简单易行的液碱浓度测定计算法

简单易行的液碱浓度测定计算法
简单易行的液碱浓度测定计算法

常用测量计算公式精编版

常用测量计算公式 集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

常用测量计算公式: RSD=S/Χ*100%其中S为标准偏差,x为测量平均值. RS D就是变异系数:变异系数的计算公式为:cv=S/x(均值)×100% 标称误差=(最大的绝对误差)/量程x100% 绝对误差=|示值-标准值|(即测量值与真实值之差的绝对值) 相对误差=|示值-标准值|/真实值(即绝对误差所占真实值的百分比) (δ—实际相对误差,一般用百分数给出,△—绝对误差,L—真值) 另外还有: 系统误差:就是由量具,工具,夹具等所引起的误差。 偶然误差:就是由操作者的操作所引起的(或外界因素所引起的)偶然发生的误差。 准确度:测定值与真实值符合的程度绝对误差:测量值(或多次测定的平均值)与真(实)值之差称为绝对误差,用δ表示。相对误差:绝对误差与真值的比值称为相对误差。常用百分数表示。绝对误差可正可负,可以表明测量仪器的准确度,但不能反映误差在测量值中所占比例,相对误差反映测量误差在测量结果中所占的比例,衡量相对误差更有意义。例:用刻度0.5cm的尺测量长度,可以读准到0.1cm,该尺测量的绝对误差为0.1cm;用刻度1mm的尺测量长度,可以读准到0.1mm,该尺测量的绝对误差为0.1 mm。例:分析天平称量误差为0.1mg,减重法需称2次,可能的最大误差为0.2mg,为使称量相对误差小于0.1%,至少应称量多少样品? 答:称量样品量应不小于0.2g。

真值(μ):真值是客观存在的,但任何测量都存在误差,故真值只能逼近而不可测知,实际工作中,往往用“标准值”代替“真值”。标准值:采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值。 精密度:几次平行测定结果相互接近的程度。 各次测定结果越接近,精密度越高,用偏差衡量精密度。 偏差:单次测量值与样本平均值之差: 平均偏差:各次测量偏差绝对值的平均值。 相对平均偏差:平均偏差与平均值的比值。 标准偏差:各次测量偏差的平方和平均值再开方,比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在,在统计学上更有意义。 相对标准偏差(变异系数) 例:分析铁矿石中铁的质量分数,得到如下数据:37.45,37.20,37.50,37.30,37. 25(%),计算测结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数。 准确度与精密度的关系:1) 精密度是保证准确度的先决条件: 精密度不符合要求,表示所测结果

通则0711-乙醇量测定法-中华人民共和国药典2015年版四部

0711 乙醇量测定法 —、气相色谱法 本法系采用气相色谱法(通则0521) 测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇 (C 2H 5 OH )的含量(%) (ml /ml ) 。除另有规定外,按下列方法测定。 第一法(毛细管柱法) 色谱条件与系统适用性试验采用(6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷 为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID )温度220℃;采用顶空分流进样,分流比为1:1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2 .0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml,平行两份;置100ml 量瓶中,精密加入恒温至20的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0% 。 测定法精密量取恒温至20的供试品适量(相当于乙醇约5 ml ) ,置 100ml 量瓶中,精密加入恒温至20 ℃的正丙醇5 ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液lml ,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3 ml ,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,按内标法以峰面积计算,即得。 【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱,规格为30m×0.53mm×3.00um。 第二法(填充柱法) 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。 校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6 ml,分别置

