模商业生产。

化学气相沉积则是通过在一定的温度下，使氮源与钛源在氧化钛表面进行反应，生成氮化物层。这种方法能够在钛合金材料表面形成均匀、致密的氮化物层，提高钛合金的耐蚀性能。同时，该方法操作简便，适用于工业化生产。

研究表明，钛合金表面经过氮化改性后，其耐蚀性能得到了显著的提高。氮化层具有优异的耐蚀性能，能够有效抵御氧化和腐蚀的侵蚀，降低钛合金的腐蚀速率。此外，氮化层还能够提高钛合金材料的硬度和润滑性，减少与其他材料的磨损和擦伤。因此，钛合金表面氮化改性技术对于提高材料的耐腐蚀性能和机械性能，具有重要的意义。然而，钛合金表面氮化改性仍然有一些问题亟待解决。首先，氮化层的制备工艺需要进一步研究和优化，以提高其制备的效率和可控性。其次，氮化层在长期使用过程中可能会发生剥离和脱落，影响钛合金的耐蚀性能。因此，未来的研究需要进一步探究氮化层的稳定性以及其对钛合金材料力学性能的影响。

MXenes_及其纳米复合涂层在硅

第50卷第6期2023年北京化工大学学报(自然科学版)JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience)Vol.50,No.62023引用格式:庞皓升,刘大猛,柴春鹏,等.MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为[J].北京化工大学学报(自然科学版),2023,50(6):74-84.PANGHaoSheng,LIUDaMeng,CHAIChunPeng,etal.TribologicalbehaviorofMXenesandtheirnano鄄compositecoat鄄ingsonsilicon/polymercontactsurfaces[J].JournalofBeijingUniversityofChemicalTechnology(NaturalScience),2023,50(6):74-84.MXenes及其纳米复合涂层在硅/聚合物基接触面上的摩擦学行为

庞皓升1摇刘大猛2摇柴春鹏3摇尹摇绚4*(1.中国航空研究院,北京摇100012;2.清华大学机械工程系高端装备界面科学与技术全国重点实验室,北京摇100084;3.北京理工大学材料学院,北京摇100081;4.北京化工大学机电工程学院,北京摇100029)摘摇要:为了探究MXenes及其纳米复合涂层的摩擦学行为,以硅片(单晶硅)为基底,分别制备了Ti3C2-MXenes涂层、Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层以及Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层,测定了硅基底、MXenes及其纳米复合涂层与多种材质轴承球对磨的摩擦系数,并采用光学显微镜、三维白光干涉扫描仪和Raman光谱法对球斑及磨痕的表面形貌及组成进行了表征。结果表明:在所测试的不同材质摩擦球中,在循环次数为1200下硅基底与聚四氟乙烯(PTFE)球对磨时的摩擦系数最低,硅基底表面的磨痕边缘处有明显的沟壑,其磨损机理以磨粒磨损和黏着磨损为主,聚合物球表面的磨损机理以磨粒磨损和疲劳磨损为主;当硅基表面的Ti3C2-MXenes涂层与PTFE球对磨时,PTFE球的自润滑作用使得在1N载荷下MXenes涂层的摩擦系数稳定在0郾14,磨痕表面有明显的PTFE转移层;在1N载荷下,与PTFE球对磨的Ti3C2-MXenes/纳米金刚石复合涂层的摩擦系数稳定在0郾15;在0郾5N载荷下,与PTFE球对磨的Ti3C2-MXenes/石墨烯复合涂层的摩擦系数稳定在0郾18,与未加入石墨烯时相比,硅基表面的聚合物转移层减少。关键词:表面工程;MXenes;纳米涂层;固体润滑;摩擦学性能;磨损机理中图分类号:TH117;V261郾93摇摇DOI:10.13543/j.bhxbzr.2023.06.010

PECVD氮化硅薄膜性质及工艺研究

PECVD氮化硅薄膜是一种广泛应用于微电子学和光电子学中的材料。本文介绍了PECVD氮化硅薄膜的性质及其制备工艺。

PECVD氮化硅薄膜具有较高的介电常数、较低的电子漂移率和较好的热稳定性。它的介电常数通常在3.0左右，适用于微电子学和光电子学中的绝缘层材料。同时，PECVD氮化硅薄膜具有较好的化学稳定性和生化舒适性，可以用于生物医学器械的涂层。

