酯化度测定

实验原理

高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化(—COOCH2)的形式存在,剩余的羧基以游离酸(—COOH)及盐(—COO-Na+)的形式存在。

首先将盐形式的—COO-Na+转换成游离羟基,用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量,即为果胶的原始滴定度,然后加入过量浓碱将果胶进行皂化,将果胶分子中—COOCH3

转换成—COOH,再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱,再用碱液滴定新转换生成的—COOH,可测得甲酯化的羧基的量,由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化度。

实验步骤

精确称取1-5g果胶粉末(基于检测项目的多少和样品的纯度)置于100mL烧杯中,记录重量为W1g;

加入100mL60%酸化乙醇,用磁力搅拌器搅拌10min;用恒重后的砂芯漏斗过滤,再用用60%酸化乙醇清洗6次,每次15mL;用60%乙醇清洗,始终保持果胶湿润,直到最终滤出液加入1mL硝酸银溶液不再变混浊;用20mL95%乙醇清洗,保持真空抽滤,使果胶尽量干燥。

将清洗后的果胶在105℃干燥箱中干燥1-2.5h,冷却、称重,记录干燥后果胶净重为W2g,用药匙或玻璃棒将成块的果胶固体弄碎;分别精确称取约0.5g果胶转入两个锥形瓶,记录果胶粉重量为W3g;用约2mL95%乙醇润湿果胶,加入100mL蒸馏水,酰胺化果胶或低甲氧基果胶需边搅拌边缓慢准确加入0.1MNaOH 7.00mL,加塞,用磁力搅拌器搅拌,直到果胶完全溶解。

操作步骤

把前期准备好的果胶溶液中加入5滴1%的酚酞指示剂;用0.1MNaOH溶液滴定至溶液为淡粉红色,记录NaOH溶液消耗量为V1mL,酰胺化果胶或低甲氧基果胶包括5.1.3.8中加入的7.00mL NaOH;一边搅拌,一边用清洁的移液管加入20.0mL0.5MNaOH,加塞,充分混合,室温下用磁力搅拌器搅拌15min;一边搅拌,一边用另一支清洁的移液管加入20.0mL0.5MHCL,加塞,充分混合;滴定前向溶液中加入3滴酚酞指示剂,用0.1MNaOH滴定,,记录NaOH溶液消耗量为未修正的皂化滴定值Vs mL;

空白检验,所有0.5M试剂,每次重新配制或每隔一周,取100mL蒸馏水,做空白滴定值VC,从Vs中减去VC,得到修正的皂化滴定值V2;

结果计算

酯化度(DE)=T2VV100酰胺化度(DA)=T3VV100

半乳糖醛酸含量原样(GA)=

312TWW10WV19.41

半乳糖醛酸含量EEC(GA)=3TW10V19.41

果胶含量=12WW100

注:VT=V1+V2+V3 (非酰胺化果胶V3=0)

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辛烯基琥珀酸酯化淀粉

辛烯基琥珀酸酯化淀粉

辛烯基琥珀酸酯化淀粉

修饰淀粉微胶囊包埋应用及其机理研究实验方案

一、原料选择:

麦芽糊精

二、样品制备:

1、主要原料及试剂:麦芽糊精,95%乙醇,辛烯基琥珀酸酐(OSA),氢氧化钠的乙醇溶液,冰乙酸等。

2、实验步骤:①称取一定量麦芽糊精(100.0g),加入到四口烧瓶中;②用搅拌器固定四口烧瓶至超级恒温水浴器的反应釜中;③控制超级恒温水浴器的水温一定,并保持;④边加入适量95%乙醇至四口烧瓶边搅拌;⑤搅拌均匀后,向反应体系中缓慢滴入NaOH的乙醇溶液控制反应体系的pH值维持在碱性;⑥量取适量的辛烯基琥珀酸酐缓慢加入四口烧瓶,加入前,辛烯基琥珀酸酐用乙醇进行稀释;

⑦反应一段时间结束后,用冰乙酸调pH值至7.0左右,过滤,用95%乙醇洗涤、过滤,操作3次,抽滤脱水,50℃以下低温干燥0.5h,粉碎过筛得到样品。

3、影响因素:

①麦芽糊精乙醇混和液浓度:35%~40%【暂不考虑】

②反应温度:25℃~40℃(25、30、35、40)

③调反应体系pH值用NaOH量:1.0g、1.2g、1.4g、1.6g

④加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)的量:干基的5%、10%

⑤反应时间:3h~11h(3h、5h、7h、9h、11h)

