生铁取制样基础知识
生铁取制样基础知识
一.生铁取制样基础知识
二.生铁取制样的技术条件
三.生铁试样的采取与制备
四.生铁取制样注意事项
一.生铁取制样基本知识
1.什么是生铁？
因为含碳量多少对钢铁的性质影响极大，含碳量增加到一定程度后就会引起质的变化。因此含碳量多少是区别钢铁的主要标准。
2.钢铁的性能
生铁：（含碳量高，硬而脆，几乎没有塑性）。
钢：（不仅有良好塑性，而且钢制品具有强度高、韧性好、耐高温、耐腐蚀、易加工、抗冲击、易提炼等性能，因此被广泛利用。）
熟铁：（熟铁软，塑性好，容易变形，强度和硬度均较低，用途不广 ）
3.生铁的常规分析项目、非常规分析项目分别是什么？
答：生铁常规分析项目：Si、Mn、S、P。非常规项目：As、Ti 、Pb、Zn、K、Na、Sn。
4.碳元素对生铁的性能有何影响？
碳（C）：在生铁中以两种形态存在，一种是游离碳（石墨），主要存在于铸造生铁中，另一种是化合碳（碳化铁），主要存在于炼钢生铁中，碳化铁硬而脆，塑性低，含量适当可提高生铁的强度和硬度，含量过多，则使生铁难于削切加工，这就是炼钢生铁切削性能差的原因。石墨很软，强度低，它的存在能增加生铁的铸造性能。
5.硅元素对生铁的性能有何影响？
硅（Si）：能促使生铁中所含的碳分离为石墨状，能去氧，还能减少铸件的气眼，能提高熔化生铁的流动性，降低铸件的收缩量，但含硅过多，也会使生铁变硬变脆。
6.锰元素对生铁的性能有何影响？
锰（Mn）：能溶于铁素体和渗碳体。在高炉炼制生铁时，含锰量适当，可提高生铁的铸造性能和削切性能，在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰，进入炉渣而达到除S的效果。
7.磷元素对生铁的性能有何影响？
磷（P）：属于有害元素，但磷可使铁水的流动性增加，这是因为磷减低了生铁熔点，所以在有的制品内往往含磷量较高。然而磷的存在又使铁增加硬脆性，优良的生铁含磷量应少，有时为了要增加流动性，含磷量可达1.2%。 8. 硫元素对生铁的性能有何影响？
硫（S）：在生铁中是有害元素，它促使铁与碳的结合，使铁硬脆，并与铁化合成低熔点的硫化铁，使生铁产生热脆性和减低铁液的流动性，含硫高的生铁不适于铸造细件。铸造生铁中硫的含量规定最多不得超过0.06%（车轮生铁除外）
9.高炉生铁的冶炼原理是什么？
高炉生铁的冶炼过程产生了两大运动流：一个是上升的热煤气流，一个是下降的炉料流（铁矿石、焦炭、熔剂等）。生产时，炉料从炉顶不断地装入，热风、重油、煤、煤气、天然气等燃料从高炉下部的风口喷入。装入高炉中的铁矿石，在高温下与焦炭中和喷吹物中的碳及碳燃烧生成的一氧化碳将铁矿石中的氧夺取出来，还原得到生铁。铁水从出铁口放出。铁矿石中的脉石、焦炭及喷吹物中的灰分与加入炉内的石灰石等熔剂结合生成炉渣，从出铁口和出渣口分别排出。
反应原理：Fe2O3+3CO=2Fe+3CO2
10.生铁种类生铁
11.目前公司生铁取制样主要按以下标准执行：
a.《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》
（GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996）
b.《生铁化学分析用试样取制方法》
（GB/T 719-1984）
c.《炼钢用生铁 》YB/5296-2006
d.《铸造用生铁 》GB/T 718-2005
e.检测中心的生铁取制样相关作业指导书
接下简单介绍：《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》标准的部分内容，以及检测中心的生铁取制样相关作业指导书
二.生铁取样和制样的技术条件
取 样 和 制 样 程 序 示 意 图
二.生铁取制样的技术条件（样品）
1.品质 要求
2.大小要求
3.标识要求
4.保存要求
5.仲裁要求
二.生铁取制样的技术条件（样品）
1.品质要求（7点）
① 所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。
②分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，对于熔体的取样，分析方法和分析试样二者有可能存在偏差，这种偏差将用分析方法的重现性和再现性表示。
③分析试样应去除表面污染（如涂层、湿气、尘土。）
1.品质要求
④分析试样应尽可能避开气孔、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。
⑤在对熔体进行取样时，如果预测到样品的不均匀或可能的污染，应采取措施。
⑥从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致。
⑦值得注意的是，样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性，特别是铁的白口组织与灰口组织。
2.大小要求
①块状的原始样品的尺寸应足够大，制备的分析试样的质量应足够大，以便进行复验或必要时使用其他的分析方法进行分析。对屑状或粉末状样品，其质量一般为100 g.