PECVD氮化硅薄膜的制备工艺通常要求氨气（NH3）和二甲基硅烷（SiH2）作为反应气体。制备过程中，反应室内的气体被加热至400 ~ 500°C，氨气和二甲基硅烷分别以高纯度的气体形式经过送入反应室，经过一系列的化学反应而形成氮化硅薄膜。其制备工艺主要有以下几个步骤：

1.清洗基片：将待涂层的基片用乙醇清洗干净，去除其表面的油污和杂质。

2.沉积：将基片放入PECVD反应室中，将室温加热至400 ~ 500°C，并送入氨气和二甲基硅烷等反应气体。氨气和二甲基硅烷在反应室中发生化学反应，生成氮化硅薄膜。

3.退火：在氮化硅薄膜沉积后，需要进行一定的退火处理，以提高薄膜的结晶度和热稳定性。退火温度通常在700 ~ 800°C，时间在1 ~ 2小时。

4.检验：对已经制备好的氮化硅膜进行检验，例如测量其膜厚、介电常数和表面形貌等参数，以保证其质量和稳定性。

综上所述，PECVD氮化硅薄膜是一种重要的微电子学和光电子学材料，具有重要的应用价值。其制备工艺较为简单，但需要精密的操作和严格的工艺条件，以保证其薄膜质量和稳定性。

粉末涂料用耐高温有机硅改性聚酯树脂的制备和性能研究

涂料工业

PAINT &COATINGS INDUSTRY第52

卷第2

期

2022

年2

月Vol. 52 No. 2

Feb. 2022

粉末涂料用耐高温有机硅改性聚酯树脂的制备

和性能研究

褚海涛，贾林,许国徽,姚秋昱

（

浙江光华科技股份有限公司，浙江海宁314411）

摘要:通过化学共聚改性的方法在粉末涂料聚酯树脂中引入有机硅，合成了粉末涂料用有机

硅改性聚酯树脂，研究了有机硅中间体用量对改性聚酯树脂黏度、相对分子质量及其分布、玻璃化转

变温度和热失质量的影响。并用其制备了平面和消光2

种粉末涂料，研究了不同有机硅中间体加量

对涂层性能的影响。结果表明：有机硅中间体加量为42%

的改性聚酯树脂具有合适的玻璃化转变温

度和黏度，制备的粉末涂层具有良好的附着力；在350 °C

左右的高温下平面涂层具有优秀的保光率,

加入云母粉的消光涂层则具有更好的弯曲性能。有机硅改性聚酯树脂在兼顾耐热性和平面高光的

同时，又解决了使用纯有机硅树脂的价格偏高的问题，为市场提供了耐高温粉末涂料用聚酯树脂的

更多选择性。

关键词:有机硅;改性聚酯树脂;粉末涂料;耐高温

中图分类号:TQ630. 4

文献标识码：A

文章编号:0253-4312（2022）02-0049-07

doi：10. 12020/j. issn. 0253-4312. 2022. 2. 49

Preparation and Properties of High Temperature Resistant

Silicone Modified Polyester Resin for Powder Coatings

Chu Haitao,Jia Lin,Xu Guohui,Yao Qiuyu

(Zhejiang Guanghua Technology Co., Ltd., Haining, Zhejiang

314411 , China)

Abstract： In this paper, silicone was incorporated into polyester resin by chemical

硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性

硅酸盐学报

· 409 · 2011年

硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性

铁生年，李星

(青海大学非金属材料研究所，西宁 810016)

摘要：采用KH-550硅烷偶联剂对SiC粉体表面进行改性，得到了改性最佳工艺参数，分析了表面改性对SiC浆料分散稳定性的影响。结果表明：

SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只改变了其在水中的胶体性质；减少了微粉团聚现象。与原始SiC微粉相比，改性

SiC微粉表面特性发生了明显变化，Zeta电位绝对值提高，浆料的分散稳定性得到了明显改善。

关键词：碳化硅；表面改性；硅烷偶联剂；分散性

中图分类号：TQ174 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2011)03–0409–05

Surface Modification of SiC Powder with Silane Coupling Agent

TIE Shengnian，LI Xing

(Non-Metallic Materials Institute of Qinghai University, Xining 810016, China)

Abstract: The surface characteristics of SiC powder were modified by a KH-550 silane coupling agent. The process parameters of the

modification were optimized, and the effect of surface modification on the dispersion stability of SiC slurry was analyzed. The results

show that the SiC powder modified by silane coupling agent can not change the original phase structure of SiC micro-powders but