4、单因素实验(单因素实验以所得样品取代度大小作为效果好坏的依据):

①设定麦芽糊精乙醇混和液浓度为40%,加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)的量为干基的5%,反应温度为35℃,反应时间为5小时,改变反应的加碱量;

②设定麦芽糊精乙醇混和液浓度为40%,加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)的量为干基的5%,加碱量为①中产品取代度最佳的加碱量,反应时间为3小时,改变反应温度为25、30、40℃,

③设定麦芽糊精乙醇混和液浓度为40%,加入辛烯基琥珀酸酐(OSA)的量为干基的5%,反应温度为30℃,加碱量为①中产品取代度最佳的加碱量,改变反应时间分别为:3、5、7、9、11h

5、正交实验:

……

白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。

白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。

首先,准备样品。从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。

然后,加入适量的醇溶剂。由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。

接下来,加入适量的酸催化剂。酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。

然后,进行水浴加热。将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。

接着,冷却样品。将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。

然后,进行萃取。将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。 最后,进行酯的含量测定。将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。

白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。

总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。

白酒中总酯含量测定

白酒中总酯含量测定

白酒中总酯含量测定

白酒中总酯含量测定

一、实验原理

白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇,然后用酸碱滴定法测定酸的含量,从而计算出总酯含量。

二、实验仪器和试剂

1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。

2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。

三、实验步骤

1. 取一定量的白酒样品,用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。

2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌10min。

3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液,再次搅拌10min。

4. 加入10mL的蒸馏水,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。

5. 用乙醇将溶液稀释至50mL,再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。

6. 用公式计算总酯含量:总酯含量(g/L)=(V2-V1)×0.006×1000/m

其中,V1为滴定盐酸的体积,单位为mL;V2为滴定氢氧化钠的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。

四、实验注意事项

1. 氯仿有毒,操作时要注意防止吸入和接触皮肤。

2. 滴定时要注意滴定速度,避免过快或过慢。

3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制,以避免杂质的影响。

4. 实验中要注意卫生和安全,避免发生意外事故。

柑橘皮中果胶的提取与检验

柑橘皮中果胶的提取与检验

柑橘皮中果胶的提取与检验

摘 要: 果胶是一种广泛存在于植物的根、茎、叶等细胞壁中的天然高分子聚合物,果胶是人体七大营养素膳食纤维的主要成份,且具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用,被广泛应用于食品工业、医学、纺织、印染、烟草、冶金等领域。本文主要采用醇析法提取柑橘皮中的果胶,并对提取出的果胶进行检验.

关键字:果胶 提取 检验

前言

果胶广泛存在于水果和蔬菜中。例如苹果(以湿品计)中含量为0.7-1.5%,蔬菜中则以南瓜中含量最多,含7%-17%。其主要用途是用作酸性食品的胶凝剂。目前果酱、果子冻、桔子果冻仍然是世界上果胶的主要产品。但随着果胶在了业上作为胶凝剂、增调剂以及保护胶体等用途的发展,用以制果酱的果胶的百分数必然减少。

果胶是一种每个分子含有几百到几干个结构单元的线性多糖,平均分子量大约在50000-180000之间,其基本结构是以α—l,4苷链结合的聚半乳糖醛酸,在聚半乳糖醛酸中,部分羧基被甲醇酯化,剩余的部分与钾、钠或铵等离子结合。高甲氧基化果胶分子的部分链节如下:

在果蔬中果胶多数以原果胶存在。原果胶中,聚半乳糖醛酸可被甲基部分地酯化,并且以金属离子桥(特别是钙离子)与多聚半乳糖醛酸分子残基上的游离羧基相连结。其结构为:

原果胶不溶于水,用酸水解时这种金属离子桥(离子键)被破坏,即得到可溶性果胶。再进行纯化和干燥即为商品果胶。

甲氧基化的半乳糖醛酸残基数与半乳糖醛酸残基总数的比值称为甲氧基比度或酯化度。果胶的胶凝强度的大小是果胶的重要质量标准之一。影响胶凝强度的主要因素是果胶的分子量及酯化度。酯化度增大.胶凝强度增大,同时胶凝速度也加快。理论上完全酯化的聚半乳糖醛酸的甲氧基含量是16.32%,这时酯化度为100%,但实际上能得到的甲氧基含量最高值是12%—14%。一般规定甲氧基含量大于7%的为高甲氧基果胶,小于和等于7%的为低甲氧基果胶。从天然原料中提取的果胶最高酯比度为75%,食品化工中常用高甲氧基果胶来制果冻、果酱和糖果等.以及在汁液类食品中作增稠剂、乳化剂等,更高酯化度的果胶可通过用甲醇甲氧基化来获得。若在酸性和碱性条件下加热果胶,会使甲酯水解。苷链断裂.变成低酯化度或低分子量的果胶,从而降低果胶的胶凝强度和速度。因此,在提取果胶时要严格控制其水解温度、时间和pH值。

