从实验室废液中回收银
实验报告
题 目： 从实验室废液中回收银
姓 名： 高毓蓉
学 号： 2009121233
系 别： 化学系
专 业： 化 学
二〇一二年六月
从实验室废液中回收银
（化学系 092 高毓蓉 2009121233）
摘要：银废液中银以Ag、氧化银和银离子存在，一般多用沉淀法回收，即在含银废液中,加入可溶性硫化物或氯化物，创造一定温度，酸度等条件，银以沉淀形式与其他物质分开，经过滤处理，可得纯净的银沉淀，这种处理废银液的方法叫做沉淀法，进而高温还原得到纯净的银单质。本实验是在废银液中逐渐加入饱和硫化钠,直至硫化银沉淀完全,弃去上层清液，若硫化银中夹有细小泥沙和颗粒状杂质时,则可加氨水,使沉淀重新溶解,滤去杂质。然后调节PH,使硫化银再沉淀,过滤，高温煅烧硫化银得到银单质。
关键词：废银液 硫化钠 过滤 高温煅烧 单质银
前言
据国内外科研资料报告:银离子亦对生物具有毒性,人若连续食用含银的水也会引起中毒,其特征是沉积在皮肤上而引起皮肤变质。所以近年来国外有些国家也把银污染列入控制防止公害的内容之一。回收银的方法主要有沉淀法、电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法和电渗法。各种方法各有它的优点, 其中沉淀法是一种古老的传统方法, 沿用至今, 它仍保留着自己独特的优点。在回收少量和条件较差的地方, 沉淀法回收银比较适合沉淀法回收银可以有不同的方式和条件,有应用最早和最普遍的硫化钠法，也有较新的硫代硫酸盐、硼化合物还原、有机还原糖法、连二亚硫酸钠法和金属直接还原法等。
1.提取银的三个不同因素的影响
1.1不同中和剂选择法
由于使用硫化钠或氢氧化钠沉淀银离子，所以应该使废银液处于碱性环境中。测定其酸碱度，适当的用硝酸调节到酸性后，再用NaOH或者是氨水中和废银液到PH为9即可。
1.2沉淀法
即用硫化钠使废银液中的银,以硫化银的形式沉淀出来,经过过滤并且高温煅烧后,便可得到银。但产品需要再提纯。
1.3不同温度的选择
根据银的熔点的温度，确定煅烧时用的温度，选择高于熔点和低于熔点之间两个温度点探究银的生成。
1.4三种方法的综合比较
这些方法一般都存在耗能较大,残液回收利用率较低和污染环境等问题。而用其它方法,以其它形式从废银液中回收银国内还未曾见报道。我们参考文献,应用热还原法从废银液中回收银,取得了满意的结果。
2. 实验研究过程
2.1试验仪器及材料
材料 ：废银液
试剂 ：硫化钠 氨水 氢氧化钠
仪器 ：量筒 烧杯 玻璃棒 漏斗 滤纸 坩埚 马弗炉 铁架台
2.2实验原理
AgCl(s)+2NH3=[Ag(NH3)2 ]++Cl-
2 [Ag(NH3)2 ]++S2-=Ag2S↓+4NH3
Ag2S+Fe=2Ag++FeS【1】
2.3实验步骤
2.3.1对沉淀剂影响的探究
1.取四个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。
2.在1号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的1号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）【2】
3. 在2号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH溶液调节其pH值约为9，再加入适量的NaOH溶液，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量NaOH溶液，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入NaOH溶液；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的2号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）
2.3.2对碱溶液影响的探究
1.取两个洁净的烧杯，并对其编号，分别取50mL废银液于两烧杯中，用pH试纸测其酸碱度,大约为9。
2. 在3号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的氨水溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，
则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的3号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）
2.3.3对煅烧温度影响的探究
1.在4号烧杯中加入适量的浓硝酸，使废液中的沉淀完全溶解，然后加入适量的NaOH溶液调节其pH值约为9，在加入适量的Na2S固体，使其溶解，然后静止一段时间。取少量的上清液于一支洁净的试管中，加入少量Na2S固体，看其是否有沉淀生成。如果有沉淀生成，则证明溶液为沉淀完全，需要继续加入Na2S固体；如果没有沉淀生成，则说明沉淀完全。直到溶液沉淀完全后，将溶液过滤，将过滤后的沉淀和滤纸一起放入标记好的4号坩埚中。（在坩埚底部铺上一层硼砂）
2.将所有坩埚同时放入设定好1000℃的马弗炉中熔融1小时，当温度达到800℃时，把五号坩埚取出，观察现象。其他等熔融一个小时后取出，观察现象并称量银的质量。
3. 结论及讨论
结果：取出的坩埚中未发现有银的生成。
原因：根据查资料可知,银的熔点为1234.93K,约为961.93℃。所以在800℃时得不到单质银，而在1000℃时熔融1小时，可以得到银。
由于做实验时马弗炉的温度长时间处于800℃，误以为总时间为一小时即可，温度升到1000℃后不久就将坩埚取出，使得探究实验失败。
心得：科学探究不仅需要丰厚的化学知识和探究及创新精神，还需要有足够的耐心，因为一个实验结论的得出有时是需要漫长的时间，比如，在马弗炉前等待一小时。没有耐心，不愿等很长时间，过早取出的坩埚，使得实验失败，之前所有的努力都付诸东流了。
所以在以后的试验过程中，我要做到善始善终，这样才能有所得。
参考文献
[1] 范杰,张四方.化学实验论.山西科学技术出版社,2001
[2] 金立藩,马经德.中学化学课堂实验,山海教育出版社,1984
[3] 姚如富.回收处理含银废液的一种新方法[J].化学教育;1997，（08）
[4] 张桂花,周敏莉,张璐鑫,许碧晖,王锦化.实验室含银废液中贵金属银回收方法的优选 [J];.高校实验室工作研究.2009年02期
Silver liquid silver scrap recycling
gaoyurong
(Department of Chemistry092, 2009121134)
Abstract: The silver-containing waste water, gradually adding saturated sodium
sulfide, silver sulfide precipitate until completely discard the supernatant. If there is a
small silver sulfide in the folder when the sediment and particulate impurities, you can
add ammonia, re-dissolve the precipitate, filtered impurities. Then adjust the pH, the
silver sulfide re-sedimentation, filtration. Calcination of silver sulfide.
