不同形态大豆磷脂产品中溶血磷脂酰胆碱含量研究_王文高
多烯磷脂酰胆碱混合原料中4种磷脂的分离及溶血磷脂酰胆碱含量测定
多烯磷脂酰胆碱混合原料中4种磷脂的分离及溶血磷脂酰胆碱含量测定
宋玉娟1,韩春霞2,范慧红1
(1.中国药品生物制品检定所,北京100050;2.河南省药品检验所,郑州450003)
第一作者 Tel:(010)67095574;E-mail:syj200206@1261com摘要 目的:建立同时测定多烯磷脂酰胆碱混合原料中各磷脂的方法,并用3种计算方法测定溶血磷脂酰胆碱(LPC)含量。方法:采用LiChrospher100Diol-5色谱柱(125mm×410mm,5μm),流动相A为正己烷-异丙醇-冰醋酸-三乙胺(81142∶17100∶1150∶0108),流动相B为异丙醇-纯水-冰醋酸-三乙胺(84142∶14100∶1150∶0108),梯度洗脱,流速110mL・min-1,柱温55℃,用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,雾化气压力525Pa,气体流速210L・min-1。结果:样品中的各磷脂均得到较好分离,3种数据处理方法测定的溶血磷脂酰胆碱含量结果相近。结论:该方法简便准确,重复性好,可作为本品的质量控制方法。关键词:蒸发光散射检测器;磷脂酰胆碱(PC);溶血磷脂酰胆碱(LPC)中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2009)01-0070-03
Resolutionof4lecithinfrommixtureofpolyenephosphatidylcholine
anddeterminationof3-sn-lysophosphatidylcholine
SONGYu-juan1,HANChun-xia2,FANHui-hong1
(1.NationalInstitutefortheControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts,Beijing100050,China;2.HenanInstituteforFoodandDrugControl,Zhengzhou450003,China)
饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测研究
饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测研究
杨海锋;赵志辉;顾赛红;邢增涛
【摘 要】本研究探讨了应用高效液相色谱法同时检测饲料添加剂大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的可行性.结果表明:应用液相色谱法检测三种主成分含量方法的相对标准偏差均小于4%.回收率均为96%~103%.该方法应用于测定饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量可行.
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2010(000)006
【总页数】3页(P41-43)
【关键词】大豆磷脂;磷脂酰胆碱;磷脂酰乙醇胺;磷脂酰肌醇;高效液相色谱法
【作 者】杨海锋;赵志辉;顾赛红;邢增涛
【作者单位】上海市农科院农产品质量标准与检测技术研究所;上海市农科院农产品质量标准与检测技术研究所;上海市农科院农产品质量标准与检测技术研究所;上海市农科院农产品质量标准与检测技术研究所
【正文语种】中 文
【中图分类】S816.17
磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇是大豆磷脂中最重要的活性成分,其所占比重的高低,是衡量大豆磷脂品质优劣的一个重要标准(章慧芳和陆娅,2007)。随着大豆磷脂市场需求的不断扩大,经常发生大豆磷脂产品的贸易纠纷。广大生产企业和用户都希望对大豆磷脂中的有效成分磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇进行检验和检测。国内外研究报道的大豆磷脂的检测方法主要是定磷法、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)等(张颖颖等,2006;卜延刚等,2004)。定磷法需要消化、显色等过程,操作繁琐、耗时。薄层色谱法干扰因素多,灵敏度不高,显色后定量误差较大而主要用于定性分析。高效色相色谱法以其高速、高效、高灵敏度、系统封闭避免不饱和键氧化等优点,受到普遍关注(董晓渭等,2000;Mounts和Nash,1990)。然而由于研究者应用的前处理技术、检测方法都不相同(张德权等,2006;Rombaut等 ,2005;Singleton 和
HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质
HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质
蒋玲;陈亮;刘衍兴;屠锡德;周建平
【期刊名称】《药学进展》
【年(卷),期】2007(31)8
【摘 要】目的:建立HPLC-ELSD法测定大豆磷脂注射液中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-冰醋酸(500∶10,用三乙胺调pH至6.2)为流动相,柱温为室温,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL;蒸发光散射检测器参数:载气为空气,载气压力为250 kPa,载气流量为2.0
L/min,漂移管温度为60 ℃.结果:大豆磷脂注射液中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为20.4~801.6(r=0.999 5)和10.652~532.6(r=0.999 4)mg/L,溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为5.326 ng.辅料对检测无干扰.结论:该方法准确、灵敏、快捷,适用于大豆磷脂注射液中有关物质的测定.
