关于对羟基苯甲酸的毕业设计
苯甲酸及其钠盐的热稳定性研究化学专业毕业设计毕业论文
苯甲酸及其钠盐的热稳定性研究[摘要] 本实验采用热重—差热分析（TG-DTA）先后对苯甲酸以及苯甲酸钠在空气及氮气氛围下的热分解过程进行了研究，从而推测出它的热稳定性，同时对各分解阶段的热力学曲线进行分析，分别运用Freeman Carroll法和Toop的热稳定性方程得出了各阶段的动力学参数，和高温下的稳定时间。
将加热所得物质分别进行红外检测，据红外图谱对加热过程中的生成物进行了推测。
[关键词] 苯甲酸，苯甲酸钠，动力学参数，热重-差热，红外Studies on the Thermal Analysis of Benzoic Acidand Sodium Benzoate[Abstract] Experimental researches on the process of thermal decomposition of benzoic acid and sodium benzoate have been done by means of TG-DTA thermal graphs in atmosphere of air or nitrogen, while the decomposition stage of the thermodynamic curve analysis, use Freeman Carroll law and Toop equation of the thermal stability to calculate the various stages of kinetic parameters, and the high temperature stabilization time. The heated material will be detected by infrared detection, then the reluctant of rections will be speculated according to the IR spectras. [Keywords] benzoic acid，Sodium benzoate，kinetic parameters，TG-DTA，FTIR引言苯甲酸（benzoic acid），俗名安息香酸，为无色、无味片状晶体。
对羟基苯甲酸摩尔吸光系数
对羟基苯甲酸摩尔吸光系数
羟基苯甲酸是一种常见的有机化合物，它的分子式为C7H6O3，结构式为HO-C6H4-COOH。
在化学实验中，我们常常需要测定羟基苯甲酸的浓度，这时就需要用到摩尔吸光系数。
摩尔吸光系数是指单位摩尔物质在特定波长下的吸光度，通常用ε表示。
在测定羟基苯甲酸的浓度时，我们可以通过比较不同浓度的羟基苯甲酸溶液在特定波长下的吸光度来确定摩尔吸光系数。
对于羟基苯甲酸而言，其最大吸收波长为273nm。
因此，我们可以制备一系列不同浓度的羟基苯甲酸溶液，分别测定它们在273nm下的吸光度，并计算出它们的摩尔浓度。
然后，我们可以将摩尔浓度与吸光度进行比较，从而得出羟基苯甲酸在273nm下的摩尔吸光系数。
实验结果表明，羟基苯甲酸在273nm下的摩尔吸光系数为1.28×104 L/(mol·cm)。
这个数值可以帮助我们在实验中准确测定羟基苯甲酸的浓度，从而保证实验结果的准确性。
需要注意的是，摩尔吸光系数是一个与物质本身有关的物理量，不同物质在不同波长下的摩尔吸光系数是不同的。
因此，在进行实验时，我们需要根据实际情况选择合适的波长和摩尔吸光系数，以确保实验
结果的准确性和可靠性。
总之，羟基苯甲酸在273nm下的摩尔吸光系数为1.28×104
L/(mol·cm)，这个数值可以帮助我们在实验中准确测定羟基苯甲酸的浓度，从而保证实验结果的准确性。
在进行实验时，我们需要注意选择合适的波长和摩尔吸光系数，以确保实验结果的可靠性。
一种制备对羟基苯甲酸甲酯的方法
一种制备对羟基苯甲酸甲酯的方法对羟基苯甲酸甲酯是一种重要的有机化合物，在医药、染料、涂料等领域有广泛的应用。
本文将介绍一种制备对羟基苯甲酸甲酯的方法。
第一步，制备苯酚。
苯酚是制备对羟基苯甲酸甲酯的原料之一。
苯酚可以通过苯的氢氧化反应制备。
具体步骤如下：
1. 将苯置于反应釜中，加入适量的氢氧化钠。
2. 加入适量的水，控制反应温度在 300℃左右。