氢氧化钠含量的测定

氢氧化钠含量的测定 1.试剂的准备 1.1 BaCl2(10g/L) 称取2.5g BaCl2,溶于去离子水,用去离子水稀释至250ml刻度线。使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至为微红色。 1.2 酚酞(10g/L) 称取0.5g 酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.3溴甲酚绿-甲基红指示剂 三体积的溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与一体积的甲基红乙醇溶液(2g/L)混合。溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L):称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml 刻度线。甲基红乙醇溶液(2g/L):称取0.1g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至50ml刻度线。 1.4 盐酸标准液(0.1mol/L) 移取9ml浓盐酸,用去离子水稀释,再定溶于1000ml的容量瓶。 1.5 Na2CO3(基准试剂) 在300℃下灼烧2h,并在干燥器中冷却至室温。 2.盐酸标准溶液的配制及标定 2.1盐酸标准溶液的配制 移取9ml(ρ=1.19g / ml)浓盐酸,用去离子水稀释,并于1000ml容量瓶中定容,摇匀。 2.2标定 准确称取0.13g~0.14g(精确至0.0001g)预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂,置于250ml锥形瓶中,加入25ml去离子水溶解,再滴加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变成酒红色,加热煮沸去除二氧化碳,冷却至室温后,继续滴定至酒红色即为终点。平行实验5次,随同标定做空白实验。平行试验测定的盐酸浓度极差不超过0.0004mol/L。 3.氢氧化钠测定 3.1试样溶液的制备 用差量法,准确迅速称取固体氢氧化钠2.5g(精准至0.0001g)置于干燥的烧杯中,迅速溶解并转移到250ml容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 量取50ml去离子水,注入250ml具塞锥形瓶中,加入5ml氯化钡溶液(10g/L)。准确移取10.0ml试样溶液注入到该锥形瓶中,滴2~3滴酚酞指示剂(10g/L),塞上橡皮塞,在磁力搅拌器搅拌下,用盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol/L]密闭滴

工程测量计算公式总结

工程量计算 土建工程工程量计算规则公式汇总 平整场地: 建筑物场地厚度在±30cm以内的挖、填、运、找平. 1、平整场地计算规则 (1)清单规则:按设计图示尺寸以建筑物首层面积计算。 (2)定额规则:按设计图示尺寸以建筑物首层面积计算。 2、平整场地计算方法 (1)清单规则的平整场地面积:清单规则的平整场地面积=首层建筑面积(2)定额规则的平整场地面积:定额规则的平整场地面积=首层建筑面积 3、注意事项 (1)、有的地区定额规则的平整场地面积:按外墙外皮线外放2米计算。计算时按外墙外边线外放2米的图形分块计算,然后与底层建筑面积合并计算;或者按“外放2米的中心线×2=外放2米面积” 与底层建筑面积合并计算。这样的话计算时会出现如下难点: ①、划分块比较麻烦,弧线部分不好处理,容易出现误差。 ②、2米的中心线计算起来较麻烦,不好计算。 ③、外放2米后可能出现重叠部分,到底应该扣除多少不好计算。 (2)、清单环境下投标人报价时候可能需要根据现场的实际情况计算平整场地的工程量,每边外放的长度不一样。 大开挖土方 1、开挖土方计算规则 (1)、清单规则:挖基础土方按设计图示尺寸以基础垫层底面积乘挖土深度计算。

(2)、定额规则:人工或机械挖土方的体积应按槽底面积乘以挖土深度计算。槽底面积应以槽底的长乘以槽底的宽,槽底长和宽是指混凝土垫层外边线加工作面,如有排水沟者应算至排水沟外边线。排水沟的体积应纳入总土方量内。当需要放坡时,应将放坡的土方量合并于总土方量中。 2、开挖土方计算方法 (1)、清单规则: ①、计算挖土方底面积: 方法一、利用底层的建筑面积+外墙外皮到垫层外皮的面积。外墙外边线到垫层外边线的面积计算(按外墙外边线外放图形分块计算或者按“外放图形的中心线×外放长度”计算。) 方法二、分块计算垫层外边线的面积(同分块计算建筑面积)。 ②、计算挖土方的体积:土方体积=挖土方的底面积*挖土深度。 (2)、定额规则: ①、利用棱台体积公式计算挖土方的上下底面积。 V=1/6×H×(S上+ 4×S中+ S下)计算土方体积(其中,S上为上底面积,S 中为中截面面积,S下为下底面面积)。如下图 S下=底层的建筑面积+外墙外皮到挖土底边线的面积(包括工作面、排水沟、放坡等)。 用同样的方法计算S中和S下 3、挖土方计算的难点 ⑴、计算挖土方上中下底面积时候需要计算“各自边线到外墙外边线图”部分的中心线,中心线计算起来比较麻烦(同平整场地)。 ⑵、中截面面积不好计算。 ⑶、重叠地方不好处理(同平整场地)。

