二氧化钛的制备与光催化性能研究
合肥学院学生专题训练实验报告
合肥学院化学与材料工程系
二氧化钛光催化剂的制备及光催化性能的研究实验
实验目的：
让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。让学生能够对光催化具有较好的了解。
实验原理：
当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。从而使导带产生高活性的电子（e），而价带上则生成带正电的空穴(h+)，形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性的羟基自由基。具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。
粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。
本次试验采用溶胶-凝胶法。
仪器与试剂：
表1 实验药品
药品名称 化学式 纯度 生产厂家
浓硝酸 HNO3 AR 上海化学试剂有限公司
无水乙醇 CH2CH2OH AR 上海中试化工总公司
钛酸丁酯（TBT） [CH3(CH2)3O]4Ti AR 天津市光复精细化工研究所
冰醋酸 CH3COOH AR 上海振企化学试剂有限公司
亚甲基蓝
表2 实验仪器
仪器设备名称 型号 生产厂家 主要用途
磁力加热搅拌器 85-2 江苏金坛市精达仪器制造厂 搅拌反应液
电子天平 ER-180A 广州市艾安得仪器有限公司 准确称量
超声波清洗器 KQ-400KDE 昆山市超声仪器有限公司 超声分散
高速离心机 TG16G 盐城凯特实验仪器有限公司 高速离心
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海市精宏实验设备有限公司 样品干燥
紫外可见分光光度计 TU-1901 北京普析通用仪器有限责任公司 性能测试
图1 实验装置图
实验过程：
一：TiO2的制备
量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL的无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液(A)；将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间(B)。将B以2d/s的速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中；滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生；将混合后的溶胶抽虑；所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥三个小时。将干燥后的样品研磨放入马弗炉中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，自然冷却至室温，研磨，即得所需产品，待用。
二：实验现象
2003004005006007008000.00.51.01.52.02.53.0Absorbance(a.u.)Wavelength(nm)
1） 配制溶液时，无明显变化。
2） 磁力搅拌器搅拌时，溶液逐渐变淡黄黄，粘稠度增加，最后完全凝固，以致磁转子不能转动在变化磁场中带动烧杯跳起。
3） 放于恒温鼓风干燥箱中时，第1~2个小时，溶胶从底部开始慢慢开裂，第2~2.5小时，溶胶完全碎裂，底部出现淡黄色的粉末，第2.5~3小时，溶胶完全变为粉末。整体颜色淡黄底部黄色较深。
4） 打开坩埚，粉末为纯白色，带有少量乌黑色杂质。
三：性能测试：
1、实验准备
1）亚甲基蓝最大吸收波长的确定：配制一定浓度的亚甲基蓝溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～800nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大的吸收波长为664.50nm
图2 亚甲基蓝吸光度曲线
2）亚甲基蓝标准曲线的标定
准确称取1.0000g亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL的容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体积的母液配置成系列标准溶液。