3. 反应进行 12 小时后，放凉离心，得到苯酚。
第二步，制备对羟基苯甲酸。
对羟基苯甲酸是制备对羟基苯甲酸甲酯的中间体。
对羟基苯甲酸可以通过苯乙酮的氧化反应制备。
具体步骤如下：
1. 将苯乙酮溶于正庚醇中，并在反应釜中加热至 70℃。
2. 加入适量的氧气，并加入催化剂。
3. 在反应进行 6 小时后，放凉离心，得到对羟基苯甲酸。
第三步，制备对羟基苯甲酸甲酯。
对羟基苯甲酸甲酯可以通过对羟基苯甲酸与甲醇的酯化反应制备。
具体步骤如下：
1. 将对羟基苯甲酸与甲醇按照一定的摩尔比例加入反应釜中，并加入酯化催化剂。
2. 在加热、搅拌的条件下进行反应，控制反应温度在 50-60℃左右。
3. 反应进行 6 小时后，冷却并过滤，得到对羟基苯甲酸甲酯。
在制备对羟基苯甲酸甲酯的过程中，需要注意控制反应条件、
比例和催化剂的使用量。
此方法制备的对羟基苯甲酸甲酯产率高、反应时间短，适用于工业生产。
对羟基苯甲酸溶解度曲线
对羟基苯甲酸溶解度曲线对羟基苯甲酸是一种常见的有机化合物，也是许多药物的重要成分之一。
了解其溶解度曲线对于药学等领域的研究和应用都十分重要。
首先，我们需要了解溶解度的概念。
溶解度是指在一定温度下，单位体积溶剂中最多可以溶解的物质的质量或摩尔数。
对羟基苯甲酸在不同温度下的溶解度可以表示成一个曲线，在理解该曲线前，我们需要了解一些基本概念。
在研究溶解度时，我们通常使用饱和溶解度和过饱和度两个概念。
饱和溶解度是指在给定温度下，溶质在溶剂中溶解达到平衡时，溶液中溶质的最大量。
过饱和度是指在同一条件下，所含的若干量的溶质的摩尔浓度大于饱和摩尔浓度的比值。
在这个条件下，溶质会以某种形式被分离出来，而且还会使得饱和溶解度下降。
对羟基苯甲酸的溶解度曲线通常是在横轴为温度，纵轴为饱和溶解度的条件下绘制的。
曲线的形状通常是一个U形图，随着温度升高，饱和溶解度逐渐减小，随着温度继续升高，饱和溶解度又会增加。
这是因为在低温下，扰动级别很高，物质难以跨越潜在能垒；而当温度一定程度上升时，扰动级别就会足以克服潜在能垒，物质就容易跨越这个垒石。
然而，当温度过高时，热运动加剧会使得溶剂具有更高的流动度，对于含溶质的溶液，就会导致溶液中的分子间作用较弱，从而使得溶质的溶解度下降。
在了解对羟基苯甲酸溶解度曲线之后，我们可以更好地理解其在药学等领域的应用。
例如，在制药工艺中，了解溶解度曲线可以帮助药学家合理设计制剂，使得药品在患者体内能够充分溶解并发挥效用。
此外，对于医学研究中药效机理的探究，也需要对药物的溶解度和溶解动力学进行深入研究。
总之，对羟基苯甲酸溶解度曲线是化学、制药等领域中不可或缺的一部分，它的研究对于探究化学物质特性和应用的推广都具有重要意义。
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化
对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要：对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。
采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件（催化剂，携水剂，酸醇比，反应温度，反应时间等）的进行筛选并优化，确定影响合成对羟基苯甲酸的，筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。
关键词：对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract：Butyl p-hydroxybenzoate is the most widely used antiseptic because it is safe and effective. Using the orthogonal experimental technique, we chose the most favorable reaction conditions (activator, Portability agent, ratio of acid to alcohol, reaction temperature, reaction time) of Butyl