纳米二氧化硅的结构及表面改性对橡胶复合材料性能影响的研究进展

专论·综述合成橡胶工业,2009-11-15,32(6):522～526CHINASYNTHETICRUBBERINDUSTRY

纳米二氧化硅的结构及表面改性对橡胶复合

材料性能影响的研究进展

许石豪,刘　丰,李小红,张治军3(河南大学特种功能材料教育部重点实验室,河南开封475001)

摘要:分析了纳米SiO2结构及表面改性对其填充橡胶复合材料性能的影响,对比了不同表面改性方法对SiO2增强效果的影响,指出基于良好分散性的适度结构化和高效功能化表面改性是提高SiO2增强橡胶复合材料性能的重要因素。简要介绍了纳米SiO2在橡胶复合材料中的应用研究现状。关键词:纳米二氧化硅;结构;表面改性;橡胶纳米复合材料;综述中图分类号:TQ330138+3 文献标识码:A 文章编号:1000-1255(2009)06-0522-05

近年来,橡胶/无机纳米复合材料以其独特的性能引起了人们的关注,这类复合材料综合了橡胶的韧性、可加工性、介电性和无机粒子的强度、模量、结构稳定性等优良性能,实现了有机高分子与无机纳米材料的分子级复合[1],赋予了橡胶材料许多新奇的特性和规律。科研工作者对黏土[2]、碳纳米管[3]、蒙脱土[4]、Mg(OH)2等许多无机纳米材料在橡胶基体中的增强作用做了大量研究,并已取得了较为理想的成果。　纳米SiO2是最早诞生的纳米材料之一,也是目前世界上大规模生产的一种纳米粉体材料。作为一种优良的结构和功能材料,纳米SiO2具有粒径小、表面活性高、耐高温、无毒、无污染等优点,这为SiO2/橡胶纳米复合材料的研究与开发开辟了新的领域[5-8]。然而,纳米SiO2较高的表面活性使其在使用过程中极易团聚,而且SiO2与大多数橡胶基体材料相容性较差,这些因素都限制了SiO2在复合材料中性能的发挥。因此,探讨纳米SiO2独特的微观结构和表面性质对橡胶复合材料机械、黏弹、加工等性能的影响具有十分重要的意义。充分利用SiO2这种结构和表面特征,改善其对橡胶基体的增强效果,以期获得优异的复合材料性能。本文结合本课题组的工作综述了近年来纳米SiO2结构与表面处理对橡胶复合材料性能的影响,并对未来研究趋势进行了展望。

纳米二氧化硅的表面改性研究

第１９卷第４期２００７年４月化学研究与应用ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｆｉｅａｆｉｏｎＶ０１．１９，Ｎｏ．４Ａｐｒ．，２００７

文章编号：１００４．１６５６（２００７）０４－０３８２－０４

纳米二氧化硅的表面改性研究

王云芳，郭增昌，王汝敏（西北工业大学化工系，陕西西安７１００７２）

摘要：以１·缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴＭＳ）对酸催化水解正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）聚合得到的纳米二氧化硅胶粒表面进行接枝改性，用激光粒径仪测定二氧化硅颗粒的粒径，并用透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察了改性前后二氧化硅胶粒的分散状况，采用傅立叶红外（ｒｎｎ）光谱法对改性前后的二氧化硅粉体进行了分析，通过热失重分析（ＴＧＡ）法对ＧＰＴＭＳ接枝改性二氧化硅胶粒表面的接枝度进行分析计算，同时对颗粒溶胶的‘电位进行了测试，结果表明：改性后二氧化硅胶粒分散性大大提高，硅烷偶联剂浓度对接枝度有显著影响，当ＧＰＴＭＳ的浓度为１ｍＬ／Ｓｉ０２（ｇ）时，接枝度达到最大，且颗粒表面的物理化学性能发生显著变化。关键词：二氧化硅；原位改性；接枝度；１－缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷中图分类号：ＴＱｌ２７．１２文献标识码：Ａ