浸出物测定规程修订版

浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

Standard Operating Procedure 1、目的:建立浸出物测定规程,规范浸出物的测定。 2、范围:本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人:QC检验员。 4、正文: 4.1简述:浸出物系指供试品用规定溶剂,在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。

4.2仪器与用具:天平(准确至0.01g)、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液:水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法: 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g,称定重量(准确至0.01g)。 4.4.2.2置250~300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2~4g,称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,塞紧,称定重 量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。

4.4.3.3放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1~4.4.2.5),以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1~4.4.3.6),以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

公路测量坐标计算公式

高速公路的一些线路计算 一、缓和曲线上的点坐标计算 已知:①缓和曲线上任一点离ZH 点的长度:l ②圆曲线的半径:R ③缓和曲线的长度:l 0 ④转向角系数:K(1或-1) ⑤过ZH 点的切线方位角:α ⑥点ZH 的坐标:x Z ,y Z 计算过程: y y ⑼y x x ⑻x αSsin y ⑺αScos x ⑹90 ααα⑸y x ⑷S 180n x y arctg α⑶l 3456R l l 40R l l y ⑵)K R 336l l 6Rl l (x ⑴Z 1Z 11111012 0200 040 49202503307 03 0+=+===-+=+=?+=+-=-= 说明:当曲线为左转向时,K=1,为右转向时,K=-1, 公式中n 的取值如下: ?? ? ??=<?? ? ??=>>1n 0y 0x 1n 0y 0x 2n 0y 0x 0n 0y 0x 00000000 当计算第二缓和曲线上的点坐标时,则: l 为到点HZ 的长度 α为过点HZ 的切线方位角再加上180° K 值与计算第一缓和曲线时相反 x Z ,y Z 为点HZ 的坐标 切线角计算公式:2Rl l β0 2 =

二、圆曲线上的点坐标计算 已知:①圆曲线上任一点离ZH 点的长度:l ②圆曲线的半径:R ③缓和曲线的长度:l 0 ④转向角系数:K(1或-1) ⑤过ZH 点的切线方位角:α ⑥点ZH 的坐标:x Z ,y Z 计算过程: y y ⑿y x x ⑾x αSsin y ⑽αScos x ⑼90α αα⑻y x ⑺S 180n x y arctg α⑹m Rsinα'y ⑸p]K )cosα'[R(1x ⑷34560R l 240R l 2l ⑶m 2688R l 24R l ⑵p Rπ)l -90(2l ⑴α'Z 1Z 11111012 0200 0004 5 23003 40 200+=+===-+=+=?+=+=+-=+ -=- == 说明:当曲线为左转向时,K=1,为右转向时,K=-1, 公式中n 的取值如下: ?? ? ??=<?? ? ??=>>1n 0y 0x 1n 0y 0x 2n 0y 0x 0n 0y 0x 00000000 当只知道HZ 点的坐标时,则: l 为到点HZ 的长度 α为过点HZ 的切线方位角再加上180° K 值与知道ZH 点坐标时相反 x Z ,y Z 为点HZ 的坐标

实验七 氢氧化钠标准溶液的标定及盐酸溶液浓度的测定

氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1.掌握电子天平的使用方法,用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2.正确掌握容量仪器的使用方法。 3.正确地记录数据,运用公式计算结果,评价结果的精密度(用相对偏差表示)。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水,不能用直接法配制标准滴定溶液,应先配成近似浓厚度的溶液,再进行标定。以酚酞作指示剂,由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂:氢氧化钠固体(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾固体(基准物)、酚酞指示剂(2g/l)。 四、实验步骤 1.氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)的制备: 称取4g固体氢氧化钠,加适量水(新煮沸的冷蒸馏水)溶解,倒入具有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至1000ml,摇匀,备用。2.氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)的标定: 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份,每份0.4-0.5g,分别放在250mL锥形瓶中,加入50mL水溶解,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)的精确浓度。 3.盐酸浓度的测定: 精密移取盐酸溶液25.00mL,加入酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持

