对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸
苯佐卡因实验报告
7.1以对硝基甲苯为原料苯佐卡因的合成路径如下：
7.1.1以对硝基甲苯为原料,经过氧化、还原和酯化反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下：
7.1.2以对硝基甲苯为原料,经过氧化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下：
7.1.3以对硝基甲苯为原料,经过氧化、卤化、酯化和还原反应,最终得到苯佐卡因。其制备路线如下：
3. 1对硝基苯甲酸的制备对硝基甲苯6 g ,重铬酸钠18 g和水40 ml ,慢慢加入28 ml浓硫酸,于80℃反应1. 5小时,冷却至室温,将反应液倾入50 ml冷水中,抽滤,滤饼用40 ml水洗涤两次。滤饼加入5 %稀硫酸25 ml ,沸水浴上加热10 min ,冷却后抽滤,滤饼溶于15 %氢氧化钠30 ml ,加热至50℃后,趁热抽滤,得对硝基苯甲酸____g ,收率___% , mp___～___℃(文献mp 239～241℃)。
总结
经过这次制备苯佐卡因的实验真是让我受益匪浅！在此，我对这次制备实验进行总结，总结在这个实验过程中的收获和不足，取之长，补之短，在今后学习和工作中有所受用。
做实验前一天，指导老师并没有给我们实验步骤，而是给我们制备实验任务名称，让我们自己动手查找资料，然后选出一条合理的合成路线。每一个人都自己先去查找资料，最后决定一条合成路线，因为我认为此路线比较成熟，有一定的实用价值。然后，我再根据任务完成的量来估算出需求原料的用量，因为在制备合成中每一步的反应产率无法能正确计算出来，所以我们用通过估算得到原料的用量，就去领取仪器和试品做制备实验了。
分析比较:升华法可精制对硝基苯甲酸。
3. 2对硝基苯甲酸乙酯的制备将一定量的95％乙醇放到圆底烧杯中，和适量SnCl4·5H2O混合均匀，加入适量的对硝基苯甲酸，冷凝搅拌一段时间至出现明显的透明油状物，收回乙醇，剧烈振摇析出晶体。在通过上面方法中相同的处理过程，得到浅黄色颗粒状固体。得对硝基苯甲酸乙酯___g ,收率___% ,熔点:___～___℃(文献mp 57℃)。
2025年华师大新版必修1化学下册阶段测试试卷含答案
2025年华师大新版必修1化学下册阶段测试试卷含答案考试试卷考试范围：全部知识点；考试时间：120分钟学校：______ 姓名：______ 班级：______ 考号：______总分栏题号一二三四五总分得分评卷人得分一、选择题(共8题，共16分)1、一定条件下；体积为10L的密闭容器中，1mol X和1mol Y进行反应：2X（g）+Y（g）=Z（g），经60s达到平衡，生成0.3mol Z．下列说法正确的是（）A. 以X浓度变化表示的反应速率为0.001mol/B. 将容器体积变为20L，Z的平衡浓度变为原来的C. 若增大压强；则物质Y的转化率减小。
D. 若升高温度；X的体积分数增大，则正反应的△H＞02、短周期主族元素A、B、C、D的原子序数依次增大，A、B、C原子的最外层电子数之和为12，B、C、D位于同一周期，C原子的最外层电子数既是A原子内层电子数的3倍又是B原子最外层电子数的3倍．下列说法正确的是（）A. 原子半径：B＞A，离子半径：C＜DB. B的单质能与A的最高价氧化物发生置换反应C. 元素B和D能形成BD2型的共价化合物D. D的单质有毒，且有漂白性3、下列溶液中物质的量浓度为1mol•L-1的是（）A. 将40 g NaOH溶解在1 L水中B. 将200ml、2 mol•L-1HCl加水稀释配成2 L溶液C. 将10 g NaOH溶解在少量水中，再加蒸馏水直到溶液体积为250 mLD. 将1 L 10 mol•L-1浓盐酸加入9 L水中4、利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是。
