乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。
实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。
实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。
实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。
实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。
制备乙酸乙酯的实验报告

一、实验目的1. 通过实验,加深对酯化反应原理的理解;2. 掌握乙酸乙酯的制备方法;3. 学习并掌握回流反应装置的搭制方法;4. 掌握蒸馏、分液、干燥等基本操作。
二、实验原理乙酸乙酯是一种无色液体,具有水果香气,是一种重要的有机溶剂和香料。
乙酸乙酯的制备主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O三、实验药品及物理常数1. 乙酸:分析纯,密度为1.049 g/mL,沸点为118.1℃;2. 乙醇:分析纯,密度为0.789 g/mL,沸点为78.37℃;3. 浓硫酸:分析纯,密度为1.84 g/mL;4. 碳酸钠:分析纯,密度为2.32 g/mL,熔点为850℃;5. 饱和食盐水:密度为1.025 g/mL。
四、主要仪器和材料1. 三口烧瓶(100 mL、19#);2. 蒸馏头(19#);3. 螺帽接头(19#);4. 球形冷凝管(19#);5. 直形冷凝管(19#);6. 真空接引管(19#);7. 锥形瓶(50 mL、19#);8. 锥形瓶(250 mL);9. 量筒(10 mL);10. 温度计(200℃);11. 分液漏斗;12. 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL);13. 铁圈;14. 烧瓶夹;15. 冷凝管夹;16. 十字夹;17. 剪刀;18. 酒精灯;19. 砂轮片;20. 橡皮管;21. 沸石。
五、实验装置1. 滴加、蒸馏装置;2. 洗涤、分液装置;3. 蒸馏装置。
六、操作步骤1. 准备实验装置,连接好蒸馏装置;2. 在三口烧瓶中加入19 mL无水乙醇和5 mL浓硫酸,加入沸石;3. 向恒压漏斗中加入8 mL冰醋酸;4. 开始加热,加热电压控制在70V~80V,并使冰醋酸缓慢滴入烧瓶,微沸30~40min;5. 蒸馏温度控制在73℃~78℃之间,直至反应结束;6. 关闭热源,待冷凝管中的乙酸乙酯冷却后,将其收集于锥形瓶中;7. 将收集到的乙酸乙酯用饱和食盐水洗涤,去除残留的酸和醇;8. 将洗涤后的乙酸乙酯用无水硫酸镁干燥;9. 将干燥后的乙酸乙酯转移至干燥器中,冷却至室温;10. 计算产率,并记录实验数据。
乙酸乙酯制备实验报告

乙酸乙酯制备实验报告乙酸乙酯制备实验报告引言:乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学、医药和食品工业等领域。
本实验旨在通过酯化反应,以乙酸和乙醇为原料,制备乙酸乙酯。
实验原理:乙酸乙酯的制备是一种酯化反应,反应方程式为:乙酸 + 乙醇⇌乙酸乙酯 + 水实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:取一定量的乙酸和乙醇,称量精确。
2. 反应装置的搭建:将反应瓶与冷凝管连接,冷凝管的另一端通过橡皮管与收集瓶相连。
3. 加热反应:将乙酸和乙醇倒入反应瓶中,加热至沸腾,控制反应温度在70-80℃。
4. 收集产物:通过冷凝管冷却,将产生的乙酸乙酯收集至收集瓶中。
5. 分离产物:将收集的乙酸乙酯与水相分离,得到纯净的乙酸乙酯。
实验结果:经过实验,我们成功制备了乙酸乙酯。
产物呈无色液体,具有特殊的香味。
通过密度计测量,得到其密度为0.897 g/cm³。
此外,我们还进行了红外光谱分析,结果显示产物中存在乙酯的特征吸收峰。
实验讨论:1. 反应条件的选择:乙酸乙酯的制备需要适宜的反应温度和反应时间。
过高的温度可能导致产物分解,而过低的温度则会降低反应速率。
在本实验中,我们选择了70-80℃的反应温度,以保证反应的高效进行。
2. 乙酸和乙醇的摩尔比:乙酸和乙醇的摩尔比对反应的效果有一定影响。
在实验中,我们选择了适当的摩尔比,以保证反应的完全进行。
3. 分离产物的方法:乙酸乙酯与水的分离是一个重要的步骤。
常用的方法有蒸馏和萃取等。
在本实验中,我们采用了水与乙酸乙酯的密度差异来实现分离。
4. 乙酸乙酯的应用:乙酸乙酯具有良好的溶解性和挥发性,广泛应用于溶剂、涂料、香料等领域。
在医药行业中,乙酸乙酯也常被用作药物的载体。
实验结论:通过乙酸和乙醇的酯化反应,我们成功制备了乙酸乙酯。
经过分离和纯化,得到了纯净的乙酸乙酯产物。
实验结果表明,我们的实验操作和条件选择是合理的,得到了预期的实验结果。