用紫外可见分光光度计在最大吸收波长(665.00 nm) 下测定亚甲基蓝水标准溶液的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0. 9969。
0123456789100.00.51.01.52.02.5Absorbanceu(a.u.)Concentration(mg/L)
从图中可以看出在该浓度范围内，C-A能较好地满足线性关系，符合A=0.23133C方程
表3不同浓度亚甲基蓝吸光度值
序号 1 2 3 4 5 6 7 8
9
浓度(mg/L) 1 2 3 4 5 6 7 8 9
吸光度值A 0.293 0.481 0.671 0.990 1.095 1.474 1.563 1.901 2.026
图3 亚甲基蓝不同浓度吸光度曲线
根据郎伯-比尔定律C/C0=A/A0，计算亚甲基蓝的降解率，公式如下：
%100%00CCC降解率
降解率%=（1- A/A0）*100%
2）根据标准曲线吸光度与溶液浓度的关系可确定未知MB溶液的浓度。
2、实验数据及处理
1）pH值对光催化剂的性能影响
在催化剂投放量为0.02g、亚甲基蓝浓度为6mg/L的前提下，用0.1mol/L的HCl和NaOH在1-9范围内调节溶液pH值，测试结果如下图所示：
表4 不同pH值下亚甲基蓝降解率
00.10.20.30.40.50.60.713579pH值降解率
图4 不同pH下亚甲基蓝降解率
从图中可以看出，二氧化钛的催化效率与pH值有关，在弱酸性的调教下，催化效率达到最高值。
3）光催化剂加入量的影响
在降解液浓度不变及pH=3的情况下，通过Ni-N-TiO2/稻壳灰催化剂加入量的多少(0.01，0.02，0.03，0.04，0.05)，测试其结果如图所示： 序号 1 2 3 4 5
pH值 1 3 5 7 9
降解率 0.48806 0.497083 0.613161 0.522456 0.513094
表5 不同催化剂加入量下亚甲基蓝降解率
光催化剂加入量对催化效率的影响0102030405060700.010.020.030.040.05光催化剂加入量降解率%光催化剂加入量对催化效率的影响
图5 不同光催化剂加入量下的亚甲基蓝降解率
从图中可以看出，随着催化剂用量的增加，光催化剂的催化性能增强，这可能是一定量的催化剂投加量范围内，吸收光子的几率随液相体系中TiO2的增加而增加，产生的电子-空穴对增加，表面具有更多的氧化还原自由基，因此降解率也增加。
实验总结及讨论：
1）从图中可以看出，二氧化钛的催化效率与PH值有关，在弱酸性的调教下，催化效率达到最高值。这可能是弱酸性条件适合纳米粒子在溶液中的分散。由于纳米粒子表面带有电荷，溶液中一些带相反电荷的离子靠库仑引力紧密吸附在粒子表面构成吸附层，形成双电层，双电层产生的屯电位越大，则斥力越大，越有利于粒子的分散，当颗粒的电位等于0时(即等电点)粒子之间的库仑斥力将完全消失。当库仑斥力远小于范德华力时，粒子将发生团聚。通常情况下，纳米粒子在溶液中分散得越好，受光照射的面积越大，产生的电子-空穴对越多，同时空穴和电子迁移到TiO2表面的越多，光催化性能就越好。
2）随着催化剂用量的增加，光催化剂的催化性能增强，这可能是一定量的催化序号 1 2 3 4
5
催化剂加入量 0.01 0.02 0.03 0.04
0.05
降解率% 47.59837 53.82632 55.02035 57.84939 63.00543
剂投加量范围内，吸收光子的几率随液相体系中TiO2的增加而增加，产生的电子-空穴对增加，表面具有更多的氧化还原自由基，因此降解率也增加。
3）试验中制取二氧化钛胶体时，我们小组是一次性成功制取，因此在第一个环节上有空闲时间，我们与别的小组交流了制取经验。我们发现其他小组失败的现象都是B液滴进了A液后产生了沉淀的现象。根据大家的实验特点，我们一起找到了解决方案，那就是控制B液滴入的速度，成功的小组基本上都是控制在至少40s一滴。这可能是因为形成胶体同样需要反应时间，滴加过快使得反应直接生成沉淀，而沉淀不可能再水解成胶体。
4）烘烤胶体的过程中，底部粉末较黄是正常现象，烧杯底部直接接触热源，吸收热量较多。