Key words: waste liquid silver sodium sulfide calcination elemental
silver filter
2.2金属的活动顺序(二)(原卷版+解析)
知识点一 金属的活动性顺序
1、常见金属活动性顺序
K Ca Na Mg Al Zn Fe Sn Pb （H） Cu Hg Ag Pt Au
金属活动性由强逐渐减弱
2、金属活动性顺序的应用
（1）金属的位置越靠前，它的活动性就越强。
（2）位于氢前面的金属能置换出盐酸、稀硫酸中的氢元素（不可用浓硫酸、硝酸）。
（3）位于前面的金属能把位于后面的金属从它们的盐溶液中置换出来（K、Ca、Na除外）。
3、验证金属活动性
（1）选择活动性最强的和最弱的金属的单质，与活动性居中的金属的盐溶液进行实验。例如检验铝，铁，锌三种金属活动性顺序，可用单质铝，单质铁和硫酸锌溶液进行实验。
（2）选择活动性最强的和最弱的金属的盐溶液，与活动性居中的金属的单质进行实验。例如：检验铝，铁，锌三种金属活动性顺序，可使用硫酸铝、硫酸铁溶液和单质锌进行实验。
知识点二 金属与酸反应的相关计算规律 1、等量金属足量酸
向等质量的Mg、Al、Zn、Fe中分别加入足量的酸
活动性强弱:Mg＞Al＞Zn＞Fe；产生氢气质量的多少：Al＞Mg＞Fe＞Zn
2、等量酸足量金属
向等浓度等体积的酸当中分别加入足量的Mg、Al、Zn、Fe
活动性强弱:Mg＞Al＞Zn＞Fe；产生氢气质量的多少：Mg=Al=Zn=Fe
知识点三 滤液和滤渣成分的判断
1、金属与盐溶液反应的质量变化
判断方法：比较加入的物质和从溶液当中析出的物质（一般气体和沉淀会从溶液中析出）的质量大小
（1）加入的物质质量大于析出的物质质量，则溶液的质量增加。
（2）加入的物质质量小于析出的物质质量，则溶液的质量减少。
（3）加入的物质质量等于析出的物质质量，则溶液的质量不变。
2、铁滤液滤渣问题
（1）先判断反应的先后顺序，活动性差距较大的金属之间先发生置换反应。
（2）滤液中一定有活泼的金属的盐，滤渣中一定有最不活泼的金属。
例：向硝酸铜和硝酸银的混合溶液中加入铁粉
碳高温还原法和碳酸钠法处理实验室含银废液
工业技术 碳高温还原法和碳酸钠法处理实验室含银废液０３ 田丽娟 （常州工程职业技术学院 杜川川 江苏常州 ２１ ３１ ６４） 摘要：采用碳高温还原法和碳酸钠法分别处理化学实验室氯化物分析测定后产生的含银废液，分析比较了两种方法的处理步骤．回收 率．样品纯度，回收经济成本。实验数据表明，采用碳高温还原法可达到９３．５２％～９５．５３％的回收率．９２．０３％～９５．９３％的纯度，采用碳酸钠法 可达到９６．０３％～９８．３７％的回收率、９４．３２％～９５．２１％的纯度，综合比较碳酸钠法更具优势。 关键词：碳 碳酸钠 废液 银 回收 中图分类号：Ｘ７０３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２－－３７９１（２０１３）０４（ｂ）－０１０４－－０２ 现阶段，在国内高校化学实验室中开 设了很多的氯化物分析测定实验，所产生 的废液中含有大量银的化合物，这些含银 废液若不经处理直接排人下水道，既达不 到《污水排入城市下水道水质标准ＣＪ３４３－ ２Ｏｌ０》中关于总银含量的标准要求，造成环 境污染，同时也会造成银资源的浪费。以化 学实验室含银废液为处理对象，采用碳高 温还原法和碳酸钠法回收废液中的银并加 以比较，探索出适宜高校化学实验室回收 贵金属银的有效方法。 １反应原理与实验步骤 １．１含银废液前处理 １．１．１反应原理 本实验处理的是在校学生测定氯化物 含量产生的废液，废液中含有Ｎａ ＳＰＮＯ 一， 少量的Ｋ ｉ￣ＩＣｒＯ ，还有极少量的Ａｇ 、Ｃｌ一 等，废液中的沉淀物主要是ＡｇＣｌ和少量 Ａｇ，ＣｒＯ 。