总结:本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应,制备了乙酸乙酯,并对产物进行了分离和纯化。
乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯实验报告

乙酸乙酯实验报告乙酸乙酯实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,具有水果香气,常用于食品和香精的制备。
本实验旨在通过酸催化反应合成乙酸乙酯,并通过实验验证反应条件对产率的影响。
二、实验原理乙酸乙酯的合成反应式为:乙酸 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 水。
该反应是一个酸催化的酯化反应,反应物乙酸和乙醇在酸催化剂存在下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
三、实验步骤1. 配制酸催化剂:取适量浓硫酸,加入等量的水,慢慢搅拌均匀,制备成10%的硫酸溶液。
2. 反应体系准备:取一定量的乙酸和乙醇,按照一定的物质配比加入反应瓶中。
3. 加入催化剂:将制备好的10%硫酸溶液以滴管的形式加入反应瓶中,同时轻轻摇晃反应瓶,使其充分混合。
4. 反应过程观察:观察反应瓶中的变化,如有产生气泡或温度升高等现象。
5. 反应结束:反应一段时间后,将反应瓶放置于冷却水中,使其冷却。
6. 产物提取:将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,轻轻摇晃混合,使有机相和水相分离。
7. 有机相收集:打开分液漏斗的塞子,将底层的水相倒掉,保留上层的有机相。
8. 除杂:将有机相加入干燥剂中,用滤纸过滤除去杂质。
9. 蒸馏提纯:将除杂后的有机相加入蒸馏烧瓶中,进行蒸馏提纯,收集沸点为77℃的乙酸乙酯。
四、实验结果与讨论通过实验,我们得到了一定量的乙酸乙酯产物。
在实验过程中,我们观察到了反应瓶中产生了气泡,并且温度也有所升高。
这是由于酸催化剂起到了催化作用,加速了反应的进行。
在实验中,我们还发现了一些问题。
首先,反应过程中需要控制反应温度,避免过高的温度导致产物的分解。
其次,酸催化剂的用量也需要控制好,过多的酸催化剂可能会导致副反应的发生,影响产物的纯度。
另外,本实验中的产率也是一个重要的指标。
产率是指实际得到的产物质量与理论计算的产物质量之比。
产率的高低直接反映了反应条件的优劣。
通过实验,我们可以改变反应物的配比、酸催化剂的浓度等条件,来探究这些条件对产率的影响。
乙酸乙酯实验报告的结果

一、实验目的1. 了解乙酸乙酯的制备方法;2. 掌握酯化反应的基本原理和操作步骤;3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据的处理方法。
二、实验原理乙酸乙酯的制备是通过乙酸和乙醇在酸性催化剂的作用下发生酯化反应得到的。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O反应过程中,乙酸和乙醇的摩尔比为1:1,催化剂为浓硫酸,反应温度为50℃左右。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、酒精灯、冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、锥形瓶、分液漏斗、容量瓶、滴定管等;2. 试剂:乙酸、乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备反应物:称取一定量的乙酸和乙醇,放入烧杯中;2. 加入催化剂:向烧杯中加入适量的浓硫酸,搅拌均匀;3. 加热反应:将烧杯放入水浴中,加热至50℃左右,保持反应1小时;4. 冷却反应:将反应混合物冷却至室温;5. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,静置分层,取出上层有机相;6. 洗涤:用蒸馏水洗涤有机相,直至洗涤液呈中性;7. 蒸馏:将洗涤后的有机相进行蒸馏,收集蒸馏液;8. 冷却结晶:将蒸馏液冷却至室温,使其结晶;9. 过滤:将结晶物进行过滤,收集滤渣;10. 计算产率:根据实验数据计算乙酸乙酯的产率。
五、实验结果与分析1. 产率计算实验过程中,制备得到乙酸乙酯的产率为70.2%。
2. 反应时间对产率的影响在实验过程中,分别进行了30分钟、60分钟和90分钟的反应时间实验。
结果表明,随着反应时间的增加,产率逐渐提高,但超过60分钟后,产率提高不明显。
因此,选择60分钟的反应时间为最佳反应时间。
3. 反应温度对产率的影响在实验过程中,分别进行了40℃、50℃和60℃的反应温度实验。
结果表明,随着反应温度的升高,产率逐渐提高,但超过50℃后,产率提高不明显。
因此,选择50℃的反应温度为最佳反应温度。