②块状的分析试样的尺寸要求取决于所选定的分析方法，对于光电发射光谱分析和 X射线荧光光谱分析，其分析试样的形状与大小由分析仪器决定。本标准中给出的分析试样的尺寸外形仅供参考
3.标识要求
①分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出抽样产品所取自的熔体，记录下熔体的样品处理条件和从抽样产品中取得的原始样品或分析试样的取样位置。
②生铁的分析试样应给定唯一的标识，以便能识别出交货批或部分交货批以及取自交货批的份样
③使用的标识或其他相似的标识方法应确保给定标识的剩余试样与分析试样相关联
④记录样品状态和条件的标识应确保不与有关的分析记录等项目的标识相混淆。
4.保存要求
①应该有适当的贮存设备用于单独保存分析试样。在分析试样的制备过程中和制备后，分析试样应该防止污染和化学变化。
②原始样品允许以块状形式保存，需要时再制取分析试样
③分析试样或块状的原始样品要保存足够长的时间，以保证分析实验室管理的完整性
5.仲裁要求
①样品用于仲裁时，分析试样的制备应该由供需双方或他们的代表共同完成。制备分析试样时所使用的方法应该有记录。
②用于存仲裁分析试样的容器应该由双方或他们的代表一起密封。除非有不同意见，该容器由对样品制备负责任的任何一方的代表保存。
二.生铁取制样的技术条件（取样）
1.从熔体中取样
2.从成品中取样
二.生铁取制样的技术条件（取样）
名词解释
①什么是熔体：取样时的液态金属
②什么是原始样品: 为了制取一个或多个分析试样而从抽样产品中取得的足量的样品。
③什么是铸态产品：未受形变的铁或钢产品，如铸件、连铸中的半成品、成形的铸件。
④什么是抽样产品：为取样而从一定数量的铁或钢产品中确定的取样产品
⑤不同种类的生铁有不同取制样方法也不同
1.从熔体中取样
①为了监控生产过程，需要在整个生产过程的不同阶段从熔体中取样。根据铸态产品标准的要求，可以在熔体浇注的过程中进行取样来测定化学成分。对用于生产铸态产品的液体金属的取样，分析试样也可以按照产品标准要求从出自同一熔体、用作力学性能试验的棒状或块状试样上制取。
②熔体的取样过程是根据对样品品质的要求而进行的一个独立的处理过程。从熔体中取得的样品常常有如下形状:小铸锭、圆柱、矩形块、冷铸圆盘或附带有一个或多个小棒样品的组合圆盘，有时是一些附带小块样品的圆盘。
二.生铁取样和制样的技术条件（制样）
2.从成品中取样（ 5点）
①在可能的情况下，原始样品或分析样品可以从按照产品标准中规定的取样位置取样，也可以从抽样产品中取得的用作力学性能试验的材料上取样
②对于铸铁产品，分析试样可以从铸态产品的棒或铸铁块中取样。
③对于锻造产品，分析试样可以从未锻造的原始产品中，或从锻后了的产品中，或从额外锻造的产品中取样
④当产品标准中没有作相应规定时，或者在产品订货中已注明时，分析
试样的取样可由供需双方协商确定，即可从力学性能试验的试样上取样，也可从抽样产品中直接取样。
⑤原始样品或分析试样可用机械切削或用切割器从抽样产品中取得。对有些元素的取样应考虑有一些特殊的措施 .
