精盐水中铁含量的测定
水中微量铁的测定实验报告
水中微量铁的测定实验报告水中微量铁的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量。
首先，通过标准曲线法建立了铁离子的吸光度与浓度之间的关系。
然后，通过对未知水样的测定，得出了其铁离子的浓度为0.023 mg/L。
实验结果表明，分光光度法是一种简便、快速、准确的方法，适用于水中微量铁的测定。
引言：水是人类生活中不可或缺的资源，而水中微量金属离子的含量对水的质量有着重要的影响。
其中，铁是一种常见的微量金属离子，其含量的测定对于水质监测和环境保护具有重要意义。
本实验旨在通过分光光度法测定水中微量铁的含量，并探讨该方法的准确性和适用性。
实验方法：1. 准备工作：清洗实验器材，制备一系列不同浓度的标准溶液。
2. 建立标准曲线：将不同浓度的铁标准溶液分别置于分光光度计中，测定其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。
3. 测定未知水样：将未知水样置于分光光度计中，测定其吸光度，并利用标准曲线计算出其铁离子的浓度。
实验结果：通过建立标准曲线，我们得到了铁离子的吸光度与浓度之间的线性关系。
利用该标准曲线，我们测定了未知水样的吸光度为0.345。
根据标准曲线的拟合方程，计算得出该未知水样中铁离子的浓度为0.023 mg/L。
讨论与分析：本实验采用的分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对特定波长光的吸收来测定其浓度。
通过建立标准曲线，我们可以根据待测样品的吸光度，推算出其浓度。
在实验过程中，我们注意到了一些实验误差的可能来源。
首先，实验中使用的试剂可能存在一定的误差。
其次，实验操作中的人为因素也可能对结果产生影响。
为了减小误差，我们在实验过程中进行了多次重复测定，并取平均值作为最终结果。
此外，本实验的结果还受到了水样的采集和保存条件的影响。
水样的采集应尽量避免污染，并在采集后尽快进行测定，以减小铁离子的损失和变化。
结论：通过本实验的测定，我们成功地利用分光光度法测定了水中微量铁的含量。
水中铁的测定
水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。
测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。
水中铁含量的快速测定方法
水中铁含量的快速测定方法
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水中铁含量的快速测定方法：
①硫氰酸钾比色法：取水样加入适量显色剂（如硫氰酸钾），Fe³⁺与SCN⁻反应生成红色Fe(SCN)³，通过分光光度计测定吸光度，对比标准曲线，快速得出铁含量。
②铁离子测定仪：直接使用手持式或在线铁离子测定仪，如遵循EPA 315B 法，水样与试剂反应显示淡蓝色，仪器自动给出铁离子浓度，适用于现场快速检测。
③便携式分光光度计法：利用二氮杂菲显色，水样中Fe²⁺与二氮杂菲反应形成橙红色配合物，分光光度计测定特定波长下的吸光值，依据标准曲线计算铁含量，适合野外快速测定。
④试纸条检测：使用预处理过的铁含量试纸条浸入水样中，根据颜色变化与比色卡比较，估测铁浓度，最为简便快捷，但精度相对较低。
这些方法各有优势，选择时需考虑检测精度、现场条件及所需时间等因素。
水中铁含量的测定实验报告
水中铁含量的测定实验报告分光光度法测定水中铁离子含量专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。
功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。
是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。
分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。
学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。
项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。
三、教学目标1、了解721可见分光光度计的构造2、了解分光光度法测定原理3、掌握721可见分光光度计的操作方法4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计5、掌握分光光度法测定分析报告的设计6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务1五、参考方案参考方案一2+1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白(即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。
水中铁含量测定方法