近年来，用无机纳米二氧化硅粒子增韧改性聚合物［１，２１和杂化材料的研究【３．．１取得了显著效果。然而，无机纳米粒子因粒径小、比表面大、具有亲水性，因此容易团聚、在聚合物中不易分散，为了避免此现象发生就需要在纳米二氧化硅粉体形成之前设法降低颗粒表面能呤Ｊ。本文采用溶胶一凝胶（ｓｏｌ—ｇｅｌ）工艺，在非极性溶剂中用酯化反应生成的水使正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）水解制备均分散ＳｉＯ：溶胶。在溶胶体系中加入１．缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷（ＧＰＴ－ＭＳ），ＧＰＴＭＳ分子中甲氧基水解所产生羟基与Ｓｉ０２胶粒表面的羟基反应形成牢固的．Ｓｉ－Ｏ—Ｓｉ一键，从而在Ｓｉ０２胶粒表面引入了ｃａ２—＝ＣＨ—ＣＨ２—伊—Ｃ３Ｈ６基团，结果使Ｓｉ０２胶＼／Ｏ粒表面由亲水性变为疏水性；增加溶胶ＳｉＯ：颗粒的空间稳定化作用；且在ＳｉＯ：胶粒表面接枝高反应活性基团，赋予Ｓｉ０２胶粒一定的功能性。有关用硅烷偶联剂改性纳米ｓｉ０２胶粒的研究已有不少文献报道睁ｎ】，但关于硅烷偶联剂浓度大小对颗粒表面接枝度的影响却报道很少。

氮化硅薄膜材料的PECVD制备及其光学性质研究

1 引言-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------错误！未定义书签。

1.1氮化硅的特性-----------------------------------------------------------1

1.2氮化硅的制备方法----------------------------------------------------------------------------------------2

1.2.1常压化学气相沉积(APCVD)--------------------------------------------------------------------2

1.2.2低压化学气相沉积(LPCVD)--------------------------------------------------------------------2

1.2.3等离子体增强化学气相沉积(PECVD)------------------------------------------------------3

1.3氮化硅薄膜PECVD制备的特点-----------------------------------------------------------------------4

2 实验-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------4

2.1实验仪器的介绍-------------------------------------------------------------------------------------------4

纳米氮化硅粉体的表面改性研究

第２９卷第２期　淮北煤炭师范学院学报（自然科学版）　Ｖｏ１．２９　Ｎｏ．２　

２００８年６月　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｕａｉｂｅｉ　Ｃｏａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｔｅａｃｈｅｒｓ　Ｃｏｌｌｅｇｅ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ｊｕｎ．２００８　

纳米氮化硅粉体的表面改性研究　

徐博　，储昭荣２　

（１．安徽师范大学化材学院，安徽芜湖２４１０００；２。淮南师范学院化学系，安徽淮南２３２００１）　

摘要：本研究采用聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）作为表面改性剂对纳米氮化硅进行表面改性处理．通过测定氮化硅在丙酮中　

的悬浮层体积和悬浮液的透射电镜（ＴＥＭ）分析来表征其分散性。用傅立叶变换红外光谱（Ｆｒｍ）分析、比表面积测定及　

透射电镜等探测纳米Ｓｉ，Ｎ　粉体的表面改性效果．结果表明：ＰＥＧ的添加量为Ｓｉ，Ｎ４的５　ｗｔ％，Ｓｉ，Ｎ　的改性效果最佳．　

关键词：纳米氮化硅；聚乙二醇；表面改性；分散性；稳定性　

中图分类号：ＴＢ　３８３　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７１７７（２００８）０２—００４１—０３　

纳米粒子粒径小，表面能大，因此容易发生团聚，影响它在聚合物中均匀分散，致使复合材料的性能变　

差…．为了增加纳米粒子与聚合物的界面结合力，提高纳米粒子分散能力，需要对纳米粒子的表面进行改性，　

降低粒子的表面能态，消除粒子的表面电荷，提高粒子与有机相的亲和力，减弱粒子的表面极性等　．纳米　

粉体表面改性的方法很多，其中聚合物对纳米粒子表面改性主要是利用聚合物网络结构来稳定纳米粒子Ｈ　．　

本文利用聚乙二醇（ＰＥＧ１０００）对氮化硅粉体进行表面改性．　

１　买验部分　

１　１实验仪器及试剂　

高剪切分散乳化机（上海布鲁克机电设备有限公司）；７８ＨＷ一１型恒温磁力搅拌器（江苏金坛市医疗仪　

器厂）；透射电子显微镜（１３本ＪＯＥＬ电子公司）；ＶＥＣＴＯＲ３３傅立叶变换红外光谱仪（德国Ｂｒｕｋｅｒ公司）；　

ＪＷ一００４型氮吸附比表面积测定仪（北京精密高博公司）．　