(完整word版)方法验证报告 土壤 汞的测定---原子荧光
土壤汞检测报告
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
原子荧光光谱法对土壤中汞的测定
农 业 与 技 术
２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ ｉ ． ３ ５ ， Ｎ ｏ ． ０ ６ ５
原子荧光光谱法对土壤 中汞 的测定
吕 悦
（ 辽宁省有 色地质局 ｌ Ｏ ５队，辽 宁 葫芦岛 １ ２ ５ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：原子 荧光光谱 法因具灵敏度 高、干扰 少、操作便捷 等优 点 ，被 广泛应 用于土壤 中汞的测定。文章 通过 原子 荧光光谱 法测定土壤样 品中的汞 ，平均加标 回收率达 ９ ３ ． ２ ％，标准偏差 １ ． ６ ４ ％，实验效果较好。 关键 词 ：原子荧光光谱 法；土壤 ；汞 中图分类号 ：Ｓ １ ５ １ 文献标识码 ：Ａ
２ ． ５ 样 品均匀 性测试 测定 ５ 份土 壤样 品 ，结 果表 明相对 标 准差为 ２ ． ７ ２ ％， 说 明本 实验 体系 样 品成 分均 匀 ，结 果见表 ３ 。
表 ３ 均 匀性检 验
２ ． ６ 样 品分 析
测 定经 微波 消解 后 的土壤 样 品， 进行 加标 回收 实验 。 结 果表 明平 均加 标 回收率 达 ９ ３ ． ２ ％，标 准偏差 １ ． ６ ４ ％，说 明本 实验 方法 可用 于实 际样 品分 析 ，结果 见表 ４ 。
表 ４ 回收 率检 测 土 壤样 品 ， 一
本 实 验体 系 能 够 较精 准测 定 土 壤 中 的汞 含 量 ，且 较 其他 现有研 究在 加标 回收方 面具 一定优 势 。
参 考 文献
２ 结 果与分析
２ ． １ 干 扰及 消 除 汞 的测 定 主 要 受 金 、银 、锑 、铋 、硒 、 碲 等 影 响 ， 但 土 壤 中 上述 元 素 含量 甚 少 ，且 利 用 低浓 度 硼 氢 化钾 载 流 可大 幅度 降低 其干扰 ， 故 选定 条件对 汞 的测定 无干 扰 。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法
（实用版）
目录
1.土壤和沉积物的重要性
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
5.结论
正文
1.土壤和沉积物的重要性
土壤和沉积物是环境中的重要组成部分，它们对生态系统和人类健康有着重要的影响。
土壤是植物生长的基础，也是食物链的起点。
沉积物则是河流、湖泊和海洋等水体的底部物质，对水生生物的生存和繁衍至关重要。
2.汞、砷、硒、铋、锑在环境中的存在和影响
汞、砷、硒、铋、锑等元素在自然界中广泛存在，它们可以存在于土壤、水、空气和食物中。
这些元素在环境中的存在，可能对生态系统和人类健康产生重要影响。
例如，汞和砷可以引起神经系统和肝脏等器官的损害，硒则有抗癌作用，铋和锑则可能对人体免疫系统产生影响。
3.微波消解_原子荧光法的原理和应用
微波消解_原子荧光法是一种常用的痕量元素分析方法，它利用微波能量将样品消解，将消解后的样品雾化，然后通过原子荧光光谱仪进行检测。
这种方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境、食品、生物、化工等领域。
4.微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用
微波消解_原子荧光法在土壤和沉积物中的应用，可以准确、快速地测定汞、砷、硒、铋、锑等痕量元素的含量。
这种方法可以为环境保护、污染治理和生态修复提供科学依据，也可以为食品和环境安全提供监测手段。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
土壤总砷测定原子荧光法
的测定土壤质量 总砷测定 原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.2-2008本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用的测定于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。
用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液4.13 金属标准使用溶液4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；5 仪器和设备5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
原子荧光法测定土壤中的砷、汞
146管理及其他M anagement and other原子荧光法测定土壤中的砷、汞唐金梦（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：使用原子荧光法测定土壤中的砷、汞，方法具有准确度高，回收率好的特点，本文选用土壤有效态成份分析标准物质GBW07409、GBW07410 进行实验验证，测得值与标准值吻合，As 回收率在 96% ～ 102% 之间。
关键词：原子荧光 ；土壤 ；砷 ；汞中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）01-0146-2收稿日期：2020-01作者简介：唐金梦，女，生于1986年，汉族，广西桂林人，本科，工程师，研究方向：建材非金属矿物和岩石化学分析。
1 实验部分1.1 仪器及工作参数仪器是原子荧光光度计AFS-3000，仪器工作参数条件见表1。
表1 仪器工作参数元素参数设定值元素参数设定值As 负高压（V）280Hg负高压（V）260总电流（mA）60总电流（mA）30辅阴极电流（%）30辅阴极电流（%）0载气流量（ml/min）400载气流量（ml/min）400屏蔽气流量（ml/min）900屏蔽气流量（ml/min）900原子化器高度（mm）10原子化器高度（mm）10读数时间（s）11读数时间（s）11延迟时间（s）1延迟时间（s）11.2 主要试剂及材料盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），硫酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），硼氢化钾（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲（分析纯），抗坏血酸（分析纯），砷标准溶液（1000μg/ml），汞标准溶液（1000μg/ml），砷空心阴极灯，汞空心阴极灯，水浴锅[1-3]，超纯水，氩气（纯度>99.995%）。
还原剂[1%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾（KOH）溶液]：称取2g 氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取10g 硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至1000ml，此溶液现配现用。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
汞砷原子荧光方法验证
***** 检测有限公司方法证实报告水质汞、砷、硒、铋、锑的测定方法名称：原子荧光法方法来源：HJ694-2014分析项汞、砷、硒、铋、锑目：证实日2018.11.19-2018.11.24期：目录一、概述.................................................................. 3.. .二、方法原理............................................................................. 3.. .三、人员3.. .四、主要仪器设备3.. .五、方法所需标准（物质）溶液及试剂要求 .................................... 3.六、分析步骤4.. .七、环境条件4.. .八、样品采集4.. .九、标准曲线及样品测定数据表................................................ 4..十、检出限............................................................................. 7.. .十一、精密度............................................................................. 9.. .十二、准确度........................................................................... 1..1 .十三、加标回收率........................................................................... 1..4 .十五、方法证实结论........................................................................... 1..6 .表26 方法证实汇总........................................................ 1..6、概述本文验证水质中汞、砷、硒、铋、锑的测定，采用原子荧光法。
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方法验证报告