5）使用紫外可见光光度计时，一定要注意放石英槽时槽有四个面，其中2个面是磨毛的，一定要让出光口对透明的槽面。
6）取数据时，选取光波长为665nm的吸光度，再用公式算出降解率。
实验体会：
实验前，由于我们小组自己的失误，没有好好预习，导致老师在实验之前的讨论上连实验的基本原理都没有回答出来，是在是汗颜，也可能是这个原因，我们在做实验时也格外认真，实验时我们表现也得到了肯定。这次实验也让我们明白了，一个再难的问题，只要你用心去研究它，慢慢地，在你了解的它越来越多之后，再难的问题也会变得简单。
另外团队合作也是一个重要的部分，一个能做的总是有限，没有同伴的合作分工，这样一个实验很难做完。而且肯定手忙脚乱。
其次，在实验中耐心很重要，从制取胶体到烘烤胶体再到煅烧胶体，都是很耗时间的过程，所以做实验的时候必须不急不躁，不能为了省时间而省略到了你认为没有必要却是实验关键的步骤。
最后要感谢朱德春老师给我们进行的实验指导，若非那次的提问，我想我们第一天去做实验肯定是一头雾水。感谢徐玉龙学长从实验开始以来给予我们的帮助，不厌其烦的回答我们各种各样的问题，给我们指定适宜的实验步骤。感谢马新兰老师一直守在实验室，给我们提供帮助，我们小组在此在此表示由衷的感谢！
氟硅掺杂二氧化钛催化剂的制备及光催化性能研究
氟硅掺杂二氧化钛催化剂的制备及光催化性能研究
摘要:利用钛酸正丁酯溶胶-凝胶法制备了氟硅掺杂的二氧化钛(TiO2)光催化剂,采用紫外-可见分光光度计､红外光谱分析仪等测试手段对实验结果进行表征｡比较了氟掺杂､硅掺杂和氟硅掺杂的TiO2光催化剂的光催化性能,并对光照条件下氟硅掺杂的TiO2的光催化性能进行了研究｡结果表明,氟硅掺杂的TiO2比锐钛型的TiO2(P25)以及氟､硅单一掺杂的TiO2的光催化性能要高｡当氟硅掺杂的TiO2催化剂的用量为1 g/L､pH=7､无极紫外灯为2个､曝气强度为40 L/min､反应时间为30 min时,50 mg/L的活性艳蓝KN-R废水的脱色率达到了97%｡
关键词:二氧化钛;氟硅掺杂;光催化
Study on Preparation and Photo-catalysis Properties of F-Si-codoped TiO2
Abstract: TiO2 photocatalyst codoped with fluorine and silicon was prepared by
sol-gel synthesis using tetrabutyl orthotitanate. Experimental results were
characterized by UV-Vis and IR. Photocatalysis properities about the three catalysts,
fluorine doped TiO2(FT), silicon doped TiO2 (ST) and F-Si-codoped TiO2 (FST) had
been studied. The results showed that the photocatalytic activity of FST was much
higher than that of ST, FT and P25. When the amount of FST catalyst was 1 g/L;
二氧化钛薄膜的制备及其在光催化降解中的应用
二氧化钛薄膜的制备及其在光催化降解中的应用
二氧化钛薄膜是一种常见的光催化材料，具有良好的催化性能和化学稳定性，广泛应用于环境治理、能源利用、医疗卫生等领域。本文将介绍二氧化钛薄膜的制备方法及其在光催化降解中的应用。
一、二氧化钛薄膜的制备方法
1. 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜的方法，基本过程包括：溶胶合成、凝胶制备、薄膜涂布、热处理等步骤。其中，溶胶合成和凝胶制备是关键步骤。在这个过程中，钛源和溶剂或催化剂经过反应形成钛溶胶，并通过控制反应条件、添加表面活性剂等措施调节溶胶的大小、形态和分散度；然后将溶胶加入凝胶剂中，通过混合、沉淀、过滤、洗涤等步骤，制备出均匀、致密的二氧化钛凝胶。最后，将凝胶液涂覆在基材表面，经过热处理，就可以得到二氧化钛薄膜。
2. 水热合成法
水热合成法是一种常用的制备纳米二氧化钛薄膜的方法，主要通过水热反应控制粒径和形貌。其基本工艺是将钛源、反应剂和水溶液混合，在高压、高温下反应，通过水热反应形成纳米颗粒，并滞留在基材表面，最终生成一层纳米二氧化钛薄膜。
