提高高锰酸盐指数盲样测定准确度的探讨
ll科技论坛ll
提高离锰酸盐指数盲样测定准确度的探{=寸
顾祥 杭庆丰
(江苏省水文水资源勘测局盐城分局盐城224000)
【摘要】对高锰酸盐指数项目盲样测定过程中空白试验、选择稳定热源、测试条件的掌握及比对试验进行详细分析,总结
出提高高锰酸盐指数盲样测定准确度的几点做法。
【关键词】高锰酸盐指数空白试验比对试验
高锰酸盐指数,亦被称为化学需氧量的高锰酸钾法,是
指在一定条件下,用高锰酸钾作为氧化剂,氧化水样中的某
些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相
当的氧量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、
硫化物等还原性无机物和在此条件下被氧化的有机物,均
可消耗高锰酸钾。因此高锰酸盐指数常被作为地表水体受
有机污染物和还原性物质污染程度的综合指标。通常情况
下也是反映水体受污染程度的最重要的指标之一。为避免
六价铬的二次污染,同化学需氧量相比,高锰酸盐指数评价
水体污染优势越来越明显。因此在水环境监测质量控制中
经常碰到对高锰酸盐指数盲样的考核。
通常在氯离子含量不超过300mg/L时,采用酸性高锰
酸钾法,即在酸性条件下,加入一定量的高锰酸钾溶液,并
在沸水浴中加热反应一定时间,剩余的高锰酸钾用溶液还
原并加入过量草酸钠,再用高锰酸钾回滴过量的草酸钠,通
过计算求出高锰酸盐指数 因此,高锰酸盐指数是一个相对
条件指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热
温度和时间有关。笔者就使用酸性高锰酸钾法
(GB11892—1989),参加高锰酸盐指数项目盲样考核的一些
做法总结如下:
1重视空白试验
空白试验(空白测定)是指除用水代替样品外,其他所
加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。样
品的分析响应值通常不仅是样品中待测物质的分析响应
值,还包括所有其他因素的分析响应值。由于影响空白值的
因素的大小经常变化,为了解这些因素对样品测定的综合
影响,在每次进行样品分析的同时,均应做空白试验。在保
证试剂纯度、环境及操作过程不受沾污等情况下,试验用纯
水的质量是最大的影响因素。GB1 1892—1989中只对采取稀
释测定的水样在计算最后高锰酸盐指数结果时要求减去空
白值,而对未经稀释测定的水样则不减空白值。在保证试剂
纯度、环境及操作过程不受沾污等情况下,分别对稀释测定
和未稀释测定两种情况下不同质量的纯水对高锰酸盐指数
测定结果的影响进行如下试验,如表1。
从表1可以看出,对于稀释测定的水样,空白值大小对
结果影响不是很大,减去空白值也就基本消除了试验用纯
表,其量程应为2倍的试验压力,安装于被试设备顶部便于 观察的位置。 被试设备内部应充满水,滞留在器内的气体必须排除 干净。被试设备的外表面应保持干燥。 水压试验时,压力升降应缓慢进行。当压力升至 0.3MPa~0.5MPa时,应停止升压,进行初步检查;当压力升 至工作压力时,应停止升压检查有无异常情况,无异常时方 可升压至试验压力。对焊制锅炉和压力容器,在试验压力下 保持20min(锅炉)或30min(容器),然后降至工作压力进行 全面检查。检查期间压力应保持不变,不得采用连续加压方 式来维持压力不变。 3.2.4水压试验合格标准 水压试验检查合格的标准是:在承压部件金属壁和焊 缝上没有水珠;水压试验后,用肉眼观察不到残余变形。对 设计要求测定水压试验残余变形的容器,径向残余变形不 超过0.03%,或容积残余变形不超过容积全变形的10%; 对铆缝和胀口来说,在降到工作压力时不漏水。材料抗拉强
度1>540MPa的容器,应经表面无损探伤抽查无裂纹。
3.2.5水压试验主要安全注意事项
(1)试验现场应有可靠的安全防护设施,并经单位技术
负责人和安全部门检查认可。水压试验过程中不得进行与
试验无关的工作,无关人员不得在试验现场停留。
(2)在试验压力下,任何人不得靠近被试设备。
(3)试验过程中不得带压紧固螺栓或向受压元件施加
外力。
(4)不得擅自以气压试验代替水压试验,以防设备在试