30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度

常用测量计算公式

常用测量计算公式 相对标准偏差: RSD=S/Χ*100%其中S为标准偏差,x为测量平均值.? 相对标准偏差RS D就是变异系数:变异系数的计算公式为:cv = S/x(均值)×100%? 标称误差=(最大的绝对误差)/量程 x 100% 绝对误差 = | 示值 - 标准值 | (即测量值与真实值之差的绝对值) 相对误差 = | 示值 - 标准值 |/真实值(即绝对误差所占真实值的百分比)(δ—实际相对误差,一般用百分数给出,△—绝对误差,L—真值) 另外还有: 系统误差:就是由量具,工具,夹具等所引起的误差。 偶然误差:就是由操作者的操作所引起的(或外界因素所引起的)偶然发生的误差。 准确度:测定值与真实值符合的程度 绝对误差:测量值(或多次测定的平均值)与真(实)值之差称为绝对误差,用δ表示。 相对误差:绝对误差与真值的比值称为相对误差。常用百分数表示。 绝对误差可正可负,可以表明测量仪器的准确度,但不能反映误差在测量值中所占比例,相对误差反映测量误差在测量结果中所占的比例,衡量相对误差更有意义。 例:用刻度0.5cm的尺测量长度,可以读准到0.1cm,该尺测量的绝对误差为0.1cm;用刻度1m m的尺测量长度,可以读准到0.1mm,该尺测量的绝对误差为0.1mm。 例:分析天平称量误差为0.1mg, 减重法需称2次,可能的最大误差为0.2mg, 为使称量相对误差小于0.1%,至少应称量多少样品?

答:称量样品量应不小于0.2g。 真值(μ):真值是客观存在的,但任何测量都存在误差,故真值只能逼近而不可测知,实际工作中,往往用“标准值”代替“真值”。标准值:采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值。 精密度:几次平行测定结果相互接近的程度。 各次测定结果越接近,精密度越高,用偏差衡量精密度。 偏差:单次测量值与样本平均值之差: 平均偏差:各次测量偏差绝对值的平均值。 相对平均偏差:平均偏差与平均值的比值。 标准偏差:各次测量偏差的平方和平均值再开方,比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在,在统计学上更有意义。 相对标准偏差(变异系数) 例:分析铁矿石中铁的质量分数,得到如下数据:37.45,37.20,37.50,37.30,37.25(%),计算测结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、变异系数。 准确度与精密度的关系: 1)精密度是保证准确度的 先决条件:精密度不符合要求, 表示所测结果不可靠,失去衡量 准确度的前提。 2)精密度高不能保证准确度高。 换言之,准确的实验一定是精密的,精密的实验不一定是准确的。 重复性试验按拟定的含量测定方法,对同一批样品进行多次测定(平行试验至少5次以上,即n>5),计算相对标准偏差(RSD),一般要求低于5%

公路测量计算公式

计算公式 一、 方位角的计算公式 二、 平曲线转角点偏角计算公式 三、 平曲线直缓、缓直点的坐标计算公式 四、 平曲线上任意点的坐标计算公式 五、 竖曲线上点的高程计算公式 六、 超高计算公式 七、 地基承载力计算公式 八、 标准差计算公式 一、 方位角的计算公式 1. 字母所代表的意义: x 1:QD 的X 坐标 y 1:QD 的Y 坐标 x 2:ZD 的X 坐标 y 2:ZD 的Y 坐标 S :QD ~ZD 的距离 α:QD ~ZD 的方位角 2. 计算公式: ()()212212y y x x S -+-=

1)当y 2- y 1>0,x 2- x 1>0时:1 21 2x x y y arctg --=α 2)当y 2- y 1<0,x 2- x 1>0时:1 21 2360x x y y arctg --+?=α 3)当x 2- x 1<0时:1 21 2180x x y y arctg --+?=α 二、 平曲线转角点偏角计算公式 1. 字母所代表的意义: α1:QD ~JD 的方位角 α2:JD ~ZD 的方位角 β:JD 处的偏角 2. 计算公式: β=α2-α1(负值为左偏、正值为右偏) 三、 平曲线直缓、缓直点的坐标计算公式 1. 字母所代表的意义: U :JD 的X 坐标 V :JD 的Y 坐标 A :方位角(ZH ~JD ) T :曲线的切线长,23 22402224R L L D tg R L R T s s s -+??? ? ??+= D :JD 偏角,左偏为-、右偏为+

