刺五加总苷提取工艺研究
大孔吸附树脂富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷的研究
刺五加购自哈尔滨中药二厂，由哈尔滨商业大 学张德连副教授鉴定为五加科植物刺五加Ａ．ｓｅｎｔｉ— ｃＯＳＵＳ Ｈａｒｍｓ的干燥根及根茎或茎；紫丁香苷对照品 （批号：１１１５７４—２００２０１，供定量测定用），购自中国药 品生物制品检定所；大孔树脂由南开大学提供；除高 效液相用甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。 ２方法与结果 ２．１ 大孔吸附树脂的预处理和再生：取大孔树脂湿 法装柱保持液面高于大孔树脂，９５％乙醇浸泡２４ ｈ。 用２ＢＶ乙醇，以２ＢＶ／ｈ的速度通过树脂层，并浸泡 ４～５ ｈ。用乙醇以２ ＢＶ／ｈ的流速通过树脂层，洗至 流出液加水不呈白色浑浊为止，并用水以同样流速 洗净乙醇。用２ＢＶ的５％盐酸溶液，以４～６ ＢＶ／ｈ 的流速通过树脂层，并浸泡２～４ ｈ，而后用水以同 样流速洗至出水ｐＨ值中性。用２ＢＶ的２％氢氧化 钠溶液，以４～６ ＢＶ／ｈ的流速通过树脂层，并浸泡 ２～４ ｈ，而后用水以同样流速洗至出水ｐＨ值中性， 即得。 ２．２上柱样品液的制备：取刺五加粗粉适量，加２０ 倍量蒸馏水，煎煮２次，每次３ ｈ，合并煎液，滤过，滤 液浓缩成原药材１／１０的浸膏。临用时现溶解配制成 ０．２ ｇ生药／ｍＬ的上柱样品溶液。 ２．３紫丁香苷ＨＰＬＣ测定方法的建立‘３］ ２．３．１色谱条件：美国迪马公司ＯＤＳ Ｃ】８（２００ ｍｍ×
始显著增大，说明树脂柱此时不能完全吸附药液中
的紫丁香苷和刺五加总苷。为了紫丁香苷和刺五加
总苷保留完全，设定紫丁香苷未吸附率１０％、刺五
刺五加中总皂苷和总黄酮的提取工艺优化
２４ 辽宁科技学院学报 第 ２０ 卷 ������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������
超声温度及时间对刺五加中总皂苷和总黄酮类同时 至容量瓶的刻 度 线ꎬ 摇 匀 振 荡ꎬ 即 得 浓 度 为 ２０２. ４
提取率的影响ꎬ优化提取工艺ꎮ
ｍｇ / ｍＬ 的紫丁香酚苷储备液ꎮ
１ 材料
金丝桃苷储备液:用天平精密称取 １０. ０３ ｇ 金
１. １ 仪器
丝桃苷对照品ꎬ转移至 ５０ ｍＬ 容量瓶中ꎬ取适量无水
公司ꎬ分析纯) ꎻ磷酸、无水乙 醇、硫 酸、氢 氧 化 钠、硝
总黄酮标曲:取金丝桃苷储备液 ０、０. ５、１、３、５、
表 １ 总皂苷与总黄酮标准曲线情况表
化合物 紫丁香酚苷
金丝桃苷
工作曲线系列浓度( ｍｇ / ｍＬ) ０ ４ ８ ２４ ４０ ５６ ８０ ０ ４ ８ ２４ ４０ ５６ ８０
收稿日期:２０１８ － ０９ － ０３ 基金项目:２０１８ 年 国 家 级 大 学 生 创 新 创 业 训 练 计 划 项 目 (２０１８１１４３００６４) . 作者简介:叶恒(１９９４ － ) ꎬ男ꎬ甘肃白银人ꎬ辽宁科技学院药 化学院制药工程专业学生.