验中破裂造成爆炸事故。
4结语
压力容器由于密封、承压及介质等原因,容易发生爆
炸、燃烧起火而危及人员、设备和财产的安全及污染环境的
事故,搞好压力容器焊接成品的致密性和承压能力检验对
保证其安全尤为关键和重要■
水质量的影响;而对直接测定的水样来说,空白值大小对结
果会产生一定的影响,一般是空白值越大,对高锰酸盐指数 测定结果的影响越大。 因此,在进行高锰酸盐指数项目测定,尤其是盲样考核 时,要特别注意试验用纯水质量,否则应采取措施对试验用 纯水进一步纯化,只有这样才能保证测量结果的准确度。 表1 不同质量的纯水对高锰酸盐指数测定结果的影晌情况 纯水空白 测定方式 测定结果 相对 平均相对 值(mg/L) (mg/L1 误差㈤ 误差( 3.5S 3.5O 未稀释 测定 3.51 2.33 3-30 3.57 4.08 0.20 3.35 —2.33 稀释测定 3.30 —3.79 —3.50 3.28 —4.37 3.61 5-25 未稀释 3.59 4.66 5.05 测定 361 5.25 0.58 3-33 —2.92 稀释测定 3-33 —2.92 —2.62 3-36 —2.04 3.85 12.24 未稀释 3.87 12.83 12.93 测定 390 13.70 1.01 3.28 —4.37 稀释测定 3-30 —3.79 —4.18 3.28 —4.37 注:表1中水样的保证值为3.43±0.24mg/L。 2选择稳定热源 GB11892—1989中要求选择稳定的热源是水浴锅 (箱),打开水浴锅盖及里面的垫层就可以看到,水浴的热 源也是电阻丝。由于水浴锅中电阻丝的走向多种多样,水 浴锅中不同地方水温是有区别的,因此水样瓶放置的位置 不同,受热程度不同,测定结果也会有差别。 经多次试验,总结出比较正确的做法是在测试之前, 首先要打开水浴锅盖及里面的垫层,摸清电阻丝走向,然 后再选择水样放置的位置。对于常见的电阻丝走向(对于8 孔水浴锅来说),一般应将平行测定的同一水样放在一条 边上,以保证水样测定的精密度和准确度。一种情况是将3 个平行测定的盲样和空白样分别放于上下两边上;另一种 情况是在横线一边(如上边)放盲样(可以放3个平行测 定),下边放已知样(也可以放3个平行测定),在左边放上 空白样(可以放2个平行测定),这样平行测定的盲样、已 知样、空白样各自受热程度基本相同,平行测定的精密度 较高,即使由于其他意外的原因导致测量结果同真值相比 稍微有偏差,也可利用已知样进行修正而得到准确的测量 结果。 3掌握好测试条件 簸工程管理】l 高锰酸盐指数是一个相对条件指标,因此如何选择溶 液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时间等是取得准确结
果的关键。对于溶液的酸度、高锰酸钾浓度、加热温度和时
间在GBI 1892—1989中已有规定,但笔者长期试验总结出
高锰酸钾溶液(1/5KblnO4)浓度不能太高,最好控制在
0.010mol/L左右,也就是校正系数K值保持在1.000左右为
最好,也可以略低一点,这样可以适当加大高锰酸钾溶液的
用量,减小高锰酸钾溶液滴定用量的相对误差,有利于提高
测量结果的准确度。另一点就是加热时间的掌握问题,加热
时间过长、过短均会对测量结果产生影响。一般是水浴沸腾
开始计时,但对于不同的水浴锅来说,其发热程度有差异,
从水样放入水浴锅后到开始沸腾的时间相差较多,如果一
直等到水浴沸腾再开始计时,结果一般都会偏高。为此建议
实验者从热力学角度分析,选择合适的计时时间,对于8孔
水浴锅,水面高度控制在三角烧瓶液面上1~2em,从水样
放入水浴锅5min左右开始计时较为合适。笔者利用此方
法,多次参加水利和环保部门的盲样考核,结果都能在误差
范围内。需要说明的是应根据不同的水浴锅从热力学角度
分析开始计时的时间,不能干篇一律地执行水浴沸腾再计
时,这样结果往往不能得到保证。
4做好测试比对
比对测试是验证盲样考核结果准确度的重要保证,盲
样测定结果准确与否,一般都是通过比对测试来判断,有时
比对测试还能修正盲样测定的结果,在盲样测定中起着举
足轻重的作用。在上面的叙述中我们在讨论如何选择稳定