2. 计算公式: 直缓(直圆)点的国家坐标:X′=U+Tcos(A+180°) Y′=V+Tsin(A+180°) 缓直(圆直)点的国家坐标:X″=U+Tcos(A+D) Y″=V+Tsin(A+D) 四、 平曲线上任意点的坐标计算公式 1. 字母所代表的意义: P :所求点的桩号 B :所求边桩~中桩距离,左-、右+ M :左偏-1,右偏+1 C :J D 桩号 D :JD 偏角 L s :缓和曲线长 A :方位角(ZH ~JD ) U :JD 的X 坐标 V :JD 的Y 坐标 T :曲线的切线长,23 22402224R L L D tg R L R T s s s -+??? ? ??+= I=C-T :直缓桩号 J=I+L :缓圆桩号 s L DR J H -+ =180 π:圆缓桩号

液碱浓度测定法

1.试验步骤 用天平称取0.5000g(m)液碱于洁净的三角烧瓶中,加蒸馏水50mL稀释,加酚酞指示剂1~2滴,用0.5moL/L盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点,记下消耗盐酸的体积V。 2.计算 ÷1000) ÷m]×100% 液碱%=[( C×V×E NaOH 式中:m-液碱质量,g C:盐酸的物质的量的浓度,mol/L。 V:消耗盐酸的体积数,mL。 E :NaOH的摩尔质量,g/mol。 NaOH 3.报告 取两次重复测定结果的算数平均值作为试验结果。

Q/ZLH11.01 1 适用范围 本方法适用于常压汽油碱洗的碱水浓度的测定。 2 方法概要 本方法是基于酸碱中和原理,用标准溶液滴定碱水以测得碱水浓度并以重量百分数表示。 NaOH+HCl=NaCl+H2O 3 仪器与试剂 3.1移液管:2mL。 3.2量筒:50mL。 3.3三角烧瓶:250mL。 3.4盐酸:0.5000mol/L。 3.5酚酞:1%的乙醇溶液。 4 试验步骤 用移液管准确的吸取碱水或循环碱水2mL于洁净的三角烧瓶中,加蒸馏水50mL,加酚酞指示剂1~2滴,然后用盐酸标准溶液滴定到红色消失为终点,记下消耗盐酸的体积。 5 计算 NaOH%=[( C×V×E ÷1000) ÷G]×100% NaOH 式中:G=碱水体积×碱水比重 因碱水的浓度较小,所以碱水的比重近似于1

故G=10×1=10 C:盐酸的物质的量的浓度,mol/L。 V:消耗盐酸的体积数,mL。 :NaOH的摩尔质量,g/mol。 E NaOH 6精确度 两次平行测定结果的差数不超过0.006。 7报告 取两次重复测定结果的算数平均值作为试验结果。

混合碱液中混合碱含量的测定

混合碱液中混合碱含量 的测定 Revised as of 23 November 2020

实验七混合碱含量的测定一、实验目的: 1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na 2CO 3 含量的原理。 2、了解混合指示剂的使用及其优点。 二、试剂: 1、1mol·L-1HCl标准溶液; 3、酚酞指示剂,%甲基橙指示剂,甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。 三、步骤: 浓烧碱中常常会引入Na 2CO 3 ,欲测定该混合碱试样中NaOH与Na 2 CO 3 的含 量,可用此法。 1、吸取5mL浓碱液于250mL的容量瓶中,用新制蒸馏水稀释至刻度,摇 匀。 2、吸取上述稀碱液于锥形瓶中,加酚酞指示剂2滴,用·L-1HCl标准溶液 滴定至红色刚好消失,记录所耗HCl的体积V1。 3、在上面的三角锥形瓶中再加1滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴至黄 色→橙色。记录此次耗用HCl的体积V2。平行三次,求平均值。

