苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚制备聚苯乙烯白球

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强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

强碱型阴离子交换树脂的制备及交换量的测定

实验2-5强碱型阴离子交换树脂的制备及其交换量的测定一、实验目的1. 通过苯乙烯和二乙烯苯的共聚物进行氯甲基化反应,进而进行胺化反应,学习制备功能高分子 的另一个方法。

2. 学习基准型树脂的制备、含水量的测定及交换容量等参数的测定方法。

3. 学习离子交换树脂的一个实际应用方法 一一混合床的使用。

二、实验原理用苯乙烯与二乙烯苯的共聚小球, 利用苯环的性质, 以ZnCl 2为催化剂进行Fredel-Crafts 反应,得 到主要在苯环对位上氯甲基化的共聚物。

然后利用氯甲基上的活泼氯与胺进行胺基化反应,就可以得 到碱度不同的各种阴离子交换树脂。

如果胺化后得到的是伯、仲、叔胺树脂,称为弱碱型阴离子交换 树脂,如果胺化后,得到的是季胺树脂,则称为强碱型阴离子交换树脂。

强碱型阴离子交换树脂有两 种类型,用三甲胺进行胺化得到的是I 型强碱性阴离子交换树脂。

它在应用上由于碱性过强,对0H -离子的亲合力小,用 NaOH 再生时,再生效率低。

用二甲基乙醇胺进行胺化,得到的是n 型强碱性阴 离子交换树脂。

n 型强碱树脂比I 型强碱树脂碱性降低,但再生效率提高。

本实验用三甲胺进行胺化, 得到I 型强碱性阴离子交换树脂,并进行基准型树脂的制备,交换容量等参数的测定和应用实验。

1. 聚合反应聚合反应参看实验 2-4。

2. 氯甲基化反应 CH 2CI3. 季胺化反应CH 2N (CH 3) Cl三、实验仪器和试剂三口瓶, 电动搅拌器,烧杯,标准筛,回流冷凝管,交换柱,玻璃砂芯漏斗,滴定管,移液管, 称量瓶苯乙烯,二乙烯苯,溶剂汽油,过氧化苯甲酰 (BPO ),明胶,氯甲基甲醚,ZnCI 2,三甲胺盐酸盐,NaOH (2O%) , 1 M 无水硫酸钠溶液四、实验步骤 1. 树脂的制备(1)苯乙烯-二乙烯基苯(St-DVB )共聚小球的制备在500mL 三口瓶中加入170 mL 蒸馏水,0.9g 明胶,数滴0.1%次甲基蓝水溶液,调整搅拌片的位 置,使搅拌片上沿与液面平。

苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能

苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能

苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能申书昌;马柏凤;徐雅雯【摘要】以苯乙烯、二乙烯苯和甲基丙烯酸为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并确定了最佳的聚合反应条件.采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了聚合物结构和微球的形貌,通过氮气吸附法测定了填料的比表面积和孔径分布.以氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津4种三嗪类除草剂为目标化合物,通过固相萃取-液相色谱联用技术,考察了样品溶液的酸度、过柱流量及洗脱剂的体积对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件.测定了制备的固相萃取填料的吸附容量和小柱的穿透体积.氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津的检出限分别为0.26,0.63,0.42,0.31 μg·L-1.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)003【总页数】7页(P259-265)【关键词】苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球;固相萃取;高效液相色谱法;三嗪除草剂【作者】申书昌;马柏凤;徐雅雯【作者单位】齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O657.7固相萃取(SPE)是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的一种样品预处理技术[1-2],主要用于液体样品中组分的分离、纯化和浓缩,是一种可靠性高和实用的现代分离技术[3-5]。

