二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag(DDC)法
1 第一步收度。：同古蔡氏法生成砷化氢第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银.目视比色法仪器分析510nm处测吸二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag（DDC）法
本法为中国药典和USP收载的方法。不仅可用于砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。
原理 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢；砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度，再与一定量标准砷溶液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。
方法 在砷化氢发生瓶A中，供试品溶液（或标准砷溶液）的试验条件（如加酸量和试剂用量）均同古蔡氏法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag （DDC）溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25℃~40℃水浴中，反应45 min后，取出D管，添加氯仿至5.0ml，混匀。将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色背景上，自管上方向下观察比色。
必要时可将吸收液分别移入1cm吸收池中，以Ag（
DDC）溶液为空白，于510nm波长处，测定吸收度，供 图6-4 Ag（DDC）法检砷装置
试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC。USP检查砷盐时，配制了0.5%Ag（DDC）的吡啶溶液，检测灵敏度可达0.5μgAs/30ml，不足的是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag（DDC）的三乙胺-氯仿（1.8︰98.2）溶液，灵敏度略低于采用吡啶溶液者。也有文献报道使用三乙醇胺、麻黄碱等有机碱的氯仿溶液，但检测灵敏度均不及使用吡啶的好。
药物分析习题集-10营高探讨
药物分析习题集-10营高探讨
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共90小题，共90分）
1. 现有一种未经检验的药物需进行质量检测，你检测时应采用下列哪种书上规定的方法：
A、药物分析
B、广西药品规范
C、药品检验方法原理
D、中国药典
2. 英文缩写字母GLP代表
A.《药品非临床研究质量管理规定》
B.《药品生产质量管理规范》
C.《药品经营质量管理规范》
D.《药品临床试验管理规范》
3. 滴定液的浓度系指：
A.mol/L
B.mmol/L
C.g /100ml
D.%（ml/ml）
4. 药典中若规定取样量为“称取2g”，系指称取重量范围为：
A.1.0~3.0g
B.1.5~2.5g
C.1.6~2.4g
D.1.00~2.00g
5. 药典规定精密称定，是指称量时：
A.须用半微量分析天平称准0.01mg
B.须用一等分析天平称准至0. 1mg
C.须称准4位有效数字
D.不论何种天平但须称准至样品质量的千分之一 6. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A.±0.1％
B.±1％
C.±5％
D.±l0％
7. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A、±0.1%
B、±1%
C、±5%
D、±10%
8. 我国药典的英文缩写是：
A.Ch.P
B.BP
C.CA
D.CP
E.JP
9. 下列关于药典收载的药品项下鉴别试验的叙述，不正确的是：
A. 鉴别试验不需具有专属性
B. 鉴别试验仅适用于鉴别药物的真伪
C. 鉴别试验不可以鉴别未知物
D. 鉴别试验可分为一般鉴别试验和专属鉴别试验
10. 药品检验程序一般为：
A.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
B.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
C.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
D.检查→鉴别→取样→含量测定→写出检验报告
11. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指
ChP(2020)和USP(24)均收载的砷盐检查方法
ChP(2020)和USP(24)均收载的砷盐检查方法
砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样，在多种药物中要求检查。虽然重金属检查法可同时检测砷，但因其毒性大，且易引入药物中，故须采用灵敏度高、专属性强的砷盐检查法进行专项考察和严格控制其限量。《中国药典》2015年版采用古蔡氏(Gutzeit)法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(silver diethyldithio-carbamate，简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷，两法并列，根据需要可任意选用。
《美国药典》(USP38) ,《日本药局方》(JP16)均采用Ag-DDC法，《欧洲药典》(EP8.0)和《英国药典》(BP2016)采用古蔡氏法和次磷酸法。
(一)第一法(古蔡氏法)