3. 真空蒸发法
真空蒸发法是一种制备薄膜的经典方法，可以制备出极薄的二氧化钛膜。其基本原理是使用真空蒸发设备，在高真空下将钛源加热蒸发，产生气态的钛原子，通过沉积在基材表面制备出均匀、致密的二氧化钛薄膜。
二、二氧化钛薄膜在光催化降解中的应用
1. VOCs处理
挥发性有机化合物（VOCs）是一种常见的大气污染物，对环境和人类带来危害。二氧化钛光催化剂可以通过电子-空穴对的产生，将VOCs分解成CO2和H2O等无害物质，达到净化大气的目的。已有研究表明，利用二氧化钛薄膜进行光催化降解VOCs具有高效、低成本、高选择性等优点。
2. 废水处理
废水中的有机物、亚甲基蓝等粗放污染物难以通过传统的水处理方法去除。利用二氧化钛光催化剂使其逐渐降解为无害物质，成为一种新型的水处理方法。在这个过程中，二氧化钛薄膜可以被溶解在废水中，充分利用其高比表面积、高活性等优点。 3. 土壤污染修复
碳掺杂二氧化钛粉体的制备及光催化性能研究
第２１卷 ２０１ ４年 第２期 ３月 安全与环境工程
Ｓａｆｅｔｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｖｏ１．２１ Ｎｏ．２ Ｍａｒ． ２０ｌ ４
碳掺杂二氧化钛粉体的制备及光催化性能研究
王 志，魏 静
（沈阳航空航天大学安全工程学院，辽宁沈阳１１０１３６）
摘要：以硫酸钛和尿素为前驱，葡萄糖（Ｃ Ｈ ｚＯ。）为碳源，采用均匀沉淀一水热法制备了碳掺杂的二氧化钛 （ＴｉＯ２）粉体，通过对甲基橙在汞灯（模拟紫外光）和氙灯（模拟太阳光）下的降解试验，研究了掺碳量对ＴｉＯ。粉体光 催化活性的影响。结果表明：碳掺杂可提高ＴｉＯ。粉体在可见光范围内降解甲基橙的能力，当碳、钛摩尔比为０．２２５ 时，碳掺杂ＴｉＯｚ粉体在可见光范围内的光催化活性最强。 关键词：碳掺杂二氧化钛粉体；光催化性能；；均匀沉淀法；水热法 中图分类号：Ｘ７Ｏ３．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：ｌ６７１－１５５６（２０１４）０２—００７３ ０３
Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆ Ｃａｒｂｏｎ Ｄｏｐｅｄ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｐｏｗｄｅｒ
ＷＡＮＧ Ｚｈｉ。ＷＥＩ Ｊｉｎｇ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｓａｆｅｔｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ａｅｒｏｓｐａｃｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １ １ ０ １ ３ ６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｃａｒｂｏｎ ｄｏｐｅｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｐｏｗｄｅｒ ｉｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｖｉａ ｈｏｍｏｇｅｎｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ａｎｄ ｕｒｅａ ａｓ ｔｈｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｎｄ ｇｌｕｃｏｓｅ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｓｔｕｄｉｅｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ ｂｙ ｔｈｅ ｄｅｇ—
PAM掺杂的二氧化钛粉体的制备与光催化研究