选项①②③实验结论A 浓盐酸MnO2NaBr 氧化性Cl2＞Br2B 浓氨水碱石灰AgNO3溶液AgOH具有两性C 浓硫酸Na2SO4FeCl3溶液SO2具有还原性D 稀盐酸Na2CO3Na2SiO3非金属性：Cl＞C＞SiA. AB. BC. CD. D5、下列有关实验的操作或叙述错误的是（）A. 为了加快过滤速度，减压过滤时边过滤边用玻璃棒搅拌B. 硫酸亚铁铵晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不要用水洗涤主要是为了减少晶体损失C. 采用倾析法分离或洗涤沉淀适用于沉淀的结晶颗粒较大易沉降的情况D. 层析法分离含有少量Cu2+和Fe3+的混合溶液时，亲水性强的Cu2+在滤纸下方6、下列关于0.10 mol/L NaHCO3溶液的说法正确的是A. 溶质的电离方程式为：NaHCO3→Na＋+H＋+CO32-B. 25 ℃时，加水稀释后，n(H＋)与n(OH－)的乘积变大C. 离子浓度关系：c(Na＋)+c(H＋)＝c(OH－)+c(HCO3- )+c(CO32-)D. 温度升高，c(HCO3- )增大7、用如图所示装置进行实验，实验现象正确的是rm{(}rm{)}。
石油化工技术《情境4 2,4-二硝基苯酚的合成教案(3)》
扬州工业职业技术学院教案下结构：纯硝酸中有96％以上呈HNO3分子状态，仅约％的硝酸经分子间质子转移离解成硝酰正离子：HNO3十HNO3H2NO3十NO3－生成的H2NO3进一步离解成硝酰正离子：H2NO3H2O十NO2根据酸碱质子理论，硝酸具有两性的特征，它既是酸〔能给出H〕，又是碱〔能接受H〕。
硝酸对强质子酸和硫酸等起碱的作用，对水、乙酸那么起酸的作用。
当硝酸起碱的作用时，硝化能力就增强；反之，如果起酸的作用时，硝化能力就减弱。
但在稀硝酸硝化过程中，亲电质点是亚硝基正离子NO。
NO是由硝酸中存在的微量亚硝酸离解产生的。
亚硝酸硝化的反响式如下：Ar-H ＋HNO2Ar-NO ＋H2OAr-NO ＋HNO3Ar-NO2＋NO＋H2O和NO2相比，NO的亲电性要弱得多，所以稀硝酸只适用于反响活性较高的芳香族化合物〔即芳环上带强供电子基〕的硝化。
〔2〕硝酸与乙酸酐〔俗称醋酐〕的混合硝化剂这是仅次于硝酸和混酸常用的重要硝化剂，因硝酸带入的水及硝化反响生成的水与乙酸酐反响生成乙酸，使硝酸保持较高的浓度，增大了硝酸离解为NO2的程度，因此硝化能力较强；同时由于硝酸没有被稀释，因此能有效防止氧化副反响〔稀硝酸比浓硝酸氧化性强〕；另外由于没有采用浓硫酸作溶剂，因此既减少甚至消除了废酸的产生，又能防止磺化副反响。
硝酸与乙酸酐的混合硝化剂适用于易被氧化和易被浓硫酸磺化的硝化反响。
它广泛地用于芳烃、杂环化合物、不饱和烃化合物、胺、醇以及肟等的硝化。
硝酸在乙酸酐中可以任意比例混溶，常用的是含硝酸10％～30％的乙酸酐溶液，其配制应在使用前进行，以防止放置过久产生四硝基甲烷而导致爆炸。
由表可见，硝酸乙酯的硝化能力最弱，硝酰硼氟酸的硝化能力最强。
一般说来，易于硝化的物质可选用活性较低的硝化剂，以防止过度硝化和抑制副反响的发生，例如对于酚、芳胺一类的物质宜选用弱硝化剂进行硝化；而难于硝化的物质就需选用具有较高活性的硝化剂，例如对于颇难硝化的苯甲酯，只有选用含硝基阳离子的结晶盐如NO2BF4、NO2PF6强硝化剂，才能得到高收率的硝化产物。
甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的化学方程式
甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的化学方程式甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的化学方程式可以通过两个步骤来实现：首先是对甲苯进行硝化反应生成3-硝基甲苯，然后再对3-硝基甲苯进行溴化反应得到3-硝基-4-溴苯甲酸。
步骤1：甲苯的硝化反应生成3-硝基甲苯
甲苯在硝酸的存在下进行硝化反应，硝化反应是一种取代反应，其中硝酸会将硝基根离子（NO2-）取代甲苯中的一个氢原子。
该反应通常在低温下进行，以避免产生副反应。
甲苯+硝酸→ 3-硝基甲苯+水
化学式为：C6H5CH3 + HNO3 → C6H4(NO2)CH3 + H2O
步骤2：对3-硝基甲苯的溴化反应得到3-硝基-4-溴苯甲酸
在溴化反应中，3-硝基甲苯会与溴反应，取代甲苯中的一个氢原子形成3-硝基-4-溴苯甲酸。
3-硝基甲苯+溴→ 3-硝基-4-溴苯甲酸
化学式为：C6H4(NO2)CH3 + Br2 → C6H3Br(NO2)CH3 + HBr
综合起来，甲苯合成3-硝基-4-溴苯甲酸的完整化学方程式如下：C6H5CH3 + HNO3 → C6H4(NO2)CH3 + H2O
C6H4(NO2)CH3 + Br2 → C6H3Br(NO2)CH3 + HBr
这是一种用于合成3-硝基-4-溴苯甲酸的两步反应，其中硝化反应将甲苯中的氢原子取代为硝基根离子，而溴化反应则将3-硝基甲苯中
的氢原子取代为溴原子。