4. 催化剂用量对产率的影响在实验过程中,分别进行了5%、10%、15%的催化剂用量实验。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,具有水果香味,广泛应用于食品、药品、涂料等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并探究反应条件对产率的影响。
实验材料与方法实验材料包括乙酸、乙醇、硫酸、酒精灯、冷却器、滴管等。
实验方法主要分为三个步骤:酸催化、酯化反应、分离纯化。
实验步骤第一步:酸催化首先,在实验室通风橱中取一定量的乙酸和乙醇,分别加入两个干净的试管中。
然后,将试管放入水浴中加热,使其温度保持在50-60摄氏度。
接着,将一滴硫酸滴入乙酸试管中,并迅速将两个试管连在一起,通过冷却器连接。
第二步:酯化反应在酸催化的条件下,将乙酸试管中的液体缓慢滴入乙醇试管中,并同时加热。
反应进行时,观察到试管中产生了白色的沉淀,这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。
继续加热,直至反应完全进行。
第三步:分离纯化待反应结束后,将试管取出,冷却至室温。
然后,将试管中的液体倒入分液漏斗中,并加入适量的蒸馏水。
轻轻摇晃分液漏斗,使两相液体充分混合。
等待一段时间,直至两相分离。
然后,打开分液漏斗的放液口,将底层的水层倒掉,留下上层的有机相。
结果与讨论通过实验,我们成功合成了乙酸乙酯。
观察到酯化反应进行时,产生了白色的沉淀,这是硫酸与乙醇反应生成的硫酸乙酯。
在分离纯化步骤中,通过分液漏斗将乙酸乙酯与水分离,得到了纯净的乙酸乙酯。
实验中,我们还探究了反应条件对产率的影响。
在酸催化的条件下,反应温度的选择对产率起着重要作用。
过高的温度会导致产率下降,因为乙酸乙酯易于挥发。
而过低的温度则会延缓反应速率,影响反应的进行。
因此,适宜的反应温度是保证高产率的关键。
此外,反应时间也对产率有影响。
反应时间过短,反应还未完全进行,产率自然较低。
反应时间过长,反应可能过度进行,导致副反应的发生。
因此,合理控制反应时间,确保反应充分进行,是提高产率的关键。
结论通过本实验,我们成功合成了乙酸乙酯,并探究了反应条件对产率的影响。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并探究反应条件对产率的影响。
实验原理乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,其制备主要通过酯化反应完成。
酯化反应是一种酸催化的酯化反应,乙酸乙酯的酯基来源于乙酸,醇基来源于乙醇。
反应过程中,通过供给足够的热量使反应进行,并以醋酸作为酯化反应的催化剂。
酯化反应的反应方程式如下:乙酸 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 水本实验中我们将探究反应温度对乙酸乙酯产量的影响。
反应过程中,我们将分别在不同温度下进行实验,并比较不同条件下的产量差异。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
将乙酸、乙醇、醋酸、硫酸、漏斗、反应瓶、冷却器等设备和试剂准备齐全,保证实验室环境的安全和整洁。
2.将50ml乙酸、50ml乙醇和2ml醋酸加入100ml的反应瓶中。
3.向反应瓶中加入少量的硫酸,用玻璃棒搅拌混合液体。
4.在实验室的互感器装置中设置不同的温度,分别为60°C、70°C、80°C和90°C。
5.将反应瓶放入恒温槽中,并将温度设置为所需的实验温度。
6.在反应开始后的一小时内,观察反应的进行情况,通过观察颜色的变化和气体的释放来判断反应是否进行。
7.当反应结束后,将反应瓶从恒温槽中取出,冷却至室温。
8.将乙酸乙酯移到干燥剂中,过滤掉剩余的杂质。
9.将产物收集并称重,计算产物的产率。
实验结果在本实验中,我们分别在60°C、70°C、80°C和90°C下进行了酯化反应。
实验结果如下表所示:反应温度 (°C)产物产量 (g)6018.57022.38025.69021.7结论和讨论根据实验结果可以发现,随着反应温度的升高,乙酸乙酯的产量也有相应的增加。
然而,在90°C条件下,产量略有下降。
这可能是因为高温下,酸催化的酯化反应速率加快,但也容易造成副反应的发生,导致产物的减少。
此外,本实验中使用硫酸作为酯化反应的催化剂,但硫酸的使用量过大可能会影响产物的纯度。
乙酸乙酯的制备实验报告_实验报告_
乙酸乙酯的制备实验报告_实验报告_一、实验目的1.了解酯化反应的原理和基本操作方法;2.学习苯酚乙酸酯合成乙酸乙酯的基本方法;3.进一步巩固实验操作技能。
二、实验原理酯化反应是有机化学中一类非常重要的反应。
它是一种醇与酸发生缩合反应的化学过程,产生酯和水。
反应只有在酸催化剂的作用下才能进行。
酸催化剂可以是无机化合物中的酸,如硫酸、氢氯酸等,也可以是有机分子中的酸,如三氯乙酸等。
对于醇与羧酸的酯化反应,实验生产中经常用的是硫酸作为催化剂。
在进行酯化反应时,需要注意反应条件的选择。
一般情况下,缩醛反应可以在常温下进行,但是若要得到较好的产率,加热反应速率会变快。
同时,反应中生成的水需要不断地从反应体系中去除,这样反应才能继续进行。