中国科技信息２０１０年第２０期 ＣＨＩＮＡ ＳＣＩＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧｙ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ Ｏｃｔ．２０１０ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－８９７２．２０１０．２０．０１５ ＰＡＭ掺杂的二氧化钛 粉俸的制备与毙催化 竟 傅岳龙房名浩王旭明 中国地质大学（北京）材料科学与工程学院 １ ０００８３ 铺 蕊誓蹿 ＿ｌｌ＿ ｌ０ １ｌｌⅢ 。 以钛酸四丁酯为原料，添加了铁元素和氟元 素 并掺杂不同量的聚丙烯酰胺采用溶胶凝 胶法制备了不同煅烧温度下的纳米Ｔｉ０。粉体， 在紫外光照射后，通过紫外～可见分光光度 计测量了光催化降解反应后降解率的变化。 实验表明：添加适量聚丙烯酰胺有助提高ＴｉＯ。 的活性，细化晶粒，在５ ０ ０℃时其催化效率 １、引言 纳米ＴｉＯ 光催化剂ＴｉＯ 具有分解 有害物质（用于污水及空气污染治理）， 阻杀致病细菌，净化环境之功能，且具 有光催化活性易恢复、广谱安全、节能、 稳定、清洁无毒、无二次污染等优点 ，作用持久且价廉引起了人们的关 注，被广泛用于以涂料、玻璃、陶瓷为 代表的绿色建材领域【５ 】。ＴｉＯ，禁带宽 度大（Ｅｇ＝３．２ｅＶ），只有波长较短的太 阳光能（＜３８７ｎｍ）才能被吸收，而太阳 光中只有大约４％～６％的紫外光，对 太阳能利用率很低【９ 。聚丙烯酰胺 （ＰＡＭ）为水溶性高分子聚合物，不 溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮 凝性，可以降低液体之间的摩擦阻 力。本实验利用聚丙烯酰胺的这些特 性在ＴｉＯ，中掺杂了一定量的ＰＡＭ，改 善了ＴｉＯ，的性能，显著提高了ＴｉＯ，的 光催化活性。 ２ 实验部分 ２．１试剂与仪器 钛酸四丁酯，浓盐酸，无水乙 醇，氟化铵，聚丙烯酰胺（Ｐ Ａ Ｍ）， 硝酸铁，均为分析纯；甲基橙（指 示剂）；实验用水均为蒸馏水。 扫描电子显微镜；Ｘ射线衍射 仪；紫外分光光度计。 ２．２光催化剂的制备 将１０．０ ｍＬ钛酸丁酯在搅拌下逐 滴加入５０．０ｍＬ无水乙醇中，得到溶ｌ。 将１．５ｍＬ浓盐酸与１５．０ ｍＬ蒸馏水及Ｉ 适量硝酸铁（Ｆｅ０．１ ５ｗｔ％）和氟化铵 （Ｆ０．１ ５ｗｔ％）以及一系列不同浓度的 ＰＡＭ（ＰＡＭ的浓度为０．１～１．Ｏ（ｗｔ）％） 充分混合得到溶液２，。在搅拌条件下， 将溶液２滴加到溶液ｌ中，继续搅拌 ３０ｍｉｎ。室温下陈化至溶液完全转变为 凝胶，８０￣Ｃ干燥１２ｈ得干凝胶，在一定 温度下焙烧保温４ｈ，研磨成粉末。改 变煅烧温度（４００Ｅ、４５０￣Ｃ、５ｏ０℃、５５０ ℃、６ ０ ０℃），考察其物相及光催化 影响。 ２．３光催化实验 将２５０．０ ｍｇ样品力口至０ ２５０．０ ｍＬ 浓度为事先配制的ｌ Ｏｍｇ・Ｌ 甲基橙 溶液中进行甲基橙溶液的催化脱色降 解，每隔２０ｒａｉｎ取样３．００ｍＬ，离心 分离去除光催化剂。用分光光度计测 定上层清液在４６２．５ ｎｍ（甲基橙的最大 吸收波长）处的吸光度值。甲基橙溶液 的脱色率Ｄ表征该催化剂的催化活 性，脱色率Ｄ为：Ｄ＝（Ａ 一Ａ）／Ａ × １ ００％，其中，Ａ 甲基橙溶液的初 始吸光度值，Ａ：脱色后甲基橙溶液 的吸光度值。 ３ 结果与讨论 ３．１
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
一、引言
二氧化钛（TiO2）是一种具有广泛应用前景的重要半导体材料，其独特的光电性能使其成为光催化、光电器件等领域的研究热点。然而，纯二氧化钛在可见光范围内的光催化活性较低，限制了其在环境净化、水分解、有机废水处理等方面的应用。为了提高二氧化钛的光催化性能，研究者们进行了大量的尝试，其中掺杂是改善其可见光催化性能的有效方法之一。
掺杂是指在材料中加入一定量的其他元素，以改变其特性。氮掺杂是指在二氧化钛晶体结构中加入氮元素，以减小其能带宽度，使其能带边缘能级向可见光区域转移，从而增强其可见光吸收能力和光催化活性。
二、氮掺杂二氧化钛的制备方法
氮掺杂二氧化钛的制备方法主要包括溶液法、气相法和固相法三种。
1. 溶液法
溶液法制备氮掺杂二氧化钛的过程相对简单，操作灵活性高。常见的方法是先制备二氧化钛的前驱体，如氯化钛或硝酸钛，然后在含有氮源的溶液中进行水解和热处理。
2. 气相法
气相法通常是利用化学气相沉积（CVD）技术，在二氧化钛表面沉积一层氮化钛薄膜。该方法需要较高的温度和气氛控制，适用于制备薄膜和纳米颗粒。
3. 固相法