刺五加不同树龄与不同采收期折干率及总皂苷含量的研究
摘
要 ： 文针对 不 同时期 采收 刺五加 根 和叶 片 ， 本 测定 折干率 和 总皂苷 （ Ｅ） Ｂ、 含量 ， 确定 最佳 采收 期 ， 采 并
用超 声提 取一 分光 光 度法 对不 同树 龄 刺五加 植 株根 的刺 五加 苷 含量 进行 测定 ， 定适 宜采 收树 龄 。实 验结 果 确
ＺＨＡＮＧ ａ — ｉｎ ， Ｂ ｏ ｘａ ｇ ＹＡＮＧ Ｙｉ ｍｉｇ ＪＡＮＧ Ｙｉｇ ＺＨＡＮＧ － ｅ ｇ － ｎ ，Ｉ ｎ， Ｙａ ｆｎ
（ ｓ ｔｔ ｄ ｅ ｉ ｌ ｃ ｎ ｍ ｃＡｎｍ ｌ ｎ ｌ ｔ ｃｅ ｃ ， Ａ ， ｉｎ１ ２ ０ ， ｈｎ ） Ｉ ｔｕｅ 厂 ｃａ Ｗｉ Ｅ ｏ ｏ ｉ ｎｉ ｌ ｄ ｉ ａ ａ ｄＰａ ｉｎ ｅ Ｃ ＡＳ Ｊ ｉ ３ １ ９ Ｃ ｉａ ｎＳ ｌ
中 图 分 类 号 ： ２ ４２ Ｒ ８ ． 文献标 识码 ： Ａ
Ｓｔ ｄ ｎ ｔ ｅ Ｄｒ ｉ ｇ Ｒａ ｅ ａｎ ｐ ｎ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｎ Ｄｉ ｅ ｅ ｔＴｒ ｅ Ａｇ ｎ ｕ ｙ ｏ ｈ ｙｎ ｔ ｄ Ｓａ ｏ ｉ ｎ ｅ ｔｉ ｆ ｒ ｎ ｅ ｅ ａ ｄ ｆ Ｄｉ ｅ ｅ ｔＨａ ｖ ｓ ｍｅ ｏ ａ ｔ Ｏ ａ ａ ｎ ｉｏ ｕ ｆ ｒ ｎ ｒ ｅ ｔ ｆ Ｔｉ ｆＡＣ ｎ ｈ ｐ ｎ ｘ Ｓｅ ｔ ｓ ｓ ｃ
ｔ ｅｎ ｘ ｅ ｒ ｂ ｔｔｅ ｌａ ａ ｎ ｅ ｒ ｕｙ Ｔ ｅｂ ｓ ｈ ｒｅ ｔ ｉ ｆＡｅ ｎｈ ｐ ｎ ｘｓ ｎｉｏ ｕ ａ ｎ ｌｔ ｔｂ ｒ ｈ ｅ ｔｙ ａ ， ｕ ｈ ｅ ｆｗ ｓｉ ａｌ Ｊ ｌ． ｈ ｅ ｔ ａｖ ｓ ｔ ｙ ｍｅ ｏ ａ ｔ ｏ ａ ａ ｅ ｔ ｓ ｓｗ ｓｉ ａｅＯｃｏ ｅ ｃ
刺五加的提取
刺五加苷类物质的提取实验实验目的：1.提取刺五加中的有效成分苷类，以完成饮料制作一、原液：取25g刺五加原叶弄碎成粉末，放入圆底烧瓶中，加入50ml95%乙醇，装好回流装置，连续提取1h，放冷后抽取滤液约50ml，备用。
二、然后进行刺五加苷类物质萃取实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶解剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，知识目的不同。
从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取：如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来带到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、研钵、铁架台、容量瓶、托盘天平、剪刀药品：无水乙醚（后面做蒸馏处理时加热到35c），原液实验操作步骤：1.选择溶剂较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2.检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。
3.将被萃取液（刺五加乙醇溶液）和萃取剂（50ml无水乙醚）一次从上口倒入漏斗中，赛紧（顶塞不能涂润滑脂）。
4.取下分液漏斗，并前后振荡，然后再降漏斗放回铁圈中静置。
5.待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶。
6.将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
7.然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。
本次试验成败关键：1.分液漏斗的使用方法正确（包括振摇、“放气”、静置、分液等操作）2.准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系注意事项：乙醚对人体有害，请注意安全。
三、完成萃取试验后，对萃取液进行蒸馏，把乙醚从萃取液中蒸馏出去，留下从刺五加中萃取出来的苷类。
实验仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空尾接管、锥形瓶、温度计导管、温度计（100）、橡皮管等。
1.加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。
刺五加提取物抗疲劳作用的研究
组别