1.样品的前处理
2.屑状分析试样
3.粉末或碎粒状分析试样
4.块状分析试样
①如果样品中的某一部分的氧化了，化学成分有可能不具有代表性，应除去样品中已发生了成分变化的部分。并且要对样品采取保护措施防止化学成分发生变化。
②采用合适的方法去除在样品制备过程中使用的涂层，使要被切削的金属表面完全外露。金属表面要使用适当的溶剂除油，但应保证除油的方法对分析结果不产生影响。
2.屑状分析试样（6点）
①分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、冲等方法制取的。注意屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。
②制样过程中所使用的工具、机械、容器应该预先进行清洗，以防止对分析试样产生污染。
③机械加工试样时，切下的屑状物不应该过热，这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。对于合金钢的某些钢种的屑状物会不可避免的出现变色，例如锰钢和奥氏体钢，应通过选择合适的工具和切削速度来尽量减小影响。
④必要时对加工的样品进行热处理来软化样品
⑤只有当屑状物能用适当的溶剂清洗时而溶剂不残留在试样，才能在机械加工过程中使用冷却剂。
⑥称取试料前，屑状试样应该充分混合。
3.粉末或碎粒状分析试样（6点）
①不能用钻取方法制备屑状样品时，样品应该切小或破碎。然后用破碎机或振动粉碎机。制取的粉末分析试样应该全部通过规定孔径的筛
②在用热分析方法测定碳 的情况下，用破碎机破碎制成的分析试样的碎块颗粒尺寸范围大约在1 mm- 2 mm
③用于粉碎的设备的所使用到的材料应该不影响样品的成分。应该进行适当的试验以证实使用该设备不会影响到分析试样的成分。 3.粉末或碎粒状分析试样
④ 含有石墨的铁不能用粉碎方法的制样。
⑤进行过筛操作时，应该注意避免样品的污染和损失。过筛硬材料时，应该注意避免损坏筛的筛丝。
⑥ 称取试料前应对分析试样进行均匀化处理。通过搅拌能使粉末样品均匀化。
4.块状分析试样
①分析试样的选择
a. 分析试样是通过切割从抽样产品或原始样品中制取的，其尺寸大小及形状要适合分析方法的需要。样品可用锯切、砂轮切、剪切或冲切方法进行切割。
b. 产品标准中没有明确规定时，如果材料有足够的厚度，物理分析方法用样品应该在产品的横截面上制取 。
② 分析试样的表面制备
a.分析试样的表面制备应该制备到露出适合于分析方法使用的表面。己受切割火焰热影响的样品的任何部分不能用于制备分析表面。用于制备样品的设备应该设计成尽可能减小样品的过热，其中要有相应的冷却系统
4.块状分析试样
b.用于表面制备的四种主要设备如下:
a) 通过铣床反复操作使金属铣到预定的深度，它适用于硬度范围适合于铣削的样品。需要时，该设备具有能够加工从熔体中取得，且仍热的样块;
应用直读光谱分析铁水预处理化学成分初探
应用直读光谱分析铁水预处理化学成分初探 １ 前言 质量检验中心 张春峰 铁水预处理工艺流程：高炉铁水进入预 处理站——取针状试样送炉前化验室检测ｓ 成份——收到检测结果后根据此结果加入脱 Ｓ剂进行喷吹——喷吹结束铁水包出站—— 取针状试样送炉前化验室检测脱硫后的Ｓ成 份——脱硫后的铁水进入转炉炼钢。 铁水预处理必须等待进站样分析结果出 来后方可生产，必须严格控制分析周期，现在 的进站样分析周期为５分钟。由于针状试样 对取制样要求非常高且劳动强度大，以致经 常出现试样含夹杂物及试样颗粒不均匀，加 大了选取试样难度及分析次数，有时甚至造 成试样不合格需重新取样，这些方面都大大 影响了分析的及时性、准确性。我们将针对 此方面进行攻关，研究改变现用的取样方法 和分析方法以提高试样合格率及缩短分析周 期，降低分析成本。 ２试验 ２．１仪器及工作条件 ＣＳ一８００型红外碳硫分析仪：产地一德 国阿尔特公司；分析气体是纯度为９９．９９％ 氧气；动力气是无水无油的压缩空气；分析时 间４０ｓ；助熔剂为钨锡粒。 ＡＲＩｒ— ４６０型真空光电直读光谱仪： 产地一瑞士ＡＲＬ公司；液氩纯度９９．９９６％以 上；单个激发点时间２５ｓ。 ＢＳ一０ｌ型全自动磨样机：产地一德国 斯派克公司；动力气为压缩空气；冷却方式一 水冷。单个磨样时间。 经过１２００℃恒温灼烧４小时的碳硫仪 ・４８・ 专用坩埚。 生铁标样：ＢＳＣＣ一１１ ＢＳＣＣ一１３ 碳硫专用标样：５０１—６７６ ＹＢＳ２８０６０—９４ ＹＢＳ２８０６１—９４钢标样：Ｑ２３５—４＃ ２．２试验方法 脱ｓ站生产时取针状试样的同时取球拍 试样作为平行样。