固相法是指在二氧化钛晶体中加入氮元素，然后通过热处理使其结合形成氮掺杂二氧化钛。该方法通常需要高温和较长的反应时间，但可以获得高度掺杂的材料。
三、氮掺杂二氧化钛的性能及应用
1. 光催化性能
氮掺杂二氧化钛在可见光区域具有更好的吸光性能，因此能够充分利用太阳光进行催化反应。实验结果表明，掺杂量适宜时，氮掺杂二氧化钛的光催化活性明显提高，其在有机废水处理、空气净化和光电化学水分解等领域具有广泛应用前景。
2. 光电性能
氮掺杂能够改变二氧化钛的电子结构，增强其导电性能。因此，氮掺杂二氧化钛在光电器件中有很好的应用潜力，如太阳能电池、光电催化电池等。
氮掺杂二氧化钛的制备及性能 2
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
氮掺杂二氧化钛的制备及性能
一、引言
二氧化钛（TiO2）作为一种重要的半导体材料，具有良好的光催化性能和光电化学性能。然而，纯TiO2的禁带宽度较大，仅能吸收紫外光，限制了其在可见光区域的应用。因此，通过掺杂改性，尤其是氮掺杂，能有效地提高TiO2的可见光吸收能力，从而扩展其应用领域。本文将详细讨论氮掺杂二氧化钛的制备方法及其性能。
二、制备方法
1. 溶胶-凝胶法：通过溶胶-凝胶法制备氮掺杂二氧化钛是常见的方法之一。首先将适量的钛酸四丁酯和氨水溶液混合，形成透明溶液。随后，在搅拌条件下将溶液水热处理，使其形成凝胶。最后，将凝胶进行干燥和煅烧处理，得到氮掺杂二氧化钛。
2. 气相沉积法：气相沉积法是另一种制备氮掺杂二氧化钛的方法。该方法需要使用金属有机化合物和氨气作为原料气体。首先，金属有机化合物和氨气在高温下反应，生成氮掺杂二氧化钛的前驱体。然后，前驱体在低温条件下进行热解，得到氮掺杂二氧化钛薄膜。
三、性能研究
1. 光催化性能：氮掺杂二氧化钛具有优异的光催化性能。研究表明，在可见光照射下，氮掺杂二氧化钛能够有效分解有机污染物，如甲基橙、罗丹明B等。由于氮掺杂引入了新的能级，提高了光生载流子的分离效率，从而提高了光催化活性。
2. 光电化学性能：氮掺杂二氧化钛可用于制备高效的光电化学电池。研究发现，经过氮掺杂的二氧化钛在阳极材料中应用于染料敏化太阳能电池，其光电转换效率明显提高。氮掺杂引入的能级有利于电子的传输和被捕获，从而增强了光电流的产生。
3. 可见光吸收能力：纯TiO2只能吸收紫外光，因此其在可见光区域的利用率较低。通过氮掺杂，TiO2的禁带宽度缩小，能够吸收可见光，从而提高了材料在可见光区域的利用效率。
四、应用展望
氮掺杂二氧化钛具有广泛的应用前景。一方面，其在环境领域中可以应用于水处理、空气净化等方面；另一方面，其在能源领域中可以用于制备高效光电化学电池、染料敏化太阳能电池等。未来的研究中，可以进一步探索氮掺杂二氧化钛的制备方法和性能调控机制，以提高其性能和拓展其更多的应用领域。
改性纳米二氧化钛的制备及其光催化性能研究
。污水治理 中国资源综合利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．１ ２０１３年１月
改性纳米二氧化钛的制备及其光催化性能研究
黎崇妲，唐 虹，赖艳萍，唐 茜，林嫒
（福州大学土木工程学院，福州 ３５０００１）
摘要：通过水热法合成掺杂非金属元素的纳米二氧化钛，以苯酚为污染源，低压汞灯为紫外光源、卤钨 灯为可见光源，考察不同光降解反应条件下其对苯酚溶液的降解效果。当钛、氮和氟元素的摩尔比ｎ ：ｎＮ： ｎＦ＝１：６．５：０．８时，经过１８０℃水热反应１０ ｈ，再于５００℃煅烧１ ｈ后，Ｎ—Ｆ—ＴｉＯ２的光催化性能最佳。 关键词：改性ＴｉＯ２；光催化活性；光降解；苯酚 中图分类号：Ｘ７０３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—９５００（２０１３）０１—００２６—０４
Ｔｈｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｏｄｉｆｉｅｄ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｄｉｏｘｉｄｅ ａｎｄ Ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃ
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｓｔｕｄｙ
Ｌｉ Ｃｈｏｎｇｈｅｎｇ，Ｔａｎｇ Ｈｏｎｇ，Ｌａｉ Ｙａｎｐｉｎｇ，Ｔａｎｇ Ｑｉａｎ，Ｌｉｎ Ａｉ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｉｖｉｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｆｕｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔａｌ ｎａｎｏｍｅｔｅｒ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｄｉｏｘｉｄｅ，ｗｉｔｈ ｐｈｅｎｏｌ ａｓ ａ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ，ｌｏｗ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｍｅｒｃｕｒｙ ｌａｍｐ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｌｉｇｈｔ，ｈａｌｏｇｅｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｌａｍｐ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅ ｏｆ ｖｉｓｉｂｌｅ ｌｉｇｈｔ，ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｌｉｇｈｔ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｅｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ
溶剂热法制备二氧化钛光催化剂研究
溶剂热法制备二氧化钛光催化剂研究
摘要：目前，环境污染日益严重，光催化技术的应用引起人们的广泛关注。TiO2具有高催化活性、高稳定性、无二次污染等优点，在众多的光催化剂中备受瞩目。
本文采用溶剂热法制备出TiO2光催化剂。采用SEM、TEM、XRD和FT-IR等手段对所制备TiO2光催化剂的物理性能进行表征与分析。以甲基橙溶液的光降解反应为探针反应，分别考察溶剂种类、反应温度、反应时间和焙烧温度等因素对TiO2形貌和光催化性能的影响，得到其较佳的制备工艺条件。
研究结果表明：以乙醇为溶TiO2剂制备出光催化剂，其形貌为球形颗粒，表面光滑，粒径均匀，无团聚现象。TiO2晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶，其平均粒径为28.8 nm。光催化反应时间为210 min时，甲基橙溶液的降解率可达94.1%。
以异丙醇为溶剂制备出TiO2光催化剂，大多数为球形颗粒，表面光滑，有轻微团聚现象。其晶型为单一的锐钛矿相，平均粒径为18.2 nm。光催化反应时间为210 min时，甲基橙溶液的降解率可达91.5%。
采用乙醇和异丙醇均可制备出性能优异的TiO2光催化剂，较佳的溶剂热反应温度均为200 ℃，较佳的反应时间均为12 h。以乙醇为溶剂时，较佳的焙烧温度为650 ℃；而以异丙醇为溶剂时，较佳的焙烧温度为400 ℃。以乙醇为溶剂制得的TiO2球形度更大，颗粒更加规整，分散性更好，催化性能更好。以异丙醇为溶剂制得的TiO2，晶粒较小，焙烧温度更低，也更易制备。
关键词：溶剂热法；TiO2；光催化剂
TiO2光催化剂的制备方法 TiO2的制备方法主要有气相法和液相法。气相法是指直接利用气态原料或将原料转变为气体，在气态下发生物化反应，然后骤冷使之形成颗粒的方法。气相法制备的TiO2纯度高、分散性较好，适用于催化剂材料的制备，但对反应器形态、设备材质、加热方式等有较高要求，目前很难达到工业化要求。与气相法相比，液相法生产成本低，在常温下进行液相反应，工艺过程简单易控制，容易制备粒子，已经被广泛应用，其特点是容易控制成核，使成分组成均匀，容易制得高纯度的复合氧化物。
低共熔溶剂下TiO2光催化剂的制备及其光催化性能
低共熔溶剂下TiO2光催化剂的制备及其光催化性能