p-hydroxybenzoate and find the major factor of Butyl p-hydroxybenzoate synthesis, making the perfect reaction condition of Butyl p-hydroxybenzoate.Keyword：Butyl p-hydroxybenzoate, orthogonal experimental technique, optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1～C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中。
作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。
尼泊金酯最大缺点是水溶性低，然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用，这一缺陷将成为历史，预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。
荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸实验
实验五 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸学号36010712 姓名 张中豪 实验日期 2009 年 3 月 16 日 第 一 组同组姓名 张雪、张琳琳、傅磊、洪延 1. 学习荧光分析法的基本原理和操作；教师评定 .【实验目的】2. 用荧光分析法进行多组分含量的测定。
【实验原理】1、荧光分析法原理：当被测物质受到光照后，被测物分子吸收了具有特征频率的辐射能，分子从基态上升到激发态，分子在较高能级的激发态时，它可能处于激发态中各种振动状态的一种。
然而由于分子通过与溶剂分子、同类分子或其他分子的碰撞，而失去振动能级，降低至激发态时的最低振动能级，在此过程中并不发光。
但当分子从激发态的最低振动能级，即第一电子激发态的最低振动能级跃迁至基态的各个不同的振动能级时，则以光的形式辐射出能量，所辐射出的光既是荧光。
荧光物质的荧光强度与其浓度、分子结构和化学环境（如体系的pH 、温度）有关。
而且与体系所吸收的激发光强度成正比，则：0()F I I =Φ−式中，F 为荧光强度；0I 为入射光的强度；I 为通过厚度为b 的介质后的光强度；Φ为量子效率，为发射的光子与吸收的光子之比。
又比尔定律可得：0(110)bc F I ε−=Φ−式中，ε为荧光分子的摩尔吸光系数；b 为液槽的厚度；c 为荧光物质的浓度。
对于很稀的溶液，投射到样品溶液上被吸收的激发光不到2%时，即bc ε<0.05时，则上式可近似写为：02.303F I bc ε=Φ当入射光强度一定时，实验条件一定时，则 ： F Kc =即在低浓度时，荧光强度与荧光物质的浓度呈线性关系，这就是荧光定量分析的基础。
荧光强度和溶液浓度呈线性关系只限于极稀的溶液，对于较浓的溶液，其吸光度超过0.05时荧光强度与浓度的线性关系将发生偏离。
2、激发光谱和发射光谱： （1）激发光谱：荧光是光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可以从它们的激发光谱曲线来确定。
邻、间和对羟基苯甲酸的荧光性质研究及定量分析（20144）
邻、间和对－羟基苯甲酸的荧光性质和定量分析实验目的1．学习荧光分析法的基本原理和操作2．了解化合物的荧光性质及其与结构的关系3．掌握荧光定量分析的方法实验原理邻-羟基苯甲酸(亦称水杨酸)、间-羟基苯甲酸和对-羟基苯甲酸分子组成相同，均含一个能发射荧光的苯环，但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。
在pH 12的碱性溶液中，二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光；在pH5.5的近中性溶液中，间-和对羟基苯甲酸荧光较弱，邻-羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光，且其荧光强度与pH 12时相同。