ｎ
游泳前
０ｍｇ／ｋｇｂｗ
１２
３．００±０．４４
２００ｍｇ／ｋｇｂｗ
１２
３．１５±０．４５
４００ｍｇ／ｋｇｂｗ
１２
３．１５±０．２６
７００ｍｇ／ｋｇｂｗ
１２
２．８８±０．３１
＊：与 ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ｂ ｗ 组比较有显著差异。
ｐ值 －
０．６１８ ０．６４０ ０．８０３
游泳后立即 ５．９０±０．７４ ５．８２±１．１９ ５．８２±０．７２ ５．４８±０．９２
将 １０ｍｌ 酮试剂用力加入各管，煮沸 １５ｍｉｎ，然
后移到冰水浴，冷却后在 ６ ２ ０ ｎ ｍ 波长下，用试剂空白
管调零后测定吸光度。按下式计算肝糖原含量：
ＤＵ Ｖ
肝糖原（ｍｇ／１００ｇ肝）＝———×０．５×———×１００×０．９
ＤＳ
１．６．２ 肝糖原测定 末次给小鼠受试物 ３０ｍｉｎ 后，立 即处死，取肝脏经生理盐水漂洗后用滤纸吸干，精确
称取肝脏 １００ｍｇ ，加入 ８ｍｌ ＴＣＡ ，匀浆 １ｍｉｎ ，将匀浆
液倒入离心管，以 ３０００ｒ／ｍｉｎ 离心 １５ｍｉｎ，取上清液 １ｍｌ，
加 ９ ５ ％ 乙醇 ４ ｍ ｌ ，充分混匀至两种液体间不留有界面，
有资料显示刺五加苷类物质有抗疲劳作用［ ５ ］ 。本 文对比观察含刺五加苷含量为 １．２６％ 的刺五加提取物 ２００、４００、７００ｍｇ／ｋｇｂｗ 组，连续灌胃 １５ｄ 对雄性 ＢＡＬＢ／ Ｃ 种小鼠运动耐力、小鼠负重游泳后的血乳酸水平（静息 值、即刻值、泳后 ２０ｍｉｎ 值） 及小鼠肝糖原含量等指标 的影响。
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ａｎｔｉ－ｆａｔｉｇｕｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ ｅｘｔｒａｃｔ． Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｍａｌｅ ｍｉｃｅ ｏｆ ＢＡＬＢ／ ｃ ｗｅｒｅ ｒａｎｄｏｍｌｙ ｄｉｖｉｄｅｄ ｉｎｔｏ ｆｏｕｒ ｇｒｏｕｐｓ ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅｉｒ ｂｏｄｙ ｗｅｉｇｈｔ： ａ ｓｏｌｖｅｎｔ ｃｏｎｔｒｏｌ ｇｒｏｕｐ ， Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ ｅｘｔｒａｃｔ ２００， ４００ ａｎｄ ７００ｍｇ／ｋｇｂｗ ｇｒｏｕｐ． Ｔｈｅ ｍｉｃｅ ｗｅｒｅ ａｄｍｉｎｉｓｔｅｒｅｄ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ ｗｉｔｈ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ２００ ， ４００， ７００ｍｇ／ｋｇｂｗ Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ ｅｘｔｒａｃｔ． Ａｆｔｅｒ １５ ｄａｙｓ， ｔｈｅ ｆｏｒｃｅｄ ｓｗｉｍｍｉｎｇ ｔｅｓｔ， ｂｌｏｏｄ ｌａｃｔｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｈｅｐａｔｉｃ ｇｌｙｃｏｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｓｗｉｍｍｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｆ ｍｉｃｅ ｉｎ ７００ｍｇ／ｋｇ．ｂｗ ｇｒｏｕｐ ｗａｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｐｒｏｌｏｎｇｅｄ ａｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈａｔ ｉｎ ｃｏｎｔｒｏｌ ｇｒｏｕｐ （ｐ＜０．０５） ． ４００ｍｇ／ｋｇｂｗ， ７００ｍｇ／ｋｇｂｗ ｇｒｏｕｐｓ ｃｏｕｌｄ ｏｂｖｉｏｕｓｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｈｅｐａｔｉｃ ｇｌｙｃｏｇｅｎ ｓｔｏｒａｇｅ （ｐ＜０．０１）． ７００ｍｇ／ｋｇ．ｂｗ ｇｒｏｕｐｓ ｃｏｕｌｄ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅ ｌａｃｔｉｃ ａｃｉｄ ｃｌｅａｒａｎｃｅ ａｆｔｅｒ ｍｉｃｅ ｓｗｉｍｍｉｎｇ （ｐ＜０．