的热源的问题时提及比对测试问题,笔者认为在保证测量
精密度的情况下,即使有时准确度较差,但仍可以通过比对
测试进行修正而得到准确的盲样测定结果。表2详细地说
明了利用比对测试对盲样测定结果进行修正的全过程。
表2利用比对测试对盲样测定结果进行修正
测定 修正 盲样真值
结果 标样真值 测定相对误差 结果
(mg/L1 (mg/L) ( (mg/L) (mg/L)
3.77 9.91 J 3.41
标样 3.73 3.43±0.24 8.75 x=9.52 3_37
3.77 9.91 3.41
3.97 3.58
盲样 3.91 9.52(同上) 3.52 3.51±O.25
4.00 3.60
注:利用比对测试对盲样测定结果进行修正的关键是标样
及盲样测定的相对误差一致。
5结语
在参加高锰酸盐指数盲样考核时,只要注意做好空白试
验,选择满足要求的纯水;选择稳定的热源,并注意热源加热
均匀性,提高测量结果的精密度;掌握好高锰酸钾浓度、加热
时间等测试条件;并做好顷9试比对,必要时对盲样测定结果进
行修正,一般都可以获得理想的盲样考核结果■
(专栏编辑:张婷)
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数(permanganate index)是衡量水中可被高锰酸盐氧化的有机物和无机物的指标之一。
它是指水样按照经验公式,在加有高锰酸钾溶液酸化条件下,使溶液颜色由紫红色变为无色的高锰酸根消耗量。
主要影响因素有以下几个方面:
1. 有机物的浓度:水中有机物的浓度越高,其消耗高锰酸根的量就越多,从而高锰酸盐指数值就越高。
2. 水样的pH值:高锰酸钾溶液酸化过程中,pH值的变化会对指数的测定结果产生影响。
一般来说,酸性条件下高锰酸盐指数会增加,而碱性条件下其指数会减少。
3. 氧化剂的浓度:高锰酸盐指数测定中,高锰酸钾溶液起到氧化剂的作用。
高锰酸钾溶液的浓度越高,其作为氧化剂的活性就越强,可以更快速地氧化有机物和无机物,使高锰酸盐指数值增加。
5. 溶液的混合与反应时间:高锰酸钾溶液与水样溶液的充分混合以及反应时间的长短,对指数的测定结果产生影响。
混合不均匀或反应时间过短,可能导致高锰酸盐指数值偏低或不准确。
水中高锰酸盐指数的测定结果受到多个因素的影响,包括有机物浓度、pH值、氧化剂浓度、温度以及溶液的混合与反应时间等。
在测定中应对这些因素进行控制,以确保测定结果的准确性和可靠性。
高锰酸盐指数样品分析测试条件探讨
度高低对测定结果影响较小。 造成这一现象的原
行快速消解,并对比了使用快速消解法和水浴加
因可能是测定时空白值偏高产生的正误差与反应
热法两种方法进行实际样品检测的结果,二者没
温度偏低产生的负误差部份抵消。
有明显优劣,选择快速消解法进行检测精密度符
4 取样量
合标准方法要求,不会引起明显系统误差。
第 41 卷 第 5 期
2023 年 10 月
江 西 科 学
JIANGXI SCIENCE
Vol. 41 No. 5
Oct. 2023
doi:10. 13990 / j. issn1001-3679. 2023. 05. 023
高锰酸盐指数样品分析测试条件探讨
丁怡然,朱云波,陈敏全,冯 阳
I Mn =
{[
( 10 +V1 )
10
- 10
V2
] [
-
( 10 +V0 )
V3
10
- 10
V2
误差,应使用不含还原性物质水。
] }
×f
2) 将加热方式由水浴加热改为直火加热或
× C × 8 × 1 000
式中, I Mn 为高锰酸盐指数,以每升样品消耗毫克
氧数来表示 ( O 2 ,mg / L) ;V1 为样品滴走时, 消耗
Key words:permanganate index; analysis conditions
0 引言
的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标
征水体受有机物质及无机可氧化物质污染程度。
过程中需控制的条件较多。 因此,检测结果准确
准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中
酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素探讨
酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素探讨摘要:高锰酸盐指数作为一个比较参考指数,可以揭示出水质中存在的有机和无机可氧化物质污染的情况。
高锰酸盐指数测定为环保机构了解该地区的河流污染以及饮用水的品质提供了关键的理论支持与科学依据。
高锰酸盐指数在地下水、日常饮用水和生活排放的污水水质检测中有着重要作用,并且也是在常规的水质检测项目中,较难把控的一项指标。
水体内富含的亚硝酸盐、亚铁盐以及硫化物等物质可以通过高锰酸盐的测定从而转化为有机物,以此来消耗高锰酸钾。
所以,水体中高锰酸盐的测定就是地表水有机物与还原性无机物污染程度的综合指标,而水体中的高锰酸盐指数测定就是其中一项重要的指标,其测定在于体现出水体还原性物质的污染程度。
基于此,本文针对酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数实验影响因素进行重点分析。
关键词:酸性高锰酸钾滴定法;高锰酸盐指数实验;影响因素一、酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数的方法(一)实验部分1.试剂和材料酸性高锰酸钾滴定法测定高锰酸盐指数过程中,除非另有指示,不然都会选择满足国家规定的分析纯化学试剂进行分析。
同样,注意不要选择去离子水。
(1)无还原成分的水将2升的蒸馏水倒入全玻璃蒸馏器中,接着加入20mL的硫酸(3)和适当的高锰酸钾溶液,使之转化成红色。
接下来是蒸馏过程,把最初的100mL蒸馏液倒掉,剩下的馏出液则被放入装有玻璃塞的细口瓶子中。
(2)硫酸(H2SO4)密度(ρ20)达到2.8g/mL。
(3)硫酸,1+5溶液,持续搅拌混合,逐步把100mL的硫酸(2)倒进200mL的水里。
在温度适宜的时候添加几滴高锰酸钾溶液,直到其呈现粉红色。
(4)氢氧化钠,将50g的氢氧化钠加入水中,使其逐渐稀释达到100mL。
(5)草酸钠标准贮备液,C1(1/2Na2C2O4)的浓度设定在0.1000mol/L:首先需要取得0.8515g的基准草酸钠(1/2Na2C2O4)中,取出后在100℃下烘烤1小时,然后让其冷却。
高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析摘要⾼锰酸盐指数是指在⼀定条件下,以⾼锰酸钾为氧化剂,处理⽔样时所消耗的氧化剂的量,其表⽰单位为氧的毫克/升。
⾼锰酸盐指数是检测地表⽔、⽣活⽤⽔、⽣活污⽔的重要指标之⼀,能够有效地反映⽔体遭受有机物和还原性⽆机物的污染程度。
但是在⽔质常规检测分析过程中,它属于检测难度系数较⾼的项⽬。
所以,为了保证⾼锰酸盐指数测定结果的准确性,⼯作⼈员在进⾏测定的时候,务必要保证相关操作的规范性,尽量控制影响测定结果的诸多因素。
本⽂就将针对⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素进⾏简要的分析。
关键词⾼锰酸盐指数;测定;⽅法;影响因素1 ⾼锰酸盐指数的测定步骤1.1测定⽔样1)取100mL的混合⽔样,需要注意的是如果⾼锰酸盐指数⼤于10mg/l,那么就应该适当地少取,然后⽤⽔将其稀释到100mL,再将这100mL的混合⽔样放置在250mL的锥形瓶中;2)往锥形瓶中加⼊5mL的(1+3)硫酸,摇均匀;3)选⽤滴定管往锥形瓶⾥⾯加⼊10.00mL,0.01mol/L的⾼锰酸钾溶液,摇均匀,然后加⼊⼏粒玻璃珠,将其加热煮沸,时间从⽔浴再次沸腾算起,时长为30min,沸⽔浴的液⾯⼀定要⾼于反应液的液⾯;4)将锥形瓶取下,趁其处于热状态,往⾥⾯加⼊10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇均匀,然后马上⽤0.01mol/L⾼锰酸钾溶液滴定⾄其变成微红⾊,此时要记录好所消耗的⾼锰酸钾溶液的准确体积(V)。
1.2测定⾼锰酸钾溶液的校正系数将已经完成滴定⼯作的溶液加热,温度要达到60℃~80℃,然后往⾥⾯掺加0.0100mol/L草酸钠标准溶液,10.00mL,再⽤⾼锰酸钾溶液将其滴定成微红⾊,并记录好其具体的消耗体积(V),最后按照下⾯式⼦求出⾼锰酸钾溶液的校正系数(K)。
