地下水中硫酸盐的测定
地下水中硫酸盐的测定
【摘要】本文分析了地下水中硫酸盐的测定方法及注意事项。
【关键词】硫酸盐;分光光度计;绘制标准曲线
硫酸盐在自然界中分布广泛，天然水中普遍含有硫酸盐。虽然水中少量的硫酸盐对人体健康没有什么影响，但如果水中硫酸盐含量过高会有苦涩味及致泻的作用。另外，在硫化矿床地区，由于硫化物被氧化，使水中硫酸盐增加。在油田水中，由于细菌的脱硫作用及烃类对硫酸盐的还原作用，使水中硫酸盐逐渐减少甚至消失。因此，水中硫酸盐的变化，在一定意义上可以判断该地区的地球化学环境，同时水中硫酸盐含量过高，对混凝土有侵蚀作用，所以硫酸盐的测定对了解地下建筑物的工程地质条件具有重要意义。硫酸根的测定方法有很多种，如铬酸钡滴定法，乙二胺四乙酸二钠—钡（铅）滴定法，吸附指示剂滴定法，硫酸钡重量法等。有一些方法虽然准确，但由于操作手续繁琐，浪费大量时间，已不适应当前工作的需要。我们经过大量的实验和生产实践，总结出运用硫酸钡比浊法测定，能够获得满意的结果，不但速度快，准确度也比较高。特别适用于批量测验，很有推广价值。
1.方法提要
水中硫酸盐和钡离子生成细微的硫酸钡结晶，使水溶液浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比关系。可用分光光度计测定硫酸钡悬浮液的吸光度，并将读数与标准曲线作比较来确定硫酸根的含量。
2.仪器
分光光度计
3.试剂
（1）混合稳定剂:称取氯化钠（NaCl）75g溶于300ml蒸馏水中，加入盐酸30ml.甘油50ml和95%乙醇100ml，混合均匀。
（2）氯化钡晶体（BaCl2.2H2O）20--30目。
（3）硫酸根标准储备溶液:称取无水硫酸钠（Na2SO4）1.4786g溶入少量蒸馏水中，并定容至1000ml，此溶液1ml含1.0mg硫酸根。
(4) 硫酸根标准溶液:将硫酸根标准储备溶液（3.3）逐级稀释为1ml含0.05mg硫酸根。
4.分析步骤
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法
水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法 1.主要内容 ）含量用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。本方法适用于硫酸根（SO2- 4 在10~200mg/L范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.1干扰及消除 凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2.原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。 水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。 3仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用实验设备 4试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 EDTA）约0.010mol/L。 4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na 2 称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。 4.2氨缓冲溶液 称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。 4.3铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。
水中硫酸盐的危害
水中硫酸盐的危害 天然水中硫酸盐浓度差别甚大，从几mg/L到数千mg/L（海水中）. 硫酸盐经常存在于饮用水中，其主要来源是地层矿物质的硫酸盐，多以硫酸钙、硫酸镁的形态存在；石膏、其它硫酸盐沉积物的溶解；海水入侵，亚硫酸盐和硫代硫酸盐等在充分曝气的地面水中氧化，以及生活污水、化肥、含硫地热水、矿山废水、制革、纸张制造中使用硫酸盐或硫酸的工业废水等都可以使饮用水中硫酸盐含量增高。 超标危害： 对人体的危害：在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。人们常把硫酸镁含量超过600mg/L的水用作导泻剂。当水中硫酸钙和硫酸镁的质量浓度分别达到1000mg/L和850mg/L时，有50%的被调查对象认为水的味道令人讨厌，不能接受。 对环境的危害：环境中有许多金属离子可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐，大气中硫酸盐形成的气溶对材料有腐蚀破坏作用，危害动植物健康，而且可以起到催化作用，加重硫酸雾毒性，随降水到达地面以后破坏土壤结构，降低土壤肥力，对输水系统造成腐蚀。 常期饮用水质参数超标水对人体的危害
科学技术以前所未有的速度和规模迅猛发展，增强了人类改造自然的能力，给人类社会带来空前的繁荣，也为今后的进一步发展准备了必要的物质技术条件。然
而，随着工业的发展，人口的增加，人们对水资源的消耗量也成几何级数增长，大量水体被污染；为满足人们对资源的消耗量，在河流上游建造水坝取水，改变了水流情况，使水的循环、自净受到了严重的影响。在空气被污染、水被污染、食品、农作物也逐步被污染的今天。人类的明天将是什么样子呢？在此我呼吁国家应尽快建立建全环保法律法规，加强执法力度和宣传力度。让每个公民都自觉履行保护环境的义务。监督并举报那些只为赚钱而不顾对环境造成严重污染的企业或个人。只要从政府到每一个公民都树立起保护环境就是保护我们生命的环保意识，我想不久的将来我们不再会看到水污染事件的发生，不再会谈水色变，不再为我们是否饮用了水质不达标的水而恐慌。 硫化物超标的原因：水中余氯浓度降低，使水中的硫酸盐还原菌生长，时间一长发生腐败，导致水中相关硫化物的生成。 溶解性总固体(TDS)是溶解在水里的无机盐和有机物的总称。其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。如果硫酸盐、总硬度中有一项高的话，溶解性总固体必然高。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
实验七 水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定 （一）水中硝酸盐氮的测定 1.1 麝香草酚分光光度法 1.1.1 范围 本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硝酸盐氮。 本法适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。 本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。 亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。 1.1.2原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。415nm 1.1.3试剂 1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。 1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。 1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取 2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。 1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。 1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。 1.1.3.6硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。加2mL三氯甲烷为保存剂。1.1.3.7硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。 1.1.4仪器 1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
