二氧化硅水溶胶棉织物无氟拒水整理硕士论文
【CN109908886A】一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法和产物及其在棉织物自清洁中的应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910263737.5(22)申请日 2019.04.03(71)申请人 盐城工学院地址 224002 江苏省盐城市亭湖区希望大道中路1号(72)发明人 祁珍明 王矿 张成 李梦玥 王春霞 高大伟 马志鹏 (74)专利代理机构 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272代理人 王晓东(51)Int.Cl.B01J 23/14(2006.01)C02F 1/30(2006.01)C02F 101/30(2006.01)(54)发明名称一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法和产物及其在棉织物自清洁中的应用(57)摘要本发明公开了一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法和产物及其在棉织物自清洁中的应用，包括，称取锡粉和结晶四氯化锡，加入蒸馏水溶解，搅拌后加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于烘箱180℃高温焙烘24h，冷却5h去除上层清液，下层沉淀置于离心管中，10000rpm离心5min后，取沉淀物水洗1次，加入无水乙醇洗涤3次，离心5min，取沉淀于烘箱中烘干，研磨，得掺杂二氧化锡晶体；称取8mg的3,4-二羟基苯基乙酸，溶解到50mL蒸馏水中，超声处理5min，磁力搅拌器搅拌10min，加入0.5g掺杂二氧化锡晶体，搅拌10min，得掺杂二氧化锡水溶胶，用于整理棉织物，赋予棉织物显著的自清洁性能的同时，能提高纳米粒子和织物结合力，提高牢度。
权利要求书1页 说明书7页 附图5页CN 109908886 A 2019.06.21C N 109908886A权 利 要 求 书1/1页CN 109908886 A1.一种掺杂二氧化锡水溶胶的制备方法，其特征在于：包括，制备掺杂二氧化锡晶体：称取适量的锡粉和结晶四氯化锡，加入蒸馏水溶解，搅拌后加入到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，于烘箱180℃高温焙烘24h，冷却5h后，去除上层清液，下层沉淀置于离心管中，10000rpm离心5min后，取沉淀物，水洗1次，加入无水乙醇，对沉淀洗涤3次，10000rpm离心5min后，取沉淀于烘箱中烘干，研磨，得掺杂二氧化锡晶体；制备自掺杂二氧化锡水溶胶：称取8mg的3,4-二羟基苯基乙酸，溶解到50mL蒸馏水中，超声处理5min，磁力搅拌器搅拌10min，加入0.5g所述掺杂二氧化锡晶体，搅拌10min，即得所述自掺杂二氧化锡水溶胶。
SiO2气凝胶疏水改性方法研究进展
SiO 2气凝胶疏水改性方法研究进展1刘明龙，杨德安天津大学材料学院先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室，天津 (300072)E-mail ：m.dragonliu@摘 要：文章综述了对SiO2气凝胶进行疏水改性的技术的最新研究进展，介绍了溶剂置换-表面改性法，直接表面改性法和联合前驱体法三种改性方法的改性机制及各种常用的表面改性剂，并从所制得的最终样品的性能、成本、实用性等方面进行了比较，从而总结出一种较经济实用的制备方法。
关键词：SiO2气凝胶；纳米多孔材料；溶胶-凝胶；疏水型；绝热材料1本课题得到国家自然基金委重点基金项目(10232030)，天津大学先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室 (x06050)的资助。
SiO 2气凝胶是一种具有独特的纳米多孔网络结构的轻质材料，因其极低的折射率、热导率和介电常数，高的比表面积和对气体的选择透过等特性，而在绝热材料、隔音材料、过滤材料以及催化剂载体等众多领域有着广泛的应用前景，尤其在作为高性能绝热材料方面受到了普遍关注。