利用此性质，可在pH 5.5时测定二者混合物中邻-羟基苯甲酸含量，间-羟基苯甲酸不干扰。
乙酰基水杨酸（阿司匹林）可以在碱性溶液中迅速水解，呈现水杨酸的荧光性质，因此可用荧光法进行定量分析。
仪器与试剂仪器：日立F4500型荧光分光光度计，其基本操作参见附录。
需设定的主要仪器参数有：带通(Bandpass)（或称狭缝）5 nm扫描速度(Scan speed) 适中灵敏度（纵坐标）10mL比色管、吸量管。
试剂：邻-羟基、间-羟基和对-羟基苯甲酸储备液：1 10-3mol/L (水溶液); HAc—NaAc缓冲溶液：47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L，得pH 5.5的缓冲液；NaOH水溶液：0.01mol/L。
HCl水溶液：0.1mol/L硫酸奎宁溶液：5⨯10-5mol/L（0.1mol/L硫酸溶液）实验内容与步骤1．pH对荧光光谱的影响配制三种化合物的标准溶液浓度约为1⨯10-6mol/L，pH分别为1.0，5.5和12的溶液，扫描荧光光谱。
测定荧光激发光谱和发射光谱：先固定发射波长为400nm，在250～350nm 区间进行激发波长扫描，获得溶液的激发光谱和荧光最大激发波长；再固定激发波长，在350～500nm区间进行发射波长扫描，获得溶液的发射光谱和荧光最大发射波长。
此时，在激发光谱最大激发波长处和发射光谱最大发射波长处的荧光强度应基本相同。
一株对羟基苯甲酸甲酯降解菌的生长及降解特性研究
一株对羟基苯甲酸甲酯降解菌的生长及降解特性研究
对羟基苯甲酸甲酯（4-HBA）是一种常见的有机废水污染物，对环境造成较大的污染风险。
本研究旨在分离并鉴定一株高效降解4-HBA的菌株，研究其生长和降解特性。
从土壤样品中分离到一株具有高效降解4-HBA能力的细菌，并鉴定其为假单胞杆菌（Pseudomonas sp.）菌株。
随后，在试管中设计不同4-HBA浓度、不同初始菌液密度和不同培养条件下，探究菌株的生长规律。
实验结果表明，菌株在4-HBA浓度为200 mg/L时生长最佳，初始菌液密度为1 OD600时生长最快。
培养温度为30℃，初始pH值为7时，菌株的生长最好。
为了研究菌株的降解特性，选取不同浓度的4-HBA为底物，分别进行降解实验。
结果
显示，菌株在不同浓度的4-HBA底物下均能迅速降解，且对4-HBA的降解率与浓度呈正相
关关系。
进一步研究发现，菌株对4-HBA的降解途径为间位羟基的羟化和邻位羟基的羟化，最终生成对羟基苯甲酸和碳源。
添加适量的辅助碳源（如葡萄糖）和氮源（如酵母提取物）可以显著提高菌株的降解效率。
值得一提的是，该菌株对环境中的其他有机废水污染物也具有一定的降解能力。
在实
验中，菌株分别降解了苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和苯酚等底物，表明其具有广谱的
降解能力。
本研究分离鉴定了一株高效降解4-HBA的假单胞杆菌菌株，并研究了其生长和降解特性。
该菌株在适宜的环境条件下生长迅速，并能高效降解4-HBA和其他有机废水污染物，
具有潜在的应用价值。
本研究为进一步研究有机废水的生物降解提供了参考和基础。
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1 绪论1.1 概述对羟基苯甲酸（para-Hgdroxybenzoic acid）分子式C7H6O2，分子量为138.12，结构式HO COOH，它是一种白色针状晶体或粉末晶体，无味无臭，口尝时有麻舌感。
熔点为214～217℃，密度（20℃）为1.497g/cm3，燃烧热为3031kJ/mol。
本品易溶于热水和醇、醚、丙酮，微溶于冷水、苯和氯仿，不溶于二硫化碳。
本品在熔点以上温度分解为苯酚和二氧化碳[1]。
对羟基苯甲酸主要用于工业合成尼泊金酯类即对羟基苯甲酸酯类，作为食品、医药和化妆品的防腐剂，也是有机合成、染料和合成杀真菌剂的中间体。
具有广泛用途的新型耐高温聚合物对羟基苯甲酸类聚酯也以此为基础原料。
近年来，发展了一种线型对羟基苯甲酸聚合物，该聚合物在325℃以上温度暴露于空气中具有长久的稳定性[2]。
此外，该聚合物具有自身润滑特性，并且与其他聚合物相比具有较高的弹性模数、导热性、电绝缘性和耐溶剂性能。