水中溶解氧的测定(2017-标准)
实验二水质溶解氧的测定（碘量法） 1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。 2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。 3 试剂 3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO 4·4H 2 O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。 3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaOH（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI （AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。 3.3 浓硫酸（AR） 3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸2～3分钟，冷后移入瓶中使用。 3.5 6mol／LHCl 3.6 0.025mol／L硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1mol／L的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025mol／L。 3.7 0.1mol／L硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na 2S 2 O 3 .5H 2 O（AR）置 于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1mol／L。移入棕色瓶中7～10天进行标定。 标定方法：将K 2Cr 2 O 7 于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K 2 Cr 2 O 7 1.1g左右， 置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤 小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK 2Cr 2 O 7 于250 ml 碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6mol／LHCl溶液5ml，密塞，摇匀， 水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na 2S 2 O 3 标准溶液滴定至溶 液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1℅淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为亮 绿色为止。记录Na 2S 2 O 3 溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na 2 S 2 O 3 标准溶液 浓度。
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。
(完整版)土壤总盐量测定
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量 法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质硫酸盐的测定重量法 1.范围 1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。 本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。 本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 4 2-计)以上的水样，测定上 限为5000mg/L(以SO 4 2-计)。 1.2干扰 样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。 在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。 在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以 二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中他们的浓度很高，发生 2H 2S+SO 4 2++2H+―3S +3H 2 O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。 2.原理 在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接 近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。 3.试剂 本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸，1+1。 4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl 2·2H 2 O)溶于约、 800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO 4 2-。 注意：氯化钡有毒，谨防入口。
水中溶解氧的测定实验报告.
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
重量法测定硫酸根
水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
水质全盐量的测定重量法
精心整理 水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取lOO.OmL水样测定，检测下限为1Omg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径 0.45卩m的滤膜或滤器，并于105土2C烘干至恒重的残渣重量（如有机物过多，应采用过氧化氢处理）。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率w 0.5卩s/cm。 3.2过氧化氢（H2O2）, 30%分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1（V/V）。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45卩m 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 I - 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2C烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过0.5mg），放入干燥器中备用。 6.2水样过滤