浅析黄棕酯化液的制备及测定方法

浅析黄棕酯化液的制备及测定方法

浅析黄棕酯化液的制备及测定方法

摘要:本文主要介绍了黄棕酯化液的制备方法和测定方法,并通过改进制备和测定过程中的设备,使黄棕酯化液制备过程中充分反应,反应完成后能够对反应釜内进行自动清理,对测定容器进行及时连续的清洗,提高了测定效率。

关键词:黄棕酯化液、测定、偶合值、制备

1、概述

黄棕酯化液主要用于合成分散橙30和分散橙31,分散橙是高温型分散染料中的主色,其日晒和升华牢度优良,主要用于涤棉、涤粘混纺织物的染色和棉涤混纺布的直接印花,所以黄棕酯化液对合成分散橙的优良起到关键作用,现有黄棕酯化液合成过程中存在反应不够充分,同时反应完成后反应釜内会残留,严重影响下批次黄棕酯化液的合成,同时造成浪费。

由于黄棕酯化液性能的好坏直接影响产品的质量及收率,因此需要在黄棕酯化液投入使用前对黄棕酯化液性能进行测定。黄棕酯化液具有较强粘性,黄棕酯化液测定后在容器中容易留下残留,清理不干净的容器无法继续使用,增加了测试后期工作的劳动强度,染料的生产是连续性的,若容器无法及时的清洗,黄棕酯化液的测试也无法连续进行,进而影响了染料的生产效率,拖慢工厂的生产进度。

2、黄棕酯化液的制备方法

黄棕酯化液的制备方法,包括以下步骤:

2.1将氯化氢水溶液、三氯化铝、季铵盐、以及苯胺和丙烯腈依次放入反应釜中进行搅拌混合,升温到90℃进行加成反应,油水分离,后经冷却、过滤,得到的固体为N-氰乙基苯胺; 2.2以制得的N-氰乙基苯胺为原料,醋酸作为催化剂,于80℃通入环氧乙烷,烷化5小时,得到混合液;

2.3步骤2.2中得到的混合液再以醋酐作为酸洗剂,在浓硫酸催化作用下,于110℃乙酰化合成黄棕酯化液(N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺);

3、黄棕酯化液的测定方法

3.1偶合值测定。

称取样品约0.4g(精确至0.0002g)于400mL烧杯中,加入10mL冰乙酸和100mL乙酸钠溶液,再加入50mL水,使溶液温度保持在5℃以下,加入50mL对硝基苯胺重氮盐落液,在(0~5)℃下搅拌30min后,用2,4-二氨基甲苯标准滴定溶液进行偶合滴定,临近终点时做润圈试验。当偶合试液在中速定性滤纸上的润圈与稀释的对硝基苯胺重氮盐溶液(1:5)润圈相交处呈黄色,而与H酸溶液润圈相交处呈无色,即为终点。记录消耗的2,4-二氨基甲苯标准滴定溶液体积V1,同时做空白试验。测试结束后将烧杯放入到超声波清洗仪内做清洗。

柑橘果肉果胶的流变和结构特性

柑橘果肉果胶的流变和结构特性

柑橘果肉果胶的流变和结构特性

支梓鉴;邹明明;李珊;陈健乐;叶兴乾;陈士国

【摘 要】以柑橘果肉为原料,采用稀酸提醇沉法提取果胶粗品,研究了果胶溶液的浓度及热处理温度对果胶溶液流变学性质的影响。采用DEAE Cellulose-52柱对柑橘果肉粗品进行洗脱得到3个多糖组分(P-0, P-1和P-2),对其分子量、半乳糖醛酸、单糖组成及酯化度等进行分析,并利用红外光谱及核磁共振氢谱等对各组分进行结构特性分析。结果表明,柑橘果肉果胶为典型的剪切稀化型非牛顿流体; P-0, P-1和P-2组分分子量存在显著差异;柑橘果肉果胶为富含糖醛酸的酸性多糖,且是发生部分乙酰化的低酯果胶,其单糖组成以半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖和岩藻糖居多,且均以Ⅰ型聚鼠李半乳糖醛酸( RG-Ⅰ型)结构为主;3种组分糖环类型均是吡喃糖,糖苷键既有α型,又有β型。%Raw pectin from citrus pulp was

prepared with diluted acid extraction and ethanol precipitation. Its

rheological behavior was assessed under different thermal treatments at

different concentrations. Three polysac-charides, named P-0, P-1 and P-2,

were isolated by anion-exchange chromatography on a diethyl-aminoethyl

( DEAE) cellulose-52 column at 0, 0. 1, 0. 3 mol/L NaCl eluent, respectively.