采用ＮａＣ１溶液或稀盐酸溶液可将 废液中的银离子沉淀出来，还可将沉淀物 Ａｇ，ＣｒＯ 转化为ＡｇＣｌｆ￣淀。 反应式：Ａｇ ＋Ｅｌ一一ＡｇＣｌｌ Ａｇ２ＣｒＯ４＋２Ｃ１一－－＋２ＡｇＣｌ＋ＣｒＯ４ 一 １．１．２实验步骤 向废液中加入适量的氯化钠溶液或稀 盐酸溶液，注意Ｃｌ一不要过量，因为ＡｇＣ１沉 淀在过量Ｃ１一存在下会形成银氯络合离子 ＡｇＣ１２－而使沉淀溶解。不断搅拌使沉淀全部 由砖红色转为白色，之后静置沉降数小时， 采用倾泻法除去上清液，对沉淀物进行减 压过滤，沉淀物先用自来水洗涤，再反复用 蒸馏水洗涤以除去可溶杂质，得到的沉淀 物放入烘箱中，在ｌ１０℃下烘干后置干棕色 试剂瓶保存于干燥器中。 １．２碳酸钠法回收银 １．２．１反应原理 碳酸钠与氯化银在高温下作用生成碳 酸银，碳酸银在２２５℃下分解为氧化银，氧 化银在３４０℃下又分解为银，从而将氯化银 中的金属银提取出来。 分步反应：２ＡｇＣｌ＋Ｎａ，ＣＯ ＝Ａｇ，ＣＯ ＋ ２ＮａＣ１ Ａｇ，ＣＯ ＝Ａｇ，Ｏ＋ＣＯ，ｆ ２Ａｇ，Ｏ＝４Ａｇ＋２０，ｆ 总反应式：４ＡｇＣｌ＋２Ｎａ，ＣＯ ＝４Ａｇ＋４Ｎ ａＣＩ＋２ＣＯ，Ｔ＋０ ｆ ‘ ‘ １．２．２实验步骤 将称量好的碳酸钠与氯化银粉末混合 均匀，留少许碳酸钠铺在坩埚底部，再将混 表１ 投料量对银的回收率及纯度的影响 合好的反应物放入容器内，在ｌ１００℃下的 马弗炉中灼烧１ ｈ，用钳子将坩埚取出，稍 微摇晃一下坩埚，将银水混合在一起，有助 于铸锭。 １．３碳高温还原法回收银 １．３．１反应原理 碳粉和氯化银在高温条件下，发生氧 化还原反应，碳粉具有还原作用，而碳酸钠 具有助融、造渣的作用，使粉末中的杂质在 高温下与还原出的银分离。 总反应式： ４ＡｇＣｌ＋２Ｎａ，ＣＯ ＋Ｃ＝４Ａｇ＋４ＮａＣｌ＋３ＣＯ，１ １．３．２实验步骤 将称量好的氯化银粉末、碳粉、碳酸钠 固体，混合均匀移人坩埚中，置于马弗炉中 于ｌ１００℃下灼烧１ ｈ，反应即可完成。 １．４银的纯度确定 １．４．１反应原理 将银溶解于热的稀硝酸后，采用佛尔 哈德法测定银的纯度。在酸性溶液中，以铁 铵矾作指示剂，用ＮＨ ＳＣＮ标准溶液滴定， 测定Ａｇ 的浓度。当到达化学计量点时，微 过量ＳＣＮ一与指示￣ｌｌ（Ｆｅ”）生成红色ＦｅＳＣＮ！ 络离子，指示终点。 反应式为：３Ａｇ＋４ＨＮＯ （稀）＝３ＡｇＮＯ 编号 经处理的氯化银质量／ｇ 回收银量／ｇ 理论制银量／ｇ 银的回收率，％ 银的纯度，％ 银的转化率，％ 碳酸钠法 Ａ ３．３３５７ ２．１６６３ ２．５ｌ０５ ８６．２９ ８８．０７ ７６．ｏ０ Ｂ ３．３５０２ ９ ，ｑ６ ２．５２１４ ９２．３９ ８９．７２ ８２．８９ Ｃ ３．３３４５ ２．４６８６ ２．５０９６ ９８．３７ ９５．１７ ９３．６２ 碳高温法 Ａ ３．３３７４ ２．３３６９ ２．５ｌｌ８ ９３．０４ ９０．８７ ８４．５５ Ｂ ３．３３７３ ２．２７ｌ６ ２．５ｌ１７ ９０．４４ ９１．５８ ８２．８２ Ｃ ３．３３４３ ２．３４６９ ２．５０９４ ９３．５２ ９２．０３ ８６．０７ 表２ 反应温度对银的回收率及纯度影响 编号 经处理的氯化银质量／ｇ 回收银量／ｇ 银的回收率，％ 银的纯度，％ 银的转化率，％ 银的平均转化率，％ 碳高温法 Ａ ３．３３３７ ２．３９６８ ９５．５３ ９５．９３ ９１．６４ ９０．５０ Ｂ ３．３３３６ ２．３７０２ ９４．４７ ９４．５９ ８９．３６ 碳酸钠法 Ａ ３．３３３１ ２．４０８９ ９６．Ｏ３ ９４．３２ ９０．５８ ９１．７５ Ｂ ３．３３３０ ２．４４８２ ９７．６０ ９５．２ｌ ９２．９２ ①基金项目：江苏省高等学校大学生实践创新项目（编号：Ｃｘ２０ｌ１－９）。 作者简介：田丽娟（１９７６一），女，黑龙江齐齐哈尔，大学本科，硕士学位，常州工程职业技术学院，副教授，研究方向：大气污染控制技术 和水污染控制技术。 Ｏ４ 科技资讯ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩ
实验室三废的处理
化验室三废处理
三废：废气、废水、固体废弃物的总称.又可称为“放在错误地点的原料”。其中许多是有毒有害物质，有些还是剧毒物质和强致癌物质，如果不进行处理随意排放,将会污染空气和水源，造成环境污染，危害人体健康。若将其回收利用，还可改善环境卫生.
目前我国随着人们环保意识的增强，为了防止污染,保护环境，实验室也在加强对三废的处理。根据国家发布的《中华人民共和国固体废弃物污染环境防治法》（1995年10月30日中华人民共和国主席令第五十八号）、《危险废弃物贮存污染控制标准》（2001年12月28日国标GB18597－2001）、《危险化学品安全管理条例》（2002年1月26日中华人民共和国国务院第344号令)的有关规定，汇集一些实验室常见三废的处理方法。我们所提废弃物是根据国家规定的废弃物鉴别标准和鉴别方法认定的废弃物。
一、处理原则
根据实验室废弃物的特点，应做到分类收集、存放、集中处理.处理方法应简单易操作，处理效率高,不需要很多投资。
1.化验室废气的处理及排放
对于无毒害气体,我们采取直接通过通风设施排放。对于有毒害气体，针对不同的性质进行处理。
1.1汞蒸气的处理和排放
（1) 对贮存的液态汞，为了减少汞液面的蒸发，应在汞液面上覆盖化学液体，如甘油、50g/L硫化钠（Na2S•9H2O）溶液，无条件时可选择用水覆盖。
（2）对于溅落的汞（如打碎水银温度计、水银压力计等)，撒硫磺粉或200g/L的三氯化铁溶液(每平方米使用300mL～500mL），使汞生成不挥发的难溶盐，干后扫除。
1.2其它废气的处理和排放
（1）化验室的少量废气（主要有盐酸蒸气、硝酸蒸气、硫酸酸雾、有机物蒸气、溴蒸气、氨蒸气等）应通过排风设备排出室外。通风管道应有一定高度，使排出的气体被空气稀释。
（2）产生的毒气量大时必须经过吸收处理,然后才能排出，例如:对于碱性气体(如NH3）用回收的废酸进行吸收，对于酸性气体（如SO2、NO2、H2S等）用回收的废碱进行吸收处理。另外，在水或其它溶剂中溶解度特别大或比较大的气体，只要找到合适的溶剂,就可以把它们完全或大部分溶解掉。
化学实验室废水处理
化学实验室废水处理
化学实验室废水危害很大，随着高校的扩招,学生人数的激增及经济的发展，科研的进行，化学实验室废水日益增多,很多实验室对废水不加任何处理就排入下水道，因实验废水的成分相当复杂，含有较多的酸、碱、氰化物、六价铬、砷化物、酚、苯等有毒有害的物质，直接排放对人们的生活用水和居住环境势必造成污染,寻找一种经济、高效、节能、环保，适用的化学实验室废水处理工艺已经刻不容缓.
随着人们对生活环境的要求越来越高,人类保护环境的意识越来越强，国家环保总局发出通知,要求自2005年元月l日起,对科研、监测（检测）、试验等实验室、化验室、试验场按照污染源进行管理,纳入环境监管范围。作为化学工作者,我们有必要在保护环境的具体行动中,体现科研道德作风，做出具体表率.
化学实验室废水的产生和状况
1。化学实验室废水的产生
化学实验室废水的产生,主要来自高校化学实验和科研实验，实验废水量的不确定性、多变性、复杂性是其自身的特点，实验废水分为高浓度和低浓度的废水，高浓度废水主要是标签脱落后的不明潮解试剂，失效的液态试剂,科研和实验中的衍生物及副产品，剧毒药品实验后的洗涤水,高浓度废水对环境污染严重，应当引起人们的足够重视,低浓度废水主要是化学实验器皿的洗涤水,一般酸、碱、盐的化学反应产物，低毒的化学废试液和实验用水.