０１） ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ ｅｘｔｒａｃｔ ｈａｓ ａｎ ａｎｔｉ－ｆａｔｉｇｕｅ ｅｆｆｅｃｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ａｃａｎｔｈｏｐａｎａｘ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ；ａｎｔｉ－ｆａｔｉｇｕｅ 中图分类号：ＴＳ２０１．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００５）０９－０４５３－０４
刺五加中刺五加总苷的大孔树脂工艺精制研究
刺五加中刺五加总苷的大孔树脂工艺精制研究作者：汪春泉莫永俊王雪张晶赵晓宏来源：《科技资讯》 2013年第8期汪春泉1,2 莫永俊2 王雪2 张晶1* 赵晓宏2*(1.吉林农业大学中药材学院吉林长春 130118; 2.中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所北京 100193)摘要:目的:筛选刺五加总苷的大孔树脂纯化工艺。
方法:以紫丁香苷为对照,采用分光光度法,通过刺五加总苷对5种大孔树脂的静态吸附及解析效果考察,筛选出适合纯化刺五加总苷的大孔树脂,进而通过动态吸附及解析的条件对纯化刺五加总苷的工艺进行优化。
结果:D-101型大孔树脂适合纯化刺五加总苷,优化后的最佳富集工艺条件为:上样液质量浓度为0.3 g·ml-1,上样量为50 ml/10 g树脂,依次用7倍树脂体积量水及75%乙醇进行洗脱,浓缩干燥乙醇洗脱液,得刺五加总苷。
刺五加总苷转移率达60%以上。
结论:本方法适合刺五加总苷的富集。
关键词:刺五加刺五加总苷大孔吸附树脂工艺优化中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1672-3791(2013)03(b)-0226-02刺五加为五加科植物刺五加Acnthopanax senticosus (Rupr.et Maxim.) Harms的干燥根及根茎,又名五加参、刺拐棒,具有扶正固本、补肾安宁之功效[1]。
刺五加中含紫丁香苷,刺五加苷D和异秦皮啶等酚苷类物质。
药理学实验表明,刺五加具有抗心肌缺血[2],抗疲劳[3],改善老年痴呆及帕金森氏症[4～6]等作用,其主要有效组分为刺五加总苷。
本实验以刺五加总苷为考察指标,采用大孔吸附树脂法对其进行富集,确定刺五加总苷的最佳富集条件。
目前有关于应用大孔吸附树脂富集刺五加总苷的报道中,终产品有效物质含量都不足20%[7],本研究希望对此有所改进。
1 仪器与试药W-2102 PC型紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司);KQ-250B型超声波震荡提取器(昆山市仪器有限公司)。
高速逆流法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备
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刺五加皂苷的提取工艺
刺五加皂苷的提取工艺赵萍;田晶;费旭;徐龙权;李景;喻毅【摘要】研究了刺五加叶中刺五加皂苷的提取工艺,考察了提取温度、浸提时间、乙醇体积分数、料液比等因素对刺五加皂苷提取结果的影响,并采用柱层析法进行纯化,优化了洗脱剂乙醇的体积流量及体积分数.采用分光光度法对刺五加皂苷进行定量分析,最佳提取条件为:浸提温度80℃,浸提时间5h,乙醇体积分数70％,料液比1:6;最佳纯化条件为:乙醇的体积流量27.22×10-6 m3/min,洗脱乙醇的体积分数60％.在最优提取纯化条件下,刺五加皂苷的得率为5.9％,质量分数为44.1％.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2013(032)005【总页数】4页(P316-319)【关键词】刺五加;皂苷;提取【作者】赵萍;田晶;费旭;徐龙权;李景;喻毅【作者单位】大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学现代教育技术部,辽宁大连 116034;大连工业大学现代教育技术部,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】TS201.10 引言刺五加为五加科植物,刺五加的根、茎、叶皆可作药用。