这样就得到了目标化合物3-硝基-4-溴苯甲酸。
这个过程中可能会产生一些副产物，但简化的方程式已经提供了合成
该化合物所需的关键步骤。
精细有机合成技术：化学氧化剂及其类型
2. 三氧化铬-吡啶复合物氧化
三氧化铬-吡啶复合物主要用于制备羧酸和醌类。但是在温和 的条件下也可以制取醛和酮，以及在芳环上引入羟基。
三氧化铬-吡啶复合物和CH2Cl2组成的溶液称作Collins试剂， 当有机物分子中含有对酸敏感的官能团时，常使用Collins试剂。 尤其是在无水条件下使用Collins试剂非常有效，可以将伯醇和仲 醇氧化成醛和酮而不影响对酸敏感的官能团。例如：
• 二氧化锰是较温和的氧化剂，其用量与所用硫酸的浓度 有关。在稀硫酸中氧化时，要用过量较多的二氧化锰； 在浓硫酸中氧化时，二氧化锰稍过量即可。
• 二氧化锰可以使芳环侧链上的甲基氧化为醛，可用于芳 醛、醌类的制备及在芳环上引入羟基等。例如：
三、铬化合物氧化 1. 重铬酸钠氧化
重铬酸钠容易潮解，但是其价格比重铬酸钾便宜得多，在水中的 溶解度大，所以在工业生产中一般都使用重铬酸钠。重铬酸钠可以在 各种浓度的硫酸中使用。其氧化反应式如下：
副产的Cr2(SO4)3和Na2SO4的复盐称为“铬矾”，可以用于制革 工业和印染工业，也可以将Cr2(SO4)3转变为Cr2O3，用于颜料工业。
重铬酸钠主要用于将芳环侧链的甲基氧化成羧基。例如：
重铬酸钠在中性或碱性水介质中是温和的氧化剂，可用于 将 — CH3、—CH2OH、—CH2Cl、—CH=CHCH3 等 基 团 氧 化 成醛基。
2. 有机过氧化物氧化
有机过氧化物主要用于游离基型聚合反应的引发剂。 有些也可以作为氧化剂、漂白剂或交联剂。一般有机过氧 化物均具有强的氧化性，对催化剂、干燥剂、铁、铜、冲 击和摩擦都比较敏感，有爆炸危险性。一般都是以湿态在 低温下贮存和运输。
废旧PS泡沫微波法制备对硝基苯甲酸工艺
ｏ ｎ ｔｏｂ ｎ ｏｉ ｃｄ ａ ｅ ８５ ｆｐ— ｉｒ ｅ ｚ ｃ ａ ｉ ｒ
ａ ９． ｎｄ ９ ４
ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ｅ ｅ ｃ ｉｎ ｐ ｅ ｓ ｒ ｓ ２ ０ ｅ ｐ ｃ ｉ ｅｙ ｗｈ ｎ ｒ ａ ｔｏ ｒ ｓ ｕ ｅ ｉ Ｍ Ｐａ，
．
ｒ ａ ｔｏ ｅ ｐｅ ａ ｕ ｅ ｉ ０ Ｃ ． ｒ ａ ｔｏ ｉ ｅ ｉ Байду номын сангаас ｍ ｉ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔ ｍ ｒ ｔ ｒ ｓ ２ ０ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔｍ ｓ ６ ｎ．ｍ ａ ｓ ｃ ｎｃ ｎ ｒ ｔｏ ｉｒｃ ａ ｉ ｓ ｓ ｏ ｅ ｔ ａ ｉ ｎ ｏｆｎ ｔ ｉ ｃｄ ｉ ６ ｍ Ｉ ．ｐｏ ｅ ｉｒ ｗ ａ ｅ ｒ ａ ｔ ｒ ｉ ２ ０ Ｗ ． ｍ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｏ ｔｉ ｃｄ ｔ 一 ｔｏ ｐ ｖ ８ ｇ／ ｗ ｒｏｆｍ ｃ ｏ ｖ ｅ ｃ ｏ ｓ １ ０ ｓ ａ ｉ ｆｎｉｒｃ ａ ｉ ｏ ｎｉｒ ｏｌ — ｓ ｙ ｅ ｅ ｉ ． 。１ ０ ａ ｄ ｎ ａ ｓ ｏ ａ ａ ｙ ｔｉ ．１ ｔ ｒ ｎ ｓ ５ ０ ． ｎ ｌ ｓ ｆｃ ｔ ｌ ｓ ｓ ０ ｏ ａ ｓｏ ｎ ｔ ｏ ｐ ｌ ｓ ｙｒ ｎｅ ｆｍ ｓ ｆＰ— ｉｒ ｏ ｙ ｔ ｅ
．
Ｋｅ ｒ ：ｗ ａ ｔ ｏ ｍ ； ｐ ｙｓ ｙ ｅ ｅ；户 ｎｉｒ ｂｅ ｏ ｃ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄｓ ｓｅｆａ ｏｌ ｔ ｒ ｎ ｔ ｏ ｎｚ ｉ ｃｄ；ｍ ｉ ｒ ｃ ｏｗａ ｅ ｖ
目前工 业生 产上对硝 基苯 甲酸一 般 以对硝 基 甲苯作原 料 ． 氧 化 反应 制得 。氧 化工 艺 有 ： 经
王浩 绮 阮 文辉 韦 萍 曹 飞
（ 京工 业 大 学 制 药 与 生命 科 学 学 院 ， 苏 南 京 ， １ ０ ９ 南 江 ２００）
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成一、实验目的1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。
2. 掌握多步合成（氧化、酯化和还原）反应的原理及基本操作。