四、测定数据及计算结果: ? ρNaOH(g·L-1)=[(V1-V2)·C HCl·M NaOH]/(5×25/250) ? ρNa2CO3(g·L-1)=[2C HCl·V2·M(1/2Na2CO3)]/(5×25/250) ? ? 混合碱的分析——双指示剂法 一、实验目的 1、熟练滴定操作和滴定终点的判断;

2. 掌握定量转移操作的基本要点; 3. 掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算. 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为: NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。

常用测量计算公式

常用测量计算公式 相对标准偏差: RSD=S/Χ*100%其中S为标准偏差,x为测量平均值. 相对标准偏差RSD就是变异系数:变异系数的计算公式为: cv= S/x(均值)×100% 标称误差=(最大的绝对误差)/量程x 100% 绝对误差=| 示值- 标准值|(即测量值与真实值之差的绝对值) 相对误差= |示值-标准值|/真实值(即绝对误差所占真实值的百分比) (δ—实际相对误差,一般用百分数给出,△—绝对误差,L—真值) 另外还有: 系统误差:就是由量具,工具,夹具等所引起的误差。 偶然误差:就是由操作者的操作所引起的(或外界因素所引起的)偶然发生的误差。 准确度:测定值与真实值符合的程度绝对误差:测量值(或多次测定的平均值)与真(实)值之差称为绝对误差,用δ表示。相对误差:绝对误差与真值的比值称为相对误差。常用百分数表示。绝对误差可正可负,可以表明测量仪器的准确度,但不能反映误差在测量值中所占比例,相对误差反映测量误差在测量结果中所占的比例,衡量相对误差更有意义。例:用刻度0.5cm的尺测量长度,可以读准到0.1cm,该尺测量的绝对误差为0.1cm;用刻度1mm的尺测量长度,可以读准到0.1mm,该尺测量的绝对误差为0.1mm。例:分析天平称量误差为0.1mg, 减重法需称2次,可能的最大误差为0.2mg,为使称量相对误差小于0.1%,至少应称量多少样品? 答:称量样品量应不小于0.2g。真

值(μ):真值是客观存在的,但任何测量都存在误差,故真值只能逼近而不可测知,实际工作中,往往用“标准值”代替“真值”。标准值:采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值。精密度:几次平行测定结果相互接近的程度。各次测定结果越接近,精密度越高,用偏差衡量精密度。偏差:单次测量值与 样本平均值之差:平均偏差:各次测量偏差绝对值的平均值。相对平均偏差:平均偏差与平均值的比值。标准偏差:各次测量偏差的平方和平均值再开方,比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在,在统计学上更有意义。相对标准偏差(变异系数)例:分析铁矿石中铁的质量分数,得到如下数据:37.45,37.20,37.50,37.30,37.25(%), 计算测结果的平均值、 平均偏差、相对平均偏 差、标准偏差、变异系 数。 准确度与精密度的关系: 1)精密度是保证准确度的先决条件:精密度不符合要求,表示所测结果不可靠,失去衡量准确度的前提。 2)精密度高不能保证准确度高。换言之,准确的实验一定是精密的,精密的实验不一定是准确的。重复性试验按拟定的含量测定方法,对同一批样品进行多次测定(平行试验至少5次以上,即n>5),计算相对标准偏差(RSD),一般要求低于5%

实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法

实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪,坩埚、马福炉、挥发油测定仪,粉碎机,电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1.水分测定法 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100~105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30min,精密称定,再在上述温度干燥1h.冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置,如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。

测定法取供试品适量{约相当于含水量l~4ml},精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量,并计算供试品中的含水量〔%〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去,经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加人五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂,干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 (1)总灰分测定法测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~ 600'C',使完全灰化并至恒重;根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润、然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。 (2)酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分,在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 (1)水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300m]的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干