固相萃取填料的性质决定了其应用价值,新型填料的开发与应用已成为固相萃取技术的重要研究课题[6-10]。

由于高分子聚合物类固相萃取填料与硅胶类固相萃取填料相比具有更多的优点,发展前景也更可观[11-14]。

目前,商品化的高分子聚合物类固相萃取填料主要是以聚苯乙烯/二乙烯苯为基质的未经改性的非极性吸附材料和通过某种官能团改性后的吸附材料。

悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒

悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒

化学综合实验二悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒实验目的:1、巩固萃取、水洗分离的基本操作2、巩固化学品称量的基本操作3、学会PVA悬浮分散剂的实验室制备方法4、学会悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的实验室制备方法5、了解悬浮聚合的一般原理实验原理:1、苯乙烯的纯化加入5%氢氧化钠水溶液萃取主要是利用酚与强碱相互作用的反应原理,除去原料单体苯乙烯中的阻聚剂(对苯二酚),再进行水洗目的在于除去残留在苯乙烯中的碱液。

2、悬浮分散剂的制备原理聚乙烯醇(PVA),聚醋酸乙烯酯部分或完全水解制得,它是一类水溶性高分子。

但高分子在溶剂中的溶解不同于小分子,高分子的溶解过程首先是小分子扩散到大分子链间,使高分子形体溶涨,高分子链间作用力减弱;随着溶涨程度进一步加深,高分子链活动性变大,最终导致高分子化合物溶解,成为均一透明的高分子溶液。

磷酸钙作为分散剂必须是是一种具有一定活性的无机细微粉末。

为了提高分散效果,一般采用氯化钙溶液和磷酸钠溶液直接反应制备。

3、悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的原理(1)悬浮聚合是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合,这是自由基聚合一种特有的聚合方法。

(2)基本组分有单体、引发剂、水、悬浮剂等。

(3)悬浮剂是一类能将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液的物质,例如聚乙烯醇,悬浮机理就是吸附在液滴表面,形成一层保护膜。

碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、白垩等。

所制备聚合物粒子粒度均匀、表面光滑、透明度好;粉末越细,分散和保护能力越强,得到的聚合物粒子越细;因此,通常采用在水中进行化学反应的方法临时制备。

用量为体系总水量的 0.1% - 1% 。

无机分散剂的悬浮机理就是吸附在液滴表面,形成一层隔离层,如图所示:单体液滴在搅拌和分散剂作用下形成较稳定的悬浮液滴而聚合的过程,原理如图所示:(4)悬浮聚合得到的粒状树脂,粒径在0.01 ~ 5 mm 范围。

一般情况下单体是聚合物的良溶剂。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告一、实验目的1、了解悬浮聚合的基本原理和特点。

2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验操作方法。

3、学会通过实验观察和分析,探讨影响聚合反应的因素。

二、实验原理悬浮聚合是将单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合反应。

在悬浮聚合中,单体不溶于水,借助搅拌的作用,在分散剂的存在下,分散成小液滴,并在油溶性引发剂的作用下进行聚合反应。

反应结束后,经过分离、干燥等处理,得到粉状或粒状的聚合物产品。

苯乙烯在过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂的作用下,发生自由基聚合反应。

反应式如下:```nCH2=CH(C6H5) → CH2-CH(C6H5)n```三、实验药品与仪器1、实验药品苯乙烯:化学纯过氧化二苯甲酰(BPO):分析纯聚乙烯醇(PVA):化学纯去离子水2、实验仪器电动搅拌器恒温水浴锅三口烧瓶回流冷凝管温度计布氏漏斗抽滤瓶表面皿四、实验步骤1、安装实验装置在三口烧瓶上分别安装电动搅拌器、回流冷凝管和温度计。