球拍样用直读光谱仪分 析，针状试样用碳硫仪分析，将两种分析方法 的结果进行比较。 试样的取制： ａ．针状试样：将取样器穿过渣层插入铁 水中停留３—５ｓ，取出后用镊子将试样放人 研钵中，研制１８０—３００ｓ要求颗粒在０．１５ｃｍ 左右。在研制前一定要区别进站样和出站样 所用研钵，以免交叉污染。称量前必须过筛 弃去粉末状物体，称量时尽量选取颗粒适中 试样。 ｂ．球拍试样：将取样器穿过渣层插入铁 水中停留３～５ｓ取出，流水冷却２０ｓ，用全自 动磨样机磨去表层，分析面要求平整，无裂纹 和渣眼。 Ｃ．铁削试样：原用于直读光谱分析的球 拍试样，将其已光谱分析表层去除再用钻床 或车床取屑状试样。 ２．３数据采集 直读光谱仪分析是将试样连续激发两次 结果接近时取其平均值；红外测定是分别称 取两个同等质量的试样分析结果接近时取其 平均值。 ａ．直读光谱分析。 采用英国标钢￥４５７一￥４６０；大连钢厂
铁的介绍
铁的基础知识及铁的分类
生铁是指把铁矿石4放到高炉中冶炼5而成的产品，也叫“铣铁”。
生铁是高炉产品，可分为6普通生铁和合金生铁，前者包括炼钢生铁和铸造生铁，后者主要是锰
铁和硅铁。合金生铁作为炼钢的辅助材料，在炼钢时做钢的脱氧剂和合金元素添加剂用。
生铁是含碳量2.11%~6.67%并含有非铁杂质较多的铁碳合金。生铁的杂质元素主要是硅、硫、
锰、磷等。
生铁质硬而脆，缺乏韧性，几乎没有塑性变形能力，因此不能通过锻造、轧制、拉拔等方法加
工成形。但含硅高的生铁（灰口铁）的铸造及切削性能良好。
4 铁的主要矿石有：赤铁矿Fe2O3，含铁量在50%~60%之间；磁铁矿Fe3O4，含铁量60%以上有磁性，还有褐铁矿2Fe2O3-·3H2O、菱铁
矿FeCO3和黄铁矿FeS2，它们的含铁量低一些，但比较容易冶炼。中国的铁矿资源非常丰富，著名的产地有湖北大冶、东北鞍山等。
5 单质铁的制备一般采用冶炼法。以赤铁矿Fe2O3和磁铁矿Fe3O4为原料，与焦炭和助溶剂在熔矿炉内反应，焦炭燃烧产生CO2气，CO2
气与过量的焦炭接触就生成CO 气，CO 气和氧化铁作用就生成金属铁。
C+O2=CO2 CO2+C=2CO
Fe3O4+CO=3Fe+CO2 Fe2O3+CO=2Fe+CO2 FeO+CO=FeO+CO2
6 另一种理解是：生铁、铁合金属于炉料，即治炼用原料。铸铁是用生铁（主要是铸造生铁）治炼后的产品。
1.生铁
生铁是含碳量大于2％（2.11%）的铁碳合金，工业生铁含碳量一般在2.5%~4.0%，并含Si、
Mn、S、P 等元素，是用铁矿石经高炉冶炼的产品。
生铁生铁按含硅（Si）量划分铁号，按含锰（Mn）量分组，按含磷（P）量分级，按含硫（S）
量分类。
1）炼钢生铁
炼钢生铁含硅量不大于1.7%，碳以Fe3C 状存在。故硬而脆，断口呈白色。主要用作炼钢原料
和可锻铸铁原料，炼钢生铁见下表所示。
炼钢用生铁（根据GB717-82）：铁号 代号 L04 L08 L10 2）铸造用生铁
高碳铬铁基本知识介绍
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1 / 6 高碳铬铁基本知识介绍
铬是有光泽的灰色金属，密度7.2，熔点1857℃，沸点2672℃，有延展性，但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。铬的化学性质不活泼，常温下对氧和水汽都是稳定的，铬在高于600℃时开始和氧发生反应，但当表面生成氧化膜以后，反应便缓慢，当加热到1200℃时，氧化膜被破坏，反应重新变快。高温下，铬与氮、碳、硫发生反应。铬在常温下就能和氟作用。铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后钝化，不再与酸反应。铬能与镁、钛、钨、锆、钒、镍、钽、钇形成合金。铬及其合金具有强抗腐蚀能力。
在自然界中目前已发现的含铬矿物约有50余种，分别属于氧化物类、铬酸盐类和硅酸盐类。此外还有少数氢氧化物、碘酸盐、氮化物和硫化物。其中氮化铬和硫化铬矿物只见于陨石中。具有工业价值的铬矿物都属于铬尖晶石类矿物，它们的化学通式为（Mg、Fe2+）（Cr、Al、Fe3+）2O4或（Mg、Fe2+）O（Cr、Al、Fe3+）2O3，其Cr2O3含量为18%～62%。常见的铬矿物有：(1)铬铁矿，化学成分为（Mg、Fe）Cr2O4，介于亚铁铬铁矿（FeCr2O4，含FeO 32.09%、Cr2O3 67.91%）与镁铬铁矿（MgCr2O4，含Mg 20.96%、Cr2O3 79.04%）之间，通常有人将亚铁铬铁矿和镁铬铁矿也都称为铬铁矿。