测量计算方法

全站仪测量计算方法 1、水平角计算 [(目标点盘右读书-后视点盘右读书)+目标点盘左读数]÷2=测点水平角αβγ 注:①若α-β为负,则加360° ②若计算出的水平角有小数点,则“偶舍奇进” 如:α-β=205°11′54″γ=205°11′55″ (α-β)+γ/2=205°12′4.5″→取205°12′4″ α-β=179°55′15″γ=179°55′16″ (α-β)+γ/2=179°55′15.5″→取179°55′16″ 2、方位角计算 已知A-B的方位角,测站B上观测的左角(即B的水平角),则B-C的方位角推算公式如下: B-C的方位角=A-B的方位角+测站B的左角 其中,难点在于计算时加减180°的判断,其判断流程如下: (1)(A-B的方位角+测站B的左角)结果是否小于180°? ①是结果小于180°:则B-C的方位角=A-B的方位角+测站B处的左角+180° ②否结果大于180°:这有两种情况:即(A-B的方位角+测站B的左角-180°)结果是否大于360°? a、是结果大于360°:则B-C的方位角=A-B的方位角+测站B的左角 -180°-360° b、否结果小于360°:则B-C的方位角= A-B的方位角+测站B的左角 -180° 3、坐标增量的计算 横坐标增量△X=cosα×s 纵坐标增量△Y=sinα×s (其中:α为所对应点的方位角,S为所测出的平距) 4、高差(△h)的计算 上山: (注:α为垂直角,L为斜距,i为棱镜点上高,i1为仪器点上高,M为棱镜下高,M1为仪器点下高,所测出的高差为h。) 顶:△h=sinα×L+i-i1△h=h+i-i1

各种流量计计算公式

各种流量计计算公式内部编号:(YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128)

V锥流量计计算公式为: 其中: K为仪表系数; Y为测量介质压缩系数;对于瓦斯气Y=; ΔP为差压,单位pa; ρ为介质工况密度,单位kg/m3。取 涡街流量计计算公式: 一、孔板流量计 工作原理 流体流经管道内的孔板,流速将在孔板处形成局部收缩因而流速增加,静压力降低,于是在孔板上、下游两侧产生静压力差。流体流量愈大,产生的压差愈大,通过压差来衡量流量的大小。它是以流动连续性方程(质量守恒定律)和伯努利方程(能量守恒定律)为基础,在已知有关参数的条件下,根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。其流量计算公式如下: 上式中:ε——被测介质可膨胀性系数,对于液体ε=1;对气体等可压缩流体ε<1() Q ——流体的体积流量 (单位:m3/min) 工 d ——孔径(单位:m ) △P——差压(单位:Pa)

ρ ——工作状况下,节流件(前)上游处流体的密度,[㎏/m3]; 1 C ——流出系数 β——直径比 安装 孔板的安装要求:对直管段的要求一般是前10D后5D,因此在安装孔板时一定要满足这个直管段距离要求,否则测量的流量误差大。 测量误差分析 1.3.1 基本误差 孔板在使用过程中,会由于煤气的侵蚀而产生变形,从而引起流量系数增大而产生测量误差;而且流量计工作时间越长,流体对节流件的冲刷越严重,也会引起流量系数增大而产生测量误差。 1.3.2 附件误差 孔板节流装置安装于现场严酷的工作场所,在长期运行后,无论管道或节流装置都会发生一些变化,如堵塞、结垢、磨损、腐蚀等等。检测件是依靠结构形状及尺寸保持信号的准确度,因此任何几何形状及尺寸的变化都会带来附加误差。

三角高中程测量的计算公式

三角高程测量的计算公式 如图6.27所示,已知A点的高程H A,要测定B点的高程 H B,可安置经纬仪于A点,量取仪器高i A;在B点竖立标杆,量取其高度称 为觇 B 标高v B;用经纬仪中丝瞄准其顶端,测定竖直角α。如果已知AB两点间的水平距离D (如全站仪可直接测量平距),则AB两 点间的高差计算式为: 如果当场用电磁波测距仪测定两点间的斜距D′,则AB两点间的高差计算式为: 以上两式中,α为仰角时tanα或sinα为正,俯角时为负。求得高差h AB以后,按下式计算B 点的高程: 以上三角高程测量公式(6.27)、(6.28)中,设大地水准面和通过A、B点的水平面为相互平行的平面,在较近的距离(例如200米)内可 以认为是这样的。但事实上高程的起算面——大地水准面是一曲面,在第一章1.4中已介绍了水准面曲率对高差测量的影响,因此由三 角高程测量公式(6.27)、(6.28)计算的高差应进行地球曲率影响的改正,称为球差改正f1,如图6.28(见课本)所示。按(1.4)式: 式中:R为地球平均曲率半径,一般取R=6371km。另外,由于视线受大气垂直折光影响而成为一条向上凸的曲线,使视线的切线方向向 上抬高,测得竖直角偏大,如图6.28所示。因此还应进行大气折光影响的改正,称为气差改正f2,f2恒为负值。 图6.23 三角高程测量