水中铁含量测定方法文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方法的联用技术推陈出新,分析化学发展方向量成正比,要满足寻求最大吸光度的条件,说明方法一没有将铁完全显色,样品溶液中的铁含量没有测定完全.3.4盐酸羟胺可在加热前后加入盐酸羟胺在加热前加入和加热后加入测得的吸光度没什么变化.从理论上讲,低价铁和盐酸羟胺一旦加热,均会被空气氧化,影响测定结果,正是基于这个原因人们才选择不加热的方法一.但从实验结果看,加热并没有降低盐酸羟胺的还原能力,测定结果也没有受到太大的影响,产生的误差在允许的范围内.可见,这种顾虑是多余的.相反,根据样品中铁的存在形式,样品若不进行加热处理,测定的结果就不是总铁而只是游离的低价铁.3.5不同样品选不同方法用两种方法测定样品的回收率均在95%～105%之间,校准曲线的线性相关系数也都在3个9以上,按常规可以判定两种方法都是正确的,但实际得出的结论是方法一测定水样不合适,由回收率不能判断样品中的待测组分是否测定完全,方法正确不等于分析结果准确,要根据不同的样品选择适当的方法.4结束语根据以上的实验数据和理论分析,对样品中铁含量分析得出了一些结论,并提出测定水样中总铁含量不能使用方法一,而应使用加酸煮沸的方法二.希望我的实验。
水质铁含量测定操作规程
水质铁含量测定操作规程（邻菲啰啉分光光度法）引用国标：GB/T3049范围：本方法适用于所取试液中铁含量为10μg～500μg，其体积不大于60mL。
大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V）、铀(VI）、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg以下的锗(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。
如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根，显色速度变慢。
原理：用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。
在pH值为2～9时，Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。
在特定的条件下，络合物在pH值为4～6时测定。
试剂：1、盐酸，180g/L溶液：将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL，并混匀(操作时要小心)。
2、氨水，85g/L溶液：将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。
3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液，在20℃时pH=4.5：称取164g无水乙酸钠用500mL，水溶解，加240mL，冰乙酸，用水稀释至1000mL。
4、抗坏血酸，100g/L溶液。
该溶液一周后不能使用。
5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O)，或1,10─菲啰啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。
用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物，并稀释至1000mL。
避光保存，使用无色溶液。
6、铁标准溶液，每升含有0.200g的铁(Fe)制备：称取1.727g十二水硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O），精确至0.001g，用约200mL水溶解，定量转移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液(1+1)，稀释至刻度并混匀。
水中铁的测定
总铁离子的测定—邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
1、原理：亚铁离子在PH值3~9的条件下，与邻菲罗啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+此络合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
2、试剂2、1 1+1盐酸溶液。
2、2 1+1氨水。
2、3 刚果红试纸。
2、4 10%盐酸羟胺溶液。
2、5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2、6 铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.5、仪器5、1 分光光度计。
测量波长为510nm6、分析步骤6、1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。
水中铁离子的测定