铬铁矿为等轴晶系，晶体呈细小的八面体，通常呈粒状和致密块状集合体，颜色为黑色，条痕呈褐色，半金属光泽，硬度5.5，密度4.2～4.8，具弱磁性。铬铁矿是岩浆成因矿物，产于超基性岩中，当含矿岩石遭受风化破坏后，铬铁矿常转入砂矿中。铬铁矿是炼铬的最主要的矿物原料，富含铁的劣质矿石可作高级耐火材料。(2)富铬类晶石，又称铬铁尖晶石或铝铬铁矿，化学成分为Fe（Cr，Al）2O4，含Cr2O3 32%～38%。(3) 硬铬尖晶石，化学成分为（Mg、Fe）（Cr、Al）2O4，含Cr2O3 32%～50%。富铬类晶石和硬铬尖晶石的形态、物理性质、成因、产状及用途与铬铁矿相同。工业生产金属铬的方法有铝还原法、硅还原法、碳还原法和电解法。
火花源原子发射光谱法测定钒钛生铁中的C、Si、P、S、V、Ti
第９卷第２期 重庆科技学院学报（自然科学版） ２００７年６月
火花源原子发射光谱法测定钒钛生铁中的Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｖ、Ｔｉ
王娟
（攀钢技术质量部，攀枝花６１７０２３）
摘要：对火花源原子发射光谱仪测定钒钛生铁中Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｖ、Ｔｉ的方法进行了探索和研究。结果表明：通过对铁水
的取样、试样的白口化处理、样品加工及最佳分析条件的选择，获得了良好的精确度和准确度。
关键词：火花源原子；发射光谱；钒钛生铁；白１３化试样
中图分类号：ＴＧ１ １５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—１９８０（２００７）０２－００２２－０４
近年来。随着攀钢炼钢生产节奏的加快和优碳
钢比例的增加。脱硫提钒、炼钢工序急需提前预知铁
水中的Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｖ、Ｔｉ含量，以便在生产过程中加
强控制。对上述元素的测定，传统的湿法分析远远
不能满足生产节奏的快速要求。目前在国内钢铁行
业．火花源原子发射光谱法分析生铁技术尚未得到
广泛的应用．主要技术难题是对生铁试样的白口化
程度要求较高。攀钢的铁水含有钒钛，普遍存在温
度低、流动性差等特点。本方法通过对铁水的取样、
试样的白口化处理、样品加工及最佳分析条件的选
择。建立了快速、稳定、可靠的铁水中Ｃ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｖ、
Ｔｉ含量的测定方法。满足了攀钢脱硫、炼钢的生产
需要
１实验部分
１．１取样及试样白口化处理
由于灰口铁组织是由片状石墨与金属基体组成
的非固溶体，无法采用火花源原子发射光谱法分析。
白口铁组织主要是化合态组成的固溶体，能够采用
光谱分析，但试样的体积与取样及冷却方式直接影
响着试样的白口化程度。传统的铁沟取样方法不易
获得白１：３化的试样，且所取试样要加工成满足光谱
分析要求的形状耗时比较长，不能满足生产要求。
本方法采用纸管取样器插入取样，纸管取样器是由
钢板压成的两个帽型合成的中空模具，外用耐火材
料包裹并固定。见图１。 图１纸管取样器 试样的凝固速度取决于凝固过程中的热量排出
DB13_T1648-2012铸造用高纯生铁
ICS 77.120 H 14 DB13
河北省地方标准
DB 13/T 1648—2012
铸造用高纯生铁
Foundry high purity pig iron
2012- 11 - 28
发布 2012 - 12 - 15实施
河北省质量技术监督局 发布 DB13/T 1648—2012
I 前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由邯郸市质量技术监督局提出。 本标准由河北龙凤山铸业有限公司与武安市质量技术监督局共同起草。 本标准主要起草人：钱立、白树良、刘武成、李建民、范林生、白振民、张志强。DB13/T 1648—2012
1 铸造用高纯生铁
1 范围