K=10.00/V (10.00为加⼊草酸钠标准溶液的实际体积)。
1.3测定空⽩值如果⽔样⽤蒸馏⽔进⾏稀释的时候,应该另外取100mL的蒸馏⽔,然后按照测定⽔样的⽅法进⾏空⽩测定,并做好⾼锰酸钾溶液耗⽤体积的记录。
高锰酸盐指数的测定及影响因素的分析
主讲人:Gavin 2023.3.6
定义
化学需氧量 COD 定义
测定意义
说明
• (Chemical Oxygen Demand, COD)
• 化学需氧量是指水样在一定条件下氧化1L水样中,还原性物质 所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L表示。
• 反映水体受还原性物质污染的程度 (有机物综合指标)
张晓丽,测定水中高锰酸盐指数方法的改进,山西化工,2021
溶液酸度对结果的影响
水浴时间对结果的影响
由以上实验可得出,相同的水浴时间,随着溶液酸度增加,高锰酸盐指数也随着增加; 相同的水浴酸度,随着水浴时间增加,高锰酸盐指数也随着增加。
影响因素的分析
邱俊娟,白利方,水质高锰酸盐指数中环境影响因素的分析,化工管理,2022(9):26-28
总结
总之,在实验过程中易受高锰酸钾浓度、酸度、温度、时间、滴定速度等因素的影响。因此,应 彻底检查特定试验过程中的相关条件,以减少这些条件的偏差所造成的影响,从而能够准确地确定试 验结果。采集样品后,添加大量硫酸,两天内完成分析。在滴定过程中,保证高锰酸钾溶液的浓度, 同时保证正常实验温度。然后计算水沸腾的时间,检查实验时间,最后确定高锰酸盐指数,并得出确 切的结论。
• 条件性指标,受反应条件、种类、浓度、酸度、温度、 时间、催化剂等影响
测定方法
K2Cr2O7法(一般称其为化学需氧量,CODCr)
KMnO4法(一般称为耗氧量 CODMnor高锰酸盐指数 IMn)
与重铬酸钾法测化学需氧量相比,高锰酸盐指数属于不完 全氧化过程,是一个相对的条件性测试指标,结果严格受限于 测定条件,仅适用于相对干净的水域体系,如饮用水、水下水 和地表水,测定范围为0.5 ~4.5 mg/L。对于工业废水和生活 污水,因含有大量有机物质,宜用重铬酸钾法测其化学需氧量。
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析摘要:高锰酸盐指数是指在指定的环境下,将高锰酸钾当成氧化剂,在水样当中氧化剂的消耗总量。
高锰酸盐指数能够体现生活用水、污水以及地表水还原性污染物程度。
可是在水体正常检测中,监测难度系统都比较高,所以,为让高锰酸盐指数有着高精准的检测结果,相关人员在检测当中务必要确保有关检测环节额客观性以及精准性,有效规避任何对检测结果有影响的因素。
本文将针对高猛酸盐测定当中的主要影响因素进行分析。
关键词:高锰酸盐指数;测定方法;影响因素高锰酸盐指数是呈现水中清洁度、有机物以及无机物含量的指标。
水中富含的亚硝酸盐、硫化物等无机物与在指定条件化可以被氧化的有机物,都可以对高锰酸钾进行消耗。
因此高锰酸盐指数往往被用作代表水中受污染程度的指标。
其指标是一项具有条件性的指标,检测结构会受多种因素而影响,包含样品的采集、储存过程等。
并且与检测溶液酸碱度、浓度、加热时间、过程、滴定速度等方面具有较大的关联性,所以高锰酸盐指数是水中测定过程中掌握不确定的指标。
1.高锰酸盐指数测定过程1.测定水样首先,采集混合水样100ml,应当特别注意,若高锰酸盐指数高于10㎎/L,就需要适量的少取,之后用水把其稀释为100ml,之后把次混合水样放在250毫升的瓶内。
其次,向瓶内加注5ml的硫酸,均匀摇晃。
再次,选择滴定管向瓶内添加10毫升,浓度0.01%的高锰酸钾溶液,摇晃均匀,之后加入适量的玻璃珠,加热煮沸腾,时间在水浴二次沸腾计算,约为30分钟,沸水液面必须要高出反应液液面。
最后,取下瓶体,在其热状态下,向内部加入10ml的浓度0.01%的草酸钠标准溶液,摇晃均匀,之后立即运用0.01%高锰酸钾溶液滴定到其转化为微红色,此刻需要对消耗的高锰酸钾用量进行记录。