3. 了解薄层层析跟踪反应技术。
二、实验原理苯佐卡因为白色结晶性粉末，熔点88～90℃，味微苦而麻，易溶于乙醇，极微溶于水。
苯佐卡因为局部麻醉药，主要用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
本实验以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化得对硝基苯甲酸乙酯，再经还原后得苯佐卡因。
反应式如下：三、主要仪器与试剂1．仪器锥形瓶，圆底烧瓶，三颈瓶，电磁加热搅拌器，恒压滴液漏斗，球形冷凝管，分液漏斗。
2．试剂对硝基甲苯，冰乙酸，铬酸酐，浓硫酸，还原铁粉，二氯甲烷，氯化铵，碳酸钠，氢氧化钠，无水甲醇，无水乙醇。
四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触。
甲醇易燃，避免明火。
浓硫酸具有强烈腐蚀性，皮肤接触应立即用大量清水冲洗。
1．对硝基苯甲酸的制备（氧化）锥形瓶中加入7. 5g铬酸酐和15mL水，小心滴人7.5mL浓硫酸使它们混合均匀。
把2. 5g对硝基甲苯和15mL冰乙酸加入到50mL圆底烧瓶中，装上球形冷凝管，回流搅拌使反应物溶解成一均匀的液体。
用滴管将配好的铬酸酐—硫酸液从冷凝管顶端逐滴加入，当全部加入后，搅拌回流0.5h。
冷却，将反应液加入到40mL水中，有固体物析出。
抽滤，水洗，所得粗品用适量的甲醇溶解，滤去不溶物。
滤液中滴加适量的水，直到析出晶体为止。
抽滤，真空干燥，得浅黄色片状晶体，计算产率。
2．对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）在干燥的50mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸3g，无水乙醇12mL，逐渐加入浓硫酸1mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球形冷凝管．回流反应约80min;稍冷，将反应液倾入到50mL水中，抽滤；滤渣研细后，用5%碳酸钠溶液研磨，抽滤，用少量水洗涤，真空干燥，计算收率。
3．对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）50mL三颈瓶中，加入水10mL，氯化铵0.3g，还原铁粉1.8g。
氧化工艺安全控制要求、重点监控参数及控制方案
2-乙基已醇（异辛醇）氧化制备2-乙基己酸（异辛酸）；
对氯甲苯氧化制备对氯苯甲醛和对氯苯甲酸；
甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲酸；
对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸；
环十二醇/酮混合物的开环氧化制备十二碳二酸；
环己酮/醇混合物的氧化制己二酸；
乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸；
氧化工艺安全控制要求、重点监控参数及控制方案
反应类型
放热反应
重点监控单元
氧化反应釜
工艺简介
氧化为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数升高的过程。多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢。涉及氧化反应的工艺过程为氧化工艺。常用的氧化剂有：空气、氧气、双氧水、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸盐等。
典型工艺
乙烯氧化制环氧乙烷；
甲醇氧化制备甲醛；
对二甲苯氧化制备对苯二甲酸；
异丙苯经氧化-酸解联产苯酚和丙酮；
环己烷氧化制环己酮；
天然气氧化制乙炔；
丁烯、丁烷、C4馏分或苯的氧化制顺丁烯二酸酐；
邻二甲苯或萘的氧化制备邻苯二甲酸酐；
均四甲苯的氧化制备均苯四甲酸二酐；
苊的氧化制1,8-萘二甲酸酐；
3-甲基吡啶氧化制3-吡啶甲酸（烟酸）；
丁醛氧化制丁酸；
氨氧化和压力；氧化反应釜内搅拌速率；氧化剂流量；反应物料的配比；气相氧含量；过氧化物含量等。
安全控制的基本要求
反应釜温度和压力的报警和联锁；反应物料的比例控制和联锁及紧急切断动力系统；紧急断料系统；紧急冷却系统；紧急送入惰性气体的系统；气相氧含量监测、报警和联锁；安全泄放系统；可燃和有毒气体检测报警装置等。