【总页数】4页(P366-369)
【作 者】蒋玲;陈亮;刘衍兴;屠锡德;周建平
【作者单位】徐州市光合生物营养品有限公司研发部,江苏,徐州,221003;江苏恩华药业集团有限责任公司技术中心,江苏,徐州,221003;徐州市光合生物营养品有限公司研发部,江苏,徐州,221003;中国药科大学药剂学教研室,江苏,南京210009;中国药科大学药剂学教研室,江苏,南京210009
【正文语种】中 文 【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量 [J], 孙浩洋;汪勇;欧仕益
2.HPLC-ELSD法测定氨甲环酸注射液的含量及有关物质 [J], 张发喜
3.HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质 [J], 赵卫;袁耀佐;芦丽;张玫;
4.HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质 [J], 赵卫;袁耀佐;芦丽;张玫
大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究
《求医问药》下半月刊Seek Medical And Ask The Medicine 2012年第10卷 第8期 1 63 大豆多烯磷脂酰胆碱分离纯化工艺的研究 陈文波 马忠朝 乐 盛 王晓军: (1.海力生集团有限公司研究所浙江舟山31602l; 2.吉林医药学院吉林吉林1 32013) 【摘要】目的:研究从大豆中分离纯化多烯磷脂酰胆碱的最佳提纯工艺。方法:以浓缩大豆磷脂为原料,采用丙酮和乙醇为溶剂,经丙酮脱 油、乙醇抽提、减压蒸馏浓缩、层析柱分离制备高纯度多烯磷脂酰胆碱的提纯工艺。结果:在40cc采用丙酮萃取30m1n,95%乙醇20—30 抽提2h,再 经氧化铝层析柱层析,多烯磷脂酰胆碱含量可富集到98%以上。结论:此方法提取条件简便,操作简单,提取纯度比较高。 【关键词】多烯磷脂酰胆碱;提纯;层析柱 ’ 【中图分类号】R91 4 2 【文献标识码】B 【文章编号】l672-2523(2012)08-0163-02 多烯磷脂酰胆碱(PC)可使人受损的肝功能和酶活力恢复正常,并 能促进肝组织再生,故常用于治疗各种类型急慢性肝病及预防胆结石 复发、怀孕导致的肝脏损害(妊娠中毒),银屑病及放射综合症等病症。 PC由大豆磷脂分离和提纯而得,而大豆磷脂中的降解产物溶血磷脂 (LPC)及磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰肌醇(PI)是影响Pc提取的主要 成分【】】。目前,多烯磷脂酰胆碱的制备方法主要有3种,即低级醇萃取分 离法、层析法和超临界二氧化碳萃取法 Jl。由于PC的极性强于LPC、 PE和PI,低级醇萃取分离法可利用它们在乙醇等低级醇中溶解度的差 异而分离提纯PC。但是,使用乙醇萃取提纯PC虽工艺简单,易于工业 化,但得到的产品纯度相对较低。有报道称,单纯的超临界二氧化碳不
善 譬 标准品
3 ^ 奉 e , 纛 的喝【・ l 样品 图1标准品和样品的高效液相色谱图 能溶解磷脂。在二氧化碳中加入夹带剂乙醇则可改变超I临界二氧化碳 的溶解特性,使其对磷脂中PC有更好的选择性。因此,用超I临界流体萃 取技术提纯PC 可分离提纯到纯度相对较高的PC。但此法的投资成 本高,工业化规模生产尚有困难,而且所提取的PC含量仍未达到理想 的水平。层析法是指在萃取法的基础上进一步经氧化铝或硅胶柱层析, 井以混合有机溶剂洗脱提纯PC的方法。使用此法得到的PC纯度在90% 以上 。为了克服柱层析常用氯仿、甲醇等混合溶剂给人体健康与环境 带来的不利影响,本艾研究了氧化铝柱层析加乙醇洗脱的方法,井对洗 脱剂的浓度和体积及柱层析的温度进行了探讨。 1材料与方法 1.1 实验材料 浓缩大豆磷脂购自上海金伴公司,丙酮、无水乙醇、氧化铝等(其规 格均为分析纯)购自国药集团,二次蒸馏水、PC标准品(纯度≥99.0%)、 LPC标准晶(纯度≥99.O%)由Sigma公司提供。 