检 测 项 目： 土壤汞的测定
检测分析方法： 原子荧光法
年 月
检测科室：实验室
实 验 人：
审 核 人：
签 发 人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、 方法来源
《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光
法 》 HJ 680-2013
二、 方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
2.1仪器
2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF32
2.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液 1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液 10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO
3
）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO
4
）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH
4
）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容
量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH
4
）：称取2g氢氧化钾，溶解
于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入
1000ml容量瓶内。
2.3样品
2.3.1样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3
的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备
按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中
风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元
素损失。
2.4 试样的制备
称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水
湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化
学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中
消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢
速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
2.5 步骤
2.5.1 仪器工作条件
光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；
载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；
测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载
流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2
次；A道分析液单位：ug/L。
2.5.2 标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然
后用水稀释至刻度，摇匀。
①设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。
①以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照
仪器自动稀释绘制标准曲线。
表1 汞标准系列
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度（ug/L）
0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00
2.5.3样品测定
取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室
温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件
以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法
定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备
全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
2.6计算
2.6.1土壤样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
1000-1dm200VWm
VV）（
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0— 样品消解后定容体积，ml
V1— 分取试液的体积，ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量，g
wdm— 样品的干物质含量，%。
2.6.2沉积物样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
1000-1-1200VfmVV）（
）（
ρ — 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0 — 空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0— 样品消解后定容体积，ml
V1— 分取试液的体积，ml
V2— 分取后测定试液的定容体积
m — 试样质量，g
f— 样品的含水率，%。
2.6.3结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当
测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。
2.7验证
2.7.1校准曲线
表2 校准曲线
序号
1 2 3 4 5 6
汞浓度（μg/L）
0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 5.00
荧光强度
0.00 28.33 59.64 124.26 261.41 325.48
回归方程
Y=aX+b a=65.84 b= -3.9815 r
2
=0.9996
图1 汞校准曲线
由表2和图1 可以看出： 得到的曲线r值大于0.999，说明其线
性良好。
2.7.2 精密度和准确度
采用标样浓度为0.052±0.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，
重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，
统计结果如下表：
表3 汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度（㎎/kg） 六次测定结果（㎎/kg） 平均浓度（㎎/kg） 相对标准
偏差%
0.052 0.055 0.052 0.052 0.053 0.055 0.055 0.053 3
y = 65.841x -3.9815
R² = 0.9996
-50.00
0.00
50.00
100.00
150.00
200.00
250.00
300.00
350.00
0.001.002.003.004.005.006.00
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三 结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉
积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 》 HJ 680-2013