2化学实验室废水的状况
据化学实验室废水的主要成分,可分为无机废水、有机废水和综合废水。无机废水主要含有重金属的汞、铅、铬及氰化物、砷化物、氟化物等，有机废水主要含有酚、苯、硝基化合物、多环芳烃、多氯联苯等致癌物质，综合废水是指废水中既含有机污染物，又含无机污染物，并且两者含量都很大。大多数实验废水是综合废水，处理这些废水，要因水而宜。
化学实验室废水处理
化学实验室使用的试剂和药品，少则近百种，多则上千种。目前我校开设有多门实验课，实验内容包括物质性质验证实验、定量分析实验、有机合成实验和有机物提取实验等，所用化学试剂包括常见酸、碱、重金属盐和酚及其它有机物等，其中大多数都能对环境产生严重污染，许多试剂及其反应废弃物如各种酸碱、重金属盐及有机物等对环境和人体健康是有害的。它们之中有些可以在环境中长期存在，很难降解;有些通过食物链富集进入人体而造成毒害作用；有些甚至在降解的过程中又造成了二次污染。
沉淀滴定废液和定影废液中Ag的回收应用
１２ 内蒙古石油４Ｌ－ｒ－ ２００６年第２期
沉淀滴定废液和定影废液中Ａｇ的回收应用
乔子荣，方俊天，李赞忠
（内蒙古化工职业学院）
摘要：本文对沉淀法产生的废液和定影废液中Ａｇ的回收方法和应用进行了讨论，并总结出操作
步骤及实验条件。
关键词：沉淀滴定法；银量法；滴定废液；定影废液；Ａｇ回收
ｌ前言 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方
法。虽然沉淀反应很多，但并不是所有的沉淀反应
都能应用于滴定分析，能够应用于滴定分析的沉淀
反应既要满足于滴定分析反应的必要条件，同时又
要求沉淀的溶解度足够小。因此，应用于沉淀滴定
的反应必须符合下列条件： ①沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关
系进行； ②生成的沉淀具有恒定的组成，而且溶解度必
须很小，对于１：１型沉淀，要求Ｋｓｐ≤１０＿加；
③有确定化学计量点的简单方法；
④沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。 由于以上条件的限制，能应用于沉淀滴定法的
反应并不多。目前有实用价值的主要是生成难溶性 银盐的反应，如：
Ａｇ 十 一一ＡｇＣｌ＋ （白色） Ａｇ 十Ｂ，．一一Ａｇ Ｂｒ （浅黄色）
Ａｇ ＋ｒ—Ａｇ，＋ （黄色） Ａｇ 十ＳＣＮ一一ＡｇＳＣＮ （白色）
这种利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方
法称为银量法。主要用于测定Ｃ１一、Ｂｒ一、Ｉ一、ＳＣＮ一
等离子及含卤索的有机化合物。
银量法中，由于要使用ＡｇＮＯ３标准溶液，因此 在银量法的滴定废液中含有大量的金属银，主要存
在形式如Ａｇ 、Ａｇ Ｃｌ沉淀、Ａｇ２ＣｒＯ＋沉淀及ＡｇＳＣＮ
沉淀等。在定影废液中也含有大量金属银，主要以 Ａｇ（Ｓ２Ｏ３）２ 一配离子形式存在。由于银是贵重金属
之一，又是重金属。如果将实验中产生的这些含银
废液随意排放，不仅造成经济上的巨大浪费，而且还
会造成重金属对环境的污染。严重危害人类的身体
健康，此外，银氨溶液在一定的条件下还可以转变成 氮化银引起爆炸。因此，将含银废液中的银回收或
高二化学醛测试题
第1页 共11页
A．甲烷 B．氨气
C．甲醛 D．二氧化硫
解析：装修材料释放的刺激性气味的污染性气体为甲醛．
答案：C
2．下列物质不．属于醛类的是( )
C．CH2===CH—CHO D．CH3—CH2—CHO
解析：根据醛的概念可知 不属于醛类．
答案：B
3．下列4个化学反应中，与其他3个反应类型不同的是( )
A．CH3CHO＋2Cu(OH)2――→△CH3COOH＋Cu2O↓＋2H2O
B．CH3CH2OH＋CuO――→△CH3CHO＋Cu＋H2O
C．2CH2===CH2＋O2――→催化剂△2CH3CHO
D．CH3CH2OH＋HBr―→CH3CH2Br＋H2O
解析：选项A、B、C中的反应均为氧化反应；选项D中的反应为取代反应．
答案：D
4．下图中硬质试管A中放入干燥洁净的细铜丝，烧杯中放入温水，试管B中放入甲醇，右方试管C中放入冷水．向B中不断鼓入空气，使甲醇蒸气和空气通过加热到红热程度的铜丝．