1.2实验仪器 RE-52旋转蒸发器由上海亚荣生化仪器厂生产,DZF-605l真空 干燥箱由上海精宏实验设备有限公司生产,Rw 2O D2M.n搅拌器 由广州IKA公司生产,SHZ-D(III)循环水式真空泵由巩义市英峪予华 仪器厂生产,LC 2010C液相色谱仪由岛津公司生产,ELSD2000蒸发 光散射监测器由Alltech公司生产。 1 3实验方法 1 3 1 大豆卵磷脂的纯化将1OOg浓缩大豆磷脂放于反应釜中,加入 20OmL丙酮,在35℃温度下搅拌30min,倒出含油上清液,再倒人 200mL丙酮,重复上述操作。所用的丙酮可以回收。将下层物质放人真 空烘箱中烘干,得到粉末状脱油磷脂。将粉末磷脂放在反应釜中,加入 200mL95%的药用乙醇,在35℃温度下搅拌2h,抽到沉淀箱中进行静置 分层。抽出上层乙醇液,分装到真空烘箱中在40"C温度下进行真空烘干 乙醇。将所用的乙醇回收。 l 3.2 大豆磷脂酰胆碱(PC)的纯化取3 0 g大豆磷脂,溶于 l50mL95%乙醇中,放入500mL的反应瓶中,于通氮、4O℃温度下搅拌 2h后,过滤,冷却到室温,取出澄清液备用。将兰氧化二铝500g和乙醇 400mL置于2000mL的烧杯中,搅拌至无气泡产生,制成浆状,再加入到 内径3cm的玻璃柱中,制成3cm X 30cm的三氧化二铝柱,然后用95%的 乙醇400mL洗涤平衡柱子。将磷脂乙醇液用分液漏斗缓慢加入到柱中, 完全上柱后用95%乙醇洗脱,将流速控制在50mL/h,收集体积在l00~ 250mL时段的洗脱液 将收集的洗脱液用0.45 L微孔滤膜滤过,备用。 将滤液放入旋转蒸发仪中,于40"C下真空浓缩,备用。将浓缩液置于真 表一不同浓度多烯磷脂酰胆碱含量的液相数据 蝴 瑚嘲鼬瑚铷枷枷瑚季
膜分离纯化蛋黄卵磷脂工艺研究
20 粮食与油脂 201 1年第6期
膜分离纯化蛋黄卵磷脂工艺研究
刘青松,王文高,丁丹华,李奇璋
(上海市粮食科学研究所, 上海200136)
摘 要:研究膜分离技术纯化蛋黄卵磷脂(PC)工艺,经实验,确定最终膜分离纯化工艺条件为:采
用100 nil'l_20 nin双膜法分离,温度25 ̄C、溶剂为乙醇~正己烷(75/25)、膜压力0.1 Mpa、料液比
l:20(w/v);在此条件下,所得膜分离制品磷脂酰胆碱(PC)纯度为85%。
关键词:膜分离;蛋黄磷脂;卵磷脂
Study on purification of egg yolk lecithin with membrane separation
LIU Qing-song,WANG Wenlgao,DING Dan-hua,LI Qi-zhang
(Shanghai Cereal Science Research Institute,Shanghai 200136,China)
Abstract:In this paper,purified egg yolk lecithin with membrane separation technology,choose and
affirmed membrane pore size,solvent type,solvent ratio and temperature of membrane separation,
established the way of membrane separation:two—step membrane separation,determined the final
membrane separation method.Conditions were:20nm membrane for separation,temperature 20。C,solvent
ethanol-hexane(75/25),the membrane pressure 0.1 Mpa,materials and solvent ratio 1:20(w/v).