Their structural features were elucidated by determination of their

Box_Behnken法优化提取荔枝渣中果胶工艺_姜翠翠

98 2014, Vol.35, No.10 食品科学 ※工艺技术

Box-Behnken法优化提取荔枝渣中果胶工艺

姜翠翠,陈小巧,邱松山*,周如金

(广东石油化工学院化学与生命科学学院,广东 茂名 525000)

摘 要:以荔枝渣为材料,采用超声波辅助酸法提取工艺,运用Box-Behnken试验设计方案获得超声波预处理时间、功率和料液比等因素对果胶得率的影响规律,并结合质构仪分析果胶硬度、黏度、酯化度等指标。结果表明:

超声波预处理荔枝渣提取果胶最佳工艺为超声时间14.8 min、超声功率300 W、料液比1∶10.7,在此基础上选择pH 2

的盐酸溶液提取,乙醇沉淀时液-液体积比1∶1.5,沉淀时间90 min,果胶理论得率17.86%,实测得率为17.38%。所

得果胶黏度为55.8×10-3 Pa·s,酯化度为40.7%,质构特性分析表明所得荔枝渣果胶硬度平均值为40.400 g,弹性

平均值为55.51%,黏性绝对平均值为12.880 g,果胶样品色泽较好,胶凝度高。

关键词:荔枝渣;果胶;超声波

Optimization of Extraction Process for Pectin from Litchi Residues by Box-Behnken Design

JIANG Cui-cui, CHEN Xiao-qiao, QIU Song-shan*, ZHOU Ru-jin(School of Chemistry and Life Science, Guangdong University of Petrochemical Technology, Maoming 525000, China)

Abstract: The ultrasonic-assisted acid extraction of pectin from litchi residues was optimized using Box-Behnken design. The

柑橘皮果胶的制备及其脱色工艺

柑橘皮果胶的制备及其脱色工艺

摘要:以柑橘皮为原料,通过单因素试验和正交试验确定了果胶提取的最佳工艺参数,并对果胶脱色的最佳脱色剂进行选择,考察其脱色条件。结果表明,以柑橘皮为原料,按料液比(g/mL)1∶25加入pH为2的磷酸水溶液,于95 ℃的浸提温度下浸提90 min,果胶的得率为13.04%;按10 g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂,于50 ℃以上的温度下脱色30 min可达到较好的脱色效果,所得的果胶产品纯度达72.63%,酯化度为77.95%,各项指标均达到了国标和行业标准的要求。

关键词:柑橘皮;果胶;提取;脱色

果胶是一种天然高分子化合物,是植物特有的细胞壁组织,其分子结构十分复杂。果胶有特殊水果香味,无异味、无固定熔点和溶解度,具有胶凝和乳化作用,在食品工业中主要用作胶凝剂、增稠剂及稳定剂,广泛用于糖果、果冻、果汁、罐头及各种饮料中。另一方面,由于具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用,果胶也是医药和日化工业不可缺少的辅料[1-3]。在果胶的生产中,其色泽是一个非常重要的指标。目前果胶的脱色一般采用活性碳[4]、醇氨溶液[4]、双氧水[5]等方法。采用活性碳脱色,由于其颗粒细小,易造成过滤困难而使得果胶中混入杂质,影响果胶质量。采用醇氨溶液脱色,乙醇可以溶出果胶中的色素与杂质,而果胶在乙醇溶液中的溶解度很小,故脱色效果较好,但因多次的洗涤、过滤转移操作易造成果胶损失,使得脱色后果胶得率降低;另外,由于乙醇易挥发及价格等方面因素,生产成本较高。唐渝等[5]研究了双氧水对果胶提取液进行脱色的工艺,发现双氧水具有较好的脱色效果,但由于双氧水脱色是基于氧化机理,是否会导致果胶质量下降仍是一个值得研究的问题,而且双氧水脱色成本较高、时间较长。本试验针对目前果胶生产工艺进行了脱色及干燥方法的改进,并确定了柑橘皮提取果胶最佳工艺参数,以提高柑橘皮果胶的提取效率及质量。