1.测定高锰酸钾溶液的校正系数把滴定完成的溶液进行加热,在达到60℃至80℃的温度时,再加入10ml的0.01%的草酸钠标准溶液,之后运用高锰酸钾溶液进行滴定转化为微红色,并且对实际消耗量体积(V)进行记录,最后根据公式计算高锰酸钾溶液的校正系数K。
分析高锰酸盐指数测定的影响因素
分析高锰酸盐指数测定的影响因素摘要:本文对影响酸性高锰酸盐指数测定的几个因素进行分析,结果表明水样的酸度、稀释倍数、水浴时间、滴定温度和速度等因素都会影响测定结果。
在实际操作中,应当控制好上述影响因素,才能提高测试结果的准确性和重复性。
关键词:高锰酸盐指数;酸度;水浴时间;稀释倍数Analysis of factors impacting the determination of potassium permanganate index Zheng Jinchun(Shenzhen Environmental Monitoring Center ,Shenzhen,Guangdong 518000)Abstract: This paper analyzes some factors which impact the determination of potassium permanganate index by using acid method . Some factors such as acidity of water sample, dilution factor of water sample, water bath time, the titration temperature and speed and so on , which impact the determination result. In the real operation , controlling the points which are mentioned can improve the accuracy and repeatability of determination result.Key words: potassium permanganate index ; acidity; water bath time; dilution factor引言高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾做为氧化剂,水浴处理水样时所消耗的量,结果以氧的mg/L来表示。
碱性法测定高锰酸盐指数的探讨
1121 高锰酸盐指数作为水体受污染程度的指标1)高锰酸盐指数是以高锰酸钾溶液为氧化剂测定化学需氧量,以每升样品溶液消耗氧的质量(mg/L)。
水样中的亚硝酸盐、二价铁盐、硫化物等还原性无机物和某些有机物,能被高锰酸钾不同程度的氧化,所以,高锰酸盐指数常作为测定地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合性指标之一。
2)高锰酸盐指数作为水体受还原性有机物污染程度的综合指标,其测定结果与水样的酸性,水样中的CI离子浓度,高锰酸钾的浓度,加热方式,温度加热时间和实验条件等因素有关。
由于在规定的实验条件下,水样中的有机物只能部分被氧化,因此,在测定过程中,必须按照GB/T11892—1989的规定。
3)根据GB/T11892—1989的规定,高锰酸盐指数测定有酸法和碱法两种。
当CI离子质量浓度不超过300mg/L时,用酸法测定,当CI离子质量浓度超过300mg/L时,用碱法测定。
2 影响高锰酸盐指数测定因素的分析1)由于CI离子质量浓度超过300mg/L时,碱法测定高锰酸盐指数有利于克服CI离子的干扰,提高高锰酸钾的氧化能力,准确地反映了有机物的污染程度。
2)当CI离子浓度低,其不超过300mg/L时,酸法和碱法无明显差异,当CI质量浓度超过300mg/L时,必须用碱法测定。
在测定前,首先用氢氧化钠把样品调至中性,再按碱法的操作步骤进行测定。
3)实验比对:当CI离子质量浓度超过300mg/L时,应用碱法测定高锰酸盐指数。
现分别用碱法测定高锰酸盐指数和酸法测定高锰酸盐指数数据进行实验结果比对。
2018年1月上旬对小清河山东潍坊羊口断面左右2条垂线、潍坊白浪河柳疃断面和潍坊虞河潘家庵断面进行采样监测,这3个断面的水样CI离子质量浓度都超过300mg/L,应用碱法测定高锰酸盐指数。