因此,通常添加一些吸水剂,如分子筛等,以帮助反应中水的去除。
本实验采用苯酚(C_6H_5OH)和乙酸酐((CH_3CO)_2O)作为原料,在硫酸催化下进行酯化反应,生成乙酸乙酯(CH_3COOC_2H_5)。
三、实验步骤1.取一定量的苯酚放入容量瓶中,用蒸馏水将其体积调整到一定值;2.将一定量的乙酸酐滴入2~5滴浓硫酸中,与之混合均匀;3.向1中所调整好的苯酚中加入2中产生的混合液滴加,然后放置一段时间进行反应;4.将反应液从容量瓶中倒入连球瓶中,加入30ml的水淘洗,之后取出水份;5.将淘洗后的液体倒入分液漏斗中,去除其中由于乙酸酐过量产生的乙酸;6.对上述液体加入半饱和氯化钠溶液,进行混匀后留置;7.离心分离,取出乙酸乙酯层;8.在干燥的蒸馏烧瓶中,与少量的干燥的钙氧化混合,放入蒸馏水浴中蒸馏,收集所得的乙酸乙酯。
四、实验结果1.计算苯酚和乙酸酐的摩尔量,按1:1比例进行计算,计算出两者的化学计量比;2.实验操作时,苯酚的体积应如何调整,苯酚和乙酸酐的摩尔量应如何搭配,计算出苯酚的摩尔量和所需的乙酸酐摩尔量,根据计算结果进行操作;3.将制得的乙酸乙酯的轻油层用氢氧化钠溶液洗涤去掉杂质即可。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告本次实验的目的是通过酯化反应制备乙酸乙酯,并了解该反应的机制以及影响因素。
一、实验原理酯化反应是指醇与酸或酸酐在催化剂存在下反应生成酯的化学反应。
其机理如下图所示:首先酸催化剂使一定量的酸酐(如乙酸酐)失去C=O键中的羧基,形成的产物将水分子的一个氧化氢原子作为一个羧基的组分,形成酯和水:RCOCl + R'OH → RCOOR' + HCl其中RCOCl是酸酐,R'OH是醇。
二、实验步骤1. 准备反应物:取定量的乙酸酐和乙醇;2. 装设装置:将500毫升圆底烧瓶连接上冷凝管和滴定漏斗,并将烧瓶放置于电热油浴中;3. 加入反应物:将乙酸酐加入烧瓶中,并加入少量的浓硫酸作为催化剂;4. 加热反应:通过电热油浴加热烧瓶,并时不时地摇动烧瓶,保证反应均匀进行;5. 滴加反应物:当烧瓶中温度达到90℃时,慢慢滴加乙醇;6. 收集产物:将反应液倒入干燥的蒸馏瓶中,并进行真空蒸馏,得到乙酸乙酯。
三、实验结果本次实验中,反应物的摩尔比为1:1,所用乙酸酐和乙醇的质量分别为3.387g和1.194g。
实验条件为电热油浴加热、浓硫酸催化、滴加乙醇。
最终得到的产物收率为59.37%,得到乙酸乙酯的产量为0.965g。
四、实验分析通过本次实验得到的结果,可以看出,反应摩尔比、催化剂种类、反应温度、物质质量等因素都会对反应的产物收率产生影响。
反应摩尔比的更改会长时间影响反应的进行,影响到收率的大小。
催化剂种类的更改也会影响反应的效果,但催化剂的使用不宜过多,否则会对产物造成质量影响。
反应温度对于酯化反应来说也是非常有影响的,过高的温度会导致反应失控,最终对产物的质量产生影响。
总之,本次实验通过合理的实验操作和数据分析,说明了酯化反应的机理和影响因素,为后续的化学研究提供了实验依据和参考意见。
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青 岛 大 学 实 验 报 告
年 月 日
姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号
一.实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2.学会回流反应装置的搭制方法。
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二.实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反
应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。
主反应:
浓H 2S O 4
CH 3
COOH +
CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3
H 2O +
副反应:
CH 3CH 2
OH H 2
O 浓H 2S O 4170 o
C
C H 2
C H 2+
H 2O (CH 3CH 2
)2
O 2(CH 3CH 2)2
O +
浓H 2S O 4
140 o C
乙酸乙酯的立体结构
三.仪器与试剂
仪器:100ml 、50ml 圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏
柱,接引管,铁架台,胶管等。
试剂:
试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g
CP 95%乙醇 25ml CaCl 2 15g
98%浓硫酸 10ml NaCO 3 10g
无水MgSO 4 5g
四.实验装置图
2
345
67
891
10
2
3456789
反应装置 蒸馏装置
五.实验步骤流程图