将水样上清液用垫有0.45卩m孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液10~15mL滤液用精心整理 干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0mL,于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L, 可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡 消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105土2C烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： W-W^ c = 一-一x ion :!. 式中:c---- 水中全盐量,mg/L ； W----蒸发皿及残渣的总重量,g ; W----蒸发皿的重量，g； V----水样体积，mL 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用 255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为 2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为 3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为 91.0%~102%口 88.1%~98.1% 9.参考文献 HJ/T51-1999
水质 硫酸盐 铬酸钡分光光度法
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
实验二 水中溶解氧的测定教案设计
实验二 水中溶解氧的测定 【实验目的】 1、学习溶解氧水样的采取方法。 2、掌握用间接碘量法测定水样中溶解氧的方法原理及基本操作。 【实验原理】 溶解于水中的氧称为溶解氧，水中的溶解氧来自空气中的氧及水生植物释放出来的氧，水越深，水温越高，水中含盐量越多，还原性物质越多，溶解氧越少。溶解氧有利于水生生物的生存。如许多鱼类在水中含溶解氧低于3-4mg/L 时就不能生存，但对于金属设备有腐蚀作用，如锅炉水中溶解氧含量应低于0.05-0.1mg/L .所以，在工业供水分析中对溶解氧的测定是很重要的。同时，溶解氧的测定对水体自净作用的研究有极其重要的作用，它可以帮助了解水体在不同的地点进行自净的速度。 溶解氧的测定方法有膜电极法、比色法和碘量法。对溶解氧含量较高的水样，常采用碘量法测定，下面是碘量法的测定原理。 水样中加入硫酸锰和氢氧化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，这一沉淀中的锰，是与水中的溶解氧定量反应的。 Mn 2++ 2OH -=Mn(OH)2↓(白色) (1) 当有溶解氧时, Mn(OH)2立即被氧化: 2Mn(OH)2+O 2=2MnO(OH)2↓(棕色) (2) 溶液酸化后,四价锰将碘离子氧化成游离碘:MnO(OH)2+2I -+4H +=Mn 2++I 2+3H 2O (3) 析出的碘用Na 2S 2O 3滴定： I 2+2 Na 2S 2O 3 == 2I -+S 4O 62- (4) 由反应方程式(1)、（2）、（3）、(4)可知： n 2O ：n - 23 2 O S =1：4 。由Na 2S 2O 3的浓度及 消耗的体积可计算水中溶解氧的含量。 溶解氧ρO 2（mg/L ）= 100000 .324 11????V C V ， 式中 V 1 –-滴定消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积（mL ）； V —水样体积 （mL ）； C ——Na 2S 2O 3标准溶液的浓度（mol.L -1）. 如果水样中有大量有机物,或其它还原性物质时,会使结果偏低,而当水样中含有氧化性物质时可使结果偏高,此时应作校正.采用双瓶法可以消除氧化物的干扰.所谓的双瓶法,即取两个溶解氧瓶,一瓶按碘量法测定.另一瓶先加H 2SO 4,再加碱性碘化钾和硫酸锰,生成的碘用Na 2S 2O 3滴定,记录消耗Na 2S 2O 3标准液的体积V 2 。V 2即为水中氧化性物质消耗的Na 2S 2O 3标液体积,由一瓶中消耗的Na 2S 2O 3标液体积V 1中扣除.用双瓶法的结果
水中硫酸盐含量的测定
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法) 5. 1基本原理 在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。 干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。 本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L（以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计)。 5. 2试剂 (1)盐酸溶液(1+1) (2)氯化钡溶液(100g∕L) 将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保持稳定。此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。 (3)氨水(1+1) 氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。 (4)甲基红指示剂溶液(1g ∕ L) 将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo (5)硝酸银溶液(约0. lmol∕L） 将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0. 1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。 （6）无水碳酸钠 5. 3仪器 ①蒸气浴。 ②烘箱，带恒温控制器。 ③马弗炉，带有加热指示器。 ④干燥器。 ⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。 ⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。 ⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。 ⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。 ⑨瓷坩埚，约30mL。 ⑩洗瓶:500mL。 ○11烧杯:500mL。 ○12滴瓶:125mL。 ○13玻璃漏斗。 ○14移液管:25mL, 50mL, 100mL。 ○15洗耳球。
硫酸盐的去除原理及方法