由于通常方法制备出的SiO 2气凝胶内表面有大量的硅羟基存在，它们不仅会因缩聚而引起凝胶块体产生额外收缩，还能吸附空气中的水分而使气凝胶开裂破碎，严重影响了气凝胶的声、光、电、热、力学等性能，限制了它的应用场合。
因此，只有设法对制备的气凝胶进行疏水改性，增加它在空气中的稳定性和使用寿命，另外，再配合一系列增强、增韧措施，以制成纳米多孔绝热复合材料，才能在保温工程中发挥出它的真正作用。
1. SiO 2气凝胶的疏水改性及原理SiO 2气凝胶通常是由溶胶-凝胶法制备的，开始制得的醇凝胶固态骨架周围存在着大量溶剂（包括醇类、少量水和催化剂），要得到气凝胶，必须通过干燥以去掉其中的溶剂。
然而，在溶剂干燥过程中，由于凝胶纳米孔内气-液界面间产生表面张力，导致邻近的Si-OH 基团发生缩聚反应，形成Si-O-Si 键，从而产生了不可恢复的收缩；另外，这些Si-OH 基团还可以吸附空气中的水分，使表面张力增大，从而使气凝胶块体开裂破碎。
含氟丙烯酸酯拒水整理剂的制备及其性能研究
・ 通讯作者 ：权衡 （ ９ １ ） 男 ， １７一 ， 教授 ， 研究方向：印染助剂开发及应用
基 金 项 目：武汉 市科 技攻关 计 划项 目（０ ７０２ ） ２０ １４ １２． １
１ ２
武
汉
纺
织
大
学
学
报
红外光谱 ：取洗涤除杂后的 Ｈ 一 样品 ，直接用傅里 叶变换红外光谱仪进行测试。 Ｄ１
转化 率 ：
反应转 化率 （ ：—ｌ Ｇ Ｗ ％） Ｇ － ｏＭ
其中：Ｇ一样品重量 ；Ｇ一样品干燥后恒重 ；ｗ一配方 中除单体外不挥发组分的百分含量 ；Ｍ 。 一单体
百分 含量 。
固含量 的测 定 ：准确 称取 ３样 品 （ ），置 于 已恒重 的称 量瓶 中 ，于 １５Ｃ ｇ ０ ￣烘至 恒重 ，称量 （ ）。 Ｇｔ
１４ 乳 液 性 能 测试 ．
凝胶率的测定 ：将共聚产品经过１０ ０ 目滤布过滤 ， 收集搅拌棒及烧瓶壁上 的凝胶 ，冲洗后于１５Ｃ ０ ￣下烘 至恒重 。凝胶率按下式计算 ：
凝 率 胶 ：
量 ×ｏ １％ ０
单 体总质 量
反应转化率的测定 ： 准确称取３样品， ｇ 置于已恒重的称量瓶 中， ０ ￣下烘至恒重， 于１５Ｃ 按下式计算反应
子有 限公司 ；激光粒度分析仪 Ｎ ｎｔ ｅ ａｏ ａ ，美 国 Ｍ ｅ ｔ ｅ公司 ；耐水压测试仪 ；傅里叶变换红外光谱仪 ｒ ｉｏａ ｒｒ Ｎ Ｘ Ｓ ４０ Ｅ Ｕ 一 ７ 美国 Ｎｃｌ 公司；Ｆ一０ ｉ ｅ ｏｔ Ｊ２０高速分散均质机 ，上海标本模型厂。
１２ 含氟聚 丙烯 酸酯的制备 ．
李庆文 ，陈建平 ，权 衡
TiO2溶胶用于纯棉织物抗紫外整理
TiO2溶胶用于纯棉织物抗紫外整理李胜臻;张瑞萍【摘要】以钛酸丁酯为前驱物,利用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2溶胶；探讨了溶胶凝胶过程随盐酸浓度和水解温度变化的规律.用自制纳米TiO2溶胶对纯棉织物进行抗紫外整理,整理后织物的UPF等级达到50,有较好的耐洗性.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】5页(P47-51)【关键词】二氧化钛溶胶;抗紫外;功能整理【作者】李胜臻;张瑞萍【作者单位】南通大学纺织服装学院,江苏南通226007【正文语种】中文【中图分类】TS195.2上世纪20年代以来，由于氟氯烃的大量使用，臭氧层变薄、产生空洞，造成大气臭氧层的破坏，致使地面接受的紫外线骤增，对人类的生存产生了极大的危害。
波长为290～400nm 的中波和长波紫外线，对人类的伤害尤为明显［1］。
接受过量的紫外线会使人黑色素增多、皮肤老化、抵抗力下降，野外工作人员、高原地区工作人员的衣着、沙滩服、运动服等迫切要求具有抗紫外线的保护功能。
抗紫外线纺织品整理一般是将抗紫外剂，尤其是纳米无机抗紫外剂粉体分散在溶液中，对织物进行后处理，赋予织物抗紫外的功能，这一方法已成为织物抗紫外整理的一个研究热点，但纳米抗紫外粉体的分散性给这一方法带来了很大的困难。
研究发现直接制备具有抗紫外作用的纳米溶胶可从根本上解决纳米粉体的分散性问题，溶胶－凝胶技术用于抗紫外整理具有简便易行，效果良好的特点［2］，溶胶与有机物较好的亲和力及相对低廉的制备成本，使其在织物整理中具有较大的优势。