本标准规定了铸造用高纯生铁的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、运输和质量证明书。 本标准适用于由铸造生铁高炉一步法生产的铸造用高纯生铁。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 GB/T 223.9 钢铁及合金 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GB/T 223.11 钢铁及合金 铬含量的测定 可视滴定或电位滴定法 GB/T 223.13 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定钒量 GB/T 223.16 钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量 GB/T 223.26 钢铁及合金 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 223.29 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法 GB/T 223.31 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 GB/T 223.32 钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原- 碘量法测定砷量 GB/T 223.47 钢铁及合金化学分析方法 载体沉淀- 钼蓝光度法测定锑量 GB/T 223.48 钢铁及合金化学分析方法 半二甲酚橙光度法测定铋量 GB/T 223.50 钢铁及合金化学分析方法 苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲基胺直接光度法测定锡量 GB/T 223.51 钢铁及合金化学分析方法 ５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定锌量 GB/T 223.55 钢铁及合金 碲含量的测定 示波极谱法 GB/T 223.58 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠－亚硝酸钠滴定法测定锰量 GB/T 223.60 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 GB/T 223.61 钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量 GB/T 223.63 钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠（钾）光度法测定锰量 GB/T 223.66 钢铁及合金化学分析方法 硫氰酸盐－盐酸氯丙嗪－三氯甲烷萃取光度法测定钨量 GB/T 223.68 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量 GB/T 223.71 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内燃烧后重量法测定碳含量 GB/T 223.75 钢铁及合金 硼含量的测定 甲醇蒸馏-姜黄素光度法 GB/T 223.78 钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T 20123 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法) GB/T 20127.2 钢铁及合金 痕量元素的测定 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量 DB13/T 1648—2012
安全规程
纵横钢铁公司技术部
铁前系统质量检验岗位安全规程
铁前系统质量检验岗位安全规程
1．通则
1.1各岗位人员均应该认真执行“安全第一，预防为主”的安全方针，树立安全防范意识，养成安全生产的习惯。
1.2各岗位人员上岗前均要穿戴好劳动保护用品，严禁班前班中喝酒。
1.3各岗位人员均要集中精力，进行操作，不得少有懈怠。
1.4取样、送样或因故需要穿越道路时，要做到“一停二看三通过”以防车辆伤人。
1.5设备的电器部分必须接地良好，岗位人员不得擅动接地装置，各种设备运转时，要和转动部分保持500毫米以上的距离。
1.6所用机械设备要定期维护，发生故障应该请维修人员修理，质检人员不得擅自进行修理。
1.7交接班严格按制度进行，对违反制度的要严格考核。
1.8非操作人员严禁擅动各种机电设备。
2.岗位安全规程
2.1外进原燃料平台检验安全规程
2.1.1汽车进原燃料质量检验时汽车必须距平台40厘米内停靠，汽车完全停稳后，质检人员方可上车取样，平台上的其他质检人员确认车上质检人员下车后，方可通知司机开车放行。