大豆磷脂中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的测定
大豆磷脂中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的测定
按照大豆磷脂《2020版中国药典》的方法,建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的
测定方法。
一、样品配制
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷/乙醇=2/1溶解,制成每Im1.含上述对照品分别50ug.IOOug.100ug>200ug.200ug>200ug的混合溶液
二、分析条件
色谱柱:Kromasi1.100-5-SI1.ICA(4.6*25Omm,5μm,PN:M05SIA25)
流动相:
流动相A:甲醇/水/冰醋酸/三乙胺=85/15/0.45/0.05,V/V
流动相B:正己烷/异丙醇/流动相A=20∕48∕32,V/V
时间∕min A/% B∕%
0 10 90
20 30 70
35 95 5
36 10 90
41 10 90
流速:1..0m1.∕min
进样量:20μ1.
柱温:40℃
检测器:蒸发光散射检测器(参考设置:漂移管温度72℃;载气流量2.0m1.∕min)
三、实验结果
标样图谱:
样品图谱:
大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究
大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究
作者:凌立新 杨仕军 郎 涛
来源:《亚太传统医药》2009年第01期
(1.重庆文理学院 化学与环境科学系,重庆 永川 402160;2.四川省江源天然产物有限公司,
四川 洪雅 620360;3.西藏藏药集团股份有限公司,四川 成都 610041)
摘 要:目的:采用HPLC法测定大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(50∶40∶10)为流动相,紫外检测器,进样量20μL。结果:大豆磷脂中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出,LPC线性浓度范围为2.3625μg/mL~189.0μg/mL;平均回收率98.05%,RDS为0.86%(n=6),溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为1.0ng,所含其它物质对检测无干扰。结论:该法准确、灵敏、快捷,可作为大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的测定方法。
关键词:大豆磷脂;溶血性磷脂酰胆碱;HPLC
中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1673-2197(2009)01-0035-02
大豆磷脂主要含有磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酸(PA)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰丝氨酸(LPS)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、胞苷二磷酸(CDP)等。在大豆磷脂原料的制备、纯化及其注射液的制备、贮藏过程中,均会有部分PC分解产生LPC,LPC具有溶血或溶解细胞膜作用,故对大豆磷酯中LPC含量需进行严格控制。目前,对大豆磷脂中杂质LPC含量测定的研究不太多,大多采用TLC和HPLC法。TLC法具有仪器设备简单价廉等优点,但操作烦琐。HPLC法虽具有快速、易于自动化等特点,但所用检测器多采用蒸发光散射检测器和质谱检测器,仪器价格昂贵。针对目前企业单位一般的液相配置的情况,为了快速、简便地测定大豆磷脂中的溶血磷脂酰胆碱,我们选择紫外检测器。
大豆溶血磷脂成分
大豆溶血磷脂成分
大豆溶血磷脂是一种重要的植物磷脂,在大豆中的含量较高。磷脂是一类生物分子,具有重要的生理功能。它是细胞膜的主要组成部分,对细胞的结构和功能起着关键作用。
大豆溶血磷脂主要由磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇和磷脂酰乙醇胺等成分组成。这些成分在人体内具有多种重要的生理功能。磷脂酰胆碱是一种重要的神经递质,参与了神经传递过程。磷脂酰肌醇则是细胞信号传导的重要组成部分,参与了细胞内的信号转导过程。磷脂酰乙醇胺在细胞膜结构和功能中也起着重要的作用。
大豆溶血磷脂不仅在人体内具有重要的生理功能,还有着广泛的应用价值。它可以用于制备乳化剂、稳定剂、抗氧化剂等食品添加剂,提高食品的品质和口感。此外,大豆溶血磷脂还可以用于制备药物载体,增加药物的生物利用度和稳定性,提高药物的疗效。