1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。
2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪技术指标测量范围0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L读数的±8%±10μg/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
废水中铁含量的测定注意事项
废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁，取样时应剧烈震摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间出现很大差别。
2、该方法测量的是水样中总铁的含量，在样品的预处理中应采取稀释样品的方法，不可采用过滤对水样进行预处理。
3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
4、自来水中含有微量铁，会使测定结果偏高，因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。
5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
6、检测过程中有对溶液加热的要求，但没有对加热时间长短做规定，经过多次试验结果表明，测量过程中，对样品加热煮沸10min，才可保证水中铁的完全溶解和还原，样品的吸光度液达到了恒定水平，如果加热时间不够则会使检测结果偏低。
7、各批试剂的铁含量不相同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
3、比色皿的光学表面一定要注意保护。
4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。
2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。
3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。
4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。
分光光度法测水中铁含量
分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测量水中铁含量。
该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性，通过测量吸光度来确定铁的浓度。
以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤：
1. 标准曲线的绘制：首先，需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。
将标准溶液分别放入分光光度计中，在特定波长下测量其吸光度。
以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2. 水样的处理：将水样采集后，可能需要进行适当的预处理，如过滤、稀释或调节 pH 值等，以确保样品适合测量。
3. 测量吸光度：将处理后的水样放入分光光度计中，在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。
4. 结果计算：根据测量的吸光度，通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。
将吸光度与标准曲线进行比对，找到对应的铁浓度。
需要注意的是，在进行分光光度法测量时，要确保仪器的准确性和稳定性，并进行适当的质量控制措施，如使用标准物质进行校准。
此外，还应注意实验条件的控制，如溶液的 pH 值、温度等，以确保测量结果的准确性。
以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤，具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。
在实际操作中，请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。
如果你有具体的实验需求，建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。
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维普资讯
由表 ２ 可见 ， ６次测定的结果非常相 近 ， 明准 说
确度较 高 。
（） ２ 吸取质量浓度为 ０ １０ｇＬ的铁标准溶液 ．０ ／
０６ ０７０ ８ｍ ． 、． 、． Ｌ于 ５ Ｌ容量瓶中， ０ｍ 依次加入与分
定精盐水 中的铁含量。 ２ ｌ 邻菲罗啉法分析原理 ， 在ｐ Ｈ值 为 ２ ３ — 的条件下 ， 用盐酸羟胺将精盐