2、配制水相在烧杯中加入 100ml 去离子水和 05g 聚乙烯醇(PVA),加热搅拌使其完全溶解,冷却至室温备用。

3、配制油相在小烧杯中称取 20g 苯乙烯和 02g BPO,搅拌均匀。

4、聚合反应将配制好的水相加入三口烧瓶中,开动搅拌器,转速控制在 200-300r/min。

然后将油相用滴管逐滴加入三口烧瓶中,形成小液滴。

调节搅拌速度,使液滴分散均匀。

将三口烧瓶放入恒温水浴锅中,升温至80-85℃,反应 2-3 小时。

5、产物处理反应结束后,将产物冷却至室温,用布氏漏斗过滤,并用去离子水洗涤产物多次,以除去未反应的单体和分散剂。

将过滤得到的产物放在表面皿中,放入烘箱中,在 50℃下干燥至恒重。

五、实验现象及分析在实验过程中,观察到以下现象:1、油相滴入水相后,形成了乳白色的悬浮液,液滴大小较为均匀。

这是由于搅拌作用和分散剂的存在,使苯乙烯单体能够较好地分散在水相中。

2、随着反应的进行,悬浮液的颜色逐渐变深,由乳白色变为浅黄色。

交联聚苯乙烯微球的制备

交联聚苯乙烯微球的制备
转速 200r / min, 单体 St 10. 0g; 交联剂 DVB 0. 5g; 致孔剂异戊醇 2. 5g; 去离子水 60g; 分散剂 PV A 0. 05g。引发剂 BP O 用量如表 1。
表 1 引发剂浓度对聚苯乙烯微球粒径的影响
引发剂 用量( g )
引发剂与 单体的质量
百分比
所制的微球形貌
孔剂用量的增大, 会导致所制的微球不均匀, 且大部
分不呈圆球状, 试验过程中出现凝胶的几率增大。致
孔剂的加入量过多会导致产物内部孔结 构之间穿
透, 而使所得产物呈棱角砂粒状。相对的, 当致孔剂
用量小于10% 时, 所制的微球产物表面呈透明, 并非
期望中的乳白色, 证明致孔剂加入量不够而使产物
带孔少, 不宜采用。从实验结果来看, 致孔剂的使用
扫描电镜( SEM) 。型号: Hit achi S- 4700, 日 本。将处理完后的样品进行电镜制样, 用离子喷溅法 进行喷金处理。在扫描电镜下进行观察所制聚苯乙
烯微球的表面孔结构。 2 结果与讨论
悬浮聚合工艺的核心是悬浮分散体系。随着反
应进行, 聚合体系的物性( 粘度、界面张力、密度等) 将会发生急剧变化, 粒度及其分布亦随之发生变化。 这一宏观成粒过程极为复杂, 对该体系成粒过程的 进一步了解和认识, 有助于提高聚合操作的稳定性 和有效控制微球的粒度及分布〔4〕。
其他反应条件相同的情况下, 针对性改变转速, 观察转速对实验结果的影响如表4。加入其他试剂量 不变, 具体如下: 单体 St 10. 0g; 交联剂 DVB 0. 5g; 致孔剂异戊醇 2. 5g; 去离子水 60g; 引发剂 BPO 0. 16g, 分散剂P VA 0. 05g。
表 4 搅拌速 度对微球粒径的影响

聚苯乙烯多孔吸附微球的制备

聚苯乙烯多孔吸附微球的制备

聚苯乙烯多孔吸附微球的制备顾玥;段成;杜中杰;张秀生;张晨【摘要】通过悬浮聚合和超交联两步法合成了具有介孔结构的改性聚苯乙烯微球用作血液净化材料.首先采用悬浮聚合法制备了亲水改性的苯乙烯-马来酸酐共聚微球(MPPS),然后将MPPS微球以二氯甲烷为溶剂、无水氯化铝为催化剂进行后交联处理,制备了含有介孔结构的、具有较高比表面积的聚苯乙烯(HCLPS)多孔微球.采用比表面积测试、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱等仪器分析表征了微球的结构和形貌,并测试了HCLPS微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能.结果表明,超交联反应可以显著提高微球的比表面积,并且随着马来酸酐(MAH)含量增加,微球的吸水性和戊巴比妥钠吸附性能提高;当MAH含量为20%(质量分数,下同)时HCLPS微球的戊巴比妥钠吸附率为91.90%.【期刊名称】《中国塑料》【年(卷),期】2019(033)002【总页数】6页(P52-56,68)【关键词】悬浮聚合;聚苯乙烯微球;多孔结构;超交联;戊巴比妥钠吸附率【作者】顾玥;段成;杜中杰;张秀生;张晨【作者单位】北京化工大学材料科学与工程学院,碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学材料科学与工程学院,碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学材料科学与工程学院,碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学常州先进材料研究院,江苏常州213164;北京中科太康科技有限公司,北京100176;北京化工大学材料科学与工程学院,碳纤维及功能高分子教育部重点实验室,北京100029;北京化工大学常州先进材料研究院,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ325.20 前言血液灌流技术由于疗效显著被作为新的血液净化方式并广泛应用,该技术的核心吸附材料需要满足吸附性能优异、对人体无毒无害、化学性质稳定、机械强度良好、血液相容性好等要求[1]。

苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备

苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。

苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。

离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。

1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。

(2)加入引发剂并进行聚合反应。

引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。

(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。

(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。

(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。

2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。

(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。

(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。

(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。

离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。

具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。

单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。

交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。

(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。

(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。

(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。

(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。

总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。

苯乙烯-二乙烯基苯共聚物结构

一、概述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(简称SEBS)是一种重要的热塑性弹性体,具有优良的弹性、耐磨损和耐候性能,因此在医疗器械、汽车配件、建筑密封材料等领域有着广泛的应用。

SEBS的结构对其性能具有重要影响,下面将从SEBS的结构特点和相关性能展开探讨。

二、SEBS的结构特点SEBS是由苯乙烯(S)、二乙烯基苯(EB)和聚合物弹性体(如聚丁烯)三种组分组成的三嵌段共聚物。

其结构特点主要包括以下几个方面:1. 聚苯乙烯段和聚乙烯-丁烯-苯乙烯段有序排列,形成均匀的结构;2. 聚合物弹性体链上的苯乙烯段通过二乙烯基苯段与其他链相互连接,形成网络结构;3. 由于EB段的存在,SEBS具有优异的弹性和耐疲劳性,同时还具有较高的热变形温度和耐臭氧性。

三、SEBS的相关性能SEBS因其特有的结构特点,具有一系列优良的性能,主要包括:1. 良好的弹性和拉伸性能,使其在塑料改性、橡胶制品等领域有广泛应用;2. 优异的耐磨损性能,可用于汽车配件、鞋材、机械零部件等领域;3. 良好的耐候性能,使其在户外用品、建筑密封材料等领域得到应用;4. 良好的加工性能和可降解性,符合环保要求。

四、SEBS的结构与性能关系SEBS的结构对其性能有着直接的影响:1. EB段含量的增加会增加SEBS的硬度和耐拉伸强度,同时降低其弹性和延展性;2. 聚苯乙烯段的长度和分布对SEBS的热塑性和热变形温度有明显影响;3. 聚合物弹性体链的长度和含量对SEBS的耐磨损性和抗疲劳性有重要影响;4. 在SEBS中加入填料或增塑剂可以改善其性能,如增强硬度、拉伸强度、耐疲劳性等。

五、结论苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SEBS)作为一种重要的热塑性弹性体,其结构特点对其性能具有重要影响。

通过对SEBS的结构和性能关系进行研究,可以为材料设计和合成提供理论依据,并指导实际应用中的工程改性和配方优化。

深入了解SEBS的结构和性能,有助于拓展其在医疗器械、汽车、建筑等领域的应用,并为相关领域的产品性能提升提供技术支持。

苯乙烯的悬浮聚合实验报告

苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。

实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。

在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。

实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。

2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。

3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。

实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。

经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。

实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。

这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。

同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。

实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。

这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。

实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。

同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。

通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。

希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。

聚苯乙烯交联微球的制备

聚苯乙烯交联微球的制备【实验目的】1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理以及悬浮聚合的原理。

2.学习悬浮聚合的操作方法,了解配方中各组分的作用。

3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速率、搅拌形式与搅拌速率对悬浮聚合的重要性。

【实验原理】悬浮聚合是在悬浮体系中进行的一种聚合方法。

以苯乙烯为例,这是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。

苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下,单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大,形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下,液滴达到一定的大小和分布。