现分别用碱法和酸法测定高锰酸盐指数数据进行实验比对。
其高锰酸盐指数如下:断面羊口左羊口右柳疃潘家庵碱法11.911.57.414.7酸法10.09.46.112.4从表1可以看出:碱法测定高锰酸盐指数要高于酸法测定高锰酸盐指数数。
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析水中高锰酸盐指数(CODMn)是一个重要的水质指标,用于反映水体中有机物的含量和水体的污染程度。
在水质监测和环境保护中具有重要的作用。
然而,水中高锰酸盐指数的测定结果受到很多因素的影响,下面将对这些主要影响因素进行分析。
温度影响:高锰酸盐氧化法测定水中有机物的氧化反应是一个温度敏感的过程,温度升高会加快反应速率,从而使CODMn的测定值增加。
因此,在水样加入高锰酸钾前,应先将水样冷却至室温,这样可以避免高温条件下反应速率的过快。
pH值影响:pH值的变化会影响高锰酸盐氧化反应的速率。
当水样的pH值过高或过低时,高锰酸钾氧化反应会受到一定的影响,从而影响CODMn的测定结果。
一般认为,pH在6-9范围内,CODMn测定结果比较稳定。
样品准备影响:选取合适的水样和正确的样品处理方法是CODMn测定的关键之一。
样品中的悬浮物、微生物和胶体物质可能会干扰CODMn测定,造成测定结果偏低。
因此,在样品处理前,应该将样品澄清,并根据水样的特点进行合适的处理。
高锰酸钾浓度影响:测量CODMn时,高锰酸钾的加入量会直接影响氧化反应的速率。
一般情况下,高锰酸钾的加入量在8-10ml/L之间,如果加入过多,则呈现过度氧化现象,从而影响测定结果。
化学试剂影响:高锰酸盐氧化法往往需要添加氯化铵和硫酸等试剂,这些化学试剂的质量和质量控制都会影响CODMn的测定精度和准确度。
应该使用高质量的化学试剂,并根据标准要求进行质量控制、校准和检验。
总之,水中高锰酸盐指数测定受到多种因素的影响,需要综合考虑并进行有效控制。
只有在样品准备、试剂选择、反应条件控制等方面做好工作,才能保证测定结果的准确、稳定。
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
水中高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析水中高锰酸盐指数(CODMn)是衡量水体有机物污染程度的一项重要指标。
测定CODMn 的结果往往受到多种因素的影响,因此开展主要影响因素分析对提高测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
一、水样中有机物性质的影响水体中的有机物种类和含量对CODMn测定的结果有着直接影响。
一些难降解的有机物质如酚类物质、多环芳烃等会引起CODMn的低估,而一些可生物降解的有机物质如蛋白质、玉米淀粉等则会引起CODMn的高估。
此外,水中还存在一些对CODMn产生影响的无机物质,例如Fe2+、Mn2+、Cl-等,它们会与高锰酸钾反应,导致CODMn的升高或降低。
二、CODMn测定条件的影响CODMn测定方法中的操作条件也会对测定结果产生影响。
例如,测定温度、反应时间、反应pH值等因素都会影响CODMn的测定结果。
一般来说,CODMn的测定温度越高、反应时间越长、反应pH值越偏碱,就越容易造成CODMn结果的高估。
反之,则容易造成CODMn结果的低估。
因此,在进行CODMn测定时,必须掌握好这些操作条件及其相互作用关系。
CODMn试剂中高锰酸钾和硫酸的质量对测定结果也有很大影响。
高锰酸钾的含量不同、质量的好坏、纯度的高低都会产生不同程度的影响。
硫酸的纯度和用量也是影响CODMn测定结果的重要因素。
因此,在进行CODMn测定时,必须选择质量好、纯度高的试剂,并严格控制试剂用量。
四、仪器设备的影响CODMn测定的仪器设备也会对测定结果产生影响。
例如,光度计、温度计、pH计、加热器等设备的精度和稳定性,都会直接影响CODMn测定结果。
因此,在进行CODMn测定时,必须保证设备的稳定性和精度,以确保测定结果的准确性和可靠性。