本文通过溶胶－凝胶技术，制备TiO2纳米胶体，方法可在室温、常压下进行，并可通过浸涂、浸轧技术对织物进行整理，分析采用不同工艺条件对溶胶制备效果的影响，并将其用于纯棉织物的抗紫外整理。
1 实验部分1.1 材料与试剂织物：纯棉平纹织物半制品29.5tex×19.5tex 425根／10cm×228 根／10cm （南通山鹰印染有限公司）。
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SiO_2水溶胶的制备及其对棉织物无氟拒水整理研究纺织化学与染整工程， 2011，硕士
【摘要】随着社会的发展、人类的进步,人们对多功能纺织品显示出了越来越旺盛的需求。
其中具有拒水功能的产品,因其具有防污染、抗粘附、自清洁等性能,广泛运用于医护人员用装、户外运动装等服装领域和装饰、产业等领域。
利用溶胶凝胶法制备拒水纺织品研究较多,但传统的SiO2醇溶胶法因醇溶液在实际使用中的安全性问题而
在实际应用中受到限制。
因此,本文通过表面活性剂的乳化作用,采用Si02水溶胶法对棉织物进行拒水整理。
本论文采用两种不同的整理工艺制备拒水棉织物。
首先,以甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)为前驱体,蒸馏水为溶剂,加入阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)以及催化剂氨水,制得SiO2水溶胶。
棉织物先浸轧SiO2水溶胶以构筑一定的粗糙度,再浸渍一定浓度的拒水添加剂乙醇水解液,对织物进
行表面改性,降低织物表面能,形成最终的纳米无氟拒水棉织物。
通过控制各项实验条件制各了不同性质的SiO2水溶胶,分别讨论催化剂、前驱体和蒸馏水的用量、表面活性剂浓度、实验温度及不同结构与浓度的拒水添加剂对拒水性能的影响。
结果表明,当水解液中十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)浓度为3wt.%时,棉平纹织物的接触角和滚动角分别... 更多还原
【Abstract】 With the development of society and human
progress, there’re more and more demands in multi-functional
textiles. Water-repellent textiles, because of their properties such as anti-contamination, antisticking and
self-cleaning, are widely used in medical workers’clothes, outdoor sports fields and decoration, etc. Various studies have been reported for preparing water-repellent textiles by
sol-gel process. However, the application of traditional silica alcosols process is under restrictions due to... 更多还原
【关键词】二氧化硅；水溶胶；棉织物；无氟；拒水整理；【Key words】silica；hydrosol；cotton；non-fluorinated；water-repellent finishing；
摘要5-7
ABSTRACT 7-8
第1章绪论12-27
1.1 纺织品拒水整理概述12-15
1.1.1 拒水的概念和拒水整理发展12-13
1.1.2 拒水整理的基本原理13-15
1.2 纺织品拒水整理技术15-17
1.2.1 等离子体技术15-16
1.2.2 电纺丝技术16-17
1.2.3 脉冲激光沉积法17
1.3 溶胶凝胶技术在纺织品拒水整理中的应用17-19
1.3.1 溶胶凝胶技术简介17-18
1.3.2 溶胶凝胶技术制备拒水纺织品18-19
1.4 纺织品纳米SiO_2拒水整理技术19-24