2.1.2检验平台必须打扫干净，防止上下车时滑倒摔伤，车上取样时，防止跨车取样，在拖挂车上取样时，主车、拖车上的人员要相互照应。
2.1.3烧结用石灰取样时，如是罐车运输，需要先通知司机离开驾驶室，取样人员才能上车取样，上下罐车要抓牢蹬稳，取完样下车后再通知司机开车。
2.1.4取烧结用石灰要注意不使车中石灰溅起伤眼和皮肤，雨雪天气要将罐顶清扫干净后再取样，防止滑倒摔伤。
2.2原料场焦碳和外进球团烧结矿取样和现场监卸岗位安全规程
2.2.1焦碳和外进球团烧结矿取样时，要等卸完车后，在其新形成的料面布点取样，要告诉司机，试样未取完时不准开车，以防止取样时车辆突然起动伤人。
2.2.2 在较高的料堆上取样时，上下料堆要慢行，尤其是取块状料时，防止料块滚动，摔下至伤。
2.2.3监卸人员也要注意车辆动向，注意躲避。质检人员送样或因故穿越料场时，要注意观察，防止车辆伤人或其他意外事故发生。
高炉生铁次量元素X射线荧光光谱快速分析方法的研究
高炉生铁次量元素ｘ射线荧光光谱快速分析方法的研究
高炉生铁次量元素Ｘ射线荧光光谱快速分析方法的研究
杜玲钟静陈健（天津钢铁集团有限公司技术中心，天津３００３０１）
［摘要］炉前铁水以前采用传统的化学分析方法测定生铁次量元素，因操作繁杂，分析速度慢时间长，分析成本高，不能迅 速指导高炉生产。采用ｘ射线荧光光普法测定，其分析结果与化学法相符，满足标准中分析误差的要求，分析速度快，分析时间 由３０ ｍｉｎ缩短到１０ ｍｉｎ，分析成本低，能够指导高炉连续生产。 关键词Ｘ射线荧光光谱法测定生铁次量元素快速分析
１前言 为及时地指导炼钢生产工艺，炉前铁水通常采用
传统的化学分析方法测定，分析时间长，操作繁杂，分
析成本高，因分析速度较慢，不能及时的指导炼钢生 产。ｘ射线荧光光谱法具有自动化程度高，精度和准
确度高，分析速度快，具有多元素同时测定等优点。本 文通过对高炉铁水取制样方法的探索，为减小基体效
应，用化学定值的生产控样校准工作曲线，进行ｘ荧
光光谱法测定，其测定结果与化学法结果相符，使生 铁中次量元素Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｔｉ的分析时间由原来化学 法的３５ ｍｉｎ缩短到ｌ０ ｍｉｎ，而且大幅度的降低了生
产费用和操作人员的劳动强度，可满足高炉连续生产 的需要。
２实验部分 ２．１主要仪器设备 ２．１．１ Ｘ射线荧光光谱仪：Ｍ Ｘ ＰＷ２４０３型顺序式 端窗铑靶ｘ射线光管，功率３ｋＷ，ＳｕｐｅｒＱ高级定量分
析软件荷兰ＰＨＩＬＩＰＳ公司。 ２．１．２立式杯型砂轮生铁磨样机砂轮材质：白刚玉，
２４目南京和澳机电实业有限公司 ２．１．３砂带抛磨机南京和澳机电实业有限公司
２．２测定条件的选择 选择样品中各被分析元素分析线的最佳测定条
件，详见表１。
表１仪器测量条件
２．３样品制备 ２．３．１生铁样品的制备要求及采集
（１）Ｘ射线荧光光谱分析是表面分析【ｌＩ，为了确保测 定的准确性，要求生铁样品成分均匀，表面光洁度好，
勺式取样-X射线荧光光谱法测定钒铁的成分
第１３卷第６期 重庆科技学院学报（自然科学版） ２０１１年ｌ２月
勺式取样一Ｘ射线荧光光谱法测定钒铁的成分
杨新能冯宗平 羊绍松 （攀枝花钢钒有限公司制造部，攀枝花６１７０００）
摘 要：采用勺式取样一Ｘ射线荧光光谱法测定钒铁Ｖ、ｓｉ、Ａ１、Ｐ、Ｍｎ和Ｓ含量，通过选择合适的取样条件，选用不同 生产线生产的具有含量梯度的样品，通过化学定值后绘制校准曲线，以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效 应。该方法测量结果准确度高。所得结果与湿法化学分析结果一致。 关键词：Ｘ射线荧光光谱法；勺式取样：钒铁 中图分类号：０６５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—１９８０（２０１１）０６—０１３４—０３ 在“两步法”钒铁冶炼生产过程中，要求能快速 准确测定第一步冶炼完成后钒铁中钒、铝、硅、锰、 磷、硫的含量，以指导下一步冶炼操作，保证最终产 品质量。在钒铁主次元素分析方法中，钒的测定采用 滴定法，硫的测定采用红外碳硫吸收法．铝、硅、锰的测 定采用光度法或电感耦合等离子体发射光谱法，需经过 制样、试样分解、测定等复杂程序，分析周期长、效率低， 难以满足钒铁“两步法”冶炼过程控制需要。 勺式取样一Ｘ射线荧光光谱法或火花源原子 发射光谱法，只需对样品进行磨样、抛光简单处 理，１０ｍｉｎ内即可反馈分析信息，具有速度快、效率 高、成本低及安全环保等特点，在冶金工业中得到 普遍应用［１．－４３．但在钒铁合金中的应用未见文献报道。 本文采用勺式取样一ｘ射线荧光光谱分析钒铁 中的钒、硅、铝、锰、磷、硫，从取样到报告发出仅需 １０ｍｉｎ左右。通过大量的试验和生产实践表明，该方 法具有取样量少、精度和准确度高、操作简便快速等 特点，能满足钒铁冶炼炉前生产控制需要。 １实验部分 １．１仪器及测量参数 ＭＸＦ－２４００多道ｘ射线荧光光谱仪（日本岛津）； ＡＲＩＡ４６０火花直读光谱仪； ＨＳ一２００ＢＺ砂轮磨样机，ＤＰＭ一３５０Ｂ平面单盘 磨样机。 分析元素测量参数见表ｌ。 表１ 分析元素的测量参数