改性柑橘果胶的制备_表征及抗癌活性

Vol.31高等学校化学学报No.52010年5月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 964~969

改性柑橘果胶的制备、表征及抗癌活性

张文博1,刘长忠2,高 林1

(1.天津大学药物科学与技术学院,天津300072;2.河南科技学院动物科学学院,新乡453003)

摘要 采用琼脂糖凝胶电泳、比旋度测试、HPSEC2RID、IR、1HNMR、13CNMR、高碘酸氧化及甲基化分析等手段对改性柑橘果胶(MCP)进行了分析,结果表明,MCP是一种均一性多糖,分子量约为21000~66000,糖醛酸质量分数为8110%,酯化度为2113%.MCP的中性单糖残基主要包括鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)和半乳糖(Gal)等,其摩尔比约为110∶115∶114∶113,主链包括HG和RG,分支结构含有末端Gal,Xyl和Ara.选用3种小鼠移植性肿瘤模型对MCP的抗肿瘤生长活性进行研究.结果表明,MCP对肝癌H22细胞有较强抑制作用,高剂量下抑制率可达4718%;对宫颈癌U14细胞的抑制率在高剂量及中等剂量下分别达到3615%和3815%;对肉瘤S180没有抑制活性.MCP的抗肝癌和抗宫颈癌活性为首次发现.关键词 改性柑橘果胶;多糖;抗癌活性中图分类号 O629112 文献标识码 A 文章编号 025120790(2010)0520964206

收稿日期:2009207202.联系人简介:张文博,男,博士,讲师,主要从事生化药物研究.E2mail:zhwenbo@通过酸碱水解柑橘果胶(Citruspectin,CP)可制得改性柑橘果胶(Modifiedcitruspectin,MCP),

MCP是一种具有抗癌活性的多糖[1,2],其靶点可能是半乳糖凝集素23(Galectin23,Gal23)[3].果胶能防

治肿瘤虽早为人知,但通常指能抑制结肠癌发生的不溶性膳食果胶.由于MCP比CP水溶性好,因而

酯化率的测定

7.预聚物皂化值的测定(IQ671)

7.1 检验目的

此分析用来测定预聚物的组成和酯化度。

7.2 方法提要

预聚物与KOH乙醇溶液加热沸腾皂化。过量的氢氧化钾用HCl标准溶液回滴,由所得数据可计算出皂化值。

7.3 试剂

——0.5mol/LKOH乙醇溶液,经过滤的

——0.5mol/LHCl水溶液

——0.5%酚酞乙醇溶液

——乙二醇(分析纯)

7.4 仪器

——分析天平

——250ml锥形瓶,标准磨口29/32

——磁力搅拌器,带加热板

——回流冷凝管,标准磨口29/32

——滴定管,50ml(酸式)

——移液管,25ml、10ml

——实验室研磨机

7.5 步骤

7.5.1 取样

用一洁净、干燥的带柄不锈钢勺子取样。取样时,带上防护手套,用一扳手缓缓打开343—R—01,343-R-02下面的取样阀,上次取样会有残留的预聚物堵塞取样管,必须等高温高压的预聚物把堵塞物挤出来,且预聚物流出呈线状时,用不锈钢勺子接住,使勺子底部有一层较均匀的预聚物。取样后,让样品自然冷却。

7.5.2 将预聚物用实验室研磨机研碎,称取250.0mg±0.1mg于250ml锥形瓶中(如预聚物中酸含量低,可称取500.0mg±0.1mg或750.0mg±0.1mg),用移液管准确加入25ml0.5mol/LKOH溶液和10ml乙二醇,再放入搅拌子。

7.5.3 在锥形瓶上接上回流冷凝管,加热回流混合物,直至样品全部皂化(大约需2小时),全部皂化后,样品溶液澄清,将溶液冷却至室温,加入10ml蒸馏水,溶液又变浑浊,加热10—15分钟使溶液澄清。

7.5.4 将溶液冷却至室温,加入10滴0.5%酚酞指示剂,然后用0.5mol/LHCl 溶液滴定,直至溶液变为无色,记下HCl溶液的消耗体积(Bml±0.01ml)。不加预聚物,取相同数量的氢氧化钾及乙二醇,在相同条件下做空白滴定。记下HCl溶液的消耗体积(Aml±0.01ml)。

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