第2页 共11页
(1)撤去A处酒精灯后铜丝仍然能保持红热的原因是
________________________________________________________________________.
(2)反应后将试管C中的液体冷却，取出少量，加入到新制的Cu(OH)2悬浊液中，加热到沸腾可观察到现象是____________．写出反应的化学方程式_____________________．
解析：(1)2CH3OH＋O2――→Cu△2HCHO＋2H2O该反应是一个放热反应，所以不加热的铜丝仍保持红热．
(2)生成的甲醛易溶于水，与新制的氢氧化铜在加热条件下反应生成氧化亚铜红色沉淀．
答案：(1)因为2CH3OH＋O2――→Cu△2HCHO＋2H2O是一个放热反应
(2)有红色沉淀生成 HCHO＋4Cu(OH)2――→△ CO2↑＋2Cu2O↓＋5H2O
实验室中废液处理及贵金属回收
第２０卷第２期 ２００６年３月 天津化工 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｖ０１．２０ Ｎ０．２ Ｍａｒ．２０ｏ６
实验室中废液处理及贵金属回收
张胜寒．赵翠仙．许勇毅
（华北电力大学环境科学与工程学院，河北保定０７１００３）
摘要：本文主要阐述了实验宣废液的处理原则，论述了化学实验宣常见的六种废液（废酸、舍汞废液、舍 铬废液、含氰废液、含砷废液、综合废液）的处理方法及三种贵重金属（汞、银、铂）的回收。 关键词：化学实验室；废液；处理；回收 中图分类号：Ｘ７８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—１２６７（２００６）０２—００５０－０３
化学实验室几乎每天都在排放各类成分复杂 的液态废弃物，这些废弃物大多末经严格处理便混
入了城市下水道管网。这种长期以来缺乏监管的排
污行为正逐步对环境构成潜在的威胁。对其进行处
理，将为净化环境起到积极的作用。
１ 实验室废液处理原则
对实验室废弃物的处理应以不产生新的废弃
物和不浪费的原则为出发点，对量大的或者浓度较
高的废弃物应该予以回收利用，使废弃物再资源 化；对量小的或者浓度比较低的废弃物，在不超过
环境中的最高允许值，也可以随下水道排出。 １．１ 处理后的废液，在证明废弃物已相当稀少而安
全时，可以排放到大气或者排水沟中。 １．２尽量浓缩废液，使其体积变小，放在安全处隔
离贮存。
１，３利用蒸馏、过滤、吸附等方法，将危险物分离， 而只舍弃安全部分。 。 １．４无论液体或固体，凡能安全焚烧者则焚烧，但
是数量不宜太大，焚烧时切勿残留有害气体或焚烧
残余物。如不能焚烧时，要选择安全场所填埋，而不
使其裸露在地面上。
无论是用上述哪种方法处理，都要切实防止引 燃、着火、爆炸、有臭味或有毒气体等危险情况发
生【”。
２常见废液的处理
２．１含酸废液的处理 、 实验室中倒人废液缸内的废酸液，应先用塑
料网布过滤，滤液加碱中和至ｐＨ为６￣８后再排出， 少量滤渣可埋在地下。不准随便将废液倒人下水道 中。有机溶剂如醇类、酯、有机酸、酮及醚等应尽量
用含银废液制备硝酸银及纯度分析(最新整理)
题 目：用含银废液制备硝酸银及纯度分析
学生姓名： 李海艳 学号 09407111
系 部： 化学与材料科学系
专业年级： 化学专业2009级 一班
指导教师： 申湘忠
摘 要：
银是国有重金属之一，弃去含银废液，不仅浪费资源，而且污染水。目前国内高校化学
实验室中排放的废物最主要是废液。这些废液中往往含着大量的金属离子，直接排放不但污
染环境、危害人体健康，而且是资源的浪费。因此实验室废液的回收与处理成为化学实验一
项重要的环节。鉴于实验室废液放种类过多，因此本文是在对实验室含银废液的回收处理从
而寻找出一种适合高校化学实验室回收银最佳方案，并为其他贵重金属的回收提供有利借
鉴。贵金属资源匮乏，矿产资源属于不可再生资源。特别是金、银工业储藏量较少。而生产
与生活中，产生含银废液的行业有银电镀、照相业以及各个化学实验室等诸多领域。因此含
银废液的再次利用不仅可以对资源的回收利用，还可以取得可观的经济价值，同时也起到对
环境保护的的重要作用。
关键词： 含银废液 处理
前言
含银废液的处理方法从含银废水中回收银的方法主要有沉淀法、
电解法、还原取代法、离子交换法和吸附法。早期还使用过反渗透法
和电渗析法。本实验主要采用电解法。
实验方法的选择
根据以往实验结论表明，目前流行的多数回收方法不适合高校化
学实验室的使用。譬如，沉淀法在回收废液过程中有严重污染，其金
属银会产生大量的有毒气体H2S（硫化氢）；电解法回收银投资高，
耗费电能过多；而离子交换法和吸附法对仪器与实验要求都比较苛
刻，在实际操作中受到的局限也较大。因此本文采用的回收银试液是
以传统的电解法为基础，并在此基础上对原有的装置进行改进精简，
初步预算仅为一千元，而在消耗电能方面，本实验克服原有耗能大的
缺点，该装置即便长期使用，耗能也不会太大。本问所使用的电解法