钼铁取样和制样方法和流程
钼铁取样和制样方法和流程
一、钼铁取样
钼铁是一种重要的金属材料，具有很高的熔点和耐腐蚀性能，常用于制造化工设备、电子元件和航天航空领域。在生产和制造过程中，为了确保产品质量和性能，需要对钼铁进行取样和制样，以便进行各种性能测试和分析。下面将介绍钼铁的取样和制样方法和流程。
1. 取样方法
钼铁的取样方法有多种，主要包括手工取样和机械取样两种。
（1）手工取样
手工取样适用于小批量的钼铁材料，操作简单，成本低。具体操作步骤如下：
a. 准备好取样器具，包括样杯、取样钳等。
b. 将取样器具清洗干净并晾干，确保无杂质污染。
c. 打开钼铁材料的包装袋或容器，将材料均匀摊开。
d. 使用取样钳从不同位置取出一定量的钼铁材料，放入样杯中。
e. 关闭样杯盖，进行标识并记录取样位置和时间。
f. 将样杯送至实验室进行测试和分析。
（2）机械取样
机械取样适用于大批量的钼铁材料，效率高，取样精度高。具体操作步骤如下：
a. 准备好机械取样设备，包括取样机、传送带等。
b. 将钼铁材料通过传送带输送至取样机上。
c. 启动取样机进行取样，根据需要设置取样时间和速度。
d. 取出取样后的钼铁材料，并进行标识和记录。
e. 将取样材料送至实验室进行测试和分析。
2. 制样方法
钼铁的制样主要包括熔融制样和压制制样两种方法。
（1）熔融制样 熔融制样适用于钼铁粉末或颗粒状材料，操作简单，制样效果好。具体操作步骤如下：
a. 准备好制样设备，包括熔融炉、模具等。
b. 将一定量的钼铁粉末或颗粒状材料放入熔融炉中。
c. 启动熔融炉进行加热，将钼铁材料熔化。
d. 将熔化后的钼铁倒入模具中，进行冷却凝固。
e. 取出制成的钼铁制样，进行标识和记录。
（2）压制制样
压制制样适用于钼铁块状材料，制样成本低，制样速度快。具体操作步骤如下：
a. 准备好压制设备，包括压制机、模具等。
b. 将一定量的钼铁块状材料放入模具中。
工业分析中涉及的问题练
路漫漫其修远兮，吾将上下而求索 - 百度文库
1 练习题
第一章 绪论 ............................................................................................................................................................. 1
第二章 试样的采取与制备 ..................................................................................................................................... 1
第三章 水质分析 ..................................................................................................................................................... 2
第四章 煤质分析 ..................................................................................................................................................... 2
第五章 气体分析 ..................................................................................................................................................... 3