摘要：采用价格低廉、可生物降解、易于合成的低共熔溶剂（氯化胆碱与尿素以摩尔比为1.2:2.5混合）作为模板剂，通过溶胶凝胶法合成锐钛矿介孔二氧化钛，通过XRD, N2吸脱附测试，TEM对制备的样品进行表征，并进一步考察了模板剂浓度，老化液浓度，老化时间对制备的二氧化钛样品光催化降解活性艳蓝性能的研究。结果表明，DES模板剂添加量为2.2ml、老化时间为40h、老化温度为60℃时样品呈现明显的锐钛矿晶型，且光催化效果最好。
关键词：溶胶凝胶；低共熔溶剂；二氧化钛；模板剂；光催化
环境保护问题引起广泛的关注,在许多情况下，染料分子是不能够被生物降解的，所由于该污染物难以用生物方法去除[1-3]。光催化方法降解有机污染物，是利用光反应过程中形成的羟基自由基将有机污染物氧化为二氧化碳和水，此外还具有能量消耗少，反应条件相对温和，在紫外光或者直接暴露在太阳光下即可发生光催化反应；无二次污染，有机物质能够全部被降解为二氧化碳和水等无机小分子，对有机物质的降解和矿化彻底；反应速度快，降解和吸附同步进行，降解迅速，使用面积广，没有选择性，几乎能够降解所有的有机物质的优点，进而被广泛应用到诸多领域[4-7]。
1实验
1.1主要试剂
钛酸四正丁酯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；冰醋酸， 分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；尿素，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氯化胆碱，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；去离子水自制。
1.2 TiO2光催化剂的制备 1.2.1DES的制备
氯化胆碱,尿素以摩尔比1.2:2.5混合，30 ºC下搅拌1.5 h，使其完全溶解并混合均匀，备用。
1.2.2TiO2样品的制备
1）配制二氧化钛溶胶：
A液：无水乙醇21.8 ml，钛酸四正丁酯12 ml，混合搅拌20 min;
B液: 无水乙醇21.8 ml，冰醋酸3.6 ml，去离子水3.85 ml，1.0—2.6ml低共熔溶剂（模板剂）, B液边搅拌边滴加入A液中，随后搅拌45 min便形成二氧化钛溶胶。
核壳中空二氧化钛光催化载体的制备及其光催化性能研究
浙江理工大学学报，第３０卷，第６期，２０１３年１１月
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｚｈｅｊ ｉａｎｇ Ｓｃｉ—Ｔｅｃｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｖｏ１．３０，Ｎｏ．６，Ｎｏｖ．２０１３
文章编号：１６７３—３８５１（２０１３）０６－０８１９—０５
核壳中空二氧化钛光催化载体的制备
及其光催化性能研究
徐友峰，李文华，陈丽娟，苏琪映，王驹，王晟
（浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，杭州３１００１８）
摘要：以未煅烧的ｓｉ（）２＠ｃ＠Ｔｉ０２核壳粒子和低熔点玻璃粉为基材，通过熔融法制备核壳中空二氧化钛催化 载体Ｓｉ０２＠＠Ｔｉ０２／玻璃粉载体，并用ＥＤＳ，ＸＲＤ对其进行表征，同时用紫外可见吸收光谱对其光催化性能进行测 试。结果表明：以低熔点玻璃粉为载体制备的Ｓｉ０２＠＠ＴｉＯｚ光催化载体材料对罗丹明Ｂ的吸附效果较好，能够使
罗丹明Ｂ的浓度降低３５％，有利于光催化降解；而经过１ｈ的光催化降解，能够使罗丹明Ｂ的浓度降低９７ ，表现出 优良的光催化性能。
关键词：低熔点玻璃粉；二氧化钛；核壳中空；光催化载体 中图分类号：０６４２．３２ 文献标志码：Ａ
０ 引 言
光催化技术在环境治理方面有着广大前景，尤
其在污水处理方面，符合构建和谐社会所倡导的“节
能”和“环保”要求，早已引起研究者的广泛关注［１ ］。
半导体光催化剂是光催化技术的核心，它对有机污
染物的降解，是目前解决环境问题的研究热点之一。
在各种光催化剂中，ＴｉＯ 以其无毒、价廉、催化活性
高、氧化能力强、化学性质稳定等特点，在光催化领
域处于核心地位，从而被广泛应用＿７｛ｊ。
就目前而言，传统的ＴｉＯｚ光催化剂大多数以
纳米粒子形式存在，通常悬浮于溶液并且需在机械
搅拌的情况下才能进行光催化降解。这种方式尽管
其光催化效率较高，但是不能大规模应用，同时存在
催化剂难以分离回收和重复利用的问题，因此二氧
化钛负载型应用得到了研究者的广泛关注和研