大豆溶血磷脂的提取和加工也是一个重要的工艺过程。一般来说,大豆溶血磷脂的提取方法包括溶剂提取法、超临界流体萃取法等。在提取过程中,需要注意控制温度、压力和溶剂的选择,以保证提取效果和产品质量。
大豆溶血磷脂是一种具有重要生理功能和广泛应用价值的植物磷脂。它在人体内起着关键作用,也可以用于食品和药物工业中。研究和开发大豆溶血磷脂的应用前景广阔,有望为人类的生活和健康带来更多的益处。我们应该充分利用大豆溶血磷脂这一宝贵资源,推动其在各个领域的应用和发展。
大豆磷脂含量及有关物质测定方法研究
大豆磷脂含量及有关物质测定方法研究
引言
大豆磷脂是一种常见的植物磷脂,具有多种生物活性和保健功能。研究大豆磷脂含量及其有关物质测定方法,对于深入了解大豆磷脂的营养价值和应用前景具有重要意义。
大豆磷脂的简介
大豆磷脂是由甘油、脂肪酸和磷酸酯构成的一类复杂的混合物,广泛存在于大豆和其制品中。其主要成分包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酰丝氨酸(PS)等。大豆磷脂富含不饱和脂肪酸、磷脂酰胆碱和磷脂酰肌醇等营养物质,具有降低胆固醇、抗氧化和增强记忆力等多种良好的生物活性。
磷脂含量测定方法
为了准确测定大豆磷脂的含量,研究者们提出了多种测定方法。以下是其中几种常用的方法:
1. 磷酸钴法
磷酸钴法是一种通过测定与大豆磷脂中磷的含量相关的紫色络合物吸光度的方法。该方法操作简单、结果准确,被广泛应用于大豆磷脂含量的测定。
2. 高效液相色谱法
高效液相色谱法是利用色谱柱分离大豆磷脂中的不同成分,并通过检测器进行定量分析的方法。该方法具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的优点,可以对大豆磷脂的各个组分进行准确测定。
3. 核磁共振波谱法
核磁共振波谱法是通过测定大豆磷脂样品中不同核自旋的共振信号来分析和定量磷脂的含量。该方法非破坏性,对大豆磷脂的各个成分都可以进行准确测定。 磷脂相关物质的测定方法
除了大豆磷脂的含量测定方法外,还有一些相关物质的测定方法也受到研究者的关注。以下是其中几种常用的方法:
1. 总脂肪含量的测定
总脂肪含量是评估大豆磷脂质量的重要指标之一,其测定方法包括酶解法、重量法和红外光谱法等。这些方法可以准确测定大豆磷脂中脂肪的含量,从而为其质量评价提供参考依据。
2. 多酚含量的测定
大豆磷脂中的多酚是其重要的生物活性成分之一,具有抗氧化和抗炎作用。多酚的测定方法主要包括比色法、高效液相色谱法和气相色谱法等。这些方法可以准确测定大豆磷脂中多酚的含量,为其品质评估和应用研究提供支持。
乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究
2014年第27卷第1期 粮食与油脂 29
乙醇低温提取纯化磷脂酰胆碱研究
王文高,朱天仪,印瑜洁
(上海良友(集团)有限公司技术中心, 上海200333)
摘要:该文研究在低温条件下,用乙醇作为溶剂,从大豆磷脂粉中精制磷脂酰胆碱工艺。通过单
因素实验考察了提取温度、提取时间、乙醇浓度和料液比等因素在不同水平下对磷脂酰胆碱含量
和得率影响。在综合考虑纯度和得率基础上,选取以乙醇(95%)为溶剂,提取温度-10 qC、提取时
间20 h、液料比为8:l条件下进行中试。中试产品磷脂酰胆碱的纯度为71.74%,得率为13.48%。
关键词:磷脂酰胆碱;纯化
Purification 0f ph0sph0tidylch0line with alcohol solution in the
1● - n l J condition Ol lOW temperaltUre
WANG Wen-gao,ZHU Tian-yi,YIN Yu-jie
(Technology Center of Shanghai Liangyou(Group)Co.,Ltd.,Shanghai 200333。China)
Abstract:This article investigated the purification of phosphotidyrlcholine with alcohol solution in the
condition of low temperature from soya phospholipides powder.The related factors influencing the
purity and yield of phosphotidylcholine were studied through single—factor experiments.On the basis
of considering the purity and yield,the conditions were selected to carry out the pilot scale experiment