图6.24 地球曲率及大气折光影响 设大气垂直折光使视线形成曲率大约为地球表面曲率K倍的圆曲线(K称为大气垂直折光系数),因此仿照(6.30)式,气差改正计算公式 为:

球差改正和气差改正合在一起称为球气差改正f,则f应为: 大气垂直折光系数K随气温、气压、日照、时间、地面情况和视线高度等因素而改变,一般取其平均值,令K=0.14。在表6.16中列出水 平距离D=100m-200m的球气差改正值f,由于f1>f2,故f恒为正值。 考虑球气差改正时,三角高程测量的高差计算公式为: 或 由于折光系数的不定性,使球气差改正中的气差改正具有较大的误差。但是如果在两点间进行对向观测,即测定h AB及h BA而取其平均 值,则由于f2在短时间内不会改变,而高差h BA必须反其符号与h AB取平均,因此f2可以抵消,f1同样可以抵消,故f的误差也就不起 作用,所以作为高程控制点进行三角高程测量时必须进行对向观测。

各种流量计计算公式

V锥流量计计算公式为: 其中: K为仪表系数; Y为测量介质压缩系数;对于瓦斯气Y=0.998; ΔP为差压,单位pa; ρ为介质工况密度,单位kg/m3。取0.96335 涡街流量计计算公式:

一、孔板流量计 1.1 工作原理 流体流经管道内的孔板,流速将在孔板处形成局部收缩因而流速增加,静压力降低,于是在孔板上、下游两侧产生静压力差。流体流量愈大,产生的压差愈大,通过压差来衡量流量的大小。它是以流动连续性方程(质量守恒定律)和伯努利方程(能量守恒定律)为基础,在已知有关参数的条件下,根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。其流量计算公式如下: 上式中:ε——被测介质可膨胀性系数,对于液体ε=1;对气体等可压缩流体ε<1(0.99192)Q工——流体的体积流量(单位:m3/min) d ——孔径(单位:m ) △P——差压(单位:Pa) ρ1——工作状况下,节流件(前)上游处流体的密度,[㎏/m3]; C ——流出系数 β——直径比 1.2 安装 孔板流量计的安装要求:对直管段的要求一般是前10D后5D,因此在安装孔板流量计时一定要满足这个直管段距离要求,否则测量的流量误差大。

1.3 测量误差分析 1.3.1 基本误差 孔板在使用过程中,会由于煤气的侵蚀而产生变形,从而引起流量系数增大而产生测量误差;而且流量计工作时间越长,流体对节流件的冲刷越严重,也会引起流量系数增大而产生测量误差。 1.3.2 附件误差 孔板节流装置安装于现场严酷的工作场所,在长期运行后,无论管道或节流装置都会发生一些变化,如堵塞、结垢、磨损、腐蚀等等。检测件是依靠结构形状及尺寸保持信号的准确度,因此任何几何形状及尺寸的变化都会带来附加误差。

浸出物测定法操作规程

1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范(1998年修订)》国家药品监督管理局(1999) 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100~250ml,250~300ml。 5.2.4移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50~300℃,,控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅(可调温)。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。

5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 5.4.1.2热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30 分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%) 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法在水浴上加热),以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎,过四号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。取2~5g,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105℃,并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量,计算,即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定,供试品应测定2份,2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算,操作时同时取供试品测定水分含量,计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂,浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品,在水浴上蒸干时应注意,先蒸至近干,然后旋转

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