1.4.1 溶胶凝胶法制备纳米SiO_2粒子19-21
1.4.2 醇溶胶法制备纳米SiO_2拒水纺织品21-23
1.4.3 水溶胶法制备纳米SiO_2技术研究现状23-24
1.5 课题研究意义和内容24-27
1.5.1 课题研究意义24-25
1.5.2 课题研究内容25-27
第2章实验部分27-33
2.1 实验设计27
2.2 实验药品与仪器设备27-28
2.2.1 实验药品27-28
2.2.2 实验仪器设备28
2.2.3 实验用织物规格28
2.3 实验方法28-30
2.3.1 织物的清洗28
2.3.2 SiO_2水溶胶的制备及对织物的整理28-29
2.3.3 烷烃硅氧烷的水解及对织物的整理29
2.3.4 改性SiO_2水溶胶的制备及整理工艺29-30
2.4 测试方法30-33
2.4.1 SiO_2水溶胶粒径的分布测试30
2.4.2 织物与水的接触角测试30
2.4.3 织物与水的滚动角测试30-31
2.4.4 织物的沾水性能测试31
2.4.5 扫描电子显微镜(SEM) 31
2.4.6 原子力显微镜(AFM) 31
2.4.7 织物表面的XPS元素分析31
2.4.8 织物热重分析31-32
2.4.9 织物耐洗性能测试32
2.4.10 织物的拉伸强力测试32
2.4.11 织物的白度测试32
2.4.12 织物刚柔性能测试32
2.4.13 织物透气性能的影响32-33
第3章SiO_2水溶胶两步法拒水整理33-50
3.1 SiO_2水溶胶形成机理分析33-34
3.2 SiO_2水溶胶两步法拒水整理34-43
3.2.1 氨水用量对SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响34-37
3.2.2 表面活性剂浓度对SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响37-38
3.2.3 甲基三甲氧基硅烷用量对SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响38-39
3.2.4 蒸馏水用量对SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的
影响39-41
3.2.5 实验温度对SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响41-42
3.2.6 硅烷拒水添加剂结构及浓度对棉织物拒水性能的影响42-43
3.3 棉织物表面形态变化43-46
3.4 棉织物表面元素组成46-47
3.5 棉织物热重分析47
3.6 棉织物耐洗性能测试47-48
3.7 棉织物物理机械性能变化48-49
3.8 本章小结49-50
第4章SiO_2水溶胶一步法拒水整理50-67
4.1 改性SiO_2水溶胶形成机理分析50-51
4.2 改性SiO_2水溶胶一步法拒水整理51-59
4.2.1 氨水用量对改性SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响51-54
4.2.2 表面活性剂浓度对改性SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响54-55
4.2.3 反应时间对改性SiO_2水溶胶粒径及棉织物拒水性能的影响55-57
4.2.4 织物结构对棉织物拒水性能的影响57-58
4.2.5 硅烷拒水添加剂结构及浓度对棉织物拒水性能的影响
58-59
4.3 棉织物表面形态变化59-61
4.4 棉织物表面元素组成61-62
4.5 棉织物热重分析62-63
4.6 棉织物耐洗性能测试63-64
4.7 棉织物物理机械性能变化64
4.8 一步法和两步法拒水整理比较64-65
4.9 本章小结65-67
第5章SiO_2水溶胶一步法耐久拒水整理67-75
5.1 引言67
5.2 一步法耐久拒水整理机理分析67-68
5.3 硅烷偶联剂种类对棉织物耐洗性能的影响68-71
5.4 硅烷偶联剂TEOS添加量对棉织物耐洗性能的影响71-73
5.5 皂洗前后棉织物表面形态变化73-74
5.6 本章小结74-75
第6章结论75-76
参考文献。