工艺危险特点
（1）反应原料及产品具有燃爆危险性；
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
对硝基苯甲酸的制备
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
CH
3
NO
2
++NaSO4+COOHNO2+Cr2(SO4)3+5H2O4H2SO4+K2Cr2O
7
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，
为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副
反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控
制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性
固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴
干燥。
三、实验药品用量及物理常数
药品名称 分子量 用量 熔点（℃） 沸点（℃） 比重 水溶解性
对硝基甲苯 137.14 2g 51.3 237.7 1.286 不溶
重铬酸钾 294.19 6g 356.7 400 2.348 易容
浓硫酸 98.08 10ml 10.4 290 1.84
对硝基苯甲
酸
167.12 242 1.610 难溶
15%硫酸溶液 30ml
5%氢氧化钠
溶液
25ml
四、实验装置图
五、实验步骤
1． 在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯，6g重铬酸钾粉末及
15ml水。
2． 在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，以免对
硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3． 硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷凝管可
能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融滴下）。
4． 待反应物冷却后，搅拌下加入40ml冰水，有沉淀析出，抽滤并用
20ml水分两次洗涤。
5． 将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5％硫酸中，沸
水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反应完的铬盐）
6． 将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，在
滤液中加入1g活性炭，渚沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温度过高
对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠会析出，影
响产物的纯度或产率）
7． 充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的
烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称重。（加入
顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）
六、实验注意事项
1、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持震荡。
2、滴加浓硫酸时，只震荡，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引
起剧烈反应。
3、转入到 40ml 冷水中后，可用少量（约 10ml）冷水再洗涤烧瓶。
4、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过 50℃，以防未反应的对硝基甲
苯熔化，进入溶液。
5、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
6、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。