这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后再次与水分层,同时,聚合到一定程度以后的液滴中溶有黏性聚合物也可以使液滴相互黏结。

因此,在悬浮聚合体系中还需要加入分散剂,常用的分散剂有明胶,聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸钠、纤维素衍生物或碳酸镁、磷酸钙等。

本实验是在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰存在下,用悬浮聚合方法进行的苯乙烯与二乙烯苯的共聚反应,在液滴中的自由基聚合机理如图3-1。

所得产物为白色小珠,可作为苯乙烯型阳(阴)离子交换树脂的母体(称为白珠)。

其中二乙烯苯起着交联作用,使聚合物其有网状结构,二乙烯苯的用量改变就会显著影响聚苯乙烯微球的交联度,从而影响微球的性能。

此外,聚合物微球的粒径主要是通过调节悬浮聚合的反应条件、分散剂种类与比例来实现。

图3-1过氧化二苯甲酰引发苯乙烯自由基聚合机理【实验仪器及试剂】1.实验仪器三口烧瓶(250mL)1只机械搅拌器1套球形冷凝管1支温度计(100℃)1支恒温水浴锅1套表面皿1个烧杯(100mL)1个量筒(25mL,10mL)各1个(公用)滴管1根布氏漏斗1个抽滤瓶1个滤纸等若干22.实验试剂苯乙烯(除去阻聚剂)20mL二乙烯苯(除去阻聚剂)3mL过氧化二苯甲酰(BPO,重结晶)0.4g明胶0.5g去离子水100mL次甲基兰水溶液(0.5%)3~5滴【实验步骤】1.如图3-2所示,将冷凝管、温度计和搅拌装置安装于三口烧瓶上,检查搅拌器运转是否正常。

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• 液-液分散和成粒过程
搅拌浆形式 搅拌强度 搅拌速度 小液滴内部进行本体聚合,当转化率到一定程度时,使液滴 表面发粘,易粘结成块。加入分散剂后,可以使液滴稳定。当 转化率进一步提高后,小液滴逐渐变硬,粘结危险性降低。 影响液滴尺寸和动能
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物, 该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以 制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响, 尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大, 搅拌强度高都会使颗粒变小。
R CH2 CH CH2
R CH
CH2
H C
CH2
CH
CH2
H C
CH 2
CH
实验注意事项
1.搅拌速度要适当,太快粒子太细,太慢容易粘结,更不能中途 停止。由于采用单叶浆,为了保证搅拌强度,搅拌浆叶最下端应 接近四口烧瓶底部,搅拌后应能观察到液面上有较深的漩涡,否 则实验易失败。 2.升温速度尽可能快,但反应温度不宜超过95oC,否则粒子会 软化。 3.用吸管取样时,应紧贴瓶壁,不要碰到搅拌棒,把吸入的浆 液放入盛有清洁水的烧杯中,观察粒子的沉浮,若能沉到水底, 取出用指甲压之以看其软硬程度。
CH2
CH
+
CH2
CH
Random copolymerization
CH2
H C
CH2
CH
CH2
CH
CH 2 H C
CH
CH2
CH 2
CH
CH 2
H C
CH 2
CH
R
CH2
H C
CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
R CH2 CH
CH2
H C
CH2
CH
R
CH2
H C
CH2
CH
R CH 2 CH CH2 CH
苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚 制备聚苯乙烯白球
任强
一.实验原理
悬浮聚合是单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形 式悬浮在聚合介质中进行聚合。这个小液滴在聚合介质的直接 包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出。 为了使小液滴稳定分散,必须加入分散剂,如明胶,聚乙 烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。分散剂可 以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以 增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同 时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。 有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加 入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小 的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用, 对防止粘结有特殊的结果。
思考题
1.悬浮聚合的操作关键在哪里? 2.悬浮聚合常用的分散剂有哪些? 3.要制得合格率高的共聚白球,实验中应注意 哪些问题?
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