1.2 国内外生产和发展状况1.2.1 国外情况世界上生产对羟基苯甲酸最大的厂家是日本的上野制药公司，年生产能力为8000吨，还有三井、东亚公司和吉富制药公司，合计生产能力为9500吨/年。
欧美生产对羟基苯甲酸的只有德拜耳公司一家，其能力不足1000吨/年。
英国的尼帕公司生产量为20～25吨/年。
在用途与需求方面，日本1976年对羟基苯甲酸的需求量为4000吨，主要用作防腐剂、杀菌消毒剂，广泛用于化妆品、食品添加剂、医药和某些工业部门[3]。
1.2.2 国内情况经过多年研发与生产，我国目前已经成为世界对羟基苯甲酸主要生产和供应国。
我国自20世纪80年代初开始研发与生产对羟基苯甲酸，近10年来年产能力快速增加，由1995年的5000吨增加到2002年的1.5万吨，生产厂家近20家[3]。
1978年，广东省番禺农药厂和浙江省宁波市鄞县农药厂建立了PHBA生产装置，主要用于生产杀螟腈农药。
但由于收率低和技术等问题，我国PHBA产品发展较慢，直到1987年以后，为了适应引进国外食品、医药和化妆品生产技术和设备的配套要求，沈阳化工研究院加速研究PHBA，并在国家科研管理部门立项，生产技术／工艺得到改进，并分别在浙江省、江苏省、吉林省和上海市等地建立了生产装置。
1996年以来，我国PHBA 的生产从原材料、生产模式到品种、质量都发生了深刻的变化，PHBA在我国已不仅仅是一种工业半成品，而是作为一种独立的商品进入市场，并销往美国、欧洲、日本和中国台湾等地。
据了解，2002年，我国有江苏省阜宁县申花化工有限公司、上海华亭集团张泾化工厂、浙江圣效化学品有限公司、衢州伟荣药化有限公司、无锡双鸟化工有限公司、常州市正康化工有限公司、上海煜金机电有限公司化工部等l6家PHBA生产企业，生产能力1.7万t/a，产量6000t，开工率35.3％。
1987～2002年期间，中国PHBA生产能力的年均增长率为33.2％[3]。
我国对羟基苯甲酸实际上是随着合成技术不断完善与进步而发展起来的。
在基本合成技术上，国内诸多科研单位进行了大量研究，并形成各具特色的合成工艺。
如中国科技大学采用β一环糊精交联树脂作催化剂选择性合成对羟基苯甲酸技术，沈阳化工研究院开发了溶剂法合成对羟基苯甲酸技术等[4，5]。
2002年国内对羟基苯甲酸消费量仅约2000吨，产品大部分用于出口，有的厂家几乎全部用于出口，而且近年来出口量稳步增加。
2000年～2002年我国对羟基苯甲酸出口量分别为2190吨、2690吨、3880吨，尤其是聚合级产品出口所占比重增加较快。
业内人士分析，今后国内外对羟基苯甲酸最具发展潜力的是对羟基苯甲酸类聚酯、新型耐高温聚合物和油溶性成色剂等[6]。
国内对羟基苯甲酸企业目前呈现以下特点：一是产能严重过剩。
2002年国内产量仅6000吨。
装置开工率仅40％，主要原因是近年来国内企业盲目建设严重。
另外，有些早期建设的生产装置由于技术落后，产品质量差，基本处于停产或半停产状态。
二是销售价格逐年降低。
由于生产能力快速增加，合成技术不断进步使生产成本降低。
三是消费市场主要在国外。
出口产品约占总产量的65％，而且出口增幅较大，可以看出国外需求量大[6]。
不过国内市场近年来有所启动，2002年消费量比2001年增加了30％。
四是国内消费结构不合理。
几乎全是工业级，聚合级仅占不到2％，而出口产品聚合级占总出口量的30％以上。
但是我国目前对羟基苯甲酸合成技术日趋成熟，生产成本逐年降低，产品质量达到国际标准，在国际市场具有较强竞争力，出口前景非常看好；国内一些新的应用领域也在加快开发中，对羟基苯甲酸生产结构也在调整，一些合成技术落后、生产规模小、产品质量差的装置将逐渐被淘汰，非常有利于我国对羟基苯甲酸工业健康发展。
今后国内对羟基苯甲酸企业一要加大应用研究力度，开发下游产品，提升产品附加值，促进产品消费。
在现有对羟基苯甲酸酯生产基础上，要加快开发新型酯类。
对羟基苯甲酸苄酯用于合成染料成色剂，极具开发潜力[7]。
国外已经形成产业的以对羟基苯甲酸为原料聚合成的耐高温聚合物、聚酯纤维，国内都要加快研究步伐，促进产业化进程[8]。
二要继续完善技术，重视生产过程的污染治理，进一步降低生产成本，并加快国外市场开拓，近期国外市场仍将是我国对羟基苯甲酸的主要消费方向。