目前对刺五加根及根茎的研究报道较多,而对更具开发价值的刺五加叶的研究较少[1]。
近年研究表明,刺五加叶中含有丰富的皂苷类、黄酮类化合物等多种活性物质,其皂苷类成分主要是以齐墩果酸为配基的三萜皂苷[2]。
皂苷除用作药物外,还可以作为高级化妆品和食品添加剂。
因此,开展对刺五加皂苷的提取工艺的研究具有十分重要的意义[3]。
目前报道的刺五加皂苷提取方法主要有回流浸提法[4]、超声法[5]、微波法[6]等。
超声法和微波法具有快速、高效等特点,但目前较难应用于工业化生产。
有机溶剂回流浸提法易于操作、适合大规模工业化生产,但其工艺条件还有待进一步优化,尤其是纯化步骤更需要改进。
刺五加总黄酮提取工艺
刺五加总黄酮提取工艺摘要：刺五加中含有大量的黄酮类化合物，因抗氧化活性较为突出，备受医学研究者的关注。
究其原因是由于，氧化应激反应是导致疾病方式的主要因素之一，当体内的自由基出现氧化应激后则会对机体健康带来一系列负面作用，很可能引发疾病问题。
而黄酮类化合物则具有较好的抗氧化活性具有显著的药用价值，因此针对刺五加总黄酮提取工艺展开研究具有极为重要的意义。
但目前来看，由于前期的不合理利用，导致刺五加成为稀缺资源，如不能采取有效的措施优化提取工艺，提高总黄酮的提取率则会进一步加剧资源利用问题。
因此，下文围绕刺五加总黄酮提取工艺的优化方法展开研究。
关键词：刺五加；提取工艺；总黄酮刺五加属于一种药用价值十分丰富的中药材，在我国医学史上具有悠久的应用历史，其药用功效为坚筋骨、补中益精，长期服用可减缓衰老。
相关医学研究者针对人参和刺五加的药理作用进行系统研究发现，二者的药理作用和临床应用疗效十分相似。
其中的黄酮类化合物起到主要的药用作用，但从前期的总黄酮提取工艺来看，总黄酮提取率的变化幅度较大，受到原料和提取工艺的直接影响。
为能有效提升刺五加总黄酮的提取率，急需对其提取工艺进行有效梳理。
1.材料和设备1.1材料市内出售的刺五加，产品批号为20190314；由上海国药生产的芦丁标准品；无水乙醇；去离子水。
1.2设备由上海精密科学仪器有限公司生产的电子天平；上海元析公司生产的紫外可见分光光度计；上海一恒科学有限公司生产的鼓风干燥箱；宁波新芝生物科技公司生产的超声波多频清洗机；湖南湘仪实验仪器研发公司生产的离心机。
2.方法2.1工艺流程粉碎刺五加饮片→过60目筛→超声波处理→过滤→测定。
2.2绘制标准曲线称取0.0760g经过干燥处理处于恒重状态下的芦丁标准品，将其投放于浓度为70%的乙醇溶液中溶解，之后将溶解液倒入250mL的容量瓶，再次使用浓度为70%乙醇定容后，摇匀以备后续使用。
经过测定，此时的溶解液浓度是0.3040mg/mL，为绘制出标准曲线，将上述溶液分别取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL和2.00mL放入25mL的锥形瓶中，之后加入浓度为70%的乙醇至锥形瓶的12.5mL处，接下来依次加入NaNO2溶液、AL(NO3)3溶液和NaOH溶液，其中的NaNO2溶液，浓度为5%，剂量为0.8mL，静置5min后再投入AL(NO3)3溶液，浓度为5%，剂量为0.8mL，静置6min后加入NaOH溶液，浓度为4%，剂量为5mL，最后使用浓度为70%的乙醇稀释至测定需求的刻度，静置10分钟后便可在510nm处进行吸光度测定，根据测定参数来绘制标准曲线。
刺五加提取工艺流程
刺五加提取工艺流程英文回答：The extraction process of Eleutherococcus senticosus, also known as Ci Wu Jia or Siberian ginseng, involves several steps to obtain the desired active compounds from the plant material. Here is a brief overview of the extraction process:1. Raw material preparation: The first step is to collect and prepare the raw material, which is usually the root or rhizome of Eleutherococcus senticosus. The raw material needs to be cleaned, dried, and cut into smaller pieces to facilitate the extraction