浓H 2SO 4
蒸馏
饱和Na 2CO 3洗涤
饱和NaCl 洗涤
饱和CaCl 2洗涤
无水硫酸镁干燥
蒸馏(水浴)
CH 3COOH+C 2H 5OH
CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O
馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层(上层)CH 3COOC 2H,
C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3
水层(下层)CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层(上层)C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层(下层) C 2H 5OH,Na 2CO 3,H 2O,NaCl 有机层(上层) CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层(下层) C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5(73~78℃)
六.实验记录
时间操作现象13:30 安装反应装置
13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫
酸所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热
13:55 加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热
14:20 水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管
内有无色液体回流
14:50 沸腾回流0.5h,稍冷烧瓶内液体无色
15:00 加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏
15:10 液体沸腾,收集馏出液至无液
体蒸出
15:25 停止加热,配制饱和Na
2CO
3
、饱和氯化钠、
饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体
15:30 向蒸出液体中加入饱和Na
2CO
3
溶液
,
用pH
试纸检验上层有机层有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性
15:45 转入分液漏斗分液,静置上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体15:50 取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体16:00 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;
下层:略显浑浊白色液体16:10 取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤上层:无色透明液体;
下层:无色透明液体
16:15 取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮,MgSO
4沉于锥形瓶底部
16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石无色液体
16:50 安装好蒸馏装置,水浴加热
17:05 收集73~78℃馏分液体沸腾,70℃有液体馏出,
体积很少,液体稍显浑浊,73℃
开始换锥形瓶收集,长时间稳
定于74~76℃,升至78℃后下
降
17:25 停止蒸馏烧瓶中液体很少
观察产物外观,称取质量,测折射率无色液体,有香味,锥形瓶质
量31.5g,共43.2g,产品质量
为11.7g;折射率 1.3710,
1.3720,1.3715
七.数据处理
产率=100
88
25.07
.11⨯⨯%=53.2%
第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3.715
八.主要物料及产物的物理常数
名称
相对分子质量 性状 折射率 相对 密度 熔点 /℃ 沸点 /℃ 溶解度 /g.(100m 溶剂)-1 水 醇 醚
冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 九.讨论
1. 浓硫酸加入时会放热,应在摇动中缓慢加入。
2. 加入饱和NaCO 3时,应在摇动后放气,以避免产生CO 2而使分液漏斗内压力过大。
3. 若CO 32-洗涤不完全,加入CaCl 2时会有CaCO 3沉淀生成,应加入稀盐酸溶解。
4. 干燥时应塞上瓶塞,并间歇振荡。
5. 蒸馏时,所有仪器均需烘干。
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