还具有设备简单、操作方便、工作时间短、回收率高、产品纯度高等
优点；
电解法多用于废定影液和镀银废液。其最大的优点是不引入杂
用锌还原法从氯化银中提取银
用锌还原法从氯化银中提取银X
魏 兵(包头师范学院化学实验中心,内蒙古包头 014030) 摘 要:本文讨论了采用锌还原法从含氯化银废液当中提取银,而后再将银转化为硝酸银溶液,并计算出其产率和纯度。关键词:废液;氯化银;提取;银;盐酸
化学是一门以实验为基础的科学,化学实验课是进行化学教育最有效的教学方式,然而,在进行分析化学实验的过程中所产生的大量含银废液却是一件令人头疼的事。废液倒入下水道不但是一种浪费,而且流入水体后它不能被微生物所分解,甚至能通过微生物的作用产生毒性更大的金属有机物,经过食物链在生物体内富集,最终进入人体,从而对人类健康构成潜在威胁。1 锌还原法此法比较常用,可以在酸溶液中反应;在氢氧化钠溶液中反应;在氨水中反应。各有各的优缺点,本文主要讨论酸中反应提取银。2 锌还原法提取银的实验过程2.1 实验药品及仪器工业盐酸 锌粉 稀盐酸(1∶4)丙酮 搅拌器 烧杯 抽滤泵2.2 原理用金属还原氯化银是一个电化学过程,其半反应及电极电势如下:AgCl+e=Ag+Cl- E0=0.222VZn-2e=Zn2+E0=0.76V从电极电势看,金属锌有能力将氯化银还原,当金属锌与氯化银接触时,金属失去电子而离子化,并把电子转移给氯化银,还原出来的银成为导体,把金属给出的电子不断的传递给附近的氯化银,这一过程循环往复,直到氯化银全部还原成银粉为止〔3〕。因此,随着溶液酸性的增加反应速度逐渐提高,这是因为在强酸性溶液中金属的离子化的速度将大大加快
使倍频强度大为增加。例如醛基中的CC—H是一个强度相近的二重峰,位于2850和2750cm-1,实际上它是DC—H(位于1400cm-1附近)的倍频和CC—H(位于2800cm-1附近)之间发生费米共振的结果。红外光谱的峰强度可以用摩尔吸收系数表示E=1/CLlogT0/TE:摩尔吸收系数;C:为样品浓度;L:为吸收池厚度;TR0:为入射光强度;T:为出射光强度。¼选择溶剂时,还必须考虑溶质和溶剂间的相互作用,以及由此而引起的谱带位移和吸收谱带强度的变化。因此,谱带的强度主要由两个因素决定。一是振动中偶极矩变化的程度。瞬间偶极矩变化越大,谱带强度越大。二是能级跃迁概率。跃迁概率大,吸收峰也就强。只要考虑好这两个因素就可以得到强度较大的红外吸收光谱。这样,会对有机结构鉴定有明显的好处。[参考文献][1] R.M西尔弗斯坦等.有机化合物光谱鉴定.科学出版社,1988.[2] 沈淑娟等.波谱分析的基本原理及应用.高等教育教出版社,1988.[3] 方永成.有机化合物结构鉴定与有机波谱学,2002.[4] 常建华等.波谱原理及解析,2005.[5] 邓芹英等.波谱分析教程,2003.[6] 刘青格等.光谱学与光谱分析,2005,(6).[7] 录达张.光谱学与光谱分析,2005,(8).[8] 王丽.光谱学与光谱分析,2005,(9).[9] 唐恢同.有机化合物光谱鉴定.北京大学出版社,1992.[10] 化验室网站.181 2007年第12期 内蒙古石油化工X收稿日期:2007-08-12的结果,氯化银的聚集状态越紧密越有利于电子的传递,越有利于还原反应的进行,基于上述原因,反应应该在强酸性条件下以及静止状态下进行,实验证明,金属锌还原氯化银的最佳的酸浓度为0.05～0.5mol/L,在此浓度范围内具有较快的反应速度,且产率高。反应方程:2AgCl+Zn=Ag↓+ZnCl2Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑2.3 具体操作2.3.1 制取氯化银向含银废液中加入过量的工业盐酸至溶液不再析出氯化银白色沉淀为止,静置一会儿待沉淀凝聚沉降后支掉上层清液〔6〕,过滤并用温热蒸馏水洗涤沉淀,将滤饼放于干燥箱中干燥。2.3.2 提取银取Vml1∶4(V∶V)的稀HCl于1000ml的烧杯中,将mg氯化银样品倾倒于装有盐酸的烧杯,快速搅拌并加入ng锌粉。(注意:H2产生时就有灰色的银沉淀)继续搅拌加热20min到70～80℃,形成沉淀大多数是粉末状的,同时伴有球状沉淀,过滤后的粗银用蒸馏水洗涤后再用丙酮洗涤,烘干。