1．原理利用金属锌与酸作用产生新生态氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与相同条件下一定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。反应式如下：
AsO33-＋3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O
As3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)
AsH3＋3HgBr2→3HBr＋As(HgBr)3(棕色)
2．检查法
(1)标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加
盐酸5 ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
若供试品需经有机破坏后再检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备砷斑。
(2)样品砷斑的制备：取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，颜色不得更深。
砷盐检查标准操作规程
第1页 共2页 SOP-QM-404-00 执行日期 年 月 日
题目 砷盐检查标准操作规程
起草： 年 月 日 部门审核： 年 月 日
质量部审查： 年 月 日 批准： 年 月 日
发放部门 质量部
目的：规范砷盐检查标准操作法
范围：原辅料、成品
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.原理
1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具 见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2
——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试液和试药的准备
3.1盐酸
3.2碘化钾试液
——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
3.3酸性氯化亚锡试液
——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
3.4醋酸铅棉花
——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 oC以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
药物分析自测题
药物分析自测题
第一章 药物分析与药品质量标准
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案） 1. 药物分析学科的主要目的是
A. 提高药物的生产效益 B. 提高药物分析学科的水平
C. 保证药物的纯度 D. 保证用药的安全、合理、有效
E. 降低药物的毒副作用
2. 为了保证药品的质量，必须对药品进行检验，检验工作应遵循
A. 地方标准 B. 国家药品标准 C. 卫生部标准 D. 国家药监局标准 E. 中国药典
3. 关于中国药典，最正确的说法是
A．收载化学药物的词典 B．国家药品质量标准的法典
C．一部药物分析的书 D．一部药物词典
E．我国中草药的法典
4. 我国解放后第一版药典出版于
A．1951年 B．1950年 C．1952年 D．1953年 E．1955年
5. 首次将《中国生物制品规程》纳入药典的是
A．1990年版 B．1995年版 C．2000年版
D．2005年版 E．1985年版
6. 《中国药典》的凡例是
A．解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则
B．为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定
C．国家监督管理药品质量的法定技术标准
D．不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度
E．包括安全性、有效性、均一性与纯度等制备工艺要求等内容
7. 《中国药典》中规定，称取 “2.00g”系指
A．称取重量可为1.5～2.5g B．称取重量可为1.95～2.05g
C．称取重量可为1.995～2.005g D．称取重量可为1.9995～2.0005g
E．称取重量可为1～3g 8. 按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确的表示为
A．盐酸滴定液（0.152mol/L） B．盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C．盐酸滴定液（0.152M/L） D．0.1524M/L盐酸滴定液
E．0.152mol/L盐酸滴定液
砷盐检查法
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砷盐检查法
颁发部门：质量管理部 编号： SOP- 页数： 1 / 6
制定人 审核人 批准人 分发部门：检验科
年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日
目的： 建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围： 适用于砷盐检查法。
职责： 检验科主管、检验员。
规程：
1 简述
1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具 见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图2
2.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。 ABC有限公司
药物分析复习题.