process.2. Extraction: There are different methods ofextraction that can be used, including maceration, percolation, or Soxhlet extraction. One common method is to use a solvent, such as ethanol or water, to extract the active compounds from the plant material. The plantmaterial is soaked in the solvent for a certain period of time, allowing the active compounds to dissolve into the solvent.3. Filtration: After the extraction process, the mixture of solvent and active compounds needs to befiltered to remove any solid particles or impurities. This can be done using filter paper or other filtration methods.4. Concentration: Once the extraction is complete, the solvent needs to be evaporated to concentrate the active compounds. This can be done by heating the mixture or using a vacuum distillation process. The goal is to remove the solvent and obtain a concentrated extract.5. Purification: Depending on the desired purity level, further purification steps may be required. This can involve techniques such as chromatography orcrystallization to separate and purify the active compounds from other components present in the extract.6. Drying: The final step is to dry the extract toremove any remaining moisture. This can be done using methods such as freeze-drying or spray drying. The dried extract is then ready for further processing or formulation into different products.中文回答：刺五加提取的工艺流程涉及多个步骤，以从植物材料中获取所需的活性成分。
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直观分析表明 ,以综合评分为标准 ,在所选因 素水平范围内 ,溶剂量对刺五加总苷的提取效果影 响最大 ,乙醇浓度影响较小 ,而提取次数影响最小 , 各因素对测定结果的影响次序为 B > A > C. 方差 分析表明 ,因素 B (溶剂量) 为主要影响因素 ,具有 显著性 ,因素 A 和 C 不显著. 由于醇浓度和提取次 数影响不显著 ,结合工业化生产成本及生产效率方
收稿日期 :2004 - 10 - 241 作者简介 :曲中原 (1980 - ) ,女 ,哈尔滨商业大学药学院硕士研究生 ,研究方向 :中药鉴定与新药开发.
第 1 期 曲中原 ,等 :刺五加总苷提取工艺研究
·15 ·
马公司 C18柱 ,AL 系列溶剂过滤器 : 天津奥特塞恩 斯仪器有限公司 ;SP - 756P 紫外可见分光光度计 : 上海光谱仪器有限公司 ;R - 201 型旋转蒸发仪 :上 海申胜生物技术有限公司 ;电热恒温鼓风干燥箱 : 上海一恒科技有限公司 ;真空干燥箱 :上海一恒科 技有限公司 ;ALC - 110 分析天平 :北京塞多利斯天 平有限公司 ;超声波振荡提取器 :天津奥德赛恩斯 仪器有限公司.
