热重分析实验
热重分析实验报告
热重分析实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.31一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理：1、热重分析法（TG）的基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
热重分解实验报告
一、实验目的1. 了解热重分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析仪器的基本操作；3. 通过实验，研究物质的分解过程，分析其热稳定性。
二、实验原理热重分析（TGA）是一种用于测定物质在温度变化过程中质量变化的实验技术。
在实验过程中，样品被加热，温度逐渐升高，当温度达到一定值时，样品发生分解，质量随之减少。
通过测量质量变化与温度的关系，可以分析物质的分解过程、热稳定性和热分解动力学。
三、实验仪器与药品1. 仪器：热重分析仪、电子天平、试管、试管夹、酒精灯、加热炉、温度计、药匙等；2. 药品：样品（如苯甲酸、对硝基苯甲酸等）、溶剂（如乙醇、水等）。
四、实验步骤1. 准备样品：称取一定量的样品，置于干燥的试管中；2. 样品预处理：将样品与溶剂混合，搅拌均匀后，用滤纸过滤，去除杂质；3. 样品干燥：将过滤后的样品置于烘箱中，干燥至恒重；4. 热重分析：将干燥后的样品放入热重分析仪的样品皿中，设置实验参数，进行热重分析；5. 数据处理：记录实验过程中样品的质量变化与温度变化关系，绘制TGA曲线。
五、实验现象在实验过程中，样品在加热过程中出现质量损失，TGA曲线呈现下降趋势。
当温度达到一定值时，质量损失速度加快，表明样品发生分解反应。
六、实验结果与分析1. 样品热稳定性：根据TGA曲线，分析样品的热稳定性。
样品的热稳定性可通过以下指标进行评价：（1）热分解温度：样品开始分解的温度；（2）热分解速率：样品分解过程中质量损失的速度；（3）热分解动力学：根据TGA曲线，分析样品分解反应的动力学参数，如活化能、反应级数等。
2. 样品分解产物：根据TGA曲线，分析样品分解产物的种类和含量。
可通过以下方法进行验证：（1）气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析分解产物的组成；（2）红外光谱（IR）分析分解产物的结构。
七、实验结论1. 通过热重分析实验，研究了样品的热稳定性和分解过程；2. 实验结果表明，样品在加热过程中发生分解反应，产生了一定量的分解产物；3. 根据实验结果，可以进一步研究样品的分解动力学和产物性质。
高聚物表征实验 热重分析法测定高聚物组成和热性能
岛津DTG-60H热分析实验一．实验原理热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。
表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。
其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。
本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）—热重（TG）同步测定装置。
热重法（Thermalgravimetry, TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。
热重法记录的是热重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。
用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。
热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。
变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。
零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。
DTG-60H采用的为变位法。
只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。
其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。
图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC），聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），高压聚乙烯（HPPE），聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。
差热热重分析实验报告
差热热重分析实验报告一、实验目的差热热重分析（Differential Thermal Analysis Thermogravimetric Analysis，简称 DTATGA）是一种常用的热分析技术，通过同时测量样品在加热或冷却过程中的质量变化（热重分析，TGA）和热效应（差热分析，DTA），可以获取有关样品的热稳定性、组成、相变等重要信息。
本次实验的目的是利用差热热重分析仪对给定的样品进行测试，深入了解其热性能，并对实验结果进行分析和讨论。
二、实验原理（一）热重分析（TGA）热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
当样品在加热过程中发生物理或化学变化（如挥发、分解、氧化等）导致质量减少时，通过记录质量随温度的变化曲线（TGA 曲线），可以确定样品的质量损失情况，并计算出相应的质量损失率。
（二）差热分析（DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差随温度或时间变化的一种技术。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或放出热量，导致样品与参比物之间产生温度差。
通过记录温度差随温度的变化曲线（DTA 曲线），可以确定样品的相变温度、反应起始和终止温度等热效应信息。
三、实验仪器与材料（一）实验仪器本次实验使用的是_____型差热热重分析仪，仪器主要由加热炉、温度控制系统、质量测量系统、差热测量系统和数据采集与处理系统组成。
（二）实验材料实验所用样品为_____，其纯度为_____。
四、实验步骤（一）样品制备将待测试的样品研磨成粉末状，以确保样品受热均匀。
称取适量的样品（一般为 5 10 mg），放入氧化铝坩埚中。
（二）仪器准备打开差热热重分析仪，设置实验参数，包括升温速率（＿____℃／min）、终止温度（＿____℃）、气氛（如氮气、空气等）及其流速等。
（三）实验操作将装有样品的坩埚放入加热炉中，启动实验程序。
仪器会按照设定的参数自动进行加热，并实时记录样品的质量变化和温度差。
热重分析实验结果解析及应用
热重分析实验结果解析及应用1试验结果解析热分析的测量结果称曲线，如TGA曲线、DSC曲线、DTA曲线等，不能认为是热分析试验的测量结果就叫热谱。