药物分析复习题
一、单选题（A1型题-最佳选择题）
1. 现有一种未经检验的药物需进行质量检测，你检测时应采用下列哪种书上规定的方法：
A、药物分析
B、广西药品规范
C、药品检验方法原理
D、中国药典
2. 英文缩写字母GLP代表
A.《药品非临床研究质量管理规定》
B.《药品生产质量管理规范》
C.《药品经营质量管理规范》
D.《药品临床试验管理规范》
3. 滴定液的浓度系指：
A.mol/L
B.mmol/L
C.g /100ml
D.%（ml/ml）
4. 药典中若规定取样量为“称取2g”，系指称取重量范围为：
A.1.0~3.0g
B.1.5~2.5g
C.1.6~2.4g
D.1.00~2.00g
5. 药典规定精密称定，是指称量时：
A.须用半微量分析天平称准0.01mg
B.须用一等分析天平称准至0. 1mg
C.须称准4位有效数字
D.不论何种天平但须称准至样品质量的千分之一
6. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A.±0.1％
B.±1％
C.±5％
D.±l0％
7. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A、±0.1%
B、±1%
C、±5%
D、±10% E、±2%
8. 我国药典的英文缩写是：
A.Ch.P
B.BP
C.CA
D.CP
E.JP
9. 下列关于药典收载的药品项下鉴别试验的叙述，不正确的是：
A. 鉴别试验不需具有专属性
B. 鉴别试验仅适用于鉴别药物的真伪
C. 鉴别试验不可以鉴别未知物
D. 鉴别试验可分为一般鉴别试验和专属鉴别试验
10. 药品检验程序一般为：
A.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
B.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
C.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
ag-ddc法
ag-ddc法
Ag-DDC法是一种用于测定水中砷的化学分析方法。该方法的原理是利用砷与二乙基二氯二苯基膦（DDC）在碱性条件下形成螯合物，该螯合物在紫外光下具有强吸收峰，可用于测定砷的含量。
Ag-DDC法测定砷的步骤如下：
1. 取待测水样，用0.1 mol/L NaOH溶液调节pH值至10-11。
2. 加入1 mL DDC试剂，充分混匀。
3. 在25℃下，用紫外可见分光光度计测定吸光度。
Ag-DDC法具有以下优点：
灵敏度高，可测定砷含量达0.001 mg/L。
选择性好，对其他常见离子无干扰。
操作简单，易于掌握。
Ag-DDC法也存在以下缺点：
需要使用紫外可见分光光度计，对仪器的要求较高。
对水样中的其他物质有一定的干扰。
药物分析
药物分析
[单项选择题]
1、药品标准中鉴别试验的意义在于（）
A.检查已知药物的纯度
B.验证已知药物与名称的一致性
C.确定已知药物的含量
D.考察已知药物的稳定性
E.确证未知药物的结构
参考答案：B
[单项选择题]
2、原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应（）
A.＞20cm
B.≤20cm
C.≤10cm
D.≤5cm
E.≤10mm
参考答案：E
[单项选择题]
3、依据中国药典，重金属检查法中的显色剂是（）
A.硫酸铁铵试液
B.硫化钠试液
C.氰化钾试液
D.重铬酸钾试液
E.硫酸铜试液
参考答案：B
[单项选择题]
4、依据中国药典，采用二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸，加入的试剂是（）
A.吡啶
B.三乙胺-三氯甲烷
C.二氯甲烷
D.氢氧化钠 E.正丁醇
参考答案：B
[单项选择题]
5、气相色谱法（GC）测定三氯甲烷的残留量，为得到较高的灵敏度，宜采用的检测器是（）
A.紫外分光光度仪（UV）
B.二极管阵列检测器（DAD.
C.氢火焰离子化检测器（FID.
D.电子捕获检测器（ECD.