Abstract : To optimize the optimum extraction process for eleutherosides , L9 (34) theorthogonal design is used to observe influential factors such as ethanol concentration (A) , menstruum capac2 ity (B) and extraction times (C) . Eleutherosides content , syringin content and extraction rate are determined to evaluate the effect of different processes , and the results are analyzed by grading methods including direct method and variance method. The results showed that the main factor was menstruum capacity (B) , and the optimum extraction process was A1B3C1 , viz. extracting for 2 times (1 hour each) with 10 times of 60 % alcohol . The optimal extraction process is sim2 ple , repeatable and adapt to industrial production. Key words : eleutherosides ; syringin ; grading methods ; orthogonal design
2 方法与结果
2. 1 醇提工艺正交试验
根据预试验结果 ,选取乙醇体积分数 (A) 、溶
剂量 (B) 、提取次数 (C) 3 个试验因素 ,每个因素 3
个水平 ,按 L9 (34) 正交表进行试验. 每组取刺五加 粉末 (40 目) 50 g ,用乙醇回流提取 ,过滤 ,滤液减压 回收乙醇 ,减压干燥得干膏 ,称其质量 ,计算干膏得 率. 按下述方法分别制备样品溶液并进行测定[5] .
Y = 621014 X - 01270 3 , r = 01999 9. 结果丁香苷在 012～110μg 范围内呈良好的线性关系. 2. 2. 4 样品测定
取各组相当于 4 g 药材的干膏 ,分别加 15 mL 水超声溶解 ,加 30 mL 乙醚脱脂 (分 2 次 ,15 mL/ 次) ,取水层加水饱和正丁醇萃取 3 次 (15 mL/ 次) , 收集正丁醇液 ,蒸去溶剂得残渣 ,加 10 mL 蒸馏水 溶解 ,上已处理好的 D101大孔树脂柱 ,先用水洗至 无糖 (斐林反应呈阴性) ,再用体积分数为 70 %乙 醇洗脱 ,每隔一段时间截留一段洗脱液 TLC 检测 (展 开 剂 : V正丁醇 ∶V乙酸乙脂 ∶V水 = 4 ∶5 ∶015 , 紫 外 254 nm显色) ,至洗脱完全. 收集洗脱液 ,回收乙醇 , 水浴蒸干 ,残渣加甲醇溶解 ,定容于 10 mL 容量瓶 中 ,得样品溶液. 样品溶液用 0145μm 微孔滤膜过 滤 ,作为供试液 ,采用 HPLC 测苷 B 质量分数. 2. 3 刺五加总苷质量分数的 UV 测定 2. 3. 1 标准曲线绘制
刺五 加 Acanthopanax senticosus ( Rupr. et Max2 im. ) 采于黑龙江帽儿山 ,由哈尔滨商业大学药学院 中药鉴定实验室金哲雄教授鉴定 ;丁香苷标准品由 中国药品生物制品检定所提供 ;甲醇 (色谱纯) :美 国迪马公司 ;乙醚 、正丁醇以及其他试剂均为分析 纯.
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哈 尔 滨 商 业 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) 第 21 卷
面考虑 ,选用体积分数为 60 %乙醇 ,提取 2 次. 故 60 % ,10 倍量 ,提取 2 次 ,每次 1 h.
选取最佳提取工艺为 A1B3C1 ,即乙醇体积分数为
表 2 刺五加总苷醇提工艺正交试验结果
各组样品溶液制备参照 2. 2. 4 方法. 精密移取 1 mL 样品溶液 ,用甲醇稀释至 10 mL , 参照标准曲 线法测定各组待测液的吸光度 ,计算总苷质量分 数 ,并折算总苷提取率.