硫酸盐的去除原理及方法 1、硫酸盐在污水处理中的危害： 厌氧过程中的硫酸盐还原菌竞争产甲烷菌所需要的二氧化碳，影响甲烷的产生，同时硫酸盐还原菌不仅具有转化有机酸和乙酸的功能，同时，将硫酸盐还原为硫化物，对产甲烷菌造成危害。 工业有机废水中由于硫酸盐的存在而产生的主要问题包括： 含硫酸盐的工业废水，如果不经处理就直接被排入水体中，会产生具有腐蚀性和恶臭味的硫化氢气体，不仅如此，硫化氢还具较强的毒性，会直接危害人体健康和影响生态平衡。 含高浓度硫酸盐的工业有机废水，在应用厌氧处理工艺时，高浓度的硫酸盐对产甲烷菌(MPB)产生强烈的抑制，将会致使消化过程难以进行。 硫酸盐的还原是在SRB(硫酸盐还原菌)的作用下完成。 SRB是属专性厌氧菌，属于在厌氧消化过程起主要作用的4种微生物种群中的产氢产乙酸菌。 在不存在硫酸盐的厌氧环境中，SRB则呈现产氢产乙酸菌的功能；当厌氧消化中存在硫酸盐时，则SRB不仅具有了产氢产乙酸菌转化有机酸和乙酸的功能，而且具有还原硫酸盐为H2S的特性。 存在硫酸盐的厌氧消化过程中，本可能被MPB(产甲烷菌)利用还原二氧化碳生成甲烷的一切分子氢均被SRB所竞争利用，从而使还原二氧化碳生成甲烷的反应受阻。硫酸盐在SRB的作用下还原成硫化物，是污泥驯化的过程，硫化物浓度超过100mg/L时，对甲烷菌细胞的功能产生直接抑制作用。 相关的实验研究和工程实践表明，当原水SO42-含量≥400mg/L时就有可能转化为较高浓度的硫化物，并且是不可避免的。 2、硫酸盐的去除和转化： 利用水解酸化池的厌氧环境，硫酸盐还原菌 工艺的流程如下图所示： 微电解反应器管道混合器曝气池沉淀池水解池 该工艺是将水解池和微电解组合，微电解反应器通过微电解反应将产生大量的Fe2+，水解池中的硫酸盐还原菌(SRB)将硫酸盐还原成硫化物，含有大量硫化
水质全盐量的测定 重量法
水质全盐量的测定重量法 1.范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定。取 100.0mL水样测定，检测下限为10mg/L。 2.定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm的滤膜或滤器，并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多，应采用过氧化氢处理)。 3.试剂 3.1蒸馏水。电导率≤O.5μs/cm。 3.2过氧化氢(H2O2)，30%，分析纯。 3.3过氧化氢溶液，1+1(V/V)。 4.仪器 实验采用下列仪器设备： 4.1有机微孔滤膜，孔径0.45μm 4.2微孔滤膜过滤器。 4.3真空泵。 4.4瓷蒸发皿，容积125mL。 4.5干燥器，用硅胶作干燥剂。 4.6水浴或蒸气浴。 4.7电热恒温干燥箱。 4.8分析天平，感量，0.1mg。 5.试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中，按环境监测技术规范采集有代表性水样 500mL。 6.操作步骤 6.1蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净，放在105±2℃烘箱中烘2h，取出，放在干燥器内冷却后称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg)，放入干燥器中备用。
6.2水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液 10~15mL，滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3蒸干 移取过滤后水样100.0 mL，于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg/L，可酌情减少取样体积，用水稀释至100mL。 6.4有机物处理 如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃烘箱内，按(6.1)步骤恒重。 注：含有大量钙、镁、氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用 减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7.结果计算 水中全盐量按下式计算： 式中:c----水中全盐量,mg/L； W----蒸发皿及残渣的总重量,g； ----蒸发皿的重量，g； W V----水样体积，mL。 8.精密度和准确度 5个实验室测定全盐量分别用255mg/L和684mg/L统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6%和1.6%。 8.2再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7%和2.2%。 8.3准确度 加标回收率范围分别为91.0%~102%和88.1%~98.1%。 9.参考文献 HJ/T51-1999。
味精中硫酸盐含量的测定
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的问题及解决办1
浅谈EDTA滴定法测定水中硫酸盐存在的问题及解决办法 摘要：可溶性硫酸盐在自然界中大量存在，因而天然水中大多含有硫酸盐。由于所处的地球化学环境不同，各种类型的天然水中硫酸根离子的含量也不同，一方面大量的硫酸根离子可以和金属离子结合形成稳定的硫酸盐对环境会造成一定的危害；另一方面硫酸根离子会加速金属的腐蚀，会使金属表面上的保护膜的保护性降低，如果直接用于锅炉给水，则会造成锅炉腐蚀，蒸汽品质恶化，影响电厂的安全稳定运行。 关键词：EDTA滴定法﹑硫酸盐﹑电导率﹑钡镁混合液 前言 水中硫酸盐的测定对电厂水质质量监督有很重要的意义，因 此测定方法的合理选用及方法本身的可操作性就显得尤为重要， 本文就是基于此原因对EDTA滴定法展开的讨论。 1.测定方法 水中硫酸盐共有六中测定方法：重量法﹑EDTA滴定法﹑火 焰原子吸收分光光度法﹑铬酸钡比色法﹑硫酸钡比浊法以及离 子色谱法。我中心常用的是EDTA滴定法。 2.方法原理 根据《中华人民共和国行业标准SL85-1994》中的叙述，EDTA 滴定法测定水中硫酸盐的原理是：先用过量的氯化钡将溶液中的 硫酸盐沉淀完全。过量的钡在PH值为10的氨缓冲介质中以铬黑 T作指示剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二 钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量(用空 白试验求得)减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所消耗EDTA的溶液 量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。
水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除钙、镁所消耗的EDTA溶液的用量。 3.仪器 3.1锥形瓶：250mL 3.2滴定管：50mL 3.3加热及过滤装置 3.4常用试验设备 4.试剂 4.1 EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L 4.2氨缓冲溶液 4.3铬黑T指示剂 4.4钡镁混合溶液：浓度约0.0125mol/ L 4.5盐酸溶液：1+1 4.6氯化钡溶液：10%（m/v） 5.分析步骤 5.1水样体积和钡镁混合液用量的确定：取5ml水样于10ml试管中，加2滴盐酸溶液（4.5）、5滴氯化钡溶液（4.6），摇匀，观察沉淀生成情况，按表1确定取水样量及钡镁混合液用量。 表1硫酸盐含量和与钡镁混合液用量关系
溶解氧测定方法 国标
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸 腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=mL) 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂存在下本试剂应无色. 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量±溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 配制 将五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液,混合均