(注意:m∶n=10∶3,V∶m=50∶1)2.4 结果分析称取氯化银的质量:m1=9.4106g m2=903670g制得银粉的质量:M1=6.8341g M2=6.8303g根据方程式:2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2n1(AgCl)=m1/M=9.4106/143.5n2(AgCl)=m2/M=9.3670/143.5m1(Ag)=n1×M=7.0825gm2(Ag)=n2×M=7.0497g产率1=6.8341/7.0825=96.49%产率2=6.8303/7.0497=96.89%平均产率=(96.89%+96.49%)/2=96.69%3 银转化为硝酸银3.1 实验药品及仪器硝酸(1∶1)烧杯 银粉 漏斗3.2 原理银粉能够溶于硝酸放出棕色的二氧化氮气体3.3 具体操作称量取M1g银粉,溶于Vml稀硝酸(1∶1)溶液中,用漏斗过滤除去不溶物,然后将滤液转入滴定瓶中用盐酸进行滴定(注意:M1∶V=3∶5)3.4 结果分析把M1g银粉溶于硝酸过滤得硝酸银溶液270ml取此溶液10ml稀释至110ml用0.1mol/L的盐酸滴定AgNO3量HCl滴定管读数V(ml)HCl消耗量V(ml)HCl消耗的平均量10ml19.00ml～21.20ml2.20ml22.80ml～24.70ml1.90ml2.0750ml24.70ml～26.90ml2.20ml26.90ml～28.90ml2.00ml2.0750ml AgNO3+HCl=AgCl↓+HNO3稀释后C(AgNO3)=(2.0750ml×0.1mol/L)/10ml=0.02075mol/L稀释前C(AgNO3)=(2.0750ml×110ml)/10ml=0.2283mol/LAg+2HNO3=AgNO3+NO2↑+H2OM(AG)=0.2283mol/L×0.270L×108g/mol=6.6557g银的纯度=M/M1=6.6557/6.8341=97.39%本实验方法与其他方法相比较,其操作简单易行,所需的实验试剂方便易得、用量少,且回收银的纯度高,价值可观,但也有其自身的缺点,产率不高。如果我们能够取长补短发挥该实验的优点避免其缺点,有效的从实验室废液中提取利用价值高的资源,那么我们便可充分回收利用有银的实验室资源,从而创造出更多的价值。〔参考文献〕[1] 丁德钦.实验室含银废液的回收利用.大学化学,1991.[2] 姚福琪.从化学实验废液中回收硝酸银.化学教学,1994.[3] 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学编.分析化学实验.人民教育出版社,1981.[4] 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学合编.分析化学.高等教育出版社,2001.[5] 武汉大学与分子科学学院实验中心编.综合化学实验.武汉大学出版社,2003.182内蒙古石油化工 2007年第12期
从CODcr法废液中回收银
２００８年１２月 四川有色金属 Ｓｉｃｈｕａｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ ・４３・
文章编号：１００６—４０７９（２００８）０４—００４３—０２
从ＣＯＤｃｒ法废液中回收银
薛福连 （沈阳市辽中县化工总厂，辽宁，辽中，１１０２００）
摘要：为防止可溶性银盐对环境二次污染，用两种技术从ＣＯＤｃｒ，法测定废水ＣＯＤ的废液 中回收银，回收率均达８５％以上。
关键词：废液；ＣＯＤｃｒ；银回收 中图分类号：Ｏ６１４．２２ 文献标识码：Ａ
Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ Ｓｉｌｖｅｒ ｆｒｏｍ ＣＯＤｃｒ Ｗａｓｔｅ Ｌｉｑｕｏｒ
ＸＵＥ Ｆｕ．１ｉａｎ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｌａｎｔ ｏｆ Ｌｉａｏｚｈｏｎｇ Ｃｏｕｎｔｙ，Ｌｉａｏｚｈｏｎｇ １ １０２００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｃ ｕｓｅｄ ｔｏ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｓｉｌｖｅｒ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｏｒ ｏｆ ｔｈｅ ＣＯＤ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｕｐ ｔｏ ８５％．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｗａｓｔｅ ｌｉｑｕｏｒ；ＣＯＤｃｒ；ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｓｉｌｖｅｒ
在工业生产中，涉及到银废液的行业有银电
镀、电影业、照像业、电子工业、环境监测及实验室
分析等，银以不同的可溶性化合物或络合物状态 进入废液中ｌ１ Ｊ。目前，环境监测常用重铬酸钾法
分析污水或各类工业废水中的化学需氧量
（ＣＯＤ），该法以ＣＯＤｃｒ表示。ＣＯＤ是国内外用来 衡量水质污染程度的一项重要指标。在此法分析
中，为了促使废水中直链烃有机物加快氧化，在回
流液时需要加入一定量的硫酸银（Ａｇ２ＳＯ４）作催 化剂，测定后的废液中会含有可溶性银盐的有毒
的化学物质。可溶性银盐通过各种渠道进入人体 后，会在人的皮肤、眼睛及粘膜沉积，使这些部位
产生永久性的、可怕的蓝色色变，若钦食中含有可