进行综合评分时以各指标的最大值为参照将
数据进行归一化 ,再给出不同的权重. 丁香苷和总 苷的权重系数设为 0. 4. 在有效成分明显的前提 下 ,浸膏得率越高则纯度越低 ,因此设负权重系数 为 - 0. 2. 以综合值进行统计分析 ,结果见表 2 、3. 其中 综 合 评 分 Y = 0. 4 X1 ×100/ 4. 18 + 0. 4 X2 × 100/ 0. 89 - 0. 2 X3 ×100/ 6. 74.
(1. 哈尔滨商业大学 药学院 ,黑龙江 哈尔滨 150076 ;2. 哈药集团制药六厂 , 黑龙江 哈尔滨 150056 )
摘 要 :采用 L9 (34) 正交试验法考察刺五加总苷提取的各影响因素 (A 乙醇体积分数 、B 溶剂量 、C 提 取次数) ,以多指标 (刺五加总苷收率 、丁香苷质量分数以及浸膏得率) 综合评分法进行直观分析及方 差分析 ,确定最佳提取工艺条件. 试验结果表明影响刺五加总苷提取的主要因素为 B (溶剂量) ,优选 出最佳提取工艺条件为 A1B3C1 ,即乙醇体积分数 60 % ,10 倍量 ,提取 2 次 ,每次 1 h. 此工艺简单易行 , 稳定可行 ,适于工业化生产. 关键词 :刺五加总苷 ;丁香苷 ;综合评分法 ;正交试验法 中图分类号 :R284 文献标识码 :A 文章编号 :1672 - 0946 (2005) 01 - 0014 - 03
因素水平见表 1.
表 1 正交试验因素水平
水平
1 2
A 乙醇体积分数 /% 60 70
因 素 B 溶剂量
/倍 6 8
C 提取次数 (每次 1 h)
2 3
3
80
10
4
2. 2 丁香苷质量分数的 HPLC 测定 2. 2. 1 色谱条件
色谱 柱 : 美 国 迪 马 公 司 C18 柱 ( 4. 6 mm ×200 mm ,5 μm) ; 流 动 相 : V甲醇 ∶V水 = 25 ∶75 ; 流 速 : 1 mL/ min ;检测波长 : 265 nm ; 柱温 : 30 ℃; 进样量 10 μL .
第 21 卷 第 1 期 2005 年 2 月
Journal
哈尔滨商业大
of Harbin University of
学 学 报 (自然科学版)
Commerce ( Natural Sciences
Edition)
Vol. 21 No. 1 Feb. 2005
刺五加总苷提取工艺研究
曲中原1 ,金哲雄1 ,高文昊2 ,于兴博1 ,李秋实1
刺五加为五加科植物刺五加 Acanthopanax sen2 ticosus (Rupr. et Maxim. ) 的干燥根及根茎[1] . 刺五加 性温味辛微苦 ,具有益气健脾 、补肾安神 、益精壮骨 之功效[2] . 其主要成分为刺五加苷 A (胡萝卜苷) 、 刺五加苷 B (丁香苷) 、刺五加苷 B1 (异秦皮啶葡萄 糖苷) 、刺五加苷 C (乙基半乳糖苷) 、刺五加苷 D 和 E (紫丁香树脂酚的葡萄糖苷的 2 种不同构型) , 以及刺五加苷 F 和 G. 此外还有阿魏酸葡萄糖苷 、 咖啡酸 、芥子醛 、异秦皮啶和芝麻素等成分[2～4] . 市 场上的刺五加类产品大都是由刺五加的水浸膏粗
Study on extraction techniques of eleutherosides QU Zhong2yuan1 , J IN Zhe2xiong1 , GAO Wen2hao2 , YU Xing2bo1 , LI Qiu2shi1
(1. School of Pharmaceutical , Harbin University of Commerce , Harbin 150076 ,China ; 2. Sixth Factory of Harbin Pharmaceutical Group ,Harbin 150056 ,China)