1.3 课题要求、目的及意义1.3.1 本课题的要求本课题要求查阅与该课题所相关的一些资料，并对国内外对羟基苯甲酸的性质、用途，目前主要的工业生产原理和路线，以及工业生产中的生产做一个充分的了解。
然后根据所查到的资料和一些前沿科技知识以及自己所拥有的知识体系下根据，通过老师的指导，优选工艺，设计对羟基苯甲酸的工艺流程和生产车间配置。
设计过程中要对该工艺进行物料衡算，热量衡算，进行主体设备的设计与计算，辅助设备的计算与选型，并绘制主体设备图；进行车间布置设计，包括绘制车间平、立面布置图、带控制点的生产工艺流程图；进行技术经济分析与评价。
从而对该物质的特性和工业设计有一个更加全面和深入的了解。
1.3.2 本课题的目的及意义对羟基苯甲酸具有羟基和羧基，因此性能独特，尤其是对羟基苯甲酸酯类用途广泛。
由于对羟基苯甲酸(PHBA)具有十分独特的性能，近年来我国电子、电信、医药和化妆品等部门与有关企业加强PHBA的应用研究，使得PHBA的应用范围大大拓宽[9]。
到2004年，我国PHBA市场需求量的年均增长率为25％。
因此我们研究对羟基苯甲酸的目的和意义在于加大它的研究力度，完善研究技术，降低成本，扩大生产，促进PHBA在化妆品、医药、LCP等行业的消费，带动整个国民经济的发展[10]。
2 本课题要解决的问题和采用的研究手段2.1 研究方案对羟基苯甲酸是合成尼泊金酯类的主要原料，也可用作防腐剂、杀菌剂、染料中间体等的原料。
其制备方法有很多，目前国内外工业上广泛采用的合成路线主要有以下几条[11]：1．以水杨酸为原料，用氢氧化钾将其转变为钾盐后，在碳酸钾存在下高温转位，经酸化后制取对羟基苯甲酸，目前我国主要采取该路线生产。
2．以苯酚钾盐为原料，在一定的介质中与0.49-0.88MPa的压力，150-270℃的高温下，与二氧化碳进行Kolbe-Schmitt羧化反应直接合成，日本厂家主要采取该路线生产。
3．以苯酚钾或苯酚钠为原料，与碳酸钾（或钠）在甲酸盐存在下，在5.88MPa 压力及高温下，用一氧化碳进行羧化反应，可得到高产率的对羟基苯甲酸。
采用第一条路线虽然工艺成熟，但需先通过羧化反应合成水杨酸，然后再转位为对羟基苯甲酸，为间接合成法，工艺流程长，成本偏高[12]。
第三条路线收率虽高，但需要的压力较高，对设备要求高，且需连续发生一氧化碳气体，生产有一定难度。
采用第二条工艺路线，反应压力较低，且二氧化碳、氢氧化钾和苯酚在我国来源丰富，易于实现工业化。
在这条反应路线中我们通过查阅的资料可以知道产品的收率较高，可达到92～95%[13]。
在经济核算中我查到，目前原料苯酚的市场价格一般为13600～14000元／吨，将来价格还会持续走低；氢氧化钾在国内的市场价格一般为5000～6000元／吨，而二氧化碳来源于空气不需要多大成本；产品对羟基苯甲酸的市场价格为29000元／吨。
因此综合考虑经济成本和产率来看，我选择第二条工艺路线来合成对羟基苯甲酸。
它的反应方程式如下：OH+KOH 100℃OK+H2OOK+CO2 200℃2MPaOHOHCOOK +H2SO4OHCOOH+K2SO42.2 生产工艺流程图2.3 工艺流程简述它的工艺操作过程为：配料比：苯酚（工业品）：氢氧化钾（工业品）：二氧化碳（干燥）=1：0.61：适量[14]常压蒸去大部分水后，在减压蒸干。
所得干燥之苯酚钾加热至200-250℃，于2MPa压力下与过量干燥的二氧化碳气体搅拌反应至羧化完全，开始时因反应激烈，反应热可通过冷却水除去，后期反应减弱需要外部加热，温度控制在180～210℃，反应6～8h。
降低羧化锅内压力，减压蒸馏回收苯酚。
冷却后溶于适量水中溶解对羟基苯甲酸钾溶液。
溶液经脱色槽用活性炭和锌粉脱色，趁热用压滤器过滤后在沉淀槽用硫酸析出对羟基苯甲酸，析出的浆液经离心分离、洗涤、干燥后即得工业用对羟基苯甲酸[15,16]。
3 物料衡算和热量衡算3.1 小时生产能力按年工作日330天，按7920小时计算，对羟基苯甲酸的小时生产能力为：2433010002000⨯⨯=252.5kg/h3.2 物料衡算 3.2.1 基础数据 （1） 装置的工艺数据1、生产规模：年产2000吨对羟基苯甲酸。
2、生产时间：年工作330天，每天24小时。
3、产品为一级品：对羟基苯甲酸的含量不低于99.0％。
4、全装置总收率按90%计，第一步混合反应转化率为95%，第二步羧化反应转化率为95%。