横坐标为温度(℃)或时光(min)，从左至右表示温度或时光增强；纵坐标为质量损失(△m)或失重率(单位为％)，从上到下表示质量或百分数削减。
对测试结果举行解析，除了采纳TGA曲线本身，还可能用到其他曲线，如一阶导数DTG曲线，纵坐标为质量变幻的速率，对TGA曲线举行微商所得，可将转折变换为峰，这种办法更简单辨认，也有利于检测少量组分的微弱信号。
TGA曲线与同步的DSC曲线或同步的DTA曲线对比，可看出是放热还是吸热效应。
与质谱(MS)联用可在线分析逸出的气体。
TGA曲线有以下几种形式(图27-11)。
图27-11 不同化学反应的TGA曲线图27-11(a)和(c)都是单步反应，有一个失重台阶，但失重的速率不同；图27-11(d)是多个分解过程，所以有多个台阶，但第一步分解速率要快于其次步；图27-11(b)所示为氧化反应，有时能导致质量增强，如金属生锈，可能是与通入的反应性气体有关；图27-11(e)是一种含能材料，爆炸性物质有时分解极快而反冲产生干扰TGA的信号，所以测含能材料的样品时，样品量要尽量少或用惰性物质稀释试样，即可解决反冲现象。
还有一种状况是在温度全量程内是一条较直的曲线，几乎没有失重过程，这解释被测物比较耐高温，热稳定性好，没有任何分解。
2.应用热重法已在多学科得到广泛应用：在化学上，可用于结晶水的鉴定、络合物的热稳定性讨论、反应动力学讨论、混合物组分含量的鉴定等。
如测定混合物组分中有两种或三种离子时，常规法必需先经过分别才干测定，费时费劲，而TGA则不需预分别就能快速将其分别，时光只需15～20min，由于每种物质都有它的固有特征曲线。
TGA还可帮助DSC做定性分析，如一种物质在DSC曲线上某温度段有一个吸热峰，但不确定是吸热分解还是熔点，用TGA测试即可得到结论，若是吸热分解，在TG曲线上相应的温度段应有失重过程，即有失重台阶浮现；若没有失重台阶就可以确定是熔点，由于熔点没有第1页共2页。
CuSO4热重分析实验报告
CuSO4·5H2O的热重分析一、实验目的1、学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。
2、用热重分析仪对CuSO4·5H2O进行热重分析。
3、掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。
二、热重分析仪工作原理热重法是在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，由天平连续测量样品质量随温度(或时间)的变化并将数据传递到计算机中对质量／温度（或时间）进行作图，得到热重曲线。
TG曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度（或时间）。
从热重曲线可得到试样组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等有关数据。
三、仪器及实验材料仪器：德国耐驰TG 209 F3 热重分析仪实验材料：CuSO4·5H2O，Al2O3坩埚四、CuSO4·5H2O结晶水的测定1. 提前一小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm），使用去离子水或蒸馏水；打开上下两个电源开关，在面板上设定的的温度值应比环境温度高约3℃，同时注意有无漏水现象。
2. 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元。
3. 确定实验用的气体（推荐使用惰性气体，如氮气），调节低压输出压力为0.05～0.1Mpa(不能大于0.5Mpa）。
在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开。
4. 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F3测量软件，按照要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行，最高升温至350℃，升温速度：15K/min；待程序正常结束后冷却后，将CuSO4·5H2O样品（10mg以内）平整放入后称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行。
5. 程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包对结果进行数据处理。
6. 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚。
7. 不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
差热热重分析实验报告
差热热重分析实验报告差热热重分析（DSC-TGA）是一种热分析技术，可以同时测量材料的热性质和重量变化。
本实验中，我们使用了一台METTLER TOLEDO的DSC-TGA设备，探究了不同样品的热性质和重量变化。
以下是实验报告：实验目的：1. 了解DSC-TGA技术的基本原理和实验操作；2. 测量几种材料的热性质和重量变化，并分析其相关性质，以确定材料的性能和应用；3. 建立样品的热性质和重量变化曲线。
实验步骤：1. 将DSC-TGA设备预热至所需温度（本实验中为室温至1000°C）；2. 取一定质量的样品（本实验中为聚丙烯、聚苯乙烯、硅橡胶、KBr和艾拉橙染料），放置样品台上；3. 通过PC机设定实验过程，包括温度升降速率、样品温度范围、气氛气体种类和流量等参数；4. 进行实验，记录DSC-TGA设备输出的数据，包括样品的热性质曲线和重量变化曲线。
实验结果：通过DSC-TGA实验，我们得到了下列结果：1. 聚丙烯图1为聚丙烯的热性质曲线和重量变化曲线。
热性质曲线显示了聚丙烯在240°C处有一个峰值，这可能是由于聚丙烯发生部分熔融，而重量变化曲线显示了聚丙烯在400°C左右开始分解，这可能是由于长时间孔隙不停产生于样品内部，然后引起聚合物发生热分解。
这个过程会产生碳的固体。
3. 硅橡胶4. KBr5. 艾拉橙染料结论：通过DSC-TGA实验，我们可以了解到材料在高温下的热性质和重量变化情况。
我们可以通过分析样品的热性质曲线和重量变化曲线，确定样品的特性，以确定材料的应用场景。
在本实验中，我们得到了聚丙烯、聚苯乙烯、硅橡胶、KBr和艾拉橙染料的热性质和重量变化曲线。
我们可以看到，不同材料具有不同的热特性，这实际上与材料的化学组成和结构有关。
例如，聚合物在一定温度下会发生熔化和分解反应，而KBr会产生氧化反应。
一般来说，通过差热热重分析，我们可以更好地了解材料，以确定材料的性能和应用。
热重分析实验报告
热重分析实验报告南昌大学实验报告学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩:热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造;2.掌握热重分析仪的使用方法;3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。