成本 ， 但这同时造成 了精盐水中金属离子含量 的增 高。如果精盐水 中含 有 Ｆ¨， 电解过 程 中，ｅ ｅ 在 Ｆ¨ 会与阴极膜附近的 Ｏ Ｈ 作用形成 Ｆ （ Ｈ） ｅ Ｏ 沉淀并
３ ｅ１ Ｆ Ｃ ２＋４ ＨＮ —＿ ＋ Ｏ３ ＿
Ｆ２ ３ １Ｈ Ｎ 一 ｅ ＋ Ｃ ２ ８ ２
［ ｅ Ｃ ２ ８ ２３ｎ。 Ｆ （ １Ｈ Ｎ ）］
２ｅ１＋ ｅ Ｎ ３３ ２ ２ Ｎ ＦＣ３ Ｆ（ Ｏ ） ＋ Ｈ ０＋ Ｏｔ；
Ｆ ＋ ＮＨ ＣＮ ｅ Ｓ一
２ ２ 邻菲罗啉法测定步骤 ．
［ 关键词】铁含量； 快速测定； 可行性
［ 摘 要】针对原硫氰酸铵分析方法的缺点与不足 ， 湖北双 环科技 股份有 限公 司在原 分析方法 的基础 上改进
了精盐水中铁含量的分析方法， 既可以准确快速地进行分析， 保证生产的正常运行， 又可以减轻环境污染， 增强环
境保护 的效果 。
［ 中圈分类号］Ｔ ４ Ｍ６
①用移液管吸取 １． Ｌ样品于 １ Ｌ容量 ０ ０ｍ ０ ｍ ０
瓶 中（ 中样品称准至 ０ ０ ） 稀释至刻度 ， 其 ． １ｇ ， 混匀。
［ ｅ ｃ ｓ ］ ｎＮ ４ Ｆ（ Ｎ ） ＋ Ｈ＋ 。 １２ 硫氰酸铵法测定步骤 ．
①吸取试样 １ Ｌ于５ Ｌ ０ｍ ０ｍ 配有磨 口塞的 比色 管 中， 加入 １％ （ 量 分数 ， 同 ） ５ 质 下 的硝 酸溶液 ５ ｍ 、０ Ｌ ２ ％硫 酸溶液 ０ ｍ 、５ 一 Ｌ １％硫氰 酸铵溶 液 ｌ ０ ｍ， Ｌ 每次加入试 剂后 摇匀 ， 再加 水稀 释至 刻度 ， 摇 匀。②在另一个 同样的 比色管 中， 加入上述等量试 剂 ， 加水 近刻 度 ， 再 用微 量滴定 管 慢慢 滴入 ０ ０ ．１
４ ０
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第２期
张宏伟 ： 精盐水中铁含量的测定
不加试样 ， 测定步骤与所加试剂完全相 同。⑥绘制 工作曲线 ， 在使用前 吸取 ５ Ｌ已有 的质量浓度为 ０ｍ
０ １０ｇＬ的铁标准溶液于 ５Ｏ ｍ ．０ ／ Ｏ Ｌ容量瓶中 ， 稀释 至刻度 ， 混匀 ， 并分别 取 ０ ０ １０ ２ ０ ３ ０４ ０ ５ 、 ． 、． 、． 、． 、． 、
吸光度 ， 反应式如下 ：
４ ｅ ＋２ Ｈ２ Ｈ Ｆ¨ Ｎ Ｏ
４ ｅ ＋Ｎ２ ＋Ｈ２ ＋４ Ｆ ０ ０ Ｈ ；
ｌ 硫 氰酸铵法 的分析原理 、 步骤与局 限性
１１ 硫氰酸铵法分析原理 ．
在酸性溶液 中， 高价铁离子（ ｅ ） Ｆ¨ 和硫氰酸根 离子 （ Ｎ 一 生成红 色配位化 合物 ， ＣＳ ） 其颜 色的深度 与 Ｆ¨的浓度成正 比， ｅ 通过 目视比色法测定。
流效率 ， 提高生产成本 ， 因此精确测 出精盐水 中的 Ｆ¨含量尤为熏要 。而采用邻菲罗啉法测定铁含量 ｅ
的分析方法 ， 也会减轻环境污染 。
沉积在隔膜上 ， 隔膜孔隙 ， 堵塞 膜压降升高 ， 电 ２ 邻菲罗啉法的测定原理及步骤 降低
水 中的 Ｆ¨还原成 Ｆ“； ｐ ｅ ｅ 在 Ｈ值为 ４５的条件下 ， ． Ｆ 与邻菲罗啉反应生成橘红色络合物 ； ｅ 在该络合 物最大吸收值处 （ 波长 ５０ｎ 用分光光度计测其 １ ｍ）
【 文献标识码】 Ｂ
［ 文章编号】１０ １３ （０７０ － ＯＯ一 ２ ０８— ３Ｘ ２０ ）２ Ｏ４ ０
前
言
湖北双环科技股份有限公 司（ 简称 “ 湖北双环
ｍ ／ Ｌ铁标准溶液 ， ｇｍ 同时摇匀。待两个 比色管中颜
色相同时加水至刻度 ， 摇匀 ， 比色。用硫氰酸铵 比色 法灵敏度高 ， 但硫氰酸铵可能与 Ｃ ¨ 、 ｇ 、 ｇ ｕ Ｈ ２ Ａ 等
②再吸取稀释样 １ ． Ｌ于 ５ Ｌ容量瓶 中。③往 ００ｍ ０ｍ
试样中加入 质量 浓度为 ０ １ｍ ｌ ． ｏ Ｌ的盐酸标准溶 ／
液， 通常情况下为 ８～ 滴 ， ９ 使溶液 ｐ Ｈ值控制在 ２—
３ 之间。④加 １ Ｌ 质量浓度为 １０ｓＬ的盐酸羟胺 ｍ ０ ／ 溶液 ， ｍ ５ Ｌ乙酸 一 乙酸钠缓冲溶液 （Ｈ值 ４ ５ 和 ｐ ．）
第２期
２０ ０ ７年 ２月
氯 碱 工 业
Ｃ ｌｒ－Ａ ｋ ｌ Ｉｄ ｓ ｙ ｈｏ － ｌ ａｉ ｎ ｕ ｔ ｒ
Ｎ ． ｏ２ Ｆ ｂ ，０ ７ ｅ ．２ ０
【 分析与测试】
精盐水中铁含量的测定
张宏伟
（ 湖北双环科技股份有限公司， 湖北 应城 ， ２０ ） ４ ４ ７ ３
２ｍ 质量浓度为 ２ｓＬ的邻菲罗啉溶液 ， Ｌ ／ 用水稀释
至刻度 ， ， 混匀 静置 １ ｍｎ ５ ｉ。⑤同时做空白实验。即
・ ［ 作者简介】 张宏伟（９４ ）男 ， １ 一 ， 技术员， ７ 现于湖北双环科技股份有限公司氯碱厂工作 ， 主要从事设备、 工艺、 安全等 方 面的技术性改造工作 。 ［ 收稿日期］ ０６— ５ ２ ２０ ０ — ６
科技公 司” 采用 的是用精盐水电解 制烧碱 的生产 ）
工艺。精盐水原采用工业盐精制 ， 近些年来由于原
盐价格上涨 ， 有时采用盐水掺 卤的工艺 以降低 生产
金属离子反应 ， 给分析造成干扰 ， 该分析方法 的准确 度不如邻菲罗啉法 ； 并且 ， 硫氰酸根离子还容易对环 境造成污染。因此 ， 湖北双环科技公司参照用邻菲 罗啉法分析盐酸的办法 ， 并做出相应的改变 ， 用来测