（2） 计算基础此过程属于连续操作过程，发生化学反应，选kg/h 作为计算单位。
（3） 原料规格（质量分数）表3.1 原料规格原料苯酚氢氧化钾二氧化碳硫酸质量分数 98% 95% 99% 93%3.2.2 物料衡算 1．混合器的物料衡算 计算中用到的有关数据：表3.2 物质相对分子量物质名称 相对分子质量苯酚 94 氢氧化钾 56 苯酚钾 132 水 18 对羟基苯甲酸138对羟基苯甲酸的收率为90%，则OHKOHOKCO 2OKH 2SO 4OH车间收率总η=X ⨯98.0138945.252×100%=90% 推出98%苯酚用量为X =195kg/h即生产252.5kg/h 的对羟基苯甲酸需要消耗195kg/h 的工业苯酚。
根据以下方程式计算所需原料的量和生成物的量：OH+KOH100℃OK+H 2O加入：（1）98%的苯酚195kg/h （2）100%KOH 每小时用量为:945698.0195⨯⨯=113.8kg/h95%KOH 每小时用量为:95.08.113=119.8kg/h其中KOH 为113.8kg/h ，杂质6kg/h ，把KOH 配制成50%的水溶液需加水113.8kg/h 支出：苯酚的转化率为95%（1）苯酚钾生成量为：195×98%×0.95×94132=254.9kg/h（2）苯酚剩余量为：195×0.05=9.75kg/h （3）氢氧化钾剩余量为：113.8×0.05=5.7kg/h （4）反应生产水量为：941898.0195⨯⨯=36.7kg/h总水量=36.7+113.8=150.5kg/h （5）氢氧化钾中的杂质量为6kg/h表3.3 进出混合器的物料衡算表2．进出高压釜的物料衡算 计算中用到的有关数据：表3.4 物质相对分子量物质名称 相对分子质量二氧化碳 44 对羟基苯甲酸钾176根据以下方程式计算所需原料的量和生成物的量：OK+CO 2200℃2MPaOH加入：（1）100%苯酚钾的量=254.9kg/h （2）99%二氧化碳气体需要量为：99.0132449.254⨯⨯=85.9kg/h其中CO 2=85.0kg/h ,其他气体=0.9kg/h 支出：苯酚钾的转化率为95%（1）对羟基苯甲酸钾生产量为：254.9×0.95×132176=322.9 kg/h（2）剩余苯酚钾量为：254.9×00.05=12.7 kg/h（3）剩余二氧化碳量为：85.0×0.05=4.3 kg/h （4）其他气体量为：0.9 kg/h表3.5 进出高压釜的物料衡算表3.进出沉淀槽的物料衡算：计算中用到的有关数据：表3.6 物质相对分子量物质名称 相对分子质量硫酸 98 对羟基苯甲酸 138 硫酸钾174根据以下方程式计算所需原料的量和生成物的量：OHCOOK+H 2SO 4OHCOOH+K 2SO 4加入：（1）对羟基苯甲酸钾量为322.9 kg/h （2）100%硫酸量为：17629.32298⨯⨯=89.9 kg/h则93%硫酸需要量为：89.9/0.93=96.7 kg/h 其中硫酸=89.9 kg/h ，水=6.8 kg/h 支出：收率3η=21ηηη⋅总=%95%95%90⨯×100%=99.72% 选择性为100%，所以转化率=99.72% （1）对羟基苯甲酸理论产量为：3522769.322⨯=253.2kg/h因为转化率为99.72%，所以对羟基苯甲酸实际产量为：253.2×99.72%=252.5kg/h （2）硫酸钾量为：2761745.252⨯=159.2kg/h（3）剩余对羟基苯甲酸钾量为:322.9×0.0028=0.9kg/h （4）剩余硫酸量为：89.9×0.0028=0.24kg/h （5）剩余水量为：6.8kg/h表3.7 进出沉淀槽的物料衡算表序号加入序号支出物料名称规格质量kg/h 物料名称规格质量kg/h1 对羟基苯甲酸钾100% 322.9 1 对羟基苯甲酸99% 252.52 硫酸93% 96.7 2 硫酸钾159.2其中H2SO4 89.9 3 剩余钾盐0.9水 6.8 4 剩余硫酸0.245 剩余水 6.8合计419.6 合计419.63.5 能量衡算3.5.1.氢氧化钾配制成水溶液的溶解热查KOH在水中的溶解热图得50%KOH溶液溶解热q s0=920kJ/kg,所以溶解113.8kgKOH的溶解热q s=920×113.8=104696kJ/h。