《蒸馏和萃取》知识总结

第一节化学实验基本方法

第3课时蒸馏和萃取

知识点一：蒸馏

1. 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。

2. 实验仪器

①蒸馏烧瓶：蒸馏烧瓶属于烧瓶类。

蒸馏烧瓶与普通烧瓶不同的地方，在于瓶颈部位有一略向下的支管，它是专门用来蒸馏液体的容器。蒸馏烧瓶有减压蒸馏烧瓶及常压蒸馏烧瓶2类。常压蒸榴烧瓶也分支管在瓶颈上都、中部和下部的3种，蒸馏沸点较高的液体，选用支管在瓶颈下部的蒸馏烧瓶，沸点较低的则用支管在上都的蒸馏烧瓶。而支管位于瓶颈中部者，常用来蒸馏一般沸点的液体。

蒸馏烧瓶的规格以容积大小区别，常用为150mL和250mL 2种。

②冷凝器：冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。

冷凝器根据不同使用要求有多种结构不同的类型。内管有直型（如图1-3中所示）、蛇形和球形3种。直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易挥发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。

冷凝管的规格以外套管长度表示，常用为200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等几种。

直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。

③应接管：也叫尾接管或称接受器又名牛角管。它与冷凝器配套使用，将蒸馏液导入承接容器。

应接管的弯角约为105°，便于和蒸馏烧瓶支管75"角相配，安装后二者保持平行。

应接管的规格以上口外径和长度表示，常用为18×l50mm、25×180mm和

30×200mm 3种）。

使用时，应接管的上口通过单孔橡胶塞与冷凝器的下端管口相连。应接管的下口直接伸入承接容器内。

④温度计:温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏式温度计等。而实验室中常用为玻璃液体温度计，简称温度计。

温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类。标准温度汁的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度汁。其中酒精温度计的量程为100°C，水银温度计有量程为200°C 和量程为360°C两种规格。

使用时应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。禁止用温度汁代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。

⑤锥形瓶：充当承接容器，由于口径较小，能减少液体挥发，比烧杯适合作承接容器。也有人把锥形瓶与应接管的组合称为接收器。

【要点提示】实验注意事项

①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。

②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。

③用水作冷却介质，将蒸气冷凝为液体。冷凝水的走向要从低处流向高处，即如图1-3所示下口进水，上口出水，千万不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。

④测液体温度时，温度计的液泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁。测蒸汽温度时液泡应在液面以上。测蒸馏馏分温度时，液泡应略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。如图1-3所示）。

图1-3

【要点提示】沸点低的物质先蒸出

知识点二：实验室制取蒸馏水

实验现象

1.在试管中加入少量自来水，滴入几滴AgNO3(硝酸银)溶液和几滴稀硝酸。有白色沉淀生成(AgCl)

2.在烧瓶中加入1/3体积的自来水，再加入几粒沸石，连接好装置，向冷凝管中通入冷水。加热烧瓶，弃去开始馏出部分液体，用锥形瓶收集约10ml液体，停止加热。当温度计到100℃时有液体流出

3.取少量收集的液体加入试管中，然后加入几滴AgNO3溶液

和几滴稀硝酸。得到的液体中含有Cl-吗？

没有现象

知识点三：萃取

1. 定义：利用某种物质（溶质）在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把它从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。

2. 实验仪器

萃取和分液常用的仪器是锥形分液漏斗。

分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。

分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是

否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。

图1-4

【要点提示】实验注意事项

萃取和分液的操作要按下面方法进行:

①将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞，用右手压住塞子，左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞，将分液漏斗横放，用力振荡,或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞，扭开旋塞把气体放出。

②把分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置。

③漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。

④当漏斗内液体明显分层后，打开旋塞，使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后，关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。

【要点提示】萃取剂的选择

1.与原溶剂互不相溶

2.溶质在萃取剂中的溶解度较大

3.溶质与萃取剂不发生反应

知识点四：用CCl4萃取碘水中的碘

步骤

1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

2.碘水和CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。

3. 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。

4.把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置分层。

现象：液体分层。

上层液体显黄色，下层液体显紫红色。

5. 将漏斗上口的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔)。

6. 旋开活塞，用烧怀接收溶液。

7. 将分液漏斗上口倒出上层水溶液。

【要点提示】使用分液漏斗注意事项：

1、使用前检查是否漏水

2、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置

3、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。