E.E.氮磷检测器（NP
参考答案：D
[单项选择题]
6、GLP的中文全称是（）
A.药品非临床研究质量管理规范
B.药品生产质量管理规范
C.药物临床试验质量管理规范
D.药品经营质量管理规范
E.质量管理规范中药材种植
参考答案：A
[单项选择题]
7、关于制剂分析和原料分析，叙述错误的是（）
A.同一种药物，原料药可使用的分析方法，制剂不一定宜于使用
B.在对制剂进行分析时，也应对原料药的所有检查项目进行分析，以确保制剂的质量
C.原料药与制剂的含量测定结果表示方法不同，原料药用百分含量表示
D.制剂用相当于标示量的百分数表示
E.一般讲，分析制剂要求方法的准确度比分析原料药可稍微低一些
最新中国医科大学7月考试《药物分析》考查课试题
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单选题
1.《中国药典》（2010年版）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的:(a)(分值：1分)
A.氯化物
B.硫酸盐
C.铁盐
D.重金属
E.砷盐
2.《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中，所使用的显色剂是:(e)(分值：1分)
A.硫氰酸铵溶液
B.水杨酸钠溶液
C.氰化钾溶液
D.过硫酸铵溶液
E.Ag(DDC)溶液
3.“信号杂质”是指:(d)(分值：1分)
A.药物的纯净程度
B.自然界中存在较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质
C.在个别药物生产和贮存过程中引入的杂质
D.杂质本身一般无害，但其含量多少可以反映出药物纯度水平
E.药物中所含杂质的最大允许量
4.药物中的“杂质”是指:(e)(分值：1分)
A.盐酸普鲁卡因中的盐酸
B.溴酸钾中的氯化钾
C.阿莫西林中的结晶水
D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠 E.维生素B中的硫酸盐
5.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是:(e)(分值：1分)
A.加K+的浓度,以加快反应速率
B.形成NaBr以防止重氮盐分解
C.使滴定终点的指示更明显
D.利用生成的Br2的颜色指示终点
E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率
6.下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是:(a)(分值：1分)
A.缩合反应
B.硫酸-亚硫酸钠反应
C.甲醛-硫酸反应
D.二硝基氯苯反应
E.戊烯二醛反应
A.尼可刹米
B.硝苯地平
C.异烟肼
D.盐酸氯丙嗪
E.地西泮
8.地西泮注射液的测定方法是:c()(分值：1分)
A.氧化还原滴定法
B.直接滴定法
C.高效液相色谱法
D.非水溶液滴定法
E.紫外分光光度法
9.异烟肼的特殊杂质为:c()(分值：1分)
A.戊烯二醛反应
B.银镜反应
C.游离肼
D.亚硝酸钠
E.香草醛 10.尼可刹米的特殊反应:d()(分值：1分)
二乙基二硫代氨基甲酸银法
二乙基二硫代氨基甲酸银法
二乙基二硫代氨基甲酸银法的方法原理是样品经硝化后全部转变成五价砷∶酸性条件下五价砷经碘化钾与氯化亚锡作用被还原为三价砷，硫酸与锌粒作用产生新生态氢，将三价砷还原为砷化三氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢后，与含有二乙基二硫代氨基甲酸银作用，生成深红色螯合物，其最大吸收在540mm，用分光光度计测其含量，颜色深浅与砷含量成正比。
主要仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
操作步骤
（1）样品处理。准确称取过0.5mm风干或烘干样品5.00～10.00g，置于250mL开氏瓶中，先加少量水湿润样品，加数粒玻璃珠，加硝酸-高氯酸（4∶1）混合酸10～15mL/E2），放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和后，冷却。沿瓶壁加入浓H2SO4
5mL～10mL，继续加热，至瓶中溶液开始变成棕色时，不断沿壁滴加硝酸-高氯酸（4∶1）混合酸至有机质完全分解。加大火力至产生白烟，溶液应澄清或略带黄色，冷却。加20mL水煮沸，除去残余硝酸至产生白烟为止，如此处理两次。冷却，将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗开氏瓶，洗液并入容量瓶中，用水稀释至刻度。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸（4∶1）混合液和浓H2SO4；，按同一方法做试剂空白。
（2）测定。吸取一定量的样品溶液和同量的试剂空白，分别置于砷化氢发生瓶中，加水至40mL，再加H2SO4（1∶1）溶液15mL，碘化钾溶液5mL，氯化亚锡溶液2mL，摇匀，放置15min。向吸收管中分别加二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液5.0mL，插入塞有乙酸铅棉花的导气管，迅速向发生瓶中倾入预先称好无砷锌粒5g，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下（25℃左右）反应1h。最后用氯仿将吸收液体积补到5.0mL，在1h内于540mm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。
（3）工作曲线。取碑（As）标准贮备溶液1mL于100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此为p（As）=1gg·mL-|标准溶液（现用现配）。吸取1gg·mL-|砷标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m分别置于砷发生瓶中，按上述测定步骤操作，此标准系列溶液p